CN113355038A - 用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，该粘接剂用下列重量份的原料制成：酚醛树脂50～60份、环氧树脂4～10份、硬脂酸锌1～3份、丁腈橡胶5～10份、甲基磺酸4～8份、纤维6～12份、石墨粉15～25份。本发明的粘接剂具有良好的物理化学性能，对材料的表面具有优异的粘接强度，填充空间性能要好、抗流淌性好；液态时保持形状能力强；耐热性高、抗腐蚀性好；抗渗透性好、机械强度高(抗剪切)；固化时间适中；固化体积率高；固化收缩率小，变定收缩率小，制品尺寸稳定性好，附着力强；对被粘物的渗透性好；柔韧性较好；力学性能高、工艺性好、优良的电绝缘性优良、稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂及制备方法，属于石墨制化工设备制造工艺技术领域。
背景技术
石墨制列管换热器是化工生产中常用的热交换设备，广泛应用于化工防腐蚀环境下的间壁式热交换操作单元。传统的石墨制列管换热器，在生产实践和应用中暴露出的诸多问题，如：耐压能力小、耐温性能差、使用寿命短、返修率高、质量稳定性差等。出现问题最多的环节是管板与石墨换热管粘接处发生断裂或渗漏。所以解决好管板与石墨换热管粘这一个环节的技术问题是提升石墨制列管换热器整体性能的关键。
传统的石墨制列管换热器的管板为浸渍石墨材料制成，换热管为压型石墨管，粘接剂为酚醛石墨胶泥，三种材料物理力学性能差异很大，强度和热胀冷缩系数的差异是导致管板与石墨换热管粘接处发生断裂或渗漏的根本因素。
经酚醛树脂浸渍的石墨材料物理力学性能如下：体积密度≥1820kg/ m3、抗压强度≥70MPa、抗拉强度≥21MPa、抗弯强度≥31.5MPa、导热系数 105～128W/(m﹒K)、线胀系数4.0×10-6/℃。
酚醛石墨粘接剂物理力学性能如下：浇注件抗压强度≥60.0Mpa、浇注件抗拉强度≥12.0Mpa、粘接抗拉强度≥10.0Mpa、粘接抗剪强度≥12.0Mpa、热固化线收缩率≤0.37(130℃)％、线胀系数25～27(130℃)×10-6/℃。
酚醛石墨压型换热管物理力学性能如下：体积密度≥1800kg/m3、抗压强度≥73.5MPa、抗拉强度≥16.7MPa、抗弯强度≥50.0(Φ32/Φ22)MPa、导热系数31.4～40.7W/(m﹒K)、线胀系数8.2×10-6/℃
粘接剂是连接管板和换热管的桥梁和纽带，传统酚醛石墨粘接剂脆性高，因此提高它的韧性是改善酚醛胶粘剂性能的关键技术。可实现粘接缝强度高于母材自身强度这一基本要求，使得生产中换热管粘接在应用上更加可靠。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂及制备方法。满足不同膨胀系数间的过渡，解决热胀冷缩系数不一致的问题。
本发明的技术方案：用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，该粘接剂用下列重量份的原料制成：酚醛树脂50～60份、环氧树脂4～15份、硬脂酸锌1～3份、丁腈橡胶5～10份、甲基磺酸4～8份、纤维6～12份、石墨粉15～25份。
前述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，所述酚醛树脂用下列质量组份比的原料制成，苯酚：甲醛：碳酸钠＝100：45：1；
具体的制作工艺方法如下：
(1)将苯酚由晶体溶解为液体，然后将苯酚投入反应釜中；
(2)将甲醛投入反应釜中，釜内温度保持35℃～40℃，搅拌10-15分钟，搅拌前打开大气阀，搅拌均匀后，停止2～3分钟；
(3)将碳酸钠催化剂加入釜内，关闭所有阀门，开始搅拌升温，搅拌升温速度≤1.5℃/分钟，搅拌升温至釜内85℃时停止加热与搅拌，开通大气阀及回流阀，等待回流；
(4)当回流阀开始出现回流液时开始计时，回流前20分钟使其自然回流，20分钟后开始搅拌，控制加热装置在恒温条件下回流；
(5)当搅拌回流接近终点时，每隔10分钟取样一次，根据水分层控制回流时间，当树脂与水分层比例为3：1时达到聚合终点，回流时间结束；
