CN113363580A - 非水电解液及其二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种非水电解液及其二次电池，其中，非水电解液包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，添加剂包括环状磺酰亚胺类化合物和氟代环状碳酸酯类化合物，环状磺酰亚胺类化合物的结构式为结构式1或结构式2，氟代环状碳酸酯类化合物的结构式为结构式3、结构式4或结构式5，
Figure DDA0003117138950000011
其中，M+为Li+、Na+、K+、Cs+，R1为H或烷基。本发明通过环状磺酰亚胺类化合物和氟代环状碳酸酯类化合物的组合能有效的避免电解液中单一氟代环状碳酸酯类化合的进一步消耗以及电解液与负极界面之间的反应，故能于增强锂离子电池的高温循环性能、常温循环性能、低温放电性能和倍率性能的同时抑制其析锂。

Description

非水电解液及其二次电池
技术领域
本发明涉及储能器械领域，具体涉及一种非水电解液及其二次电池。
背景技术
二次电池具有比能量高、比功率大、循环寿命长、自放电小等显著优点，锂离子电池是一种常见的二次电池。商业用锂离子电池的正极材料主要有锰酸锂、钴酸锂、三元材料、磷酸亚铁锂几种，其充电截止电压一般不超过4.2V，随着科技的进步及市场的不断发展，提升锂离子电池的能量密度日益显得重要而迫切。
除了现有材料和电池的制作工艺改进之外，高电压(4.35V-5V)正极材料是对比热门的研究方向之一，它是通过提升正极活性材料的充电深度来实现电池的高能量密度。然而三元材料电池工作电压提高后，电池的充放电循环等性能却下降。其中，电解液作为锂离子电池的重要组成部分，对电池的充放电循环等性能下降有着重大的影响。电解液决定了锂离子(Li+)在液相中的迁移速率，同时还参与固体电解质界面(SEI)膜形成，对SEI膜性能起着关键性的作用，故而电解液可能导致锂离子电池的高温储存性能较差、高温循环性能较差、常温循环性能较差；同时低温下电解液的黏度增大，电导率降低，SEI膜阻抗增大，故电解液还可能导致锂离子电池的低温放电性能较差，甚至产生低温析锂的风险。
因此，亟需研发一种各方面性能优异的非水电解液以满足高能量密度三元材料电池的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种非水电解液及其二次电池，此非水电解液不仅可提高二次电池的高温循环性能、常温循环性能、倍率性能、低温放电性能，更重要的是能有效避免低温析锂，故可满足高能量密度、高电压的三元材料电池的使用要求。
为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种非水电解液，包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，所述添加剂包括环状磺酰亚胺类化合物和氟代环状碳酸酯类化合物，所述环状磺酰亚胺类化合物的结构式为结构式1或结构式2，所述氟代环状碳酸酯类化合物的结构式为结构式3、结构式4或结构式5，
Figure BDA0003117138940000021
其中，M+为Li+、Na+、K+、Cs+，R1为H或烷基。
本发明的添加剂包括环状磺酰亚胺类化合物和氟代环状碳酸酯类化合物。其中，氟代环状碳酸酯类化合物可在首次充放电阶段于负极形成富含LiF的界面膜，该层界面膜能明显增加锂离子在负极界面的穿透与扩散能力，故而能有效增加锂离子电池的低温与倍率性能。但氟代环状碳酸酯类化合会随着锂离子电池的循环逐渐被消耗，并形成更多的含有LiF的界面膜，但循环到后期或在低温条件下长循环后LiF等组分会散乱无规则地堆积在负极表面，随着负极的膨胀该界面膜极易破裂引起电解液与负极的副反应，并使得从正极溶出的过渡金属离子穿过LiF层进入到负极内部阻塞锂离子进入负极的孔道，导致局部形成“死锂”，即析锂而致电池循环后期“突然跳水”。基于此，增加环状磺酰亚胺类化合物，其可在首次充放电阶段在正极和负极形成含大量LiSO3、ROSO2Li、LixNyOz的外层界面膜，硫原子和氧原子由于皆含有孤对电子进而可吸引Li+，从而加快Li+在固体电解质界面膜中穿梭，氮原子形成的界面膜组分富有韧性，不易破裂、耐高温性能强，而环内双键能聚合形成“层状”结构的负极界面膜，可使得LiF等组分均匀分散在负极表面，进而使得正极溶出的过渡金属离子不能进入负极内部而引发电池“突然跳水”。总的来说，两者组合能有效的避免电解液中单一氟代环状碳酸酯类化合进一步消耗以及电解液与负极界面的反应，因而大大增强了锂离子电池的高温和循环性能，通过两种添加剂的结合，能于增强锂离子电池的高温循环性能、常温循环性能、低温放电性能和倍率性能的同时抑制其析锂。
优选的，环状磺酰亚胺类化合物的结构式中M+优选为Li+、K+、Cs+，R1优选为H或C1-C3的烷基。环状磺酰亚胺类化合物于所述非水电解液中的质量百分比为0.1～0.5％，具体可但不限于为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％，环状磺酰亚胺类化合物选自化合物A至化合物E中的至少一种，
Figure BDA0003117138940000031
其中，化合物A合成方法如下：
Figure BDA0003117138940000032
化合物E合成方法如下：
