CN113559546B - 一种虎杖中有效成分的提取分离纯化系统及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种虎杖中有效成分的提取分离纯化系统及其使用方法，包括依次通过管道连接的提取装置、浓缩罐和干燥箱，干燥箱内设有水浴箱，浓缩罐与干燥箱之间还设有热交换装置，热交换装置包括气液热交换器和与气液热交换器的进液口通过管道连接的冷凝水池，气液热交换器的进气口与浓缩罐顶部的气相出口相连接，其出气口与提取装置的投料口相连接，且其出液口与水浴箱相连接，提取装置的提取罐内设有电导率仪。本发明的气液热交换器可将溶剂中的热量得体回收循环利用，提高了热量的综合利用率，采用电导率实时检测提取罐内的电导率，当电导率达到50us/cm时进行循环式升压、降压的二次提取，大大缩短了提取时间，提高了虎杖中有效成分的提取率。
Description
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取技术领域，特别涉及一种虎杖中有效成分的提取分离纯化系统及其使用方法。
背景技术
虎杖( polygonum cusp idtum sieb)为蓼科蓼属多年生草本植物虎杖的干燥根茎，茎直立，高1-2米，粗壮，空心，具明显的纵棱，具小突起，无毛。产陕西南部、甘肃南部、华东、华中、华南等地。虎杖中主要含有蒽醌类化合物、白藜芦醇苷、水溶性多糖和鞣质等有效成份，这些有效成分具有活血、散瘀、通经、镇咳等功效，还具有抗病毒、抗炎、抗菌和抗氧化的作用。
虎杖中有效成分的提取常采用溶剂浸提法，其是通过向提取罐内加入溶媒而使有效成分溶于溶媒而被提取出来，再经过浓缩、干燥的分离方法制备精制纯化后的有效成分。如专利申请号为CN201821805100.1公开了一种中药材有效成分提取分离纯化系统，所述系统按提取工艺流程包括顺次连接的提取装置、浓缩装置和冷凝装置；所述提取装置的下部设有出液口，所述出液口与浓缩装置的上部连通；所述冷凝装置包括气相进口和液相出口，所述的气相进口高于液相出口，所述的液相出口与提取装置的顶部连通。采用该系统提取虎杖中有效成分时，主要存在以下问题：
1）该系统中经过浓缩装置浓缩处理后的溶剂中的热量未得到利用，导致热量散失大，提高了提取能源的损耗；2）该系统中提取装置的筛板设置于腔体的下部，起到过滤的作用，由于原料提取后的渣液分离仅通过筛板进行过滤分离，其过滤面积小，容易被细渣料堵塞，而使提取液过滤流出不畅通，过滤时间和放料液时间延长，最终影响提取效率；3）该提取装置内未采用搅拌的方式，导致细胞在浸提过程中难以破裂且采用溶剂通过细胞孔隙自然渗透至细胞内的程度及速度有限，导致其提取时间延长，降低了提取效率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种结构简单、使用方便的虎杖中有效成分的提取分离纯化系统及其使用方法，该系统不仅能够提高虎杖有效成分的提取率，大大缩短提取时间，还能够将溶剂中的热量得以循环利用，降低了提取过程中热量的损耗和散失。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种虎杖中有效成分的提取分离纯化系统，包括依次通过管道连接的提取装置、浓缩罐和干燥箱，所述干燥箱内设有水浴箱，所述浓缩罐与干燥箱之间还设有热交换装置，所述热交换装置包括气液热交换器和与气液热交换器的进液口通过管道连接的冷凝水池，所述气液热交换器的进气口与浓缩罐顶部的气相出口相连接，其出气口与提取装置的投料口相连接，且其出液口与水浴箱相连接。
