CN113423392A - 冷却片 - Google Patents

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CN113423392A CN202080014457.1A CN202080014457A CN113423392A CN 113423392 A CN113423392 A CN 113423392A CN 202080014457 A CN202080014457 A CN 202080014457A CN 113423392 A CN113423392 A CN 113423392A
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鹤岛圭一郎
义永隆明
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Hisamitsu Pharmaceutical Co Inc
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Abstract

本发明涉及一种冷却片，其具备支持体层、粘着剂层及用于保护上述粘着剂层的衬垫层，上述粘着剂层含有：相对于上述粘着剂层的总质量为65～85质量％的水；相对于上述粘着剂层的总质量为0.12～0.7质量％的聚亚烷基二醇单油酸酯；相对于上述粘着剂层的总质量为3～10质量％的聚乙烯醇；相对于上述粘着剂层的总质量为0.5～5质量％的聚丙烯酸；及相对于上述粘着剂层的总质量为0.01～1质量％的对羟基苯甲酸酯；且上述聚乙烯醇的含量与上述聚丙烯酸的含量的质量比在1.2：1～5：1的范围内。

Description

冷却片
技术领域
本发明涉及一种冷却片，更详细而言，涉及一种具备支持体层、粘着剂层及用于保护上述粘着剂层的衬垫层的冷却片。
背景技术
一直以来，已知用于舒适地冷却人体或衣物等的应用部位的冷却片，作为这样的冷却片，开发出用于提高冷却力、冷却持续时间这样的冷却性能的各种冷却片。例如，日本特开2010-284519号公报(专利文献1)中公开了一种冷却片，其特征在于包含具有透过性的肌肤侧支持体、中间基材及衣物侧支持体，且上述中间基材含有水、高分子化合物及挥发性物质，上述衣物侧支持体至少具有粘着剂层及防透水层。另外，日本特开2007-29638号公报(专利文献2)中公开了一种冷却片，其特征在于，其是在吸水性片的单面设置非水溶性的粘着剂层，与该粘着剂层为相反侧的吸水性片的面吸附在高含水率且粘着性低的含水凝胶体而成。
然而，专利文献1～2中记载的类型的冷却片均是含有水的层(专利文献1中为中间基材，专利文献2中为含水凝胶体)经由具有粘着性的层(专利文献1中为具有防透水层的肌肤侧支持体，专利文献2中为非水溶性的粘着剂层)抵接于应用部位而使用的，从冷却性能等观点考虑，未必充分。
另一方面，先前已知一种在直接抵接于应用部位的粘着剂层中混配有水溶性高分子、水等的巴布剂，例如，日本特开平6-135828号公报(专利文献3)中公开了一种经皮吸收性制剂，其特征在于含有水溶性高分子、多元醇、水及药物，作为水溶性高分子，含有10％水溶液粘度为100～1000cps的固体或粉末状聚丙烯酸。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2010-284519号公报
专利文献2：日本特开2007-29638号公报
专利文献3：日本特开平6-135828号公报
发明内容
发明所要解决的课题
在这样的直接抵接于应用部位的粘着剂层混配有水溶性高分子、水等的先前的巴布剂中，水的含量通常为20～60质量％左右，另外，粘着剂层的质量通常为200～1000g/m2左右，本发明人等首先以进一步提高冷却力、冷却持续时间这样的冷却性能而强化作为冷却片的功能为目的，在增加水的含量及粘着剂层的质量的方向进行了研究。其结果，本发明人等发现产生如下问题：容易发生在保存时衬垫从粘着剂层偏移的所谓“衬垫偏移”、或在保存时、使用时粘着剂层的一部分渗出至支持体层的所谓“渗出”，另外，粘着力不充分，进而，在长期保存时，粘着剂层中可能产生细菌、霉菌，等。
本发明是鉴于上述本发明人等发现的问题而完成的，其目的在于提供一种冷却片，其是在直接抵接于应用部位的粘着剂层混配有水溶性高分子、水等的类型的冷却片中，即便在增加水的含量、进而增加粘着剂层的质量的情形时，也充分地抑制衬垫偏移、渗出的发生，另外，粘着力充分高，进而，长期充分地防止粘着剂层中的细菌、霉菌的产生。
用于解决课题的手段
