CN110240904A - 一种新型纳米测温材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种新型纳米测温材料制备方法；通过水热法，利用高温反应釜合成前驱体材料，然后通过调整不同激活剂的浓度，利用气氛反应炉在惰性和还原气氛中制备出对温度不同响应的材料，材料在200‑400nm光源激发下发射出波长600‑680nm的橙红色光；利用不同种类的激活剂的特性以及不同浓度的响应效率，制备出发光效率随温度升高呈现出效率降低和升高两种特性纳米材料，材料粒度实现100‑500nm可控合成；利用喷涂和印刷的工艺，将材料涂敷在物体表面，可通过检测材料的发光效率来实现物体内外温度的变化；在风洞试验领域可以快速准确的得到不同部位的受力数据，同时在油井勘探，核试验泄露检测等特殊领域有较优的应用前景。

Description

一种新型纳米测温材料制备方法
技术领域
本发明属于光激励发光材料制备及应用技术。
背景技术
光学测温材料是一类在激发光源照射下其发光特性会随着环境温度的改变而发生剧烈变化的功能材料；通过监测这类材料中相应温度依赖的光谱变化，从而可以间接地得到材料周围环境温度。此类材料在地质勘探、燃烧及高速运动物体温度监控、肿瘤磁热治疗和生物体内温度在线监控等技术领域具有良好的应用前景。通常来讲，性能优良的光学测温材料应具有光转换率高、温度响应灵敏、衰减速度快等特性。然而，由于具体应用领域不同，所使用的光学测温材料特性亦有明显差异。举例来说，当光学测温材料使用于钻探探头处时，材料需要承受较大的摩擦力因而其莫氏硬度应较高；用于发动机燃烧室及高温合金叶片温度监控时，测温材料的荧光发射波长应尽可能处于紫外或蓝光区从而最大程度避免黑体辐射的干扰；应用于如内燃机活塞处温度监控时，材料的光学响应时间需尽可能短，以避免测试环境高度运动所引入的测量误差；用于活体内局部温度在线监控时，所使用的材料的在生物学温度范围内的敏感系数需较高。因此，随着光学测温技术在不同领域的应用及发展，新的具有独特性质的光学测温材料的需求不断上升。
中国专利CN 109280549 A和CN 109135750 A公布了一种荧光变色的光学测温材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：采用高温固相法制备，利用材料的两个发光中心的热猝灭性质不同，通过监测这两个特征光谱，利用双发光中心的荧光强度比来精确的定量标定温度。通过材料的发光颜色对应的色坐标(x,y)随温度的变化满足直线方程轨迹，可以利用紫外光激发下的荧光变色来粗略的定性标定温度；该发明可实现高灵敏度的温度测量，但是测量手段较复杂，设备成本较高，难以工业化。
中国专利CN 107099281 A公开了一种具有高灵敏度的光学测温材料及其制备方法。本发明中的光学测温材料采用高温固相法合成，制备及操作工艺安全，反应条件易于控制。本材料可有效吸收紫外波段激发光，光转换效率高，荧光衰减快，在空气中能稳定存在，不易潮解，其荧光波长分别位于475-670nm范围内，其发光特性温度灵敏度高(相对温度敏感系数约为1.28%/K)，测温范围宽（77-500K）；该发明采用采用高温固相烧结，所得材料颗粒度较大，难以实现高精度测温，同时生产成本价高。
本发明公布了一种新型纳米测温材料制备方法；通过水热法，利用高温反应釜合成前驱体材料，然后通过调整不同激活剂的浓度，利用气氛反应炉在惰性和还原气氛中制备出对温度不同响应的材料，材料在200-400nm光源激发下发射出波长600-680nm的橙红色光；利用不同种类的激活剂的特性以及不同浓度的响应效率，制备出发光效率随温度升高呈现出效率降低和升高两种特性纳米材料，材料粒度实现100-500nm可控合成。
本发明可以实现可视化的温度探测，测温范围可实现300K-500K,相对测温灵敏度可达到0.50%/K;利用喷涂和印刷的工艺，将材料涂敷在物体表面，可通过检测材料的发光效率来实现物体内外温度的变化；在风洞试验领域可以快速准确的得到不同部位的受力数据，同时在油井勘探，核试验泄露检测等特殊领域有较优的应用前景。
发明内容