进一步，所述提取装置包括提取罐和控制器，提取罐呈卧式设置，其内设有位于提取罐中下部的蒸汽夹层和螺旋搅拌装置，其顶部设有溶媒出口和投料口，其底部设有溶液出口，且其相对螺旋搅拌装置螺旋推送物料的一端设有排渣口，提取罐内还设有过滤网，过滤网位于蒸汽夹套内侧，且其内壁与蒸汽夹套外壁之间设有与溶液出口连通的流体通道，流体通道内安装有用于检测提取液电导率的电导率仪，溶液出口连接有排液管，排渣口通过排渣管连接有密封罐，密封罐内设有挤压装置，电导率仪和挤压装置均与控制器电连接，电导率仪将检测到的电导率传送给控制器，通过控制器控制挤压装置上下往复运动对密封罐内的溶液施以加压和降压的操作。
进一步，所述电导率仪包括依次连接的数据采集线件、处理器和数据输出件，所述数据采集件远离处理器的一端连接有多个探头，所述探头安装于流体通道内，所述数据输出件远离处理器的一端与控制器连接。
进一步，所述排液管和排渣管上分别安装有第一阀门和第二阀门，所述排渣管与密封罐连接处的管体管径逐渐变小，所述排液管上还连接有回流管，所述回流管上安装有回流阀。
进一步，所述挤压装置包括安装于密封罐顶部的安装架、与所述安装架连接的驱动装置和与所述驱动装置连接的压板，所述驱动装置包括两根丝杆和安装于安装架顶部的驱动电机，所述驱动电机的驱动轴连接有主动齿轮，所述丝杆的底端与压板连接，其顶端依次滑动穿过密封罐和安装架并与安装架的顶端转动连接，所述丝杆外均螺纹套设有螺纹套筒，所述螺纹套筒的底端与密封罐的顶部转动连接，且其外设有从动齿轮，所述主动齿轮与从动齿轮相互啮合。
进一步，所述密封罐的上部侧壁连接有进液管，其底部设有出液管，其相对所述出液管的上方设有筛网，且其远离排渣管的一侧面设有出料口，所述密封罐对应所述出料口的位置活动连接有出料盖，所述进液管和出液管上分别安装有第三阀门和第四阀门，所述密封罐内安装有加热管，其底部内壁上安装有温度传感器，且其内部侧壁上安装有压力传感器，所述温度传感器和压力传感器均与控制器电连接，所述密封罐的侧壁且位于进液管的下方安装有限位开关，所述限位开关与控制器连接。
进一步，所述浓缩罐的外侧环设有加热线圈，所述加热线圈外环设有絮状岩棉。
进一步，所述干燥箱内还设有搅拌机构，所述搅拌机构包括第一搅拌电机，所述第一搅拌电机的搅拌轴伸入干燥箱内，在第一搅拌电机的搅拌轴上设有第一螺旋搅拌叶片。
进一步，所述干燥箱的右下端设有下料管，且其与所述搅拌机构推送物料的方向相对的一侧设有风机，所述水浴箱内设有加热板。
本发明还提供了一种如上所述虎杖中有效成分的提取分离纯化系统的使用方法，包括以下步骤：
1）提取罐内一次提取：将虎杖和乙醇从投料口投入提取罐内，启动搅拌装置对提取罐内的物料进行搅拌，提取过程中电导率仪实时检测提取罐内一次提取液的电导率，当电导率达到51us/cm时，打开第一阀门排出一次提取液，当提取液排放完后，打开第二阀门和第三阀门，通过螺旋搅拌装置将料渣输送至密封罐内；
2）密封罐内二次提取：关闭第二阀门和第三阀门，控制器控制驱动电机正向转动，压板向下移动，压力传感器实时检测密封罐内溶液的压力并将压力发送至控制器，温度传感器实时检测密封罐内溶液的温度，使密封罐内的温度保持在30℃，当压力达到30mPa时，控制器控制第二电机停止转动10s，再控制第二电机正向转动，压板向上移动至限位开关处停止后循环向下向上运动，经过30min后，打开第三阀门，二次提取液从排液管排出，最后打开密封盖，将料渣排出。
3）浓缩、热交换：将二次提取液通过管道输送至浓缩罐内，在浓缩罐内进行加热浓缩，经过浓缩处理后的浓缩液从浓缩罐的底部流入干燥箱内，其蒸发出的溶剂从浓缩罐的顶部通过管道输送至气液热交换器的进气口，在气液热交换器中与冷凝水进行热交换后从出气口输出并回送至提取罐的投料口循环使用，经过热交换后的冷凝水从气液热交换器的出液口通过管道输送至水浴箱内；
