CN113416976A - Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料的制备方法及其应用于光电水解 - Google Patents

Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料的制备方法及其应用于光电水解 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料技术领域，涉及光电催化剂，尤其涉及一种Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料的制备方法，包括：将Cu(acac)2、Fe(acac)3粉末溶于正十二硫醇（C12H12S6）之中，在氮气保护下搅拌均匀以除去体系中的空气；放入经预处理的泡沫镍，在氮气保护的条件下加热到120～140℃保持20～40min，再加热到230～250℃反应20～40min，自然冷却至室温；最后用正己烷和丙酮洗涤3次后干燥，即得。本发明还公开了将所制得复合材料作为催化剂应用于光电分解水。本发明采用油浴法一步成功制备了Cu5FeS4/Ni3S2@NF异质结复合材料，通过对Cu/Fe比例的调控发现Cu:Fe比为3:1时，Cu5FeS4‑3/Ni3S2@NF能够很好的结合泡沫镍的优点，在有效提高了电催化性能的同时又增强了催化剂载流子迁移速率，达到了很好的分解水性能。

Description

Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料的制备方法及其应用于光电水解
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及光电催化剂，尤其涉及一种Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料的制备方法及其应用于光电水解。
背景技术
泡沫镍具有独特的多孔结构，环境友好、无毒无害、稳定性好，在电催化分解水的领域得到了很好的应用。近年来，一些以泡沫镍为基底材料的电催化剂，如NiCo2S4/Ni3S2、Ni3Sn2S2/Ni3S2，因具有很好的电催化活性逐渐成为研究热点。随着人们的探索，光催化越来越受到关注，但泡沫镍的光学性能有待进一步提高。因此，通过研发既有优异电化学性能又有优良光学性能的材料意义重大。
构筑异质结是提高电荷分离效率和增强光催化活性的有效途径。过渡金属硫化物以其耐久性好、应用范围广、无毒等优点，引起了人们的极大关注。最近，Yang等人（Yang,S.; Guan, H.; Zhong, Y.; Quan, J.; Luo, N.; Gao, Q.; Xu, Y.; Peng, F.; Zhang,S.; Fang, Y., CdS@Ni3S2 for efficient and stable photo-assistedelectrochemical (P-EC) overall water splitting. Chem. Eng. J. 2021,405.）合成硫化镉(CdS)与硫化镍（Ni3S2）的复合材料作为光辅助电催化剂；Si等人（Si, F.; Tang,C.; Gao, Q.; Peng, F.; Zhang, S.; Fang, Y.; Yang, S., Bifunctional CdS@Co9S8/Ni3S2 catalyst for efficient electrocatalytic and photo-assistedelectrocatalytic overall water splitting. J. Mater. Chem. A 2020,8, 3083-3096.）制备了CdS用来修饰的二维Co8S9/Ni3S2催化剂用于光辅助电催化全分解水。
迄今为止，尚未发现有人制备Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料用于光辅助电催化全分解水。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料的制备方法。
技术方案
一种Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将Cu(acac)2、Fe(acac)3粉末溶于正十二硫醇（C12H12S6）之中，在氮气保护下搅拌均匀以除去体系中的空气，其中所述Cu(acac)2: Fe(acac)3: C12H12S6的摩尔体积比为0.5mmol: 0.08～0.5mmol:20mL；
（2）放入经预处理的泡沫镍，在氮气保护的条件下加热到120～140℃保持20～40min，优选133℃保持30min，去除掉溶液中的水和乙醇，再加热到230～250℃反应20～40min，优选243℃反应30min，自然冷却至室温；
（3）取出冷却后的泡沫镍，用正己烷和丙酮洗涤3次后干燥，得到不同Cu/Fe比的Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料。
本发明较优公开例中，步骤（1）中所述Cu(acac)2: Fe(acac)3: C12H12S6的摩尔体积比分别为0.5mmol: 0.5mmol:20mL、0.5mmol: 0.25mmol:20mL、0.5mmol: 0.17mmol:20mL、0.5mmol: 0.125mmol:20mL、0.5mmol: 0.08mmol:20mL。
