CN113413633A - 一种提取装置及采用该装置提取虎杖中有效成分的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提取装置及采用该装置提取虎杖中有效成分的方法，包括提取罐和控制器，提取罐呈卧式设置，其内设有位于提取罐中下部的蒸汽夹层和螺旋搅拌装置，其顶部设有溶媒出口和投料口，其底部设有溶液出口，且其相对螺旋搅拌装置的一端设有排渣口，提取罐内设有过滤网，过滤网内壁与蒸汽夹套外壁之间设有与溶液出口连通的流体通道，流体通道内安装有电导率仪，溶液出口连接有排液管，排渣口通过排渣管连接有密封罐，密封罐内设有挤压装置，电导率仪和挤压装置与控制器电连接。电导率实时检测提取罐内的电导率，当电导率达到50us/cm时，采用密封罐内的挤压装置对料渣进行升压、降压的二次提取，缩短了提取时间，提高了虎杖中有效成分的提取率。

Description

一种提取装置及采用该装置提取虎杖中有效成分的方法

技术领域

本发明涉及植物中有效成分提取技术领域，特别涉及一种提取装置及采用该装置提取虎杖中有效成分的方法。

背景技术

虎杖( polygonum cusp idtum sieb)为蓼科蓼属多年生草本植物虎杖的干燥根茎，茎直立，高1-2米，粗壮，空心，具明显的纵棱，具小突起，无毛。产陕西南部、甘肃南部、华东、华中、华南等地。虎杖中主要含有蒽醌类化合物、白藜芦醇苷、水溶性多糖和鞣质等有效成份，这些有效成分具有活血、散瘀、通经、镇咳等功效，还具有抗病毒、抗炎、抗菌和抗氧化的作用。

虎杖中有效成分的提取常采用溶剂浸提法，其是通过向提取罐内加入溶媒而使有效成分溶于溶媒而被提取出来的过程。现有技术中有许多用于提取有效成分的提取罐，如专利申请号为CN201710842348.9公开了一种卧式提取装置，包括提取罐和蒸汽夹套，提取罐采用卧式提取罐， 提取罐的顶部设有进料口和出气口，提取罐的底部分别设有出液口和排渣口，出液口处设有过滤件，提取罐外环绕蒸汽夹套，蒸汽夹套设有蒸汽进口和蒸汽出口。

采用该提取装置提取虎杖中有效成分时，由于原料提取后的渣液分离仅通过设置在出液口的过滤件过滤分离，其过滤面积小，容易被细渣料堵塞，而使提取液过滤流出不畅通，过滤时间和放料液时间延长，最终影响提取效率；且采用搅拌和浸提的方式提取虎杖中的有效成分，由于细胞在浸提过程中难以破裂且采用溶剂通过细胞孔隙自然渗透至细胞内的程度及速度有限，导致其提取时间延长，降低了提取效率。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种结构简单、使用方便且提取效率高的提取装置及采用该装置提取虎杖中有效成分的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种提取装置，包括提取罐和控制器，提取罐呈卧式设置，其内设有位于提取罐中下部的蒸汽夹层和螺旋搅拌装置，其顶部设有溶媒出口和投料口，其底部设有溶液出口，且其相对螺旋搅拌装置螺旋推送物料的一端设有排渣口，提取罐内还设有过滤网，过滤网位于蒸汽夹套内侧，且其内壁与蒸汽夹套外壁之间设有与溶液出口连通的流体通道，流体通道内安装有用于检测提取液电导率的电导率仪，溶液出口连接有排液管，排渣口通过排渣管连接有密封罐，密封罐内设有挤压装置，电导率仪和挤压装置均与控制器电连接，电导率仪将检测到的电导率传送给控制器，通过控制器控制挤压装置上下往复运动对密封罐内的溶液施以加压和降压的操作。

进一步，所述电导率仪包括依次连接的数据采集线件、处理器和数据输出件，所述数据采集件远离处理器的一端连接有多个探头，所述探头安装于流体通道内，所述数据输出件远离处理器的一端与控制器连接。

