CN113390984A - 环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法 - Google Patents

环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，将环丙甲醇和环丁醇混合均匀作为待测样品，采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：色谱柱：手性色谱柱为Supelco Beta DEX 225或Agilent Cyclodex‑B；进样口温度：150～250℃；柱温：80～220℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为80～120℃，以每分钟10～20℃的升温速率升温至180～220℃；分流比：110:1～180:1。采用本发明的分析方法，分离度达到1.5，分离度高，可以有效分离出环丁醇和环丙甲醇，解决目前同分异构体采用气相分离分析方法存在分离困难的问题。

Description

环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法。
背景技术
环丁醇和环丙甲醇属于同分异构体，分子量均为72。常压下，环丁醇的沸点为122-123℃，环丙甲醇的沸点为124℃，二者的沸点和极性都非常接近，采用常规的气相色谱法难以将环丁醇和环丙甲醇区分开，分离度达不到1.5，无法达到基线分离。现有技术中，也尝试使用Agilent DB-FFAP以及其他类似的极性色谱柱，都无法使环丙甲醇和环丁醇达到基线分离。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种采用手性色谱柱的气相分离分析方法分离环丁醇和环丙甲醇，采用本发明的方法，分离度达到1.5，分离度高，可以有效分离出环丁醇和环丙甲醇，解决目前同分异构体采用气相分离分析方法存在分离困难的问题。
本发明的技术方案如下：
一种环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，将环丙甲醇和环丁醇混合均匀作为待测样品，采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：
色谱柱：手性色谱柱为Supelco Beta DEX 225或Agilent Cyclodex-B；
进样口温度：150～250℃；
柱温：80～220℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为80～120℃，以每分钟10～20℃的升温速率升温至180～220℃；
载气及流量：载气为氮气或氦气，载气流量为0.5～1.5mL/min；
分流比：110:1～180:1；
检测器：氢火焰检测器，检测器温度为180～250℃。
本发明采用的手性色谱柱为Supelco Beta DEX 225或Agilent Cyclodex-B，对于手性色谱柱的规格可以根据实际需要进行选择，其中，当手性色谱柱的规格为30m*0.25mm*0.25μm，效果最佳。例如，手性色谱柱为Supelco Beta DEX 225(30m*0.25mm*0.25μm)或Agilent Cyclodex-B(30m*0.25mm*0.25μm)。在实验过程中发现，采用手性色谱柱ASTECCHIRALDEX B-DM GC COLUMN以及类似的手性色谱柱，无论如何调整气相色谱条件，环丙甲醇和环丁醇的分离度达不到1.5，无法实现完全分离。
对于本发明而言，在色谱分析时，柱温为80～220℃，需要采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为80～120℃，以每分钟10～20℃的升温速率升温至180～220℃。在程序升温的过程中，对于初始温度的设定、升温速度的选择等因素，干扰环丙甲醇和环丁醇的分离。采用程序升温法调节柱温时，初始温度过高或者过低，升温速度过快或者过慢不利于环丙甲醇和环丁醇之间的分离，导致分离度达不到1.5，无法实现完全分离。
在一种优选方案中，进样口温度为180～200℃。
进一步地，检测器温度为200～220℃。
进一步地，载气流量为0.8～1.0mL/min。
进一步地，分流比为130:1～150:1。
对于本发明而言，待测样品为环丙甲醇与环丁醇混合均匀组成的混合溶液，在一种优选方案中，环丙甲醇与环丁醇的质量比为1:0.1～5，可以但不局限于1:0.1、1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5或1:5，进一步优选地，环丙甲醇与环丁醇的质量比为1:1～3；特别优选地，环丙甲醇与环丁醇的质量比为1:2。
对于本发明而言，待测样品进样量为0.1～1μL，可以但不局限于0.1μL、0.2μL、0.3μL、0.4μL、0.5μL、0.6μL、0.7μL、0.8μL、0.9μL或1μL，优选地，进样量为0.1～0.5μL，特别优选地，进样量为0.2μL。
本发明在进行气相分离分析时，所采用的气相色谱仪可以采用现有技术中常用的气相色谱仪，可以但不局限于Agilent 6890N气相色谱仪。
在一种优选方案中，本发明提供的环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，它包括以下步骤：将环丙甲醇和环丁醇混合均匀作为待测样品，其中，待测样品中环丙甲醇与环丁醇的质量比为1:1～3；采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：
色谱柱：Supelco Beta DEX 225(30m*0.25mm*0.25μm)或Agilent Cyclodex-B(30m*0.25mm*0.25μm)；
进样口温度：180～200℃；
柱温：100～200℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为100～120℃，以每分钟15℃的升温速率升温至180～200℃；