本发明较优公开例中，步骤（2）所述经预处理的泡沫镍，是将泡沫镍分别用丙酮，乙醇和水各超声处理30min。
根据本发明所公开的方法，制备得到的Cu5FeS4/Ni3S2@NF催化剂，其中Cu5FeS4为近似正方形颗粒状，形貌均一，分布均匀，尺寸约为13～14nm，分散性良好。
本发明的另一个目的是，将依据上述方法制得的Cu5FeS4/Ni3S2@NF作为催化剂应用于光电分解水。
光辅助电催化制氢实验
（1）配制50 mL浓度为1 mol/L的KOH溶液，
（2）利用三电极体系以石墨棒为对电级，Hg/HgO为参比电极，不同Cu/Fe比的Cu5FeS4/Ni3S2@NF催化剂为工作电极，分别在有光和无光条件下进行电催化HER和OER实验。
利用X-射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、高分辨率透射电子显微镜（TEM、HRTEM）、X光电子能谱仪（XPS）等仪器对产物进行形貌结构和组成分析，利用电化学工作站测定莫特-肖特基图(MS)和电化学阻抗谱(EIS)，在持续的氙灯照射下进行了电化学分解水的实验，以评估催化剂的光辅助电催化的活性。
本发明所用试剂均为市售。
本发明的特点在于：（1）在合成过程中直接一步生成Cu5FeS4/Ni3S2@NF催化剂，无需多步反应，易于合成；（2）催化剂直接以泡沫镍为载体，利用泡沫镍的三维多孔结构展现了优异的电化学活性；（3）通过将具有光学性能的Cu5FeS4与具有优异电化学性能的泡沫镍相结合，制备出在光辅助电催化条件下具有优异性能的催化剂，催化剂既能进行HER反应也能进行OER反应，摆脱了针对两种反应制备不同催化剂的传统方法。
有益效果
本发明采用油浴法成功制备了Cu5FeS4/Ni3S2@NF异质结复合材料，通过对Cu/Fe比例的调控发现Cu：Fe=3：1时，Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF能够很好的结合泡沫镍的优点，在有效提高了电催化性能的同时又增强了催化剂载流子迁移速率，达到了很好的分解水性能。
附图说明
图1. Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF的XRD衍射谱图；
图2. Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF的X射线光电子能谱图；
图3. 不同Cu/Fe比的Cu5FeS4/Ni3S2@NF场发射扫描电镜图，其中，（1）的Cu/Fe比为1：1，（2）的Cu/Fe比为2：1，（3）的Cu/Fe比为3：1，（4）的Cu/Fe比为4：1，（5）的Cu/Fe比为6：1。
图4. Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF催化剂的电催化析氢性能图；
图5. Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF催化剂在持续光照下的电催化析氢性能图；
图6. Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF催化剂的电催化析氧性能图；
图7. Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF催化剂在持续光照下的电催化析氧性能图；
图8. Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF催化剂的莫特-肖特基曲线谱图；
图9. Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF和Cu2-xS/Ni3S2@NF分别在有无光照条件下的阻抗谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
一种Cu2-xS/Ni3S2@NF光辅助电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a)将0.5mmolCu(acac)2粉末溶于含有20mLC12H12S6的三口烧瓶中，并在氮气保护下搅拌30min，除去三口烧瓶中的空气；
b)将之前处理好的泡沫镍放入三口烧瓶中，并将以上混合溶液在氮气保护的条件下加热到120℃保持20min，去除掉溶液中的水和乙醇，再加热到230℃反应20min，自然冷却至室温；将冷却后的泡沫镍从烧瓶中取出，用正己烷和丙酮洗涤3遍后干燥，得到Cu2-xS/Ni3S2@NF光辅助电催化剂。
光辅助电催化实验
（1）配制50 mL浓度为1 mol/L的KOH溶液
（2）利用三电极体系以石墨棒为对电级，Hg/HgO为参比电极，Cu2-xS/Ni3S2@NF为工作电极，分别在有光和无光条件下进行电催化HER和OER实验。
（3） HER：电流密度10mA时无光照的过电位：336mV，有光照的过电位：214mV；
OER：电流密度30mA时无光照的过电位：500mV，有光照的过电位：430mV。
实施例2
一种Cu5FeS4-1/Ni3S2@NF光辅助电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