本发明人等为了达成上述目的而反复进行了深入研究，结果发现，首先，无法充分地防止细菌、霉菌产生的原因在于：虽然为了防止粘着剂层中的细菌、霉菌的产生而混配的作为防腐剂的对羟基苯甲酸酯有效，但若增加水的含量，则即便混配表面活性剂，难溶性的对羟基苯甲酸酯也不易溶解于水中，一部分未溶解而作为固态成分残存。因此，本发明人等研究了对于对羟基苯甲酸酯的溶解有效的表面活性剂，结果发现，若使用规定量的聚亚烷基二醇单油酸酯作为表面活性剂，则即便将水的含量增加至65质量％以上，也可使对羟基苯甲酸酯在高含水量的粘着剂层中完全溶解，从而长期充分地防止粘着剂层中的细菌、霉菌的产生。
本发明人等又发现，通过在使用规定量的聚亚烷基二醇单油酸酯作为表面活性剂的同时，组合规定量的聚乙烯醇与规定量的聚丙烯酸作为水溶性聚合物而混配，即便在为了提高冷却力、冷却持续时间这样的冷却性能而将水的含量增加至65质量％以上，进而将粘着剂层的质量增加至1500g/m2以上的情形时，也获得充分抑制衬垫偏移、渗出的发生，并且粘着力(附着性)充分高的冷却片，从而完成了本发明。
本发明的冷却片是具备支持体层、粘着剂层及用于保护上述粘着剂层的衬垫层的冷却片，上述粘着剂层含有：
相对于上述粘着剂层的总质量为65～85质量％的水；
相对于上述粘着剂层的总质量为0.12～0.7质量％的作为表面活性剂的聚亚烷基二醇单油酸酯；
相对于上述粘着剂层的总质量为3～10质量％的作为第一水溶性聚合物的聚乙烯醇；
相对于上述粘着剂层的总质量为0.5～5质量％的作为第二水溶性聚合物的聚丙烯酸；及
相对于上述粘着剂层的总质量为0.01～1质量％的作为防腐剂的对羟基苯甲酸酯；且
上述聚乙烯醇的含量与上述聚丙烯酸的含量的质量比(聚乙烯醇的含量：聚丙烯酸的含量)在1.2：1～5：1的范围内。
在本发明的冷却片中，优选上述粘着剂层还含有相对于上述粘着剂层的总质量为1～10质量％的作为第三水溶性聚合物的聚丙烯酸中和物。
另外，在本发明的冷却片中，优选在上述粘着剂层中，上述聚亚烷基二醇单油酸酯的含量与上述对羟基苯甲酸酯的含量的质量比(聚亚烷基二醇单油酸酯的含量：对羟基苯甲酸酯的含量)为1.2：1～7：1。
进而，在本发明的冷却片中，优选上述粘着剂层的质量为1500～2300g/m2。
发明的效果
根据本发明，可提供一种冷却片，其是在直接抵接于应用部位的粘着剂层混配有水溶性高分子、水等的类型的冷却片中，即便在增加水的含量，进而增加粘着剂层的质量的情形时，也充分地抑制衬垫偏移、渗出的发生，另外，粘着力充分高，进而，防腐剂完全溶解，长期充分地防止粘着剂层中的细菌、霉菌的产生。
具体实施方式
以下，结合本发明的优选的实施方式详细地对本发明进行说明。本发明的冷却片具备支持体层、粘着剂层及用于保护上述粘着剂层的衬垫层。
并且，本发明的冷却片中的上述粘着剂层含有：
相对于上述粘着剂层的总质量为65～85质量％的水；
相对于上述粘着剂层的总质量为0.12～0.7质量％的作为表面活性剂的聚亚烷基二醇单油酸酯；
相对于上述粘着剂层的总质量为3～10质量％的作为第一水溶性聚合物的聚乙烯醇；
相对于上述粘着剂层的总质量为0.5～5质量％的作为第二水溶性聚合物的聚丙烯酸；及
相对于上述粘着剂层的总质量为0.01～1质量％的作为防腐剂的对羟基苯甲酸酯；
上述聚乙烯醇的含量与上述聚丙烯酸的含量的质量比(聚乙烯醇的含量：聚丙烯酸的含量)在1.2：1～5：1的范围内。
作为本发明的上述粘着剂层中含有的水，无特别限制，优选实施了离子交换、蒸馏、过滤等纯化的水，例如可适合地使用日本药典(日本药典第十七修订版)中记载的“纯化水”。
作为本发明的上述粘着剂层中的水的含量，需要相对于上述粘着剂层的总质量为65～85质量％。若上述水的含量低于上述下限，则无法获得充分优异的冷却力、冷却持续时间，冷却性能不充分，另一方面，若超过上述上限，则容易发生衬垫偏移、渗出，另外，粘着力(附着性)不充分。另外，从同样的观点考虑，上述水的含量更优选相对于上述粘着剂层的总质量为70～80质量％。
在本发明的上述粘着剂层中，需要混配对羟基苯甲酸酯作为防腐剂。对羟基苯甲酸酯是虽作为用于长期防止粘着剂层中的细菌、霉菌的产生的防腐剂非常优异，但不易溶于水的难溶性结晶化合物。作为这样的对羟基苯甲酸酯，可例举对羟基苯甲酸甲酯(methylparaben)、对羟基苯甲酸乙酯(ethylparaben)、对羟基苯甲酸丙酯(propylparaben)、对羟基苯甲酸异丙酯(isopropylparaben)、对羟基苯甲酸丁酯(butylparaben)、对羟基苯甲酸异丁酯(isobutylparaben)等，其中，从向表面活性剂的溶解性高的观点考虑，优选对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯，更优选对羟基苯甲酸甲酯与对羟基苯甲酸丙酯的混合物，特别优选对羟基苯甲酸甲酯与对羟基苯甲酸丙酯的质量比(对羟基苯甲酸甲酯的含量：对羟基苯甲酸丙酯的含量)为3：1～1：3的混合物。
