CN113410055A - 一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电容器制备方法技术领域，涉及一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器，包括壳体及封装在壳体内的电容器单元，所述电容器单元包括自上而下一次设置的上部电极、氧化物电介质薄膜、基底，所述氧化物电介质薄膜表面为一层结晶化的氧化物。还公开了一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器的制备方法。本发明在选用的铝氧化合物表面经过结晶化处理，经过简单处理，实现了同一薄膜具有两种不同的结构，使该类铝氧化合物电介质薄膜的漏电流和击穿场强得到有效提升。
Description
技术领域
本发明涉及电容器制备方法技术领域，涉及一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器及其制备方法。
背景技术
目前，高储能密度和高效率的电介质储能器件是集成电路、高能脉冲功率等设备中最基本、最关键的元件之一，其在医用除颤器、混合动力汽车以及换能器、电磁轨道炮、激光武器等重要民用及国防设备中有着广泛的应用。除此之外，高稳定性、高储能作为一个衡量电子器件工作稳定性与性能的关键指标同样重要。漏电流是电介质电容器的一个关键参数，较大的漏电流会导致储能器件存在较大的损耗并带来发热问题，进而影响器件的长久使用稳定性。高储能则与介电材料的耐压场强密切相关，较高的击穿场强会大幅提升介电电容器的储能密度。
氧化物介电材料作为一种无机物，稳定性高，发展潜力大。尤为特别地，铝氧化合物是一种常见的氧化物，储量丰富，价格低廉，在应用推广方面具有优异的优越性。当前以铝氧化合物为介质的介电电容器已有大量应用，但是耐压强度仍然较低，漏导过高。为了解决上述问题，大量研究者通过对铝氧化合物进行掺杂或者叠加其他氧化物层优化其耐压和漏导，例如掺杂硼元素，硅元素，叠加钛酸钡等。无论是掺杂还是叠层，工艺复杂，且由于纳米粒子的团聚效应或者不同氧化物之间的兼容性，工艺存在一定困难。
发明内容
本发明为了解决上述技术不足而提供一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器及其制备方法，能提高电容器的储能密度和稳定性。
本发明公开了一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器，包括壳体及封装在壳体内的电容器单元，所述电容器单元包括自上而下一次设置的上部电极、氧化物电介质薄膜、基底，所述氧化物电介质薄膜表面为一层结晶化的氧化物。
作为优化，所述氧化物电介质薄膜为铝氧化合物，厚度为200-300nm；质地均匀，其击穿场强可达750MV/m。
作为优化，所述氧化物电介质薄膜表面结晶化的氧化物厚度为5-10nm。
作为优化，所述上部电极为金属电极，厚度为150-250nm。
作为优化，所述上部电极沉积在氧化物电介质薄膜上。
一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)制备铝氧化合物溶胶前驱体：
(1-1)将0.01-0.02mol异丙醇铝进行研磨，随后加入到50-60mL乙二醇乙醚中进行超声分散10-30min，并于60-80℃恒温搅拌0.5-1h；
(1-2)在步骤(1-1)所得的溶液中加入0.02-0.03mol乙酰丙酮，在60～80℃下恒温搅拌0.5-1h，得到溶液；
(1-3)在步骤(1-2)所得的溶液中加入10mL冰醋酸，在60-80℃下恒温搅拌0.5-1h，得到澄清的溶胶前驱体；
(2)将步骤(1-3)制得的溶胶前驱体涂覆在基底上，并进行热处理，制得1层该氧化物薄膜；重复此步骤5-9次后，经450℃退火3-5h制得铝氧化合物薄膜；
(3)将步骤(2)得到铝氧化合物薄膜的表面经过Plasma处理(等离子激元处理)，得到表面结晶化的铝氧化合物薄膜；
(4)采用蒸发镀膜法或磁控溅射法在上述铝氧化合物薄膜上制备一层金属薄膜作为上部电极，得到电容器单元；
(5)将制备好的电容器单元或将电容器单元组合，通过绝缘介质进行封装固化，再进行两端引线，制得低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器。
所述的步骤(2)中制备的铝氧化合物薄膜的厚度为200-300nm。
所述的步骤(2)中所采用的基体为硬质或柔性基底，且基体为有机或无机材料。
所述的步骤(3)中铝氧化合物薄膜表面Plasma处理时间为0.5-5min。
所述的步骤(3)中铝氧化合物薄膜表面结晶化的铝氧化合物厚度为5-10nm。
本发明所得到的一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器及其制备方法，选择成本低廉的铝氧化合物作为主要基体，在该类薄膜的表面经过Plasma处理得到一层结晶化的铝氧化合物。由于该类铝氧化合物表面结晶化，因此表面漏导得到有效导流而减小。由于漏导减小，热击穿也得到有效的遏制，从而进一步提升薄膜的击穿场强。不同于当前其他大量研究的固态电容器，本发明在选用的铝氧化合物表面经过结晶化处理，经过简单处理，实现了同一薄膜具有两种不同的结构，使该类铝氧化合物电介质薄膜的漏电流和击穿场强得到有效提升。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