(6)达到聚合终点时，继续搅拌，打开冷却水降温，当釜温达60℃后加盐酸中和至PH＝7；
(7)加水进行水洗，水加入量为树脂体积的1.5倍，洗掉树脂中的盐；
(8)静止分层、去掉水层，关回流阀开脱水阀，准备进行脱水处理；
(9)进行真空脱水，真空度为0.085～0.095MPa，维持30～40分钟取样观察，脱水时间120分钟～140分钟；
(10)每隔10分钟取样冷却至20℃观察树脂是否透明，当检测指标：水份≤12％、黏度为5′～15′时为脱水终点；
(11)关闭脱水阀、停真空泵，继续搅拌，打开冷却水降温至30℃－35℃时，树脂出釜过滤，保存在树脂储存罐内待用。
前述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，所述步骤(6)中，盐酸的质量分数为36％。
前述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，所述环氧树脂用下列质量组份比的原料制成，环氧氯丙烷：双酚A：氢氧化钠：苯：去离子水＝100： 126：33：438：219；
具体的制作工艺方法如下：
(1)先将环氧氯丙烷全部抽入到反应釜内，再将双酚A抽入到反应釜，使双酚A分布在环氧氯丙烷之上；
(2)通蒸汽使反应釜内温度达到70℃,双酚A全部融化后，开动搅拌器，持续搅拌升温到75℃，关蒸汽；
(3)将氢氧化钠水溶液滴加到反应釜内；
(4)通过观察温度变化，来控制滴加速度，保证滴加过程中反应釜的温度≤75℃；
(5)滴加完成后持续搅拌1.5小时，并保持通入蒸汽使反应釜温度维持在74℃-75℃，关加热蒸汽待釜内温度降至60℃，进行第一次水洗；
(6)将总量57％的苯加入到高位罐；
(7)启动冷凝系统，将高位罐内苯液加入反应釜，将总量60％的去离子水加入到高位罐；
(8)继续搅拌30分钟，然后进行50分钟的静止分层，开启釜底阀门，排放水层，进行第二次水洗，将剩余的苯和去离子水加入高位罐，重复步骤(8)；
(9)蒸馏：在常温下开启真空系统，将苯液蒸出，观察回流液流速：应使回流液沿视钟壁稳定、缓慢下流，待冷凝液回流较少时，缓慢升高反应釜温度，继续控制回流量，至釜温70℃时停止加温，直到回流基本停止；
(10)进行卸料，苯液回收待处理。
前述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，所述步骤(8)中，若第二次水洗效果不明显，可另外称取适量去离子水进行第三次水洗。
前述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，所述步骤(3)中，氢氧化钠水溶液的质量分数为20％。
前述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，所述步骤(4)中，滴加过程中反应釜的温度为73℃-74℃，滴加过程开始流速缓慢，一个小时后可增加流速,滴加总时长为345分钟-375分钟。
前述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，所述步骤(9)中，回流液的回流冷却采用二级冷却。
前述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，所述纤维为高模量碳纤维，纤维长度1-10毫米；所述石墨粉大小为200-400目。
用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂的制备方法，包括有以下步骤：
A.依次加入酚醛树脂、环氧树脂搅拌；
B.加入丁腈橡胶，并搅拌均匀；
C.加入硬脂酸锌，并搅拌均匀；
D.加入纤维，并搅拌；
E.加入甲基磺酸，并搅拌均匀；
F.加入石墨粉，并搅拌；
依次加入，每加入一种原料混合均匀后，再加下一原料，并根据胶泥粘度情况，适当调整加入石墨粉份量，即得所需粘接剂。
本发明的有益效果：石墨粘接剂俗称胶泥，本发明的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂沿袭了酚醛石墨胶泥优良的耐酸腐蚀性能，同时耐碱及耐溶剂能力有较大提升。本发明的粘接剂极限耐温能力可达190℃，可在165℃下长期保持稳定性能。