4）干燥：启动搅拌电机和风机，将经过浓缩处理后的浓缩液在干燥箱内进行干燥处理。
本发明一种虎杖中有效成分的提取分离纯化系统及其使用方法的有益效果：
（1）本发明的结构简单、使用方便，通过在浓缩罐和干燥箱之间增设气液热交换器，可将经过浓缩罐处理蒸发后的溶剂中的热量得体回收循环利用，提高了热量的综合利用率，降低了有效成分提取分离纯化过程中热量的损耗，节约了提取成本；
（2）本发明中的提取罐采用卧式设置且在蒸汽夹套内设有过滤网，有效增加了过滤网的过滤面积，大大提高了过滤速度，增加了过滤效率，缩短了放料时间；
（3）本发明采用电导率实时检测提取罐内的电导率，当电导率达到50us/cm时，采用密封罐内的挤压装置对料渣中残留的有效成分进行循环式升压、降压的二次提取，有效提高了料渣中有效成分的提取，大大缩短了提取时间，提高了虎杖中有效成分的提取率。
附图说明
图1—为本发明一种虎杖中有效成分的提取分离纯化系统的结构示意图；
图2—为为提取罐的截面图；
图3—为电导率与一次提取率的线性图；
图4—为总提取率随不同电导率的变化趋势图；
图5—为总提取率随不同压力的变化趋势图；
图6—为总提取率随温度的变化趋势图。
上述附图标记：1-提取装置，11-提取罐，12-蒸汽夹层，13-投料口，14-过滤网，15-流体通道，16-排液管，17-保温层，18-第二搅拌电机，19-搅拌轴，110-第二螺旋搅拌叶片，111-排渣管，112-密封罐，113-处理器，114-探头，115-第一阀门，116-第二阀门，117-回流管，118-回流阀，119-安装架，120-压板，121-丝杆，122-驱动电机，123-主动齿轮，124-螺纹套筒，125-从动齿轮，126-进液管，127-出液管，128-筛网，129-出料口，130-出料盖，131-第三阀门，132-第四阀门，133-加热管，134-温度传感器，135-压力传感器，136-限位开关，137-放空阀，138-真空阀，139-溶媒出口，2-浓缩罐，21-加热线圈，22-絮状岩棉，3-热交换装置，31-气液热交换器，32-冷凝水池，33-水泵，4-干燥箱，41-进料口，42-水浴箱，43-加热板，44-第一搅拌电机，45-第一螺旋搅拌叶片，46-风机。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明，但这些具体实施方案不以任何方式限制本发明的保护范围。
实施例1
一种提取虎杖中有效成分的提取分离纯化系统，包括依次通过管道连接的提取装置1、浓缩罐2和干燥箱4，所述浓缩罐2与干燥箱4之间还设有热交换装置3，其中，提取装置1是虎杖中有效成分的提取阶段，用于将有效成分提取至溶剂中，浓缩罐2、热交换装置3、干燥箱4内是将经过提取装置1提取出的提取液进行分离纯化，使溶剂与有效成分分离而得到精制纯化后的有效成分。
所述提取装置1包括提取罐11和控制器，提取罐11呈卧式设置，其内设有位于提取罐11中下部的蒸汽夹层12和螺旋搅拌装置，其顶部设有溶媒出口139、投料口13、真空阀138和放空阀137，其底部设有溶液出口，且其相对螺旋搅拌装置螺旋推送物料的一端设有排渣口，提取罐11内还设有过滤网14，过滤网14位于蒸汽夹套内侧，且其内壁与蒸汽夹套外壁之间设有与溶液出口连通的流体通道15，溶液出口连接有排液管16，蒸汽夹层12外设有保温层17。