进一步，所述排液管和排渣管上分别安装有第一阀门和第二阀门，所述排渣管与密封罐连接处的管体管径逐渐变小，所述排液管上还连接有回流管，所述回流管上安装有回流阀。

进一步，所述挤压装置包括安装于密封罐顶部的安装架、与所述安装架连接的驱动装置和与所述驱动装置连接的压板。

进一步，所述驱动装置包括两根丝杆和安装于安装架顶部的驱动电机，所述驱动电机的驱动轴连接有主动齿轮，所述丝杆的底端与压板连接，其顶端依次滑动穿过密封罐和安装架并与安装架的顶端转动连接，所述丝杆外均螺纹套设有螺纹套筒，所述螺纹套筒的底端与密封罐的顶部转动连接，且其外设有从动齿轮，所述主动齿轮与从动齿轮相互啮合。

进一步，所述密封罐的上部侧壁连接有进液管，其底部设有出液管，其相对所述出液管的上方设有筛网，且其远离排渣管的一侧面设有出料口，所述密封罐对应所述出料口的位置活动连接有出料盖，所述进液管和出液管上分别安装有第三阀门和第四阀门。

进一步，所述密封罐内安装有加热管，其底部内壁上安装有温度传感器，且其内部侧壁上安装有压力传感器，所述温度传感器和压力传感器均与控制器电连接。

进一步，所述密封罐的侧壁且位于进液管的下方安装有限位开关，所述限位开关与控制器连接。

进一步，所述提取罐的顶部还设有放空阀和真空阀。

本发明还提供了一种采用如上所述提取装置提取虎杖中有效成分的提取方法，包括以下步骤：

1）提取罐内一次提取：将虎杖和乙醇从投料口投入提取罐内，启动搅拌装置对提取罐内的物料进行搅拌，提取过程中电导率仪实时检测提取罐内提取液的电导率，当电导率达到51us/cm时，打开第一阀门排出一次提取液，当一次提取液排放完后，打开第二阀门和第三阀门，通过螺旋搅拌装置将料渣输送至密封罐内；

2）密封罐内二次提取：关闭第二阀门和第三阀门，控制器控制驱动电机正向转动，压板向下移动，压力传感器实时检测密封罐内溶液的压力并将压力发送至控制器，温度传感器实时检测密封罐内溶液的温度，使密封罐内的温度保持在30℃，当压力达到30mPa时，控制器控制第二电机停止转动10s，再控制第二电机正向转动，压板向上移动至限位开关处停止后循环向下向上运动，经过30min后，打开第三阀门，二次提取液从排液管排出，最后打开密封盖，将料渣排出。

本发明一种提取装置及采用该装置提取虎杖中有效成分的方法的有益效果：

（1）本发明的结构简单、使用方便，通过采用卧式的提取罐及在蒸汽夹套内设有过滤网，有效增加了过滤网的过滤面积，大大提高了过滤速度，增加了过滤效率，缩短了放料时间；

（2）本发明通过采用电导率实时检测提取罐内的电导率，当电导率达到50us/cm时，采用密封罐内的挤压装置对料渣中残留的有效成分进行循环式升压、降压的二次提取，有效提高了料渣中有效成分的提取，大大缩短了提取时间，提高了虎杖中有效成分的提取率。

附图说明

图1—为本发明一种提取装置的结构示意图；

图2—为提取罐的截面图；

图3—为电导率与一次提取率的线性图；

图4—为总提取率随不同电导率的变化趋势图；

图5—为总提取率随不同压力的变化趋势图；

图6—为总提取率随温度的变化趋势图。

上述附图标记：1-提取罐，2-蒸汽夹层，3-投料口，4-过滤网，5-流体通道，6-排液管，7-保温层，8-搅拌电机，9-搅拌轴，10-螺旋搅拌叶片，11-排渣管，12-密封罐，13-处理器，14-探头，15-第一阀门，16-第二阀门，17-回流管，18-回流阀，19-安装架，20-压板，21-丝杆，22-驱动电机，23-主动齿轮，24-螺纹套筒，25-从动齿轮，26-进液管，27-出液管，28-筛网，29-出料口，30-出料盖，31-第三阀门，32-第四阀门，33-加热管，34-温度传感器，35-压力传感器，36-限位开关，37-放空阀，38-真空阀，39-溶媒出口。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明，但这些具体实施方案不以任何方式限制本发明的保护范围。