载气及流量：载气为氮气，载气流量为0.8～1.0mL/min；
分流比：130:1～150:1；
检测器：氢火焰检测器，检测器温度为200～220℃；
进样量：0.1～0.5μL；
气相色谱仪：Agilent 6890N气相色谱仪。
在一种更优选方案中，本发明提供的环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，它包括以下步骤：将0.5g环丙甲醇和1.0g环丁醇混合均匀作为待测样品，采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：
色谱柱：Supelco Beta DEX 225(30m*0.25mm*0.25μm)；
进样口温度：200℃；
柱温：120～200℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为120℃，以每分钟15℃的升温速率升温至200℃；
载气及流量：载气为氮气，载气流量为1.0mL/min；
分流比：150:1；
检测器：氢火焰检测器，检测器温度为220℃；
进样量：0.2μL；
气相色谱仪：Agilent 6890N气相色谱仪。
在另一种更优选方案中，本发明提供的环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，它包括以下步骤：将0.5g环丙甲醇和1.0g环丁醇混合均匀作为待测样品，采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：
色谱柱：Agilent Cyclodex-B(30m*0.25mm*0.25μm)；
进样口温度：200℃；
柱温：120～200℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为120℃，以每分钟15℃的升温速率升温至200℃；
载气及流量：载气为氮气，载气流量为1.0mL/min；
分流比：150:1；
检测器：氢火焰检测器，检测器温度为220℃；
进样量：0.2μL；
气相色谱仪：Agilent 6890N气相色谱仪。
在另一种更优选方案中，本发明提供的环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，它包括以下步骤：将0.5g环丙甲醇和1.0g环丁醇混合均匀作为待测样品，采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：
色谱柱：Supelco Beta DEX 225(30m*0.25mm*0.25μm)；
进样口温度：180℃；
柱温：100～180℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为100℃，以每分钟15℃的升温速率升温至180℃；
载气及流量：载气为氮气，载气流量为0.8mL/min；
分流比：130:1；
检测器：氢火焰检测器，检测器温度为200℃；
进样量：0.2μL；
气相色谱仪：Agilent 6890N气相色谱仪。
在气相色谱分析时，还包括如下色谱条件：空气流量：350mL/min；氢气流量：30mL/min；尾吹气流量(氮气):25mL/min。
对于本发明而言，在程序升温时，初始温度为80～120℃，先保持2min，再以每分钟10～20℃的升温速率升温至180～220℃，保持10min。
在一种优选方案中，柱温：100～200℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为100～120℃，先保持2min，再以每分钟15℃的升温速率升温至180～200℃，保持10min。
在一种更优选方案中，柱温：120～200℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为120℃，先保持2min，再以每分钟15℃的升温速率升温至200℃，保持10min。
在另一种更优选方案中，柱温：100～180℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为100℃，先保持2min，再以每分钟15℃的升温速率升温至180℃，保持10min。
采用本发明的技术方案，优势如下:
本发明提供环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，色谱柱选择手性色谱柱SupelcoBeta DEX 225或Agilent Cyclodex-B，在气相分析的过程中，柱温采用程序升温法，并优化了进样口温度和分流比等色谱条件，分离度达到1.5，分离度高，可以有效分离出环丁醇和环丙甲醇，解决目前同分异构体采用气相分离分析方法存在分离困难的问题。
附图说明
图1是实施例1中供试品溶液的气相色谱图；
图2是实施例2中供试品溶液的气相色谱图；
图3是实施例3中供试品溶液的气相色谱图；
图4是对比例1中供试品溶液的气相色谱图；
图5是对比例2中供试品溶液的气相色谱图；
图6是对比例3中供试品溶液的气相色谱图。
具体实施方式
通过以下实施例并结合附图对本发明的气相分离分析方法作进一步的说明，但这些实施例不对本发明构成任何限制。
实施例1
将0.5g环丙甲醇和1.0g环丁醇混合均匀作为待测样品，采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：
色谱柱：Supelco Beta DEX 225(30m*0.25mm*0.25μm)；
进样口温度：200℃；
柱温：120～200℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为120℃，先保持2min，再以每分钟15℃的升温速率升温至200℃，保持10min；
载气及流量：载气为氮气，载气流量为1.0mL/min；
分流比：150:1；
检测器：氢火焰检测器，检测器温度为220℃；