作为本发明的上述粘着剂层中的对羟基苯甲酸酯的含量，需要相对于上述粘着剂层的总质量为0.01～1质量％。若上述对羟基苯甲酸酯的含量低于上述下限，则无法充分地防止粘着剂层中的细菌、霉菌的产生，另一方面，若超过上述上限，则一部分未溶解而作为固态成分残存于粘着剂层中，粘着剂层的均匀性降低，成为外观受损的冷却片。另外，从同样的观点考虑，上述对羟基苯甲酸酯的含量相对于上述粘着剂层的总质量更优选为0.05～0.5质量％，特别优选为0.05～0.3质量％。
在本发明的上述粘着剂层中，需要混配聚亚烷基二醇单油酸酯作为表面活性剂。通过使用规定量的聚亚烷基二醇单油酸酯作为表面活性剂，即便将水的含量增加至65质量％以上，也可使上述对羟基苯甲酸酯在高含水量的粘着剂层中完全溶解，从而长期充分地防止粘着剂层中的细菌、霉菌的产生，并且，通过与后述水溶性聚合物一并混配，即便在将粘着剂层的质量增加至1500g/m2以上的情形时，也获得充分地抑制衬垫偏移、渗出的发生，并且粘着力充分高的冷却片。若为除聚亚烷基二醇单油酸酯以外的表面活性剂，则无法获得这样的效果，例如，即便为结构比较类似的聚乙二醇单硬脂酸酯，也难以使上述对羟基苯甲酸酯在高含水量的粘着剂层中完全溶解，另外，即便为聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯，也难以获得充分抑制衬垫偏移、渗出的发生，并且粘着力充分高的冷却片。作为这样的聚亚烷基二醇单油酸酯，可例举聚乙二醇单油酸酯、聚丙二醇单油酸酯、聚乙二醇聚丙二醇单油酸酯等，其中，从可更高效地溶解对羟基苯甲酸酯的观点考虑，优选聚乙二醇单油酸酯。
作为本发明的上述粘着剂层中的聚亚烷基二醇单油酸酯的含量，需要相对于上述粘着剂层的总质量为0.12～0.7质量％。若上述聚亚烷基二醇单油酸酯的含量低于上述下限，则难以使上述对羟基苯甲酸酯在高含水量的粘着剂层中完全溶解，无法充分地防止粘着剂层中的细菌、霉菌的产生，另一方面，若超过上述上限，则粘着剂层的成形性及保形性变差而无法充分地抑制衬垫偏移、渗出的发生。另外，从同样的观点考虑，上述聚亚烷基二醇单油酸酯的含量相对于上述粘着剂层的总质量更优选为0.15～0.5质量％，特别优选为0.2～0.4质量％。
进而，在本发明的上述粘着剂层中，上述聚亚烷基二醇单油酸酯的含量与上述对羟基苯甲酸酯的含量的质量比(聚亚烷基二醇单油酸酯的含量：对羟基苯甲酸酯的含量)优选为1.2：1～7：1，更优选为1.5：1～5：1。若上述聚亚烷基二醇单油酸酯的含量相对于上述对羟基苯甲酸酯的含量的比率低于上述下限，则存在如下倾向：难以使上述对羟基苯甲酸酯在高含水量的粘着剂层中完全溶解，难以充分地防止粘着剂层中的细菌、霉菌的产生，另一方面，若超过上述上限，则存在如下倾向：粘着剂层的成形性及保形性变差而难以充分地抑制衬垫偏移、渗出的发生。
在本发明的上述粘着剂层中，需要组合聚乙烯醇(第一水溶性聚合物)与聚丙烯酸(第二水溶性聚合物)作为水溶性聚合物混配。通过在使用上述规定量的聚亚烷基二醇单油酸酯作为表面活性剂的同时，组合规定量的聚乙烯醇与规定量的聚丙烯酸作为水溶性聚合物混配，即便在为了提高冷却力、冷却持续时间这样的冷却性能而将水的含量增加至65质量％以上，进而将粘着剂层的质量增加至1500g/m2以上的情形时，也获得充分地抑制衬垫偏移、渗出的发生，并且粘着力充分高的冷却片。
作为本发明的上述粘着剂层中的聚乙烯醇的含量，需要相对于上述粘着剂层的总质量为3～10质量％。若上述聚乙烯醇的含量低于上述下限，则粘着剂层的成形性及保形性变差而无法充分地抑制衬垫偏移、渗出的发生，另一方面，若超过上述上限，则粘着剂层的硬度变高而无法获得充分的粘着力，进而，在延展粘着剂组合物时容易产生不均。另外，从同样的观点考虑，上述聚乙烯醇的含量相对于上述粘着剂层的总质量更优选为4～6质量％。
另外，作为本发明的上述粘着剂层中的聚丙烯酸的含量，需要相对于上述粘着剂层的总质量为0.5～5质量％。若上述聚丙烯酸的含量低于上述下限，则粘着剂层的硬度变高而无法获得充分的粘着力，也容易发生衬垫偏移，进而在延展粘着剂组合物时容易产生不均。另一方面，若上述聚丙烯酸的含量超过上述上限，则粘着剂层的成形性及保形性变差而无法充分地抑制衬垫偏移、渗出的发生。另外，从同样的观点考虑，上述聚丙烯酸的含量相对于上述粘着剂层的总质量更优选为1～3质量％。