本发明一种新型纳米测温材料制备方法；其包括主体基质材料镧系稀土化合物，然后通过掺杂不同激活剂，在络合剂的作用下利用高温反应釜合成前驱体材料，然后通过调整不同激活剂的浓度，利用气氛反应炉在惰性和还原气氛中制备出对温度不同响应的材料，材料在200-400nm光源激发下发射出波长600-680nm的橙红色光；利用不同种类的激活剂的特性以及不同浓度的响应效率，制备出发光效率随温度升高呈现出效率降低和升高两种特性纳米材料，材料粒度实现100-500nm可控合成。
本发明的镧系稀土化合物基质材料为氧化镧，氧化钆，氧化钇，氧化镱，氧化铒，氧化铥中的一种或多种化合物；激活剂分为主激活剂和共激活剂；主激活剂为氧化钕，氧化铋，氧化镨中的一种或多种，主激活剂用于通过调整不同元素以及浓度实现对温度的不同响应；共激活剂为氧化钬，氧化铕，氧化钐中的一种或多种，共激活剂用于通过调整不同元素以及浓度实现不同的发射光谱。
本发明一种新型纳米测温材料制备方法；其特征在于将基质材料，主激活剂，共激活剂按照质量比为7：2：1的比例用硝酸将其全部溶解，溶解完成后蒸发多余的硝酸然后用去离子水稀释至中性溶液，然后加入重量比10%的络合剂EDTA，置于高温反应釜中80°C下搅拌反应3-8小时，制备出前驱体；将前驱体干燥后加入重量比3-8%的助熔剂，然后置于气氛反应炉中，同时调整惰性气体N2和还原性气体H2的通入速率为3：1，在100-300°C温度下反应1-3小时，反应完成后先用乙酸浸泡30min，然后用去离子水洗至中性，在60°C真空干燥箱中干燥12小时后得到粒度范围在100-500nm的材料，特征发射光谱为540nm、580nm、650nm，通过调控实验工艺可实现可控化制备。
本发明一种新型纳米测温材料制备方法；其特征在于通过调整材料的特性得出在不同温度下材料的荧光效率和发射光谱的特征响应，从而实现可视化的温度探测，测温范围可实现300K-500K,相对测温灵敏度可达到0.50%/K;利用喷涂和印刷的工艺，将材料涂敷在物体表面，可通过检测材料的发光效率来实现物体内外温度的变化；在风洞试验领域可以快速准确的得到不同部位的受力数据，同时在油井勘探，核试验泄露检测等特殊领域有较优的应用前景，同时通过调控材料的发射光谱，可实现特征发射光谱与温度的响应效率，从而实现一种快速准确的可视化温度传感器。
附图说明
附图1，实施例1-4的光谱特性
附图说明：1实施例4的产物光谱，2实施例3的产物光谱，3实施例2的产物光谱，4实施例1的产物光谱
附图2，实施例2的温度特性
附图说明：5实施例2的产物60°C下QDE,6实施例2的产物90°C下QDE,7实施例2的产物120°C下QDE,8实施例2的产物150°C下QDE,9实施例2的产物180°C下QDE,10实施例2的产物210°C下QDE
附图3，实施例3的温度拟合曲线
附图4，实施例4的温度拟合曲线。
具体实施方式
本发明一种新型纳米测温材料制备方法；其包括主体基质材料镧系稀土化合物，然后通过掺杂不同激活剂，在络合剂的作用下利用高温反应釜合成前驱体材料，然后通过调整不同激活剂的浓度，利用气氛反应炉在惰性和还原气氛中制备出对温度不同响应的材料，材料在200-400nm光源激发下发射出波长600-680nm的橙红色光；利用不同种类的激活剂的特性以及不同浓度的响应效率，制备出发光效率随温度升高呈现出效率降低和升高两种特性纳米材料，材料粒度实现100-500nm可控合成。
本发明的镧系稀土化合物基质材料为氧化镧，氧化钆，氧化钇，氧化镱，氧化铒，氧化铥中的一种或多种化合物；激活剂分为主激活剂和共激活剂；主激活剂为氧化钕，氧化铋，氧化镨中的一种或多种，主激活剂用于通过调整不同元素以及浓度实现对温度的不同响应，如氧化钕和氧化铋在低温响应效率较灵敏，在20°C-150°C范围内响应效率明显，而氧化镨在高温响应效率较灵敏，在150°C -230°C范围内响应效率明显；共激活剂为氧化镝，氧化铕，氧化钐中的一种或多种，共激活剂用于通过调整不同元素以及浓度实现不同的发射光谱，其中氧化镝的特征响应峰值为540nm-560nm，而氧化铕特征响应峰值为640nm-660nm，通过掺杂氧化钐与调整氧化镝和氧化铕的掺杂比例实现不同光谱发光材料的可控制备。