本发明所选用的铝氧化合物成本低廉，制备工艺简单，时间周期短，易于大批量生产。
本发明制备的固态电容器储能密度高，高耐压，漏导低，具有很高的使用极限。
附图说明
图1为本发明电容器的制备流程图；
图2为本发明电容器单元的结构示意图；
图3为本发明电容器的J-E特性曲线。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1：
如图2所示，本发明公开了一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器，包括壳体及封装在壳体内的电容器单元，所述电容器单元包括自上而下一次设置的上部电极、氧化物电介质薄膜、基底，所述氧化物电介质薄膜表面为一层结晶化的氧化物。所述氧化物电介质薄膜为铝氧化合物，厚度为210nm；质地均匀。所述氧化物电介质薄膜表面结晶化的氧化物厚度为5nm。
所述上部电极为金属电极，厚度为150nm。
所述上部电极沉积在氧化物电介质薄膜上。
如图1所示，一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)制备铝氧化合物溶胶前驱体：
(1-1)将0.01mol异丙醇铝进行研磨，随后加入到50mL乙二醇乙醚中进行超声分散30min，并于60℃恒温搅拌1h；
(1-2)在步骤(1-1)所得的溶液中加入0.02mol乙酰丙酮，在60℃下恒温搅拌0.5h，得到溶液；
(1-3)在步骤(1-2)所得的溶液中加入10mL冰醋酸，在60℃下恒温搅拌0.5-1h，得到澄清的溶胶前驱体；
(2)将步骤(1-3)制得的溶胶前驱体涂覆在基底上，并进行热处理，制得1层该氧化物薄膜；重复此步骤5-9次后，经450℃退火3h制得铝氧化合物薄膜；
(3)将步骤(2)得到铝氧化合物薄膜的表面经过Plasma处理，得到表面结晶化的铝氧化合物薄膜；
(4)采用蒸发镀膜法或磁控溅射法在上述铝氧化合物薄膜上制备一层金属薄膜作为上部电极，得到电容器单元；
(5)将制备好的电容器单元或将电容器单元组合，通过绝缘介质进行封装固化，再进行两端引线，制得低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器。
所述的步骤(3)中铝氧化合物薄膜表面Plasma处理时间为0.5min。
如图3所示，所得电容器的J-E特性曲线。
实施例2：
在本实例中，电介质氧化物变为300nm铝氧化合物电介质薄膜，上部电极为铝电极。
先将0.02mol异丙醇铝研磨，然后加入50mL乙二醇乙醚中超声10min，70℃搅拌30分钟；加入0.03mol乙酰丙酮，60℃搅拌30分钟；加入10mL乙酸，60℃下搅拌30分钟。反应结束后，逐渐冷却至室温，最后过滤得到60mL澄清的铝氧化合物前驱体。将表面清洁干燥的Pt平整的置于硅片上，在放置到匀胶机上，随后在基片表面滴取溶胶前驱体，在3000转/分钟的转速下将溶胶均匀涂覆在基片表面，接着将样品置于管式炉进行干燥热处理，预干燥处理的工艺条件为空气条件下150℃处理2分钟，350℃处理2分钟，450℃处理2分钟，甩至10层后，将制备得到所需厚度无定型氧化物薄膜置于在炉中450℃下保温3h。最后再将得到的薄膜经过Plasma预处理1min。
在氧化物薄膜样品表面采用真空蒸镀设备制备直径为1毫米，厚度为120nm的铝膜作为电极，研究电容器的击穿场强和漏导。
实施例3：
在本实例中，硬质电容器变为柔性电容器，制备上部电极为金电极，基底为柔性铝箔。
先将0.02mol异丙醇铝研磨，然后加入60mL乙二醇乙醚中超声10min，70℃搅拌30分钟；加入0.03mol乙酰丙酮，60℃搅拌30分钟；加入10mL乙酸，60℃下搅拌30分钟。反应结束后，逐渐冷却至室温，最后过滤得到60mL澄清的铝氧化合物前驱体。将表面清洁干燥的铝箔平整的置于硅片上，在放置到匀胶机上，随后在基片表面滴取溶胶前驱体，在3000转/分钟的转速下将溶胶均匀涂覆在基片表面，接着将样品置于管式炉进行干燥热处理，预干燥处理的工艺条件为空气条件下150℃处理2分钟，350℃处理2分钟，450℃处理2分钟，甩至7层后，将制备得到所需厚度无定型氧化物薄膜置于在炉中450℃下保温3h。最后再将得到的薄膜经过Plasma预处理1min。
在氧化物薄膜样品表面采用真空蒸镀设备制备直径为1毫米，厚度为120nm的金膜作为电极，研究电容器的击穿场强和漏导。
实施例4：
增加表面结晶氧化铝薄膜的厚度，将铝氧化合物表面预处理时间增长至5min。
先将0.02mol异丙醇铝研磨，然后加入50mL乙二醇乙醚中超声10min，70℃搅拌30分钟；加入0.03mol乙酰丙酮，60℃搅拌30分钟；加入10mL乙酸，80℃下搅拌30分钟。反应结束后，逐渐冷却至室温，最后过滤得到60mL澄清的铝氧化合物前驱体。将表面清洁干燥的Pt平整的置于硅片上，在放置到匀胶机上，随后在基片表面滴取溶胶前驱体，在3000转/分钟的转速下将溶胶均匀涂覆在基片表面，接着将样品置于管式炉进行干燥热处理，预干燥处理的工艺条件为空气条件下加热板450℃处理5分钟，甩至7层后，将制备得到所需厚度无定型氧化物薄膜置于在炉中450℃下保温3h。最后再将得到的薄膜经过Plasma预处理5min。