进而，在本发明的上述粘着剂层中，上述聚乙烯醇的含量与上述聚丙烯酸的含量的质量比(聚乙烯醇的含量：聚丙烯酸的含量)需要为1.2：1～5：1。若上述聚乙烯醇的含量相对于上述聚丙烯酸的含量的比率低于上述下限，则粘着剂层的成形性及保形性变差而无法充分地抑制衬垫偏移、渗出的发生，另一方面，若超过上述上限，则粘着剂层的硬度变高而无法获得充分的粘着力，也容易发生衬垫偏移，进而在延展粘着剂组合物时容易产生不均。另外，从同样的观点考虑，上述聚乙烯醇的含量与上述聚丙烯酸的含量的质量比(聚乙烯醇的含量：聚丙烯酸的含量)更优选为1.3：1～4：1，特别优选为1.5：1～3：1。
在本发明的上述粘着剂层中，优选进一步混配聚丙烯酸中和物(第三水溶性聚合物)作为水溶性聚合物。通过进一步混配聚丙烯酸中和物作为水溶性聚合物，有粘着剂层的成形性及保形性变得更高的倾向。即便代替聚丙烯酸中和物而使用其他水溶性聚合物作为第三水溶性聚合物，成形性、保形性也无法提高。例如，在使用明胶作为第三水溶性聚合物的情形时，反而容易发生渗出，另一方面，在使用黄原酸胶作为第三水溶性聚合物的情形时，粘着剂层的硬度变高而无法获得充分的粘着力，也容易发生衬垫偏移，进而在延展粘着剂组合物时容易产生不均。
这样的聚丙烯酸中和物是聚丙烯酸的羧基的全部或一部分经钠、钾等碱金属或铵离子等中和而得的物质，可例举聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸铵等，其中，从有进一步提高粘着剂层的成形性及保形性的倾向的观点考虑，优选聚丙烯酸钠。另外，聚丙烯酸中和物的中和率无特别限制，优选为30～100％。
在本发明的上述粘着剂层中进一步混配上述聚丙烯酸中和物的情形时，作为其含量，相对于上述粘着剂层的总质量优选为1～10质量％，更优选为3～6质量％。若上述聚丙烯酸中和物的含量低于上述下限，则存在如下倾向：粘着剂层的成形性及保形性降低而容易发生渗出，另一方面，若超过上述上限，则存在如下倾向：粘着剂层的硬度变高而难以获得充分的粘着力，进而在延展粘着剂组合物时容易产生不均。
另外，在本发明的上述粘着剂层中进一步混配上述聚丙烯酸中和物的情形时，上述聚丙烯酸与上述聚丙烯酸中和物的合计含量相对于上述粘着剂层的总质量优选为1.5～15质量％，更优选为3～12质量％，特别优选为4～10质量％。若上述聚丙烯酸与上述聚丙烯酸中和物的合计含量低于上述下限，则存在如下倾向：粘着剂层的成形性及保形性降低而容易发生渗出，另一方面，若超过上述上限，则存在如下倾向：粘着剂层的硬度变高而难以获得充分的粘着力，进而在延展粘着剂组合物时容易产生不均。
进而，在本发明的上述粘着剂层中进一步混配上述聚丙烯酸中和物的情形时，上述聚丙烯酸中和物的含量与上述聚丙烯酸的含量的质量比(聚丙烯酸中和物的含量：聚丙烯酸的含量)优选为1：1～5.5：1，特别优选为1.5：1～5：1。若上述聚丙烯酸中和物的含量相对于上述聚丙烯酸的含量的比率低于上述下限，则存在如下倾向：粘着剂层的成形性及保形性降低而容易发生渗出，另一方面，若超过上述上限，则存在如下倾向：粘着剂层的硬度变高而难以获得充分的粘着力，进而在延展粘着剂组合物时容易产生不均。
另外，在本发明的上述粘着剂层中进一步混配上述聚丙烯酸中和物的情形时，上述聚乙烯醇的含量与上述聚丙烯酸及上述聚丙烯酸中和物的合计含量的质量比(聚乙烯醇的含量：上述聚丙烯酸及上述聚丙烯酸中和物的合计含量)优选为0.33：1～1：1，特别优选为0.4：1～0.9：1。若上述聚乙烯醇的含量相对于上述聚丙烯酸及上述聚丙烯酸中和物的合计含量的比率低于上述下限，则存在如下倾向：粘着剂层的硬度变高而难以获得充分的粘着力，进而在延展粘着剂组合物时容易产生不均，另一方面，若超过上述上限，则存在如下倾向：粘着剂层的成形性及保形性降低而容易发生渗出。
进而，在本发明的冷却片中，也可在上述粘着剂层中进一步含有除上述第一～第三水溶性聚合物以外的水溶性聚合物，作为这样的其他水溶性聚合物，可例举明胶、聚乙烯吡咯烷酮、海藻酸钠、羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠(carmellose sodium)、甲基纤维素、角叉菜胶、葡甘露聚糖、琼脂、瓜尔胶、黄原酸胶、结冷胶、果胶、刺槐豆胶。在本发明的上述粘着剂层中进一步混配上述其他水溶性聚合物的情形时，作为其含量，相对于上述粘着剂层的总质量优选为5质量％以下。
另外，在本发明的冷却片中，也可在上述粘着剂层中进一步混配冷却片通常使用的成分、具体而言清凉剂、润湿剂(保湿剂)、填充剂(赋形剂)等作为除上述以外的成分。
上述清凉剂为用于在使用冷却片时进一步提高冷却力、冷却持续时间这样的冷却性能的物质，也可为具有芳香的物质。作为这样的清凉剂，例如可例举百里香酚、l-薄荷醇、dl-薄荷醇、l-异蒲勒醇、薄荷油等。在进一步混配上述清凉剂的情形时，作为其含量，相对于上述粘着剂层的总质量优选为0.01～1质量％，更优选为0.03～0.5质量％。若上述清凉剂的含量低于上述下限，则存在难以充分获得清凉感的倾向，另一方面，若超过上述上限，则存在清凉感过强的倾向。