本发明的粘接剂施工掌控性能极好，胶泥柔软，涂抹滑顺，不易流挂； 6小时内不会出现凝胶迹象，固化后基本能保持最初涂抹状态；对石墨材料的润湿性能和渗透性能好，附着力强，抗渗透能力突出。
本发明的粘接剂成功引入了高性能弹性体组份，韧性和塑性好是其最大的优势，这也是研发工作的核心技术理念。
本发明的粘接剂经过全方位测试，各项性能指标全面超过进口胶泥。下表1可以看出用本发明的粘接剂的抗拉强度是国产胶泥的1.4倍，是进口胶泥的1.1倍；其抗剪切能力特别突出，是进口胶泥的4.3倍，是国产胶泥的 5.5倍。该粘接剂韧性和塑性较好，尤其适用于工况条件苛刻的石墨列管换热器的粘接制作。
| 试验样块分组 | 最大拉伸强度(MPa) | 最大剪切应力(N) |
| 进口胶泥 | 13.27 | 5739 |
| 国产胶泥 | 10.06 | 4487 |
| 本发明的胶泥 | 14.60 | 24680 |
本发明的粘接剂已完成小试、中试、实践验证等过程并获得成功，2019 年10月22日，本发明的粘接剂顺利完成研发成果转化实现技术落地，成功应用到湖北宜化780平方石墨列管蒸发器上。使用至今未出现问题，较传统设备寿命已延长1.5倍，检修周期与国外产品基本相当。解决了同类型产品无法满足高温高压工艺条件的技术问题，投运19个月未出现问题。
本发明的粘接剂的研制成功，突破国外技术壁垒，具有阶段性的历史意义；使得国产石墨换热器技术与国外技术又接近了一步；解决了进口石墨设备国产替代的关键技术难题。
本发明的粘接剂使用甲基磺酸作为固化剂，毒性低，基本无刺激味，树脂固化后强度高、改善了操作环境。
本发明的粘接剂具有良好的物理化学性能，对材料的表面具有优异的粘接强度，填充空间性能要好、抗流淌性好；液态时保持形状能力强；耐热性高、抗腐蚀性好；抗渗透性好、机械强度高(抗剪切)；固化时间适中；固化体积率高；固化收缩率小，变定收缩率小，制品尺寸稳定性好，附着力强；对被粘物的渗透性好；柔韧性较好；力学性能高、工艺性好、优良的电绝缘性优良、稳定性好。
附图说明
附图1为酚醛树脂制备过程中的反应过程一；
附图2为酚醛树脂制备过程中的反应过程二；
附图3为酚醛树脂制备过程中的反应过程三。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例1：用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，该粘接剂用下列重量份的原料制成：酚醛树脂50g、环氧树脂14g、硬脂酸3g、丁腈橡胶5g、甲基磺酸固化剂4g、纤维粉6g、石墨粉25g。
本发明的实施例2：用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，该粘接剂用下列重量份的原料制成：酚醛树脂60g、环氧树脂15g、硬脂酸锌3g、丁腈橡胶10g、甲基磺酸8g、400目纤维粉12g、石墨粉15g。
本发明的实施例3：用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，该粘接剂用下列重量份的原料制成：酚醛树脂55g、环氧树脂10g、硬脂酸锌2g、丁腈橡胶7g、甲基磺酸6g、纤维9g、石墨粉20g。
本发明的实施例4：用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，该粘接剂用下列重量份的原料制成：酚醛树脂53g、环氧树脂8g、硬脂酸锌1g、丁腈橡胶5g、甲基磺酸6g、400目纤维粉10g、石墨粉18g。
本发明的实施例5：用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，该粘接剂用下列重量份的原料制成：酚醛树脂58g、环氧树脂12g、硬脂酸锌2g、丁腈橡胶10g、甲基磺酸6g、纤维10g、石墨粉22g。