实施例1

一种提取装置，包括提取罐1和控制器，提取罐1呈卧式设置，其内设有位于提取罐1中下部的蒸汽夹层2和螺旋搅拌装置，其顶部设有溶媒出口39、投料口3、真空阀38和放空阀37，其底部设有溶液出口，且其相对螺旋搅拌装置螺旋推送物料的一端设有排渣口，提取罐1内还设有过滤网4，过滤网4位于蒸汽夹套内侧，且其内壁与蒸汽夹套外壁之间设有与溶液出口连通的流体通道5，溶液出口连接有排液管6，蒸汽夹层2外设有保温层7。

所述螺旋搅拌装置包括安装于提取罐1外壁的搅拌电机8，所述搅拌电机8的搅拌轴9伸入提取罐1内，所述搅拌轴9上设有螺旋搅拌叶片10。

本发明通过设有卧式的提取罐1，并在提取罐1中下部的内壁设有蒸汽夹层2，在蒸汽夹层2内侧设有过滤网4，而非在排液管6处设置过滤网4，可有效增大提取液的过滤面积，大大提高过滤效率，缩短放料时间，提高提取效率。

所述流体通道5内安装有用于检测提取液电导率的电导率仪，排渣口通过排渣管11连接有密封罐12，密封罐12内设有挤压装置，电导率仪和挤压装置均与控制器电连接，电导率仪将检测到的电导率传送给控制器，通过控制器控制挤压装置上下往复运动对密封罐12内的溶液施以加压和降压的操作。

本发明通过先采用乙醇在真空环境下自然浸提结合搅拌的方式提取虎杖中的有效成分，再通过挤压装置挤压对密封罐12内的溶液实行升压和降压的循环操作，在升压过程中有助于乙醇进入细胞内，在降压过程中有助于细胞内的有效成分溶出，使整个提取时间缩短为2h，提取率达到98.6%，有效缩短了整个有效成分的提取时间，提高了提取率。

所述电导率仪包括依次连接的数据采集线件、处理器13和数据输出件，所述数据采集件远离处理器13的一端连接有多个探头14，所述探头14安装于流体通道5内，所述数据输出件远离处理器13的一端与控制器连接。

所述排液管6和排渣管11上分别安装有第一阀门15和第二阀门16，所述排渣管11与密封罐12连接处的管体管径逐渐变小，管径逐渐变小使料渣从排渣管11运送至密封罐12时可对料渣进行挤压，有效促进虎杖料渣细胞的破裂，所述排液管6上还连接有回流管17，所述回流管17上安装有回流阀18。

所述挤压装置包括安装于密封罐12顶部的安装架19、与所述安装架19连接的驱动装置和与所述驱动装置连接的压板20。

所述驱动装置包括两根丝杆21和安装于安装架19顶部的驱动电机22，所述驱动电机22的驱动轴连接有主动齿轮23，所述丝杆21的底端与压板20连接，其顶端依次滑动穿过密封罐12和安装架19并与安装架19的顶端转动连接，所述丝杆21外均螺纹套设有螺纹套筒24，所述螺纹套筒24的底端与密封罐12的顶部转动连接，且其外设有从动齿轮25，所述主动齿轮23与从动齿轮25相互啮合。

所述密封罐12的上部侧壁连接有进液管26，其底部设有出液管27，其相对所述出液管27的上方设有筛网28，且其远离排渣管11的一侧面设有出料口29，所述密封罐12对应所述出料口29的位置活动连接有出料盖30，所述进液管26和出液管27上分别安装有第三阀门31和第四阀门32，所述第一阀门15、第二阀门16、第三阀门31和第四阀门32均为电磁阀门，且均与控制器控制连接。