作为上述润湿剂(保湿剂)，可例举甘油、丙二醇、1,3-丁二醇、山梨醇等多元醇。在进一步混配这样的润湿剂的情形时，作为其含量，相对于上述粘着剂层的总质量优选为10～60质量％。若上述润湿剂的含量低于上述下限，则存在难以充分获得保湿效果的倾向，另一方面，若超过上述上限，则存在容易导致水溶性高分子的溶解性降低的倾向。
作为上述填充剂(赋形剂)，可例举高岭土、锌白、氧化钛、滑石、膨润土、水合硅酸铝、硅铝酸镁(magnesium aluminometasilicate)等无机物。在进一步混配这样的填充剂的情形时，作为其含量，相对于上述粘着剂层的总质量优选为6质量％以下。若上述填充剂的含量超过上述上限，则存在容易导致粘着剂层的粘着力降低的倾向。
在本发明的冷却片中，上述粘着剂层的质量(每单位面积(贴附面的面积)的质量)无特别限制，从即便在本发明的冷却片中增加上述粘着剂层中的水的含量，进而增加粘着剂层的质量的情形时，也充分地抑制衬垫偏移、渗出的发生，另外，粘着力充分高，进而长期充分地防止粘着剂层中的细菌、霉菌的产生考虑，优选为500g/m2以上，更优选为750g/m2以上，进而更优选为1000g/m2以上，特别优选为1500g/m2以上。若上述粘着剂层的质量低于上述下限，则存在难以充分获得冷却力、冷却持续时间这样的冷却性能的倾向。另一方面，上述粘着剂层的质量的上限优选为2300g/m2。若上述粘着剂层的质量超过2300g/m2，则即便为本发明的冷却片，也存在容易发生衬垫偏移的倾向。
本发明的冷却片具备支持上述粘着剂层的支持体层、及用于保护上述粘着剂层的衬垫层。
作为上述支持体层，只要能够支持上述粘着剂层即可，无特别限制，可适当采用作为冷却片的支持体层公知的支持体层。作为本发明的支持体层的材质，例如可例举：聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙酸乙烯酯-氯乙烯共聚物、聚氯乙烯等；尼龙等聚酰胺；聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯；纤维素衍生物；聚氨基甲酸酯等合成树脂；或铝等金属。作为上述支持体层的形态，例如可例举：膜；片、片状多孔质体、片状发泡体等片类；机织布、针织布、无纺布等布帛；箔；及它们的叠层体。另外，作为上述支持体层的厚度，无特别限制，从贴附冷却片时的作业容易性及制造容易性的观点考虑，优选在5～1000μm的范围内。
作为上述衬垫层，只要能够保护上述粘着剂层即可，无特别限制，可适当采用作为冷却片的衬垫层(剥离衬垫)公知的衬垫层。作为本发明的衬垫层的材质，例如可例举：包含聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙酸乙烯酯-氯乙烯共聚物、聚氯乙烯等；尼龙等聚酰胺；聚对苯二甲酸乙二醇酯等聚酯；纤维素衍生物；聚氨基甲酸酯等合成树脂；或铝、纸等材质的膜或片及它们的叠层体。作为这样的衬垫层，优选以能够容易地从上述粘着剂层剥离的方式对与上述粘着剂层接触的侧的面实施了含有机硅化合物涂布或含氟化合物涂布等脱模处理的衬垫层。
接下来，对本发明的冷却片的制造方法进行说明。本发明的冷却片的制造方法无特别限制，例如可通过以下方法合适地获得本发明的冷却片。
即，首先，(A)将对羟基苯甲酸酯、聚亚烷基二醇单油酸酯及其他难溶于水的成分(例如，l-薄荷醇)视需要在加热的条件下混合，获得均匀的混合物。另外，(B)将水溶性聚合物与其他水溶性成分(例如，甘油)添加至水中，视需要在加热的条件下混合，获得均匀的混炼物。接着，将(A)加入至(B)，混合至均匀，获得成为本发明的上述粘着剂层的粘着剂组合物。然后，将所获得的粘着剂组合物以成为所期望的每单位面积的质量的方式在上述支持体层的面上延展而形成上述粘着剂层后，在上述粘着剂层的与上述支持体层为相反的面上贴合上述衬垫层，视需要裁断为所期望的形状，由此，可获得本发明的冷却片。另外，也可首先将上述粘着剂组合物以成为所期望的每单位面积的质量的方式在上述衬垫层的一面上延展而形成上述粘着剂层后，在上述粘着剂层的与上述衬垫层为相反的面上贴合上述支持体层，视需要裁断为所期望的形状，由此获得本发明的冷却片。进而，所获得的冷却片也可视需要封入至保存用包装容器(例如，铝包装袋)而制成包装体。
实施例
以下，基于实施例及比较例更具体地对本发明进行说明，但本发明并不限定于以下实施例。需要说明的是，各实施例及比较例中的各种试验分别通过以下所示的方法进行。
(1)对羟基苯甲酸酯的溶解性及其带来的防腐性的确认试验