本发明的实施例6：用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，该粘接剂用下列重量份的原料制成：酚醛树脂60g、环氧树脂4g、硬脂酸锌2g、丁腈橡胶8g、甲基磺酸6g、纤维10g、石墨粉22g。
上述实施例的高强高韧粘接剂的制备方法如下：
A.依次加入酚醛树脂、环氧树脂搅拌；
B.加入丁腈橡胶，并搅拌均匀；
C.加入硬脂酸锌，并搅拌均匀；
D.加入纤维，并搅拌；
E.加入甲基磺酸，并搅拌均匀；
F.加入石墨粉，并搅拌；
依次加入，每加入一种原料混合均匀后，再加下一原料，并根据胶泥粘度情况，适当调整加入石墨粉份量，即得所需粘接剂。比如冬季粘度相对较大，此时可将石墨粉的用量在原有的基础上进行减少。边加入石墨粉边观察胶泥粘度情况。
以上各实施例中，硬脂酸锌为试剂级市售产品；化学式为C36H72O4Zn，是白色粉末，其纯度≥99.9％；丁腈橡胶为工业级级市售产品；甲基磺酸为试剂级市售产品，无色或微棕色油状液体，分子式CH4O3S，其纯度≥99.9％；纤维为高模量碳纤维市售产品，纤维长度1-10毫米，其纯度≥99.9％，；石墨粉为柔性石墨粉市售产品，柔性石墨粉为200-400目，其纯度≥99.9％。试验验证，此规格范围内，是混合过程中的均匀分散性和减少团聚现象的最适宜范围，兼顾了使用中锚固拉扯补强效果。
而酚醛树脂和环氧树脂则用下列的方法制备得到。具体地，酚醛树脂制作工艺方法如下：
具体的各原料质量组份：苯酚：甲醛：碳酸钠＝100：45：1。
(1)将苯酚由晶体溶解为液体，可用温度80～100℃的蒸汽将笨酚桶加热从而溶化苯酚，然后将苯酚投入反应釜中。
(2)将计量好的苯酚与甲醛分别投入反应釜中，釜内温度保持在35℃～ 40℃，并搅拌10-15分钟，搅拌前打开大气阀，搅拌均匀后，停止2～3分钟。
(3)将计量好的碳酸钠催化剂加入釜内，关闭所有阀门，开始搅拌升温，搅拌升温速度为1℃/分钟，最高不能超过1.5℃，搅拌升温至85℃。在釜内85℃的条件下停止加热与搅拌，开通大气阀及回流阀，等待回流。此时聚合反应开始，反应同时伴随放热，使得釜内温度逐渐升高。
(4)在碱性催化剂的作用下苯酚与过量的甲醛反应生成甲阶酚醛树脂。由于酚羟基的影响，使得酚核上的邻位和一个对位活化，这些活性位置当受到甲醛进攻时生成邻位和对位的羟基甲基酚，其反应如图1所示。
羟基甲基酚除了能与苯酚反应外，还可继续与甲醛反应而生成多羟甲基酚，如附图2所示。
羟甲基酚与苯酚作用或相互之间发生反应生成线型结构的酚醛树脂，如图3所示。
(5)观察上升温度，当釜温上升至100℃～105℃时出现回流液，回流液经冷凝器，返回反应釜。回流时20分钟内不开搅拌不加热，使其自然回流，20分钟后开始搅拌，控制加热装置在恒温条件下回流，回流时间为110 分钟～150分钟。
(6)在搅拌回流接近终点时，每隔10分钟取样一次，根据水分层控制回流时间。树脂与水分层比例为3：1时达到聚合终点，回流时间结束。
(7)达到聚合终点时，继续搅拌，打开冷却水降温，当釜温达60℃后加质量百分比为36％的盐酸中和至PH＝7为止。
(8)加水进行水洗，水加入量大约为树脂体积的1.5倍，洗掉树脂中的盐。
(9)静止分层，去掉水层，关回流阀开脱水阀，准备进行脱水。
(10)进行真空脱水。真空度达0.085～0.095MPa，维持30～40分钟取样观察，脱水时间为120～140分钟。
(11)每隔10分钟取样冷却至20℃观察树脂是否透明，当检测指标：水份≤12％、黏度为5′～15′时即为脱水终点。
(12)关闭脱水阀、停真空泵，继续搅拌，打开冷却水降温至30－35℃时，树脂出釜过滤，保存在树脂储存罐内待用。
环氧树脂制作工艺方法如下：
原料组成为：环氧氯丙烷、双酚A、氢氧化钠、苯、去离子水。
具体的各原料质量组份：环氧氯丙烷：双酚A：氢氧化钠：苯：去离子水＝100：126：33：438：219。
具体地，环氧树脂制作工艺方法如下:
1.先将环氧氯丙烷全部抽入到反应釜内，再将双酚A抽入到反应釜，使双酚A分布在环氧氯丙烷之上。
2.通蒸汽使反应釜内温度达到70℃,保证双酚A全部融化，融化过程约 20分钟。开动搅拌器，持续搅拌，升温到75℃，关蒸汽。