密封罐12与出料盖30活动连接的具体结构为：出料盖30的下表面通过合页与密封罐12活动连接，密封罐12的右侧面的上方卡接有轴承，轴承内连接有转轴，转轴的右端连接有挡板。

所述密封罐12内安装有加热管33，其底部内壁上安装有温度传感器34，且其内部侧壁上安装有压力传感器35，所述温度传感器34和压力传感器35均与控制器电连接。

通过设有加热管33对密封罐12内的物料进行加热处理，使料渣在升压和降压过程中可进一步降低细胞内的水分，从而减小细胞内部的压力，促进溶剂渗入细胞内，进一步缩短提取时间。

所述密封罐的侧壁且位于进液管26的下方安装有限位开关36，所述限位开关36与控制器连接。

实施例2

一种提取装置提取虎杖中有效成分的提取方法，包括以下步骤：

1）提取罐1内一次提取：将虎杖和乙醇以料液比为1：3的比例从投料口3投入提取罐1内，启动搅拌装置，采用真空泵将提取罐1内的空气形成真空条件后关闭真空阀38，搅拌电机8带动搅拌轴9上的螺旋搅拌叶片10对提取罐1内的物料进行搅拌，在提取过程中采用电导率仪实时检测提取罐1内一次提取液的电导率，当电导率达到51us/cm时，打开放空阀37，控制器控制第一阀门15打开，使提取液排出提取罐1，若在提取罐1内经过一次提取后电导率还达不到51us/cm，则打开回流管17上的回流阀18将一次提取液回流至提取罐1内继续提取直至电导率达到51us/cm；当一次提取液排放完后，关闭第一阀门15，开启第二阀门16和第三阀门31，螺旋搅拌装置将料渣从排渣管11推送至密封罐12内，并且通过进液管26将乙醇输入密封罐12内；

2）密封罐12内二次提取：关闭第二阀门16和第三阀门31，控制器控制驱动电机22正向转动，压板20向下移动，压力传感器35实时检测密封罐12内溶液的压力并将压力发送至控制器，温度传感器34实时检测密封罐12内溶液的温度，使密封罐12内的温度保持在30℃，当压力达到30mPa时，控制器控制驱动电机22停止转动10s，再控制驱动电机22反向转动，压板20向上移动至限位开关36处停止后循环向下向上运动，经过30min后，控制器控制打开第三阀门31，二次提取液从排液管6排出，最后打开密封盖，将料渣排出。

由于提取罐1内通过乙醇直接浸提虎杖中有效成分时，其自然渗透至虎杖细胞中的速度和程度有限，当其提取率达到80%后，对应的电导率达到50us/cm，虎杖中有效成分提取出的速度减慢，即使增加提取时间，提取率的提取速率也非常缓慢，此时，在提取罐内的提取率还未达到终点时再通过采用步骤2）中升压、降压的方式进行提取，当压板20向下运动时，密封罐12内乙醇的压力大于虎杖料渣中细胞内的内压，乙醇渗透进细胞内；当压板20向上运动时，密封罐12内乙醇的压力小于细胞内的压力，使动物细胞内的乙醇回渗到密封罐12内，通过往复循环升压和降压可增大细胞空隙，促进有效成分的溶出，从而提高渣料中有效成分的提取率，有效缩短提取时间。

对比例

一种提取装置，包括提取罐提取罐呈卧式设置，其内设有位于提取罐中下部的蒸汽夹层和螺旋搅拌装置，其顶部设有溶媒出口和投料口，其底部设有溶液出口，且其相对螺旋搅拌装置螺旋推送物料的一端设有排渣口，提取罐内还设有过滤网，过滤网位于蒸汽夹套内侧，且其内壁与蒸汽夹套外壁之间设有与溶液出口连通的流体通道，溶液出口连接有排液管。