以成为各实施例及各比较例中的成分比率的方式称取对羟基苯甲酸酯、表面活性剂及l-薄荷醇(例如，在实施例1中，对羟基苯甲酸甲酯：1.0g、对羟基苯甲酸丙酯：1.0g、聚乙二醇单油酸酯：6.0g、l-薄荷醇：1.6g)，在浸泡于60℃的水浴中的烧杯中进行混合，依据以下评分对所获得的混合物中的对羟基苯甲酸酯的溶解性进行评价，将得分0判定为容许。
[评分]
0：对羟基苯甲酸酯完全溶解。
1：对羟基苯甲酸酯的一部分未溶解而残存固态成分。
接下来，在上述混合物中添加成为各实施例及各比较例中的成分比率的量的水(例如，在实施例1中，水：1448g)，混合至均匀，依据以下评分对所获得的混合物中的对羟基苯甲酸酯的溶解性及其带来的防腐性进行评价，将得分为0判定为容许。
[评分]
0：对羟基苯甲酸酯完全溶解，即便制成含有其他成分的粘着剂层也长期充分地防止细菌、霉菌的产生。
1：对羟基苯甲酸酯的一部分未溶解而残存固态成分，在制成含有其他成分的粘着剂层的情形时，无法充分地防止细菌、霉菌的产生。
(2)衬垫偏移的确认试验
将各实施例及各比较例中获得的冷却片封入至铝包装袋，在室温下静置24小时以上后，开封包装袋，通过以下步骤测定粘着剂层与衬垫层之间的偏移，依据以下评分进行评价。并且，在各实施例及各比较例中分别对3片冷却片进行相同的评价，将得分的平均值作为评价结果，将得分(平均值)为1以下判定为容许。
[测定步骤]
(i)以衬垫层为上表面，将衬垫层从冷却片的一端剥离至约3cm左右后，切取剥离的部分的衬垫层。
(ii)在30度的斜面的顶部部分，以夹具夹住去除了衬垫层的部位，固定冷却片的一端。
(iii)将1kg的砝码连接于冷却片的另一端的衬垫层，以该状态静置1分钟。
(iv)然后，对因1kg的砝码而产生的衬垫层与粘着剂层之间的偏移的大小进行测定。
[评分]
0：无衬垫偏移(低于0.5mm的偏移)
1：几乎无衬垫偏移(0.5mm以上且低于1.5mm的偏移)
2：明显有衬垫偏移(1.5mm以上的偏移)
3：无法测定(在试验中，衬垫层脱落)。
(3)粘着剂层的渗出的确认试验
将各实施例及各比较例中获得的冷却片封入至铝包装袋，在室温下静置24小时以上后，开封包装袋，对粘着剂层渗出至支持体层的部分的面积进行测定，依据以下评分进行评价。并且，在各实施例及各比较例中分别对3片冷却片进行相同的评价，将得分的平均值作为评价结果，将得分(平均值)为0判定为容许。
[评分]
0：无渗出
1：有少许渗出(面积：低于10％)
2：稍有渗出(面积：10％以上且低于20％)
3：有较多渗出(面积：20％以上且低于30％)
4：有非常多渗出(面积：30％以上)。
(4)粘着力(附着性)的确认试验(滚球粘性试验)
将各实施例及各比较例中获得的冷却片封入至铝包装袋，在室温下静置24小时以上后，开封包装袋，通过以下步骤，依据以下评分对粘着剂层的粘着力(附着性)进行评价。并且，在各实施例及各比较例中分别对3片冷却片进行相同的评价，将得分的平均值作为评价结果，将得分(平均值)为1以下判定为容许。
[测定步骤]
在包含正弦曲线的倾斜台(倾斜面的高度：17.3cm、长度：30cm、斜率：58％)的水平的底部，以去除了衬垫层的冷却片的粘着剂层成为上表面的方式配置，对从倾斜台的倾斜面的高17.3cm的位置滚动20号钢珠(直径20/32英寸)至球(钢珠)在粘着剂层上停止的距离进行测定。
[评分]
0：非常良好(停止距离：低于25mm)
1：良好(停止距离：25mm以上且低于30mm)
2：稍差(停止距离：30mm以上且低于40mm)
3：差(停止距离：40mm以上且低于50mm)
4：非常差(停止距离：50mm以上)。
(5)延展不均的确认试验
在各实施例及各比较例中，针对将所获得的粘着剂组合物在衬垫层的面上延展而形成粘着剂层时的不均(延展不均)，依据以下评分进行评价。评价是分别对3片冷却片同样地进行，将得分的平均值作为评价结果，将得分(平均值)为0判定为容许。
[评分]
0：在粘着剂层的整个面(面积：95％以上)，表面及厚度均匀，无延展不均
1：在粘着剂层的一部分(面积：超过5％且低于50％)，表面及/或厚度不均匀，确认到延展不均
2：在粘着剂层的大部分或整个面(面积：50％以上)，表面及/或厚度不均匀，确认到延展不均。
(6)冷却性能的确认试验
将各实施例及各比较例中获得的冷却片封入至铝包装袋，在室温下静置24小时以上后，开封包装袋，通过以下步骤测定冷却片的冷却持续时间，依据以下评分进行评价，将得分为1以下判定为容许。
[测定步骤]
(i)在恒温槽中加入水，将水温设定为34℃。
(ii)通过胶带将数据记录器的温度传感器固定于恒温槽的外侧面。此时，胶带不与温度传感器接触。
(iii)开始数据记录器的温度的记录。每隔5分钟进行数据采集。
(iv)剥离冷却片的衬垫层，将冷却片的粘着剂层侧的表面贴附于温度传感器上，以冷却片被覆温度传感器。