Figure BDA0003117138940000033
化合物C采用化合物A类似的合成方法，其差别在于用CsOH替换LiOH。化合物A、化合物C和化合物E皆可采用化合物B为原料进行反应可得。
优选的，氟代环状碳酸酯类化合物于非水电解液中的质量百分比为0.5～10％，具体可但不限于为0.5％、0.7％、0.9％、1.0％、1.2％、1.5％、2.0％、2.3％、2.5％、3.0％、3.5％、3.8％、4.3％、5.0％、5.7％、6.0％、7.0％、8.0％、8.5％、9.0％、9.3％、9.6％、10％。
优选的，锂盐选自六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、双草酸硼酸锂(C4BLiO8)、二氟草酸硼酸锂(C2BF2LiO4)、二氟二草酸磷酸锂(LiDFBP)、四氟硼酸锂(LiBF4)、四氟草酸磷酸锂(LiPF4C2O4)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiN(CF3SO2)2)和双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)中的至少一种，上述锂盐在非水电解液中的浓度为0.5～2.5mol/L。优选的，锂盐为LiPF6或者LiPF6与其他锂盐的混合物。
优选的，非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸丙烯酯(PC)、乙酸乙酯(Ea)、乙酸丁酯(n-Ba)、γ-丁内酯(γ-Bt)、丙酸丙酯(n-Pp)、丙酸乙酯(EP)和丁酸乙酯(Eb)中的至少一种。
本发明的二次电池，包括正极、负极、电解液和用于隔离所述正极和所述负极的隔膜，电解液为前述的非水电解液。本发明的二次电池的非水电解液的添加剂包括环状磺酰亚胺类化合物与氟代环状碳酸酯类化合物，可使二次电池具有优异的高温循环性能、常温循环性能、倍率性能和低温放电性能，且能有效避免低温析锂，故可满足高能量密度、高电压的三元材料电池的使用要求。
优选的，正极的活性材料为LiNixCoyMnzM(1-x-y-z)O2或LiNixCoyAlzN(1-x-y-z)O2，其中，M为Mg、Cu、Zn、Al、Sn、B、Ga、Cr、Sr、V和Ti中的任意一种，N为Mn、Mg、Cu、Zn、Sn、B、Ga、Cr、Sr、V和Ti中的任意一种，0.5<x<1，0<y≤1，0<z≤1，x+y+z≤1，且最高充电电压为4.35～4.5V。负极的活性材料选自人造石墨、天然石墨、钛酸锂、硅碳复合材料和氧化亚硅中的至少一种。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的目的、技术方案及有益效果，但不构成对本发明的任何限制。实施例中未注明具体条件者，可按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过市售购买获得的常规产品或前述说明的合成方法而获得。
实施例1
(1)锂离子电池非水电解液的制备：在充满氮气的手套箱(O2＜2ppm，H2O＜3ppm)中，将碳酸二甲酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、按照质量比1:1:1混合均匀，制得非水有机溶剂86.2g，加入0.3g化合物A、1g化合物F。将溶液密封打包放置急冻间(-4℃)冷冻2h之后取出，在充满氮气的手套箱(O2＜2ppm，H2O＜3ppm)中，向混合溶液中缓慢加入12.5g六氟磷酸锂，混合均匀后即制成锂离子电池非水电解液。
(2)正极的制备：将镍钴锰酸锂三元材料LiNi0.6Mn0.2Co0.2O2、粘接剂PVDF和导电剂SuperP按质量比97.5:1.5:1混合均匀制成一定粘度的锂离子电池正极浆料，将混制的浆料涂布在铝箔的两面后，烘干、辊压后得到正极片。
(3)负极的制备：将人造石墨与导电剂SuperP、增稠剂CMC、粘接剂SBR(丁苯橡胶乳液)按质量比95:1:1.5:2.5的比例制成浆料，混合均匀，用混制的浆料涂布在铜箔的两面后，烘干、辊压后得到负极片。
(4)锂离子电池的制备：将正极、隔膜以及负极以叠片的方式制成方形电芯，采用聚合物包装，灌装上述制备的锂离子电池非水电解液，经化成、分容等工序后制成容量为2000mAh的锂离子电池。
实施例2～8和对比例1～3的电解液配方如表1所示，配制电解液的步骤同实施例1。
表1各实施例的电解液组分
Figure BDA0003117138940000051
Figure BDA0003117138940000061
对实施例1～8和对比例1～3制成的锂离子电池分别进行常温循环性能、高温循环性能、低温放电测试、高倍率放电测试和低温析锂测试，具体测试条件如下，性能测试结果如表2所示。
(1)常温循环性能测试：
将锂离子电池置于25℃的环境中，以1C的电流恒流充电至4.5V然后恒压充电至电流下至0.05C，然后以1C的电流恒流放电至3.0V，如此循环，记录第一圈的放电容量和最后一圈的放电容量。计算公式如下：
容量保持率＝最后一圈的放电容量/第一圈的放电容量×100％。
(2)高温循环性能测试：
将电池置于恒温45℃的烘箱中，以1C的电流恒流充电至4.5V然后恒压充电至电流下至0.05C，然后以1C的电流恒流放电至3.0V，如此循环，记录第一圈的放电容量和最后一圈的放电容量以及第一周电池厚度和最后一周电池厚度计算公式如下：