进样量：0.2μL；
气相色谱仪：Agilent 6890N气相色谱仪。
精密量取0.2μL待测样品，注入Agilent 6890N气相色谱仪，记录气相色谱图，结果如图1所示。
由图1可知，环丙甲醇和环丁醇的分离度为2.7，分离度远远大于1.5，可以实现完全分离。
实施例2
将0.5g环丙甲醇和1.0g环丁醇混合均匀作为待测样品，采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：
色谱柱：Agilent Cyclodex-B(30m*0.25mm*0.25μm)；
进样口温度：200℃；
柱温：120～200℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为120℃，先保持2min，再以每分钟15℃的升温速率升温至200℃，保持10min；
载气及流量：载气为氮气，载气流量为1.0mL/min；
分流比：150:1；
检测器：氢火焰检测器，检测器温度为220℃；
进样量：0.2μL；
气相色谱仪：Agilent 6890N气相色谱仪。
精密量取0.2μL待测样品，注入Agilent 6890N气相色谱仪，记录气相色谱图，结果如图2所示。
由图2可知，环丙甲醇和环丁醇的分离度为3.0，分离度远远大于1.5，可以实现完全分离。
实施例3
将0.5g环丙甲醇和1.0g环丁醇混合均匀作为待测样品，采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：
色谱柱：Supelco Beta DEX 225(30m*0.25mm*0.25μm)；
进样口温度：180℃；
柱温：100～180℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为100℃，先保持2min，再以每分钟15℃的升温速率升温至180℃，保持10min；
载气及流量：载气为氮气，载气流量为0.8mL/min；
分流比：130:1；
检测器：氢火焰检测器，检测器温度为200℃；
进样量：0.2μL；
气相色谱仪：Agilent 6890N气相色谱仪。
精密量取0.2μL待测样品，注入Agilent 6890N气相色谱仪，记录气相色谱图，结果如图3所示。
由图3可知，环丙甲醇和环丁醇的分离度为2.7，分离度远远大于1.5，可以实现完全分离。
对比例1
将0.5g环丙甲醇和1.0g环丁醇混合均匀作为待测样品，采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：
色谱柱：Agilent DB-FFAP(30m*0.25mm*0.25μm)；
进样口温度：200℃；
柱温：120～200℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为120℃，先保持2min，再以每分钟15℃的升温速率升温至200℃，保持10min；
载气及流量：载气为氮气，载气流量为1.0mL/min；
分流比：150:1；
检测器：氢火焰检测器，检测器温度为220℃；
进样量：0.2μL；
气相色谱仪：Agilent 6890N气相色谱仪。
精密量取0.2μL待测样品，注入Agilent 6890N气相色谱仪，记录气相色谱图，结果如图4所示。
由图4可知，采用极性色谱柱Agilent DB-FFAP作为色谱柱，环丙甲醇和环丁醇的分离度达不到1.5，无法实现完全分离。
在对比例1的基础上，调整气相色谱条件，例如，进样口温度、柱温和分流比等色谱条件，结果发现：无论如何调整气相色谱条件，环丙甲醇和环丁醇的分离度达不到1.5，无法实现完全分离。
在对比例1的基础上，替换对比文件1中的色谱柱，将色谱柱替换为DB-WAXETR、DB-WAX、DB-17、HP-5或HP-1等类似的色谱柱，结果发现：环丙甲醇和环丁醇的分离度同样达不到1.5，无法实现完全分离。
对比例2
将0.5g环丙甲醇和1.0g环丁醇混合均匀作为待测样品，采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：
色谱柱：ASTEC CHIRALDEX B-DM GC COLUMN(30m*0.25mm*0.12μm)；
进样口温度：200℃；
柱温：120～200℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为120℃，先保持2min，再以每分钟15℃的升温速率升温至200℃，保持10min；
载气及流量：载气为氮气，载气流量为1.0mL/min；
分流比：150:1；
检测器：氢火焰检测器，检测器温度为220℃；
进样量：0.2μL；
气相色谱仪：Agilent 6890N气相色谱仪。
精密量取0.2μL待测样品，注入Agilent 6890N气相色谱仪，记录气相色谱图，结果如图5所示。
由图5可知，采用手性色谱柱ASTEC CHIRALDEX B-DM GC COLUMN作为色谱柱，环丙甲醇和环丁醇的分离度达不到1.5，无法实现完全分离。
在对比例2的基础上，调整气相色谱条件，例如，进样口温度、柱温和分流比等色谱条件，结果发现：无论如何调整气相色谱条件，环丙甲醇和环丁醇的分离度达不到1.5，无法实现完全分离。
在对比例2的基础上，采用现有技术中类似的手性色谱柱替换对比文件2中的手性色谱柱，结果发现：环丙甲醇和环丁醇的分离度同样达不到1.5，无法实现完全分离。
对比例3
将0.5g环丙甲醇和1.0g环丁醇混合均匀作为待测样品，采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：
色谱柱：Supelco Beta DEX 225(30m*0.25mm*0.25μm)；
进样口温度：200℃；
柱温：220℃，采用等温法，220℃保持20min；
载气及流量：载气为氮气，载气流量为1.0mL/min；
分流比：150:1；
检测器：氢火焰检测器，检测器温度为220℃；
进样量：0.2μL；
气相色谱仪：Agilent 6890N气相色谱仪。