所述螺旋搅拌装置包括安装于提取罐11外壁的第二搅拌电机18，所述第二搅拌电机18的搅拌轴19伸入提取罐11内，所述搅拌轴19上设有第二螺旋搅拌叶片110。
本发明通过设有卧式的提取罐11，并在提取罐11中下部的内壁设有蒸汽夹层12，在蒸汽夹层12内侧设有过滤网14，而非在排液管16处设置过滤网14，可有效增大提取液的过滤面积，大大提高过滤效率，缩短放料时间，提高提取效率。
所述流体通道15内安装有用于检测提取液电导率的电导率仪，排渣口通过排渣管111连接有密封罐112，密封罐112内设有挤压装置，电导率仪和挤压装置均与控制器电连接，电导率仪将检测到的电导率传送给控制器，通过控制器控制挤压装置上下往复运动对密封罐112内的溶液施以加压和降压的操作。
本发明通过先采用乙醇在真空环境下自然浸提结合搅拌的方式提取虎杖中的有效成分，当电导率达到51us/cm时，再通过挤压装置挤压对密封罐112内的溶液实行升压和降压的循环操作，在升压过程中有助于乙醇进入细胞内，在降压过程中有助于细胞内的有效成分溶出，使提取装置1内的提取时间缩短为2h，提取率达到98.6%，有效缩短了有效成分的提取时间，进而大大缩短了整个提取分离纯化时间，提高了有效成分提取分离纯化效率。
所述电导率仪包括依次连接的数据采集线件、处理器113和数据输出件，所述数据采集件远离处理器113的一端连接有多个探头114，所述探头114安装于流体通道15内，所述数据输出件远离处理器113的一端与控制器连接。
所述排液管16和排渣管111上分别安装有第一阀门115和第二阀门116，所述排渣管111与密封罐112连接处的管体管径逐渐变小，管径逐渐变小使料渣从排渣管111运送至密封罐112时可对料渣进行挤压，有效促进虎杖料渣细胞的破裂，所述排液管16上还连接有回流管117，所述回流管117上安装有回流阀118。
所述挤压装置包括安装于密封罐112顶部的安装架119、与所述安装架119连接的驱动装置和与所述驱动装置连接的压板120。
所述驱动装置包括两根丝杆121和安装于安装架119顶部的驱动电机122，所述驱动电机122的驱动轴连接有主动齿轮123，所述丝杆121的底端与压板120连接，其顶端依次滑动穿过密封罐112和安装架119并与安装架119的顶端转动连接，所述丝杆121外均螺纹套设有螺纹套筒124，所述螺纹套筒124的底端与密封罐112的顶部转动连接，且其外设有从动齿轮125，所述主动齿轮123与从动齿轮125相互啮合。
所述密封罐112的上部侧壁连接有进液管126，其底部设有出液管127，其相对所述出液管127的上方设有筛网128，且其远离排渣管111的一侧面设有出料口129，所述密封罐112对应所述出料口129的位置活动连接有出料盖130，所述进液管126和出液管127上分别安装有第三阀门131和第四阀门132，所述第一阀门115、第二阀门116、第三阀门131和第四阀门132均为电磁阀门，且均与控制器控制连接。
密封罐112与出料盖130活动连接的具体结构为：出料盖130的下表面通过合页与密封罐112活动连接，密封罐112的右侧面的上方卡接有轴承，轴承内连接有转轴，转轴的右端连接有挡板。
所述密封罐112内安装有加热管133，其底部内壁上安装有温度传感器134，且其内部侧壁上安装有压力传感器135，所述温度传感器134和压力传感器135均与控制器电连接。
通过设有加热管133对密封罐112内的物料进行加热处理，使料渣在升压和降压过程中可进一步降低细胞内的水分，从而减小细胞内部的压力，促进溶剂渗入细胞内，进一步缩短提取时间。
所述密封罐112的侧壁且位于进液管126的下方安装有限位开关136，所述限位开关136与控制器连接。