c)将0.5mmolCu(acac)2和0.5mmolFe(acac)3粉末溶于含有20mLC12H12S6的三口烧瓶中，并在氮气保护下搅拌30min，除去三口烧瓶中的空气，Cu/Fe比为1:1；
d)将之前处理好的泡沫镍放入三口烧瓶中，并将以上混合溶液在氮气保护的条件下加热到125℃保持25min，去除掉溶液中的水和乙醇，再加热到235℃反应25min，自然冷却至室温；将冷却后的泡沫镍从烧瓶中取出，用正己烷和丙酮洗涤3遍后干燥，得到Cu5FeS4-1/Ni3S2@NF光辅助电催化剂。
光辅助电催化实验
（1）配制50 mL浓度为1 mol/L的KOH溶液；
（2）利用三电极体系以石墨棒为对电级，Hg/HgO为参比电极，Cu5FeS4-1/Ni3S2@NF为工作电极，分别在有光和无光条件下进行电催化HER和OER实验。
（3） HER：电流密度10mA时无光照的过电位：168mV，有光照的过电位：80 mV；
OER：电流密度30mA时无光照的过电位：340mV，有光照的过电位：333mV。
实施例3
一种Cu5FeS4-2/Ni3S2@NF光辅助电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a)将0.5mmolCu(acac)2和0.25mmolFe(acac)3粉末溶于含有20mLC12H12S6的三口烧瓶中，并在氮气保护下搅拌30min，除去三口烧瓶中的空气，Cu/Fe比为2:1；
b)将之前处理好的泡沫镍放入三口烧瓶中，并将以上混合溶液在氮气保护的条件下加热到125℃保持20min，去除掉溶液中的水和乙醇，再加热到235℃反应20min，自然冷却至室温；将冷却后的泡沫镍从烧瓶中取出，用正己烷和丙酮洗涤3遍后干燥，得到Cu5FeS4-2/Ni3S2@NF光辅助电催化剂。
光辅助电催化实验
（1）配制50 mL浓度为1 mol/L的KOH溶液；
（2）利用三电极体系以石墨棒为对电级，Hg/HgO为参比电极，Cu5FeS4-2/Ni3S2@NF为工作电极，分别在有光和无光条件下进行电催化HER和OER实验。
（3） HER：电流密度10mA时无光照的过电位：154mV，有光照的过电位：72 mV；
OER：电流密度30mA时无光照的过电位：335mV，有光照的过电位：308mV。
实施例4
一种Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF光辅助电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a)将0.5mmolCu(acac)2和0.17mmolFe(acac)3粉末溶于含有20mLC12H12S6的三口烧瓶中，并在氮气保护下搅拌30min，除去三口烧瓶中的空气，Cu/Fe比为3:1；
b)将之前处理好的泡沫镍放入三口烧瓶中，并将以上混合溶液在氮气保护的条件下加热到133℃保持30min，去除掉溶液中的水和乙醇，再加热到243℃反应30min，自然冷却至室温；将冷却后的泡沫镍从烧瓶中取出，用正己烷和丙酮洗涤3遍后干燥，得到Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF光辅助电催化剂。
Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF异质结催化剂的表征：
如图1所示，根据Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF催化剂的XRD图谱可以清楚的看到泡沫镍、Ni3S2和Cu5FeS4的存在。
如图2所示，根据Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF的X射线光电子能全谱图能够看出Cu、Fe、Ni和S四种元素的存在。
如图3所示，可以看出随着铁含量的减少，形貌也发生了变化，并且每种Cu/Fe比例的催化剂都是均匀地长在泡沫镍上。
由图4和5可见，所制备的Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF复合光辅助电催化剂具有优异的催化活性，在光照条件下HER在10mA时的过电位为52mV，相比无光时性能提升了两倍多。
由图6和7可见，Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF复合光辅助电催化剂具有优异的催化活性，在光照条件下OER在30mA时的过电位为270mV，相比无光时性能得到了很大的提升。
如图7所示，Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF的阻抗在光照时明显小于无光照时的阻抗，且均小于Cu2-xS/Ni3S2@NF的阻抗。
如图8所示，可以看出Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF的斜率明显小于Cu2-xS/Ni3S2@NF的斜率，说明了Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF载流子密度高，具有优异的电荷迁移能力。
光辅助电催化实验
（1）配制50 mL浓度为1 mol/L的KOH溶液；
（2）利用三电极体系以石墨棒为对电级，Hg/HgO为参比电极，Cu5FeS4-3/Ni3S2@NF为工作电极，分别在有光和无光条件下进行电催化HER和OER实验。