所述螺旋搅拌装置包括安装于提取罐外壁的搅拌电机，所述搅拌电机的搅拌轴伸入提取罐内，所述搅拌轴上设有螺旋搅拌叶片。

所述排液管和排渣管上分别安装有第一阀门和第二阀门，所述排液管上还连接有回流管，所述回流管上安装有回流阀。

实验例1 采用提取罐对虎杖进行提取实验，研究电导率与一次提取率之间的关系

将虎杖和乙醇按料液比为1：4投入提取罐内，采用真空泵抽取空气形成真空条件后，采用提取罐对虎杖进行提取，在提取过程中用电导率仪分别检测10min、30、60、90、120、180min的电导率，并对各个时间点的提取液进行浓缩干燥后测定其一次提取率（一次提取率是指只采用提取罐提取的提取率），并将电导率结构与一次提取率结果进行方程拟合，得到方程y=50.032*ln(x)-116.55，R²=0.9928（如图1所示），表明电导率与一次提取率具有良好的相关性，且当电导率为51us/cm时，其一次提取率为80%，随着提取时间的延长，一次提取率的增长不显著。

实验例2 采用不同临界点的电导率对虎杖有效成分的总提取时间和总提取率的影响

采用本发明的提取装置提取虎杖有效成分，当以电导率为36us/cm、40us/cm、45us/cm、51us/cm、60us/cm和65us/cm作为提取罐中的料渣转移至密封罐内进行二次提取的临界点时，其对应的总提取率和总的提取时间如图2所示，其总提取率是指一次提取率和经过密封罐进行二次提取的二次提取率的总和。由图可知，总提取率和总提取时间对电导率的增大而增加，且当电导率为51us/cm时，其对应的提取率为98.6%，当电导率再增大时，其提取时间显著延长，但其总提取率无显著增加，因此，选择电导率为51us/cm作为临界点，此时对应的提取时间短，且总提取率大。

实验例3 压板向下时溶液的最大压力对总提取率的影响

采用本发明的提取装置提取虎杖有效成分，当最大压力为0mPa、5 mPa、10 mPa、20mPa、30 mPa、40 mPa、50 mPa和60mPa作为下压的最大压力，其对应的总提取率如图3所示，由图可知，当压力为30mPa时，其对应的总提取率为98.7，当压力继续增大时，总提取率无显著变化，为了节能考虑，选择压力为30mPa为向下压的最大压力，即当压板向下移动至溶液压力为30mPa时，停止下压。

实验例4 密封罐内温度对总提取率的影响

采用本发明的提取装置提取虎杖有效成分，当密封罐内的温度为0℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃和40℃时，其对应的总提取率如图4所示，由图可知，总提取率随温度呈现先增大后下降的趋势，在温度为30℃时，其对应的总提取率最大为98.6%，当温度继续增大时，总提取率下降，可能是由于某些有效成分发生的分解导致的，因此，选择密封罐内的温度为30℃对虎杖料渣进行二次提取。

实验例5 采用本发明的提取装置和对比例的提取装置提取虎杖中有效成分的对比实验

具体为：将虎杖和乙醇按料液比为1：4投入提取罐内，采用真空泵抽取空气形成真空条件后，采用实施例1和对比例中的提取装置分别提取虎杖中的有效成分，提取液进行浓缩干燥后测定提取率和提取时间。

表1 实施例1和对比例提取虎杖中有效成分的对比表

处理组	提取率	提取时间
			实施例1	98.8%	2
对比例	90%	4

由上表可知，与对比例相比，采用本发明提取虎杖中的有效成分可提高有效成分的提取率，并显著缩短提取时间，大大提高了虎杖中有效成分的提取效率。

需要另行说明的是，本文使用术语“一次”、“二次”、“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等来描述各种元件，但是这些元件不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个元件和另一个元件区分开。