所述浓缩罐2的顶部设有气相出口，其底部设有浓缩液出口，其右侧设有提取液进口，所述提取液进口通过管道与密封罐112的出液管127连接，所述气相出口通过管道与热交换装置3连接，所述浓缩液出口通过管道与干燥箱4顶部的进料口41连接。
所述浓缩罐2的外侧环设有加热线圈21，通过加热线圈21对浓缩罐2内的提取液进行加热浓缩，所述加热线圈21外环设有絮状岩棉22，絮状岩棉22起到保温效果，浓缩后的浓缩液流入干燥箱4内，其溶剂经过加热处理蒸发后进入热交换装置3内进行热交换。
所述热交换装置3包括气液热交换器31和与气液热交换器31的进液口通过管道连接的冷凝水池32，且该管道内设有水泵33，将冷凝水抽入管道内并送入气液热交换器31的进液口，所述气液热交换器31的进气口与浓缩罐2顶部的气相出口相连接，其出气口与提取罐11顶部的投料口13通过管道相连接，其出液口与干燥箱4内的水浴箱42相连接。
本发明通过在浓缩罐2和干燥箱4之间设有热交换装置3，经过浓缩处理并蒸发后的溶剂通过管道从气液热交换器31的进气口进入气液热交换器31内与冷凝水发生热交换，经过热交换并降温冷凝后的溶剂从出气口输送至提取罐11顶部的投料口13回收利用，经过热交换并升温的冷凝水输送至水浴箱42内对干燥相内的浓缩液进行加热处理，有效最大程度利用了经过浓缩处理后的溶剂中的热量，大大降低了热量的损耗，节约了能源。
所述干燥箱4内还设有搅拌机构，所述搅拌机构包括第一搅拌电机44，所述第一搅拌电机44的搅拌轴19伸入干燥箱4内，在第一搅拌电机44的搅拌轴19上设有第一螺旋搅拌叶片45。通过设有搅拌机构使浓缩液在该干燥性内的受热更均匀，提高干燥效率。
所述干燥箱4的右下端设有下料管，且其与所述搅拌机构推送物料的方向相对的一侧设有风机46，所述水浴箱42内设有加热板43。风机46的设置可向浓缩液运动的方向逆流吹风，提高干燥效率。
实施例2
一种虎杖中有效成分的提取分离纯化系统的使用方法，包括以下步骤：
1）提取罐11内一次提取：将虎杖和乙醇以料液比为1：3的比例从投料口13投入提取罐11内，启动搅拌装置，采用真空泵将提取罐11内的空气形成真空条件后关闭真空阀138，搅拌电机带动搅拌轴19上的螺旋搅拌叶片对提取罐11内的物料进行搅拌，在提取过程中采用电导率仪实时检测提取罐11内一次提取液的电导率，当电导率达到51us/cm时，打开放空阀137，控制器控制第一阀门115打开，使提取液排出提取罐11，若在提取罐11内经过一次提取后电导率还达不到51us/cm，则打开回流管117上的回流阀118将一次提取液回流至提取罐11内继续提取直至电导率达到51us/cm；当一次提取液排放完后，关闭第一阀门115，开启第二阀门116和第三阀门131，螺旋搅拌装置将料渣从排渣管111推送至密封罐112内，并且通过进液管126将乙醇输入密封罐112内；
2）密封罐112内二次提取：关闭第二阀门116和第三阀门131，控制器控制驱动电机122正向转动，压板120向下移动，压力传感器135实时检测密封罐112内溶液的压力并将压力发送至控制器，温度传感器134实时检测密封罐112内溶液的温度，使密封罐112内的温度保持在30℃，当压力达到30mPa时，控制器控制驱动电机122停止转动10s，再控制驱动电机122反向转动，压板120向上移动至限位开关136处停止后循环向下向上运动，经过30min后，控制器控制打开第三阀门131，二次提取液从排液管16排出，最后打开密封盖，将料渣排出；