（3） HER：电流密度10mA时无光照的过电位：119mV，有光照的过电位：58 mV；
OER：电流密度30mA时无光照的过电位：330mV，有光照的过电位：270mV。
实施例5
一种Cu5FeS4-4/Ni3S2@NF光辅助电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
a)将0.5mmolCu(acac)2和0.0125mmolFe(acac)3粉末溶于含有20mLC12H12S6的三口烧瓶中，并在氮气保护下搅拌30min，除去三口烧瓶中的空气，Cu/Fe比为4:1；
b)将之前处理好的泡沫镍放入三口烧瓶中，并将以上混合溶液在氮气保护的条件下加热到135℃保持35min，去除掉溶液中的水和乙醇，再加热到245℃反应35min，自然冷却至室温；将冷却后的泡沫镍从烧瓶中取出，用正己烷和丙酮洗涤3遍后干燥，得到Cu5FeS4-4/Ni3S2@NF光辅助电催化剂。
光辅助电催化实验
（1）配制50 mL浓度为1 mol/L的KOH溶液
（2）利用三电极体系以石墨棒为对电级，Hg/HgO为参比电极，Cu5FeS4-4/Ni3S2@NF为工作电极，分别在有光和无光条件下进行电催化HER和OER实验。
（3） HER：电流密度10mA时无光照的过电位：181mV，有光照的过电位：84 mV；
OER：电流密度30mA时无光照的过电位：360mV，有光照的过电位：342mV。
实施例6
一种Cu5FeS4-6/Ni3S2@NF光辅助电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
c)将0.5mmolCu(acac)2和0.08mmolFe(acac)3粉末溶于含有20mLC12H12S6的三口烧瓶中，并在氮气保护下搅拌30min，除去三口烧瓶中的空气，Cu/Fe比为6:1；
d)将之前处理好的泡沫镍放入三口烧瓶中，并将以上混合溶液在氮气保护的条件下加热到140℃保持40min，去除掉溶液中的水和乙醇，再加热到250℃反应40min，自然冷却至室温；将冷却后的泡沫镍从烧瓶中取出，用正己烷和丙酮洗涤3遍后干燥，得到Cu5FeS4-6/Ni3S2@NF光辅助电催化剂。
光辅助电催化实验
（1）配制50 mL浓度为1 mol/L的KOH溶液；
（2）利用三电极体系以石墨棒为对电级，Hg/HgO为参比电极，Cu5FeS4-6/Ni3S2@NF为工作电极，分别在有光和无光条件下进行电催化HER和OER实验。
（3） HER：电流密度10mA时无光照的过电位：199mV，有光照的过电位：105 mV；
OER：电流密度30mA时无光照的过电位：380mV，有光照的过电位：355mV。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将Cu(acac)2、Fe(acac)3粉末溶于正十二硫醇C12H12S6之中，在氮气保护下搅拌均匀以除去体系中的空气，其中所述Cu(acac)2: Fe(acac)3: C12H12S6的摩尔体积比为0.5mmol:0.08～0.5mmol:20mL；
（2）放入经预处理的泡沫镍，在氮气保护的条件下加热到120～140℃保持20～40min，去除掉溶液中的水和乙醇，再加热到230～250℃反应20～40min，自然冷却至室温；
（3）取出冷却后的泡沫镍，用正己烷和丙酮洗涤3次后干燥，得到不同Cu/Fe比的Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料。
2.根据权利要求1所述Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述Cu(acac)2: Fe(acac)3: C12H12S6的摩尔体积比分别为0.5mmol: 0.5mmol:20mL、0.5mmol: 0.25mmol:20mL、0.5mmol: 0.17mmol:20mL、0.5mmol: 0.125mmol:20mL、0.5mmol: 0.08mmol:20mL。
3.根据权利要求1所述Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述经预处理的泡沫镍，是将泡沫镍分别用丙酮，乙醇和水各超声处理30min。
4.根据权利要求1所述Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述放入经预处理的泡沫镍，在氮气保护的条件下加热到133℃保持30min。
5.根据权利要求1所述Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述去除掉溶液中的水和乙醇，再加热到243℃反应30min。
6.根据权利要求1-5任一所述方法制备得到的Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料。
7.根据权利要求6所述的Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料，其特征在于：其中的Cu5FeS4为近似正方形颗粒状，形貌均一。
8.一种如权利要求6或7所述Cu5FeS4/Ni3S2@NF复合材料的应用，其特征在于：将其作为催化剂应用于光电分解水。
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