本发明一种新型纳米测温材料制备方法；其特征在于将基质材料，主激活剂，共激活剂按照质量比为7：2：1的比例称取后分别置于烧杯中，然后用36%的硝酸溶液分别将其全部溶解，溶解完成后置于电路上加热蒸发多余的硝酸然后用去离子水稀释至中性溶液，然后将三种溶液加入同一烧杯中混合均匀后加入重量比10%的络合剂EDTA，置于高温反应釜中80°C下搅拌反应3-8小时，制备出前驱体；将前驱体水洗至中性溶液后，用离心机分理出固体粉末后置于真空烘箱中于80°C干燥3-6小时，干燥完成后加入重量比3-8%的助熔剂球磨均匀，然后置于气氛反应炉中，同时调整惰性气体N2和还原性气体H2的通入速率为3：1，在100-300°C温度下反应1-3小时，反应完成后先用乙酸浸泡30min，然后用去离子水洗至中性，在60°C真空干燥箱中干燥12小时后得到粒度范围在100-500nm的材料，特征发射光谱为540nm、580nm、650nm，通过调控实验工艺可实现可控化制备。
本发明一种新型纳米测温材料制备方法；其特征在于通过调整材料的特性得出在不同温度下材料的荧光效率和发射光谱的特征响应，从而实现可视化的温度探测，测温范围可实现300K-500K,相对测温灵敏度可达到0.50%/K;利用喷涂和印刷的工艺，将材料涂敷在物体表面，可通过检测材料的发光效率来实现物体内外温度的变化；在风洞试验领域可以快速准确的得到不同部位的受力数据，同时在油井勘探，核试验泄露检测等特殊领域有较优的应用前景，同时通过调控材料的发射光谱，可实现特征发射光谱与温度的响应效率，从而实现一种快速准确的可视化温度传感器。
本发明优点在于
1）本发明一种新型纳米测温材料制备方法，合成工艺简单，过程容易控制，适合规模生产，同时降低成本，使用方便。
2）本发明一种新型纳米测温材料制备方法，其无毒无害，成本低廉，效率高。
3）本发明可以通过调整材料的特性得出在不同温度下材料的荧光效率和发射光谱的特征响应，从而实现可视化的温度探测，在风洞试验领域可以快速准确的得到不同部位的受力数据，同时在油井勘探，核试验泄露检测等特殊领域有较优的应用前景，同时通过调控材料的发射光谱，可实现特征发射光谱与温度的响应效率，从而实现一种快速准确的可视化温度传感器。
实施例
实施例1
分别称取氧化镧7.00g，氧化钕2.00g，氧化镝1.00g置于烧杯中，分别加入36%的稀硝酸溶液10mL，在室温下搅拌溶解，溶解完成后将各溶液分别置于电炉上加热结晶，蒸发多余的硝酸溶液，然后分别加入100mL去离子水稀释成中性溶液，然后将三种溶液混合后加入1.00gEDTA，搅拌均匀后置于反应釜中80°C下搅拌反应4小时；反应完成后用去离子水水洗7遍，然后用离心机分理出固体粉末后置于真空烘箱中于80°C干燥3小时，干燥完成后加入重量比3.00g的氟化钠助熔剂，球磨均匀后置于气氛反应炉中，调整惰性气体N2和还原性气体H2的通入速率为3：1，在100°C温度下反应3小时；反应完成将粉末置于20mL乙酸中浸泡30min，然后用去离子水洗9遍，完成后在60°C真空干燥箱中干燥12小时，得到粒度150nm的材料。
实施例2
分别称取氧化钆7.00g，氧化镨2.00g，氧化铕1.00g置于烧杯中，分别加入36%的稀硝酸溶液15mL，在室温下搅拌溶解，溶解完成后将各溶液分别置于电炉上加热结晶，蒸发多余的硝酸溶液，然后分别加入80mL去离子水稀释成中性溶液，然后将三种溶液混合后加入1.00gEDTA，搅拌均匀后置于反应釜中80°C下搅拌反应5小时；反应完成后用去离子水水洗5遍，然后用离心机分理出固体粉末后置于真空烘箱中于80°C干燥5小时，干燥完成后加入重量比3.50g的氟化钠助熔剂，球磨均匀后置于气氛反应炉中，调整惰性气体N2和还原性气体H2的通入速率为3：1，在200°C温度下反应3小时；反应完成将粉末置于30mL乙酸中浸泡30min，然后用去离子水洗7遍，完成后在60°C真空干燥箱中干燥12小时，得到粒度200nm的材料。
实施例3