3）浓缩、热交换：将二次提取液通过管道输送至浓缩罐2内，在浓缩罐2内进行加热浓缩至体积的三分之一，浓缩时的温度为40-60℃，经过浓缩处理后的浓缩液从浓缩罐2的底部流入干燥箱4内，其蒸发出的溶剂从浓缩罐2的顶部通过管道输送至气液热交换器31的进气口，在气液热交换器31中与冷凝水进行热交换后从出气口输出并回送至提取罐11的投料口13循环使用，经过热交换后的冷凝水从气液热交换器31的出液口通过管道输送至水浴箱42内；
4）干燥：启动搅拌电机和风机46，将经过浓缩处理后的浓缩液在干燥箱4内进行干燥处理，干燥时间为30min，干燥温度为60℃。
由于提取罐11内通过乙醇直接浸提虎杖中有效成分时，其自然渗透至虎杖细胞中的速度和程度有限，当其提取率达到80%后，对应的电导率达到50us/cm，虎杖中有效成分提取出的速度减慢，即使增加提取时间，提取率的提取速率也非常缓慢，此时，在提取罐11内的提取率还未达到终点时再通过采用步骤2）中升压、降压的方式进行提取，当压板120向下运动时，密封罐112内乙醇的压力大于虎杖料渣中细胞内的内压，乙醇渗透进细胞内；当压板120向上运动时，密封罐112内乙醇的压力小于细胞内的压力，使动物细胞内的乙醇回渗到密封罐112内，通过往复循环升压和降压可增大细胞空隙，促进有效成分的溶出，从而提高渣料中有效成分的提取率，有效缩短提取时间。
对比例
本对比例与实施例1的不同之处在于提取装置的设置不同，具体为：提取装置，包括提取罐提取罐呈卧式设置，其内设有位于提取罐中下部的蒸汽夹层和螺旋搅拌装置，其顶部设有溶媒出口和投料口，其底部设有溶液出口，且其相对螺旋搅拌装置螺旋推送物料的一端设有排渣口，提取罐内还设有过滤网，过滤网位于蒸汽夹套内侧，且其内壁与蒸汽夹套外壁之间设有与溶液出口连通的流体通道，溶液出口连接有排液管。
所述螺旋搅拌装置包括安装于提取罐外壁的第二搅拌电机，所述第二搅拌电机的搅拌轴伸入提取罐内，所述搅拌轴上设有第二螺旋搅拌叶片。
所述排液管和排渣管上分别安装有第一阀门和第二阀门，所述排液管上还连接有回流管，所述回流管上安装有回流阀。
实验例 提取装置中电导率、压力以及温度设置的优化实验
（1）采用提取罐对虎杖进行提取实验，研究电导率与一次提取率之间的关系
将虎杖和乙醇按料液比为1：4投入提取罐内，采用真空泵抽取空气形成真空条件后，采用提取罐对虎杖进行提取，在提取过程中用电导率仪分别检测10min、30、60、90、120、180min的电导率，并对各个时间点的提取液进行浓缩干燥后测定其一次提取率（一次提取率是指只采用提取罐提取的提取率），并将电导率结构与一次提取率结果进行方程拟合，得到方程y=50.032*ln(x)-116.55，R2=0.9928（如图1所示），表明电导率与一次提取率具有良好的相关性，且当电导率为51us/cm时，其一次提取率为80%，随着提取时间的延长，一次提取率的增长不显著。
（2）采用不同临界点的电导率对虎杖有效成分的总提取时间和总提取率的影响
采用本发明的提取装置提取虎杖有效成分，当以电导率为36us/cm、40us/cm、45us/cm、51us/cm、60us/cm和65us/cm作为提取罐中的料渣转移至密封罐内进行二次提取的临界点时，其对应的总提取率和总的提取时间如图2所示，其总提取率是指一次提取率和经过密封罐进行二次提取的二次提取率的总和。由图可知，总提取率和总提取时间对电导率的增大而增加，且当电导率为51us/cm时，其对应的提取率为98.6%，当电导率再增大时，其提取时间显著延长，但其总提取率无显著增加，因此，选择电导率为51us/cm作为临界点，此时对应的提取时间短，且总提取率大。
（3）压板向下时溶液的最大压力对总提取率的影响