本文中所采用的描述方位的词语“上”、“下”、“左”、“右”等均是为了说明的方便基于附图中图面所示的方位而言的，在实际装置中这些方位可能由于装置的摆放方式而有所不同。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种提取装置，包括提取罐和控制器，提取罐呈卧式设置，其内设有位于提取罐中下部的蒸汽夹层和螺旋搅拌装置，其顶部设有溶媒出口和投料口，其底部设有溶液出口，且其相对螺旋搅拌装置螺旋推送物料的一端设有排渣口，其特征在于：提取罐内还设有过滤网，过滤网位于蒸汽夹套内侧，且其内壁与蒸汽夹套外壁之间设有与溶液出口连通的流体通道，流体通道内安装有用于检测提取液电导率的电导率仪，溶液出口连接有排液管，排渣口通过排渣管连接有密封罐，密封罐内设有挤压装置，电导率仪和挤压装置均与控制器电连接，电导率仪将检测到的电导率传送给控制器，通过控制器控制挤压装置上下往复运动对密封罐内的溶液施以加压和降压的操作。

2.如权利要求1所述一种提取装置，其特征在于：所述电导率仪包括依次连接的数据采集线件、处理器和数据输出件，所述数据采集件远离处理器的一端连接有多个探头，所述探头安装于流体通道内，所述数据输出件远离处理器的一端与控制器连接。

3.如权利要求1所述一种提取装置，其特征在于：所述排液管和排渣管上分别安装有第一阀门和第二阀门，所述排渣管与密封罐连接处的管体管径逐渐变小，所述排液管上还连接有回流管，所述回流管上安装有回流阀。

4.如权利要求1所述一种提取装置，其特征在于：所述挤压装置包括安装于密封罐顶部的安装架、与所述安装架连接的驱动装置和与所述驱动装置连接的压板。

5.如权利要求4所述一种提取装置，其特征在于：所述驱动装置包括两根丝杆和安装于安装架顶部的驱动电机，所述驱动电机的驱动轴连接有主动齿轮，所述丝杆的底端与压板连接，其顶端依次滑动穿过密封罐和安装架并与安装架的顶端转动连接，所述丝杆外均螺纹套设有螺纹套筒，所述螺纹套筒的底端与密封罐的顶部转动连接，且其外设有从动齿轮，所述主动齿轮与从动齿轮相互啮合。

6.如权利要求1所述一种提取装置，其特征在于：所述密封罐的上部侧壁连接有进液管，其底部设有出液管，其相对所述出液管的上方设有筛网，且其远离排渣管的一侧面设有出料口，所述密封罐对应所述出料口的位置活动连接有出料盖，所述进液管和出液管上分别安装有第三阀门和第四阀门。

7.如权利要求1所述一种提取装置，其特征在于：所述密封罐内安装有加热管，其底部内壁上安装有温度传感器，且其内部侧壁上安装有压力传感器，所述温度传感器和压力传感器均与控制器电连接。

8.如权利要求6所述一种提取装置，其特征在于：所述密封罐的侧壁且位于进液管的下方安装有限位开关，所述限位开关与控制器连接。

9.如权利要求1所述一种提取装置，其特征在于：所述提取罐的顶部还设有放空阀和真空阀。

10.一种采用如权利要求1-9任一项所述提取装置提取虎杖中有效成分的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）提取罐内一次提取：将虎杖和乙醇从投料口投入提取罐内，启动搅拌装置对提取罐内的物料进行搅拌，提取过程中电导率仪实时检测提取罐内一次提取液的电导率，当电导率达到51us/cm时，打开第一阀门排出一次提取液，当提取液排放完后，打开第二阀门和第三阀门，通过螺旋搅拌装置将料渣输送至密封罐内；

2）密封罐内二次提取：关闭第二阀门和第三阀门，控制器控制驱动电机正向转动，压板向下移动，压力传感器实时检测密封罐内溶液的压力并将压力发送至控制器，温度传感器实时检测密封罐内溶液的温度，使密封罐内的温度保持在30℃，当压力达到30mPa时，控制器控制第二电机停止转动10s，再控制第二电机正向转动，压板向上移动至限位开关处停止后循环向下向上运动，经过30min后，打开第三阀门，二次提取液从排液管排出，最后打开密封盖，将料渣排出。

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