容量保持率＝最后一圈的放电容量/第一圈的放电容量×100％。
(3)低温放电测试：
将化成后的电池在常温下1C恒流恒压充电至4.5V，然后将电池置于-20℃低温环境中搁置4小时，以0.5C放电至3.0V，测量电池的容量保持率。计算公式如下：
电池容量保持率(％)＝保持容量/初始容量×100％。
(4)3C高倍率放电测试：
将锂离子电池置于25℃的环境中，以1C的电流恒流充电至4.5V然后恒压充电至电流下至0.05C，然后以3C的电流恒流放电至3.0V，测量电池的容量保持率。计算公式如下：
电池容量保持率(％)＝保持容量/初始容量×100％。
(5)低温析锂测试：
将锂离子电池置于恒温-10℃的烘箱中，以0.5C的电流恒流充电至4.5V然后恒压充电至电流下至0.05C，然后以0.5C的电流恒流放电至3.0V，如此循环40周，拆解电池，观察锂离子电池负极表面析锂情况。
表2锂离子电池性能测试结果
Figure BDA0003117138940000071
Figure BDA0003117138940000081
由表2的结果可知，将环状磺酰亚胺类化合物与氟代环状碳酸酯类化合物两种添加剂相结合，不仅可提高二次电池的高温循环性能、常温循环性能、倍率性能和低温放电性能，更重要的是能有效避免低温析锂。这是由于环状磺酰亚胺类化合物可在首次充放电阶段在正极和负极形成含大量LiSO3、ROSO2Li、LixNyOz的外层界面膜，硫原子和氧原子由于皆含有孤对电子进而可吸引Li+，从而加快Li+在固体电解质界面膜中穿梭，氮原子形成的界面膜组分富有韧性，不易破裂、耐高温性能强，而环内双键能聚合形成“层状”结构的负极界面膜，可使得LiF等组分均匀分散在负极表面，进而使得正极溶出的过渡金属离子不能进入负极内部而引发电池“突然跳水”。而对比例2虽然含有环状磺酰亚胺类化合物，其形成的界面膜能抑制析锂且稳定性高，且能于一定程度上改善循环性能，但是导电子能力不佳，故低温和放电性能较差。对比例3中的氟代环状碳酸酯类化合物可在首次充放电阶段于负极形成富含LiF的界面膜，该层界面膜能明显增加锂离子在负极界面的穿透与扩散能力，故而能增加锂离子电池的低温与倍率性能，但是经循环到后期或在低温条件下长循环后，其析锂问题无法得到解决。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种非水电解液包括锂盐、非水有机溶剂和添加剂，其特征在于，所述添加剂包括环状磺酰亚胺类化合物和氟代环状碳酸酯类化合物，所述环状磺酰亚胺类化合物的结构式为结构式1或结构式2，所述氟代环状碳酸酯类化合物的结构式为结构式3、结构式4或结构式5，
Figure FDA0003117138930000011
其中，M+为Li+、Na+、K+、Cs+，R1为H或烷基。
2.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，M+为Li+、K+、Cs+，R1为H或C1-C3的烷基。
3.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述环状磺酰亚胺类化合物于所述非水电解液中的质量百分比为0.1～0.5％，所述氟代环状碳酸酯类化合物于所述非水电解液中的质量百分比为0.5～10％。
4.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述环状磺酰亚胺类化合物选自化合物A至化合物E中的至少一种，
Figure FDA0003117138930000021
5.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述锂盐选自六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、双草酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、二氟草酸磷酸锂、四氟硼酸锂、四氟草酸磷酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
6.如权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述非水有机溶剂选自碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、γ-丁内酯、丙酸丙酯、丙酸乙酯和丁酸乙酯中的至少一种。
7.一种二次电池，包括正极、负极、电解液和用于隔离所述正极和所述负极的隔膜，其特征在于，所述电解液为权利要求1～6任一所述的非水电解液。
8.如权利要求7所述的二次电池，其特征在于，所述正极的活性材料为LiNixCoyMnzM(1-x-y-z)O2或LiNixCoyAlzN(1-x-y-z)O2，其中，M为Mg、Cu、Zn、Al、Sn、B、Ga、Cr、Sr、V和Ti中的任意一种，N为Mn、Mg、Cu、Zn、Sn、B、Ga、Cr、Sr、V和Ti中的任意一种，0.5<x<1，0<y≤1，0<z≤1，x+y+z≤1。
9.如权利要求7所述的二次电池，其特征在于，所述负极的活性材料选自人造石墨、天然石墨、钛酸锂、硅碳复合材料和氧化亚硅中的至少一种。
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