采用本发明的提取装置提取虎杖有效成分，当最大压力为0mPa、5 mPa、10 mPa、20mPa、30 mPa、40 mPa、50 mPa和60mPa作为下压的最大压力，其对应的总提取率如图3所示，由图可知，当压力为30mPa时，其对应的总提取率为98.7，当压力继续增大时，总提取率无显著变化，为了节能考虑，选择压力为30mPa为向下压的最大压力，即当压板向下移动至溶液压力为30mPa时，停止下压。
（4）密封罐内温度对总提取率的影响
采用本发明的提取装置提取虎杖有效成分，当密封罐内的温度为0℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃和40℃时，其对应的总提取率如图4所示，由图可知，总提取率随温度呈现先增大后下降的趋势，在温度为30℃时，其对应的总提取率最大为98.6%，当温度继续增大时，总提取率下降，可能是由于某些有效成分发生的分解导致的，因此，选择密封罐内的温度为30℃对虎杖料渣进行二次提取。
（5）采用本发明的提取装置和对比例的提取装置提取虎杖中有效成分的对比实验
具体为：将虎杖和乙醇按料液比为1：4投入提取罐内，采用真空泵抽取空气形成真空条件后，采用实施例1和对比例中的提取装置分别提取虎杖中的有效成分，提取液进行浓缩干燥后测定提取率和提取时间。
表1 实施例1和对比例提取虎杖中有效成分的对比表
| 处理组 | 提取率 | 提取时间 |
| 实施例1 | 98.8% | 2 |
| 对比例 | 90% | 4 |
需要另行说明的是，本文使用术语“一次”、“二次”、“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等来描述各种元件，但是这些元件不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个元件和另一个元件区分开。
本文中所采用的描述方位的词语“上”、“下”、“左”、“右”等均是为了说明的方便基于附图中图面所示的方位而言的，在实际装置中这些方位可能由于装置的摆放方式而有所不同。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种虎杖中有效成分的提取分离纯化系统，包括依次通过管道连接的提取装置、浓缩罐和干燥箱，所述干燥箱内设有水浴箱，其特征在于：所述浓缩罐与干燥箱之间还设有热交换装置，所述热交换装置包括气液热交换器和与气液热交换器的进液口通过管道连接的冷凝水池，所述气液热交换器的进气口与浓缩罐顶部的气相出口相连接，其出气口与提取装置的投料口相连接，且其出液口与水浴箱相连接；所述提取装置包括提取罐和控制器，提取罐呈卧式设置，其内设有位于提取罐中下部的蒸汽夹层和螺旋搅拌装置，其顶部设有溶媒出口和投料口，其底部设有溶液出口，且其相对螺旋搅拌装置螺旋推送物料的一端设有排渣口，提取罐内还设有过滤网，过滤网位于蒸汽夹套内侧，且其内壁与蒸汽夹套外壁之间设有与溶液出口连通的流体通道，流体通道内安装有用于检测提取液电导率的电导率仪，溶液出口连接有排液管，排渣口通过排渣管连接有密封罐，密封罐内设有挤压装置，电导率仪和挤压装置均与控制器电连接，电导率仪将检测到的电导率传送给控制器，通过控制器控制挤压装置上下往复运动对密封罐内的溶液施以加压和降压的操作；
所述挤压装置包括安装于密封罐顶部的安装架、与所述安装架连接的驱动装置和与所述驱动装置连接的压板；
所述密封罐的上部侧壁连接有进液管，所述密封罐内部侧壁上安装有压力传感器，所述压力传感器与控制器电连接，所述密封罐的侧壁且位于进液管的下方安装有限位开关，所述限位开关与控制器连接。