精密量取0.2μL待测样品，注入Agilent 6890N气相色谱仪，记录气相色谱图，结果如图6所示。
由图6可知，柱温采用等温法，环丙甲醇和环丁醇的分离度达不到1.5，无法实现完全分离。
在对比例3的基础上，柱温为80～220℃，采用等温法，调整其他气相色谱条件，例如，进样口温度、柱温和分流比等色谱条件，结果发现：无论如何调整气相色谱条件，环丙甲醇和环丁醇的分离度达不到1.5，无法实现完全分离。
实施例4实施例1中气相分离分析方法效果验证
1、专属性测试：
专属性溶液的配制：分别称取环丙甲醇500mg、环丁醇1000mg混匀后，作为专属性溶液，进样1uL。
可接受标准：环丙甲醇和环丁醇分离度≥1.5。
专属性结果：环丙甲醇和环丁醇分离度2.7。
2、精密度测试(以重复性表示)：
重复性溶液的配制：分别称取环丙甲醇500mg、环丁醇1000mg混匀后作为重复性溶液，进样1uL。
可接受标准：六针溶液峰面积的RSD％应小于10.0％。
按照实施例1中气相色谱条件进样，具体结果如表1所示。
表1重复性实验数据
Figure BDA0003092185270000091
3、线性和范围测试
线性溶液的配制：分别称取环丙甲醇6.504g，环丁醇12.380g，于25mL容量瓶中，用甲醇溶解定容至25mL。作为200％母液即储备液A，按下表2稀释后进样1μL，稀释剂均为甲醇。
表2溶液配制过程
水平％ 稀释过程
0.2 移取1mL储备液C到25mL容量瓶，稀释定容
0.5 移取1mL储备液C到10mL容量瓶，稀释定容
5 移取1mL储备液B到10mL容量瓶，稀释定容，亦作储备液C
10 移取0.5mL储备液A到10mL容量瓶，稀释定容
50 移取2.5mL储备液A到10mL容量瓶，稀释定容，亦作储备液B
100 移取5mL储备液A到10mL容量瓶，稀释定容
150 移取7.5mL储备液A到10mL容量瓶，稀释定容
200 即储备液A
可接受标准：以浓度对响应值，线性回归，相关系数应≥0.999。
按照实施例1中气相色谱条件进样，具体结果如表3和表4所示。
表3环丙甲醇线性和范围试验结果
Figure BDA0003092185270000101
表4环丙甲醇线性和范围试验结果
Figure BDA0003092185270000102
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可能对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，其特征在于，将环丙甲醇和环丁醇混合均匀作为待测样品，采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：
色谱柱：手性色谱柱为Supelco Beta DEX 225或Agilent Cyclodex-B；
进样口温度：150～250℃；
柱温：80～220℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为80～120℃，以每分钟10～20℃的升温速率升温至180～220℃；
载气及流量：载气为氮气或氦气，载气流量为0.5～1.5mL/min；
分流比：110:1～180:1；
检测器：氢火焰检测器，检测器温度为180～250℃。
2.根据权利要求1所述的环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，其特征在于，所述手性色谱柱为Supelco Beta DEX 225(30m*0.25mm*0.25μm)或Agilent Cyclodex-B(30m*0.25mm*0.25μm)。
3.根据权利要求1所述的环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，其特征在于，所述进样口温度为180～200℃；所述检测器温度为200～220℃；所述载气流量为0.8～1.0mL/min；所述分流比为130:1～150:1。
4.根据权利要求1所述的环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，其特征在于，所述待测样品中，环丙甲醇与环丁醇的质量比为1:0.1～5；优选为1:1～3；更优选为1:2。
5.根据权利要求1所述的环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，其特征在于，进样量为0.1～1μL；优选为0.1～0.5μL；更优选为0.2μL。
6.根据权利要求1所述的环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，其特征在于，所述气相色谱仪为Agilent 6890N气相色谱仪。
7.根据权利要求1所述的环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，其特征在于，将环丙甲醇和环丁醇混合均匀作为待测样品，其中，待测样品中环丙甲醇与环丁醇的质量比为1:1～3；采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：
色谱柱：Supelco Beta DEX 225(30m*0.25mm*0.25μm)或Agilent Cyclodex-B(30m*0.25mm*0.25μm)；
进样口温度：180～200℃；
柱温：100～200℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为100～120℃，以每分钟15℃的升温速率升温至180～200℃；
载气及流量：载气为氮气，载气流量为0.8～1.0mL/min；
分流比：130:1～150:1；
检测器：氢火焰检测器，检测器温度为200～220℃；
进样量：0.1～0.5μL；
气相色谱仪：Agilent 6890N气相色谱仪。