在氧化物薄膜样品表面采用真空蒸镀设备制备直径为1毫米，厚度为120nm的金膜作为电极，研究电容器的击穿场强和漏导。
实施例5：
制备上部电极为Au的PET柔性固态电介质电容器。
先将0.02mol异丙醇铝研磨，然后加入50mL乙二醇乙醚中超声10min，70℃搅拌30分钟；加入0.03mol乙酰丙酮，60℃搅拌30分钟；加入10mL乙酸，60℃下搅拌30分钟。反应结束后，逐渐冷却至室温，最后过滤得到60mL澄清的铝氧化合物前驱体。将表面清洁干燥的PET平整的置于硅片上，在放置到匀胶机上，随后在基片表面滴取溶胶前驱体，在3000转/分钟的转速下将溶胶均匀涂覆在基片表面，接着将样品置于管式炉进行干燥热处理，预干燥处理的工艺条件为空气条件下150℃处理2分钟，350℃处理2分钟，450℃处理2分钟，甩至7层后，将制备得到所需厚度无定型氧化物薄膜置于在炉中450℃下保温3h。最后再将得到的薄膜经过Plasma预处理1min。
在氧化物薄膜样品表面采用真空蒸镀设备制备直径为1毫米，厚度为120nm的金膜作为电极，研究电容器的击穿场强和漏导。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简化修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器，其特征是：包括壳体及封装在壳体内的电容器单元，所述电容器单元包括自上而下一次设置的上部电极、氧化物电介质薄膜、基底，所述氧化物电介质薄膜表面为一层结晶化的氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器，其特征是：所述氧化物电介质薄膜为铝氧化合物，厚度为200-300nm。
3.根据权利要求1或2所述的一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器，其特征是：所述氧化物电介质薄膜表面结晶化的氧化物厚度为5-10nm。
4.根据权利要求3所述的一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器，其特征是：所述上部电极为金属电极，厚度为150-250nm。
5.根据权利要求4所述的一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器，其特征是：所述上部电极沉积在氧化物电介质薄膜上。
6.一种如权利要求5所述的低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器的制备方法，其特征是：具体包括如下步骤：
(1)制备铝氧化合物溶胶前驱体：
(1-1)将0.01-0.02mol异丙醇铝进行研磨，随后加入到50-60mL乙二醇乙醚中进行超声分散10-30min，并于60-80℃恒温搅拌0.5-1h；
(1-2)在步骤(1-1)所得的溶液中加入0.02-0.03mol乙酰丙酮，在60-80℃下恒温搅拌0.5-1h，得到溶液；
(1-3)在步骤(1-2)所得的溶液中加入10mL冰醋酸，在60-80℃下恒温搅拌0.5-1h，得到澄清的溶胶前驱体；
(2)将步骤(1-3)制得的溶胶前驱体涂覆在基底上，并进行热处理，制得1层该氧化物薄膜；重复此步骤5-9次后，经450℃退火3-5h制得铝氧化合物薄膜；
(3)将步骤(2)得到铝氧化合物薄膜的表面经过Plasma，得到表面结晶化的铝氧化合物薄膜；
(4)采用蒸发镀膜法或磁控溅射法在上述铝氧化合物薄膜上制备一层金属薄膜作为上部电极，得到电容器单元；
(5)将制备好的电容器单元或将电容器单元组合，通过绝缘介质进行封装固化，再进行两端引线，制得低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器。
7.根据权利要求6所述的一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中制备的铝氧化合物薄膜的厚度为200-300nm。
8.根据权利要求6所述的一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器的制备方法，其特征是：所述的步骤(2)中所采用的基体为硬质或柔性基底，且基体为有机或无机材料。
9.根据权利要求6所述的一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器的制备方法，其特征是：所述的步骤(3)中铝氧化合物薄膜表面Plasma处理时间为0.5-5min。
10.根据权利要求6所述的一种低漏导高耐压固态电介质薄膜电容器的制备方法，其特征是：所述的步骤(3)中铝氧化合物薄膜表面结晶化的铝氧化合物厚度为5-10nm。
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