(v)以冷却片被覆温度传感器后，继续12小时以上温度的记录。
(vi)将以温度开始下降的时间为起点，直至下降的温度再次开始上升为止的时间定义为冷却持续时间进行测定。
[评分]
0：非常良好(冷却持续时间：5小时以上)
1：良好(冷却持续时间：3小时以上且低于5小时)
2：稍差(冷却持续时间：1小时以上且低于3小时)
3：差(冷却持续时间：低于1小时)。
(实施例1)
首先，(A)将对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯与对羟基苯甲酸丙酯的质量比为1：1的混合物)、聚乙二醇单油酸酯及l-薄荷醇分别以成为表1中记载的比率的方式称取，在约60℃下进行混合，获得了均匀的混合物。另外，(B)将表1中记载的其他各成分与纯化水分别以成为该表中记载的比率的方式称取，在约60℃下进行混合，获得了均匀的混炼物。接着，将(A)加入至(B)，混合至均匀，获得了表1所示的组成的粘着剂组合物。然后，将所获得的粘着剂组合物以成为表1中记载的质量(每单位面积的质量)的方式在衬垫层(经剥离处理的聚酯制膜)的面上延展而形成粘着剂层后，在上述粘着剂层的面上贴合支持体层(聚酯制片)，裁断为规定的尺寸(5cm×11cm)，获得了冷却片。将对所获得的冷却片进行上述(1)～(5)的试验而得的结果示于表1。
(比较例1～4)
使粘着剂组合物的组成分别为表1所示的组成，除此以外，与实施例1同样地操作而获得了冷却片。将对所获得的冷却片进行上述(1)～(5)的试验而得的结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0003210313450000171
*1：表面活性剂的含量相对于对羟基苯甲酸酯的含量的比率[质量比]
*2：聚乙烯醇的含量相对于聚丙烯酸的含量的比率[质量比]
由表1所示的结果所明确的那样，在具备具有使用了聚亚烷基二醇单油酸酯作为表面活性剂的本发明的特定组成的粘着剂层的本发明的冷却片(实施例1)中，确认到即便将水的含量增加至65质量％以上，也能够使上述对羟基苯甲酸酯在高含水量的粘着剂层中完全溶解，长期充分地防止粘着剂层中的细菌、霉菌的产生，并且即便在将粘着剂层的质量增加至1500g/m2以上的情形时，也获得充分地抑制衬垫偏移、渗出的发生，并且粘着力充分高且无延展不均的冷却片。另一方面，在具备使用了除聚亚烷基二醇单油酸酯以外的表面活性剂的粘着剂层的冷却片(比较例1～4)中，无法充分获得这样的效果。
(实施例2～11及比较例5～12)
使粘着剂组合物的组成分别为表2～表6所示的组成，除此以外，与实施例1同样地操作而获得了冷却片。将对所获得的冷却片进行上述(1)～(5)的试验而得的结果与实施例1的结果一并示于表2～表6。需要说明的是，在比较例5中，由于对羟基苯甲酸酯的一部分未溶解而残存固态成分，故未进行上述(2)～(4)的试验。
[表2]
Figure BDA0003210313450000191
*1：表面活性剂的含量相对于对羟基苯甲酸酯的含量的比率[质量比]
*2：聚乙烯醇的含量相对于聚丙烯酸的含量的比率[质量比]
[表3]
Figure BDA0003210313450000201
*1：表面活性剂的含量相对于对羟基苯甲酸酯的含量的比率[质量比]
*2：聚乙烯醇的含量相对于聚丙烯酸的含量的比率[质量比]
[表4]
Figure BDA0003210313450000211
*1：表面活性剂的含量相对于对羟基苯甲酸酯的含量的比率[质量比]
*2：聚乙烯醇的含量相对于聚丙烯酸的含量的比率[质量比]
[表5]
Figure BDA0003210313450000221
*1：表面活性剂的含量相对于对羟基苯甲酸酯的含量的比率[质量比]
*2：聚乙烯醇的含量相对于聚丙烯酸的含量的比率[质量比]
[表6]
Figure BDA0003210313450000231
*1：表面活性剂的含量相对于对羟基苯甲酸酯的含量的比率[质量比]
*2：聚乙烯醇的含量相对于聚丙烯酸的含量的比率[质量比]
由表2～表6所示的结果所明确的那样，在具备具有本发明的特定组成的粘着剂层的本发明的冷却片(实施例2～11)中，确认到即便将水的含量增加至65质量％以上，也能够使上述对羟基苯甲酸酯在高含水量的粘着剂层中完全溶解，长期充分地防止粘着剂层中的细菌、霉菌的产生，并且即便在将粘着剂层的质量增加至1500g/m2以上的情形时，也获得充分地抑制衬垫偏移、渗出的发生，并且粘着力充分高且无延展不均的冷却片。另一方面，在具备组成在本发明的特定组成的范围外的粘着剂层的冷却片(比较例5～12)中，无法充分获得这样的效果。
(比较例13～16)