分别称取氧化镧5.00g氧化钇2.00g，氧化镨1.50g，氧化铋0.50g，氧化铕0.60g，氧化钐0.40g置于烧杯中，分别加入36%的稀硝酸溶液10mL，在室温下搅拌溶解，溶解完成后将各溶液分别置于电炉上加热结晶，蒸发多余的硝酸溶液，然后分别加入100mL去离子水稀释成中性溶液，然后将三种溶液混合后加入1.00gEDTA，搅拌均匀后置于反应釜中80°C下搅拌反应3小时；反应完成后用去离子水水洗7遍，然后用离心机分理出固体粉末后置于真空烘箱中于80°C干燥3小时，干燥完成后加入重量比5.00g的氟化钠助熔剂，球磨均匀后置于气氛反应炉中，调整惰性气体N2和还原性气体H2的通入速率为3：1，在200°C温度下反应4小时；反应完成将粉末置于20mL乙酸中浸泡30min，然后用去离子水洗7遍，完成后在60°C真空干燥箱中干燥12小时，得到粒度300nm的材料。
实施例4
分别称取氧化钆4.00g氧化钇3.00g，氧化钕1.00g，氧化铋1.00g，氧化镝0.50g，氧化钐0.50g置于烧杯中，分别加入36%的稀硝酸溶液20mL，在室温下搅拌溶解，溶解完成后将各溶液分别置于电炉上加热结晶，蒸发多余的硝酸溶液，然后分别加入100mL去离子水稀释成中性溶液，然后将三种溶液混合后加入1.00gEDTA，搅拌均匀后置于反应釜中80°C下搅拌反应3小时；反应完成后用去离子水水洗6遍，然后用离心机分理出固体粉末后置于真空烘箱中于80°C干燥3小时，干燥完成后加入重量比4.00g的氟化钠助熔剂，球磨均匀后置于气氛反应炉中，调整惰性气体N2和还原性气体H2的通入速率为3：1，在100°C温度下反应4小时；反应完成将粉末置于20mL乙酸中浸泡30min，然后用去离子水洗8遍，完成后在60°C真空干燥箱中干燥12小时，得到粒度200nm的材料。
在上面针对本发明较好的实施方式作了举例说明后，对本领域的技术人员来说应明白的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，对本发明所作的任何改变和改进都在本发明的范围内。

Claims (5)

1.一种新型纳米测温材料制备方法；其包括主体基质材料镧系稀土化合物，然后通过掺杂不同激活剂，在络合剂的作用下利用高温反应釜合成前驱体材料，然后通过调整不同激活剂的浓度，利用气氛反应炉在惰性和还原气氛中制备出对温度不同响应的材料，材料在200-400nm光源激发下发射出波长600-680nm的橙红色光；利用不同种类的激活剂的特性以及不同浓度的响应效率，制备出发光效率随温度升高呈现出效率降低和升高两种特性纳米材料，材料粒度实现100-500nm可控合成。
2.如权利要求1所述的一种新型纳米测温材料制备方法；其特征在于所述的镧系稀土化合物基质材料为氧化镧，氧化钆，氧化钇，氧化镱，氧化铒，氧化铥中的一种或多种化合物。
3.如权利要求1所述的一种新型纳米测温材料制备方法；其特征在于所述的激活剂分为主激活剂和共激活剂；主激活剂为氧化钕，氧化铋，氧化镨中的一种或多种，主激活剂用于通过调整不同元素以及浓度实现对温度的不同响应；共激活剂为氧化镝，氧化铕，氧化钐中的一种或多种，共激活剂用于通过调整不同元素以及浓度实现不同的发射光谱。
4.如权利要求1所述的一种新型纳米测温材料制备方法；其特征在于将基质材料，主激活剂，共激活剂按照质量比为7：2：1的比例用硝酸将其全部溶解，溶解完成后蒸发多余的硝酸然后用去离子水稀释至中性溶液，然后加入重量比10%的络合剂EDTA，置于高温反应釜中80°C下搅拌反应3-8小时，制备出前驱体；将前驱体干燥后加入重量比3-8%的助熔剂，然后置于气氛反应炉中，同时调整惰性气体N2和还原性气体H2的通入速率为3：1，在100-300°C温度下反应1-3小时，反应完成后先用乙酸浸泡30min，然后用去离子水洗至中性，在60°C真空干燥箱中干燥12小时后得到粒度范围在100-500nm的材料。
5.如权利要求1所述的一种新型纳米测温材料制备方法；其特征在于通过调整材料的特性得出在不同温度下材料的荧光效率，从而实现可视化的温度探测，测温范围可实现300K-500K,相对测温灵敏度可达到0.50%/K;利用喷涂和印刷的工艺，将材料涂敷在物体表面，可通过检测材料的发光效率来实现物体内外温度的变化；在风洞试验领域可以快速准确的得到不同部位的受力数据，同时在油井勘探，核试验泄露检测等特殊领域有较优的应用前景，同时通过调控材料的发射光谱，可实现特征发射光谱与温度的响应效率，从而实现一种快速准确的可视化温度传感器。
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