8.根据权利要求1所述的环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，其特征在于，将0.5g环丙甲醇和1.0g环丁醇混合均匀作为待测样品，采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：
色谱柱：Supelco Beta DEX 225(30m*0.25mm*0.25μm)；
进样口温度：200℃；
柱温：120～200℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为120℃，以每分钟15℃的升温速率升温至200℃；
载气及流量：载气为氮气，载气流量为1.0mL/min；
分流比：150:1；
检测器：氢火焰检测器，检测器温度为220℃；
进样量：0.2μL；
气相色谱仪：Agilent 6890N气相色谱仪。
9.根据权利要求1所述的环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，其特征在于，将0.5g环丙甲醇和1.0g环丁醇混合均匀作为待测样品，采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：
色谱柱：Agilent Cyclodex-B(30m*0.25mm*0.25μm)；
进样口温度：200℃；
柱温：120～200℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为120℃，以每分钟15℃的升温速率升温至200℃；
载气及流量：载气为氮气，载气流量为1.0mL/min；
分流比：150:1；
检测器：氢火焰检测器，检测器温度为220℃；
进样量：0.2μL；
气相色谱仪：Agilent 6890N气相色谱仪。
10.根据权利要求1所述的环丁醇和环丙甲醇的气相分离分析方法，其特征在于，将0.5g环丙甲醇和1.0g环丁醇混合均匀作为待测样品，采用气相色谱法进行分析，其色谱条件如下：
色谱柱：Supelco Beta DEX 225(30m*0.25mm*0.25μm)；
进样口温度：180℃；
柱温：100～180℃，采用程序升温法，升温程序如下：初始温度为100℃，以每分钟15℃的升温速率升温至180℃；
载气及流量：载气为氮气，载气流量为0.8mL/min；
分流比：130:1；
检测器：氢火焰检测器，检测器温度为200℃；
进样量：0.2μL；
气相色谱仪：Agilent 6890N气相色谱仪。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114920650A (zh) * 2022-06-15 2022-08-19 江西亚太科技发展有限公司 一种用于分离4-硝基苯酚及4-硝基苯基氯甲酸酯的气相方法
CN115902019A (zh) * 2022-11-23 2023-04-04 广东聚石科技研究院有限公司 一种环丁烷四羧酸酯含量的检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120065212A1 (en) * 2010-09-09 2012-03-15 Paul Hebeisen Heteroarylmethyl amides
CN103449994A (zh) * 2013-09-09 2013-12-18 成都红胜科技发展有限公司 一种环丁酮的纯化工艺
CN111138252A (zh) * 2019-12-26 2020-05-12 海门华祥医药科技有限公司 一种环丁酮的合成方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120065212A1 (en) * 2010-09-09 2012-03-15 Paul Hebeisen Heteroarylmethyl amides
CN103449994A (zh) * 2013-09-09 2013-12-18 成都红胜科技发展有限公司 一种环丁酮的纯化工艺
CN111138252A (zh) * 2019-12-26 2020-05-12 海门华祥医药科技有限公司 一种环丁酮的合成方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
PATTI A.PARZIALE ET AL.: "Remote Control of Stereogenicity Transfer by Ring-Generated Anisotropic Orbital Overlap. Stereochemistry of Hydrogen Shift in the Intramolecular Reverse Ene Reaction of a cis-2-Alkyl-1–alkenylcyclopropane", 《J.AM.CHEM.SOC.》 *
YUSUKE AMINO ET AL.: "Synthesis of α-amino acids containing a cyclopropane ring via cobalt-catalyzed carbonylation-amidocarbonylation of cyclopropanemethanols", 《THE CHEMICAL SOCIETY OF JAPAN》 *
李卫国 等: "桑叶挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析", 《蚕业科学》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114920650A (zh) * 2022-06-15 2022-08-19 江西亚太科技发展有限公司 一种用于分离4-硝基苯酚及4-硝基苯基氯甲酸酯的气相方法
CN115902019A (zh) * 2022-11-23 2023-04-04 广东聚石科技研究院有限公司 一种环丁烷四羧酸酯含量的检测方法

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