使用明胶(比较例13)或黄原酸胶(比较例14)代替聚乙烯醇，除此以外，与实施例1同样地操作而获得了冷却片。另外，使用明胶(比较例15)或黄原酸胶(比较例16)代替聚丙烯酸，除此以外，与实施例1同样地操作而获得了冷却片。将对所获得的冷却片进行上述(1)～(5)的试验而得的结果示于表7。
[表7]
Figure BDA0003210313450000251
*1：表面活性剂的含量相对于对羟基苯甲酸酯的含量的比率[质量比]
*2：聚乙烯醇的含量相对于聚丙烯酸的含量的比率[质量比]
由表7所示的结果所明确的那样，在使用明胶(比较例13)或黄原酸胶(比较例14)代替聚乙烯醇作为水溶性聚合物的情形时，确认到在延展粘着剂组合物时产生不均，在所获得的冷却片中无法获得充分的粘着力，也容易发生衬垫偏移。另外，在使用明胶(比较例15)或黄原酸胶(比较例16)代替聚丙烯酸作为水溶性聚合物的情形时，也确认到在延展粘着剂组合物时产生不均，在所获得的冷却片中无法获得充分的粘着力，也容易发生衬垫偏移(尤其在使用了黄原酸胶的情形时)。
(实施例12～16)
使粘着剂层的质量(每单位面积的质量)分别为表8所示的质量，除此以外，与实施例1同样地操作而获得了冷却片。将对所获得的冷却片进行上述(1)～(6)的试验而得的结果示于表8。
[表8]
Figure BDA0003210313450000271
*1：表面活性剂的含量相对于对羟基苯甲酸酯的含量的比率[质量比]
*2：聚乙烯醇的含量相对于聚丙烯酸的含量的比率[质量比]
由表8所示的结果所明确的那样，在具备具有本发明的特定组成的粘着剂层的本发明的冷却片中，确认到即便在增加高含水量的粘着剂层的质量的情形时，也充分地抑制衬垫偏移、渗出的发生，另外，粘着力充分高，进而，长期充分地防止粘着剂层中的细菌、霉菌的产生，因此可增加粘着剂层的质量而充分地提高冷却性能，特别是通过将粘着剂层的质量增加至1500g/m2以上，从而发挥非常优异的冷却性能(实施例13～14)。另一方面，确认到若粘着剂层的质量为2500g/m2以上，则即便为本发明的冷却片，也存在容易发生衬垫偏移的倾向(实施例15～16)。另外，确认到若粘着剂层的质量为1000g/m2以下，则即便为本发明的冷却片，也存在冷却性能降低的倾向(实施例12)。
产业上的可利用性
如以上所说明的那样，根据本发明，可提供一种冷却片，其是在直接抵接于应用部位的粘着剂层混配有水溶性高分子、水等的类型的冷却片中，即便在增加水的含量，进而增加粘着剂层的质量的情形时，也充分地抑制衬垫偏移、渗出的发生，另外，粘着力充分高，进而，防腐剂完全溶解而长期充分地防止粘着剂层中的细菌、霉菌的产生。

Claims (9)

1.一种冷却片，其具备支持体层、粘着剂层及用于保护上述粘着剂层的衬垫层，上述粘着剂层含有：
相对于上述粘着剂层的总质量为65～85质量％的水；
相对于上述粘着剂层的总质量为0.12～0.7质量％的作为表面活性剂的聚亚烷基二醇单油酸酯；
相对于上述粘着剂层的总质量为3～10质量％的作为第一水溶性聚合物的聚乙烯醇；
相对于上述粘着剂层的总质量为0.5～5质量％的作为第二水溶性聚合物的聚丙烯酸；及
相对于上述粘着剂层的总质量为0.01～1质量％的作为防腐剂的对羟基苯甲酸酯；且
上述聚乙烯醇的含量与上述聚丙烯酸的含量的质量比、即聚乙烯醇的含量：聚丙烯酸的含量在1.2：1～5：1的范围内。
2.如权利要求1所述的冷却片，其中上述粘着剂层还含有相对于上述粘着剂层的总质量为1～10质量％的作为第三水溶性聚合物的聚丙烯酸中和物。
3.如权利要求2所述的冷却片，其中上述聚丙烯酸与上述聚丙烯酸中和物的合计含量相对于上述粘着剂层的总质量为1.5～15质量％。
4.如权利要求2或3所述的冷却片，其中上述聚丙烯酸中和物的含量与上述聚丙烯酸的含量的质量比、即聚丙烯酸中和物的含量：聚丙烯酸的含量在1：1～5.5：1的范围内。
5.如权利要求2至4中任一项所述的冷却片，其中上述聚乙烯醇的含量与上述聚丙烯酸及上述聚丙烯酸中和物的合计含量的质量比、即聚乙烯醇的含量：上述聚丙烯酸及上述聚丙烯酸中和物的合计含量在0.33：1～1：1的范围内。
6.如权利要求1至5中任一项所述的冷却片，其中在上述粘着剂层中，上述聚亚烷基二醇单油酸酯的含量与上述对羟基苯甲酸酯的含量的质量比、即聚亚烷基二醇单油酸酯的含量：对羟基苯甲酸酯的含量在1.2：1～7：1的范围内。
7.如权利要求1至6中任一项所述的冷却片，其中上述对羟基苯甲酸酯为对羟基苯甲酸甲酯与对羟基苯甲酸丙酯的混合物。
8.如权利要求1至7中任一项所述的冷却片，其中上述聚亚烷基二醇单油酸酯为聚乙二醇单油酸酯。
9.如权利要求1至8中任一项所述的冷却片，其中上述粘着剂层的质量为1500～2300g/m2。
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