2.如权利要求1所述一种虎杖中有效成分的提取分离纯化系统，其特征在于：所述电导率仪包括依次连接的数据采集线件、处理器和数据输出件，所述数据采集件远离处理器的一端连接有多个探头，所述探头安装于流体通道内，所述数据输出件远离处理器的一端与控制器连接。
3.如权利要求1所述一种虎杖中有效成分的提取分离纯化系统，其特征在于：所述排液管和排渣管上分别安装有第一阀门和第二阀门，所述排渣管与密封罐连接处的管体管径逐渐变小，所述排液管上还连接有回流管，所述回流管上安装有回流阀。
4.如权利要求1所述一种虎杖中有效成分的提取分离纯化系统，其特征在于：所述驱动装置包括两根丝杆和安装于安装架顶部的驱动电机，所述驱动电机的驱动轴连接有主动齿轮，所述丝杆的底端与压板连接，其顶端依次滑动穿过密封罐和安装架并与安装架的顶端转动连接，所述丝杆外均螺纹套设有螺纹套筒，所述螺纹套筒的底端与密封罐的顶部转动连接，且其外设有从动齿轮，所述主动齿轮与从动齿轮相互啮合。
5.如权利要求1所述一种虎杖中有效成分的提取分离纯化系统，其特征在于：所述密封罐的底部设有出液管，其相对所述出液管的上方设有筛网，且其远离排渣管的一侧面设有出料口，所述密封罐对应所述出料口的位置活动连接有出料盖，所述进液管和出液管上分别安装有第三阀门和第四阀门，所述密封罐内安装有加热管，其底部内壁上安装有温度传感器，所述温度传感器与控制器电连接。
6.如权利要求1所述一种虎杖中有效成分的提取分离纯化系统，其特征在于：所述浓缩罐的外侧环设有加热线圈，所述加热线圈外环设有絮状岩棉。
7.如权利要求1所述一种虎杖中有效成分的提取分离纯化系统，其特征在于：所述干燥箱内还设有搅拌机构，所述搅拌机构包括第一搅拌电机，所述第一搅拌电机的搅拌轴伸入干燥箱内，在第一搅拌电机的搅拌轴上设有第一螺旋搅拌叶片。
8.如权利要求7所述一种虎杖中有效成分的提取分离纯化系统，其特征在于：所述干燥箱的右下端设有下料管，且其与所述搅拌机构推送物料的方向相对的一侧设有风机，所述水浴箱内设有加热板。
9.一种如权利要求1-8任一项所述虎杖中有效成分的提取分离纯化系统的使用方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）提取罐内一次提取：将虎杖和乙醇从投料口投入提取罐内，启动搅拌装置对提取罐内的物料进行搅拌，提取过程中电导率仪实时检测提取罐内一次提取液的电导率，当电导率达到51us/cm时，打开第一阀门排出一次提取液，当提取液排放完后，打开第二阀门和第三阀门，通过螺旋搅拌装置将料渣输送至密封罐内；
2）密封罐内二次提取：关闭第二阀门和第三阀门，控制器控制驱动电机正向转动，压板向下移动，压力传感器实时检测密封罐内溶液的压力并将压力发送至控制器，温度传感器实时检测密封罐内溶液的温度，使密封罐内的温度保持在30℃，当压力达到30mPa时，控制器控制第二电机停止转动10s，再控制第二电机正向转动，压板向上移动至限位开关处停止后循环向下向上运动，经过30min后，打开第三阀门，二次提取液从排液管排出，最后打开密封盖，将料渣排出；
3）浓缩、热交换：将二次提取液通过管道输送至浓缩罐内，在浓缩罐内进行加热浓缩，经过浓缩处理后的浓缩液从浓缩罐的底部流入干燥箱内，其蒸发出的溶剂从浓缩罐的顶部通过管道输送至气液热交换器的进气口，在气液热交换器中与冷凝水进行热交换后从出气口输出并回送至提取罐的投料口循环使用，经过热交换后的冷凝水从气液热交换器的出液口通过管道输送至水浴箱内；
4）干燥：启动搅拌电机和风机，将经过浓缩处理后的浓缩液在干燥箱内进行干燥处理。
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