3.将氢氧化钠溶解成质量浓度为20％的水溶液，然后将氢氧化钠水溶液缓慢滴加到反应釜内，滴加速度为每分钟5—8滴。
4.通过观察温度变化，来控制滴加速度，保证滴加过程中反应釜的温度不超过75℃,73℃-74℃为最佳，滴加过程开始流速缓慢，一个小时后可适当增加流速，总用时约6小时。
5.滴加完成后需持续搅拌1小时30分钟，并保持通入蒸汽使反应釜温度维持在74℃-75℃。关加热蒸汽待釜内温度降至60℃，进行第一次水洗。
6.将苯总投料量的57％加入到高位罐，投料时忌：苯真空进釜。
7.启动冷凝系统，将高位罐内苯液加入反应釜。将去离子水的总投料量的60％加入到高位罐。
8.继续搅拌约30分钟，然后进行50分钟的静止分层。开启釜底阀门，排放水层，进行第二次水洗。将剩余的苯和去离子水加入，操作步骤同上；如水洗效果不明显可进行第三次水洗。第三次水洗只加入去离子水即可，若需要进行第三次水洗，另外称取第三次水洗的去离子水。
9.蒸馏：在30℃以下(常温)，开启真空系统将苯液蒸出，观察回流液流速，以回流液沿视钟壁稳定、缓慢下流为最佳。待冷凝液回流较少时，缓慢升高反应釜温度，继续控制回流量，至釜温70℃左右停止加温，直到回流基本停止。回流冷却要采用二级冷却,采用二级冷却，克最大限度地对苯蒸汽进行冷凝捕集，避免苯蒸汽散发到空气中。
10.进行卸料(成品为金黄色如大豆油状态)，苯液回收待处理。
Claims (10)
1.用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，其特征在于：该粘接剂用下列重量份的原料制成：酚醛树脂50～60份、环氧树脂4～15份、硬脂酸锌1～3份、丁腈橡胶5～10份、甲基磺酸4～8份、纤维6～12份、石墨粉15～25份。
2.根据权利要求1所述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，其特征在于：所述酚醛树脂用下列质量组份比的原料制成，苯酚：甲醛：碳酸钠＝100：45：1；
具体的制作工艺方法如下：
(1)将苯酚由晶体溶解为液体，然后将苯酚投入反应釜中；
(2)将甲醛投入反应釜中，釜内温度保持35℃～40℃，搅拌10-15分钟，搅拌前打开大气阀，搅拌均匀后，停止2～3分钟；
(3)将碳酸钠催化剂加入釜内，关闭所有阀门，开始搅拌升温，搅拌升温速度≤1.5℃/分钟，搅拌升温至釜内85℃时停止加热与搅拌，开通大气阀及回流阀，等待回流；
(4)当回流阀开始出现回流液时开始计时，回流前20分钟使其自然回流，20分钟后开始搅拌，控制加热装置在恒温条件下回流；
(5)当搅拌回流接近终点时，每隔10分钟取样一次，根据水分层控制回流时间，当树脂与水分层比例为3：1时达到聚合终点，回流时间结束；
(6)达到聚合终点时，继续搅拌，打开冷却水降温，当釜温达60℃后加盐酸中和至PH＝7；
(7)加水进行水洗，水加入量为树脂体积的1.5倍，洗掉树脂中的盐；
(8)静止分层、去掉水层，关回流阀开脱水阀，准备进行脱水处理；
(9)进行真空脱水，真空度为0.085～0.095MPa，维持30～40分钟取样观察，脱水时间120分钟～140分钟；
(10)每隔10分钟取样冷却至20℃观察树脂是否透明，当检测指标：水份≤12％、黏度为5′～15′时为脱水终点；
(11)关闭脱水阀、停真空泵，继续搅拌，打开冷却水降温至30℃－35℃时，树脂出釜过滤，保存在树脂储存罐内待用。
3.根据权利要求2所述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，盐酸的质量分数为36％。
4.根据权利要求1所述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，其特征在于：所述环氧树脂用下列质量组份比的原料制成，环氧氯丙烷：双酚A：氢氧化钠：苯：去离子水＝100：126：33：438：219；
具体的制作工艺方法如下：
(1)先将环氧氯丙烷全部抽入到反应釜内，再将双酚A抽入到反应釜，使双酚A分布在环氧氯丙烷之上；
(2)通蒸汽使反应釜内温度达到70℃,双酚A全部融化后，开动搅拌器，持续搅拌升温到75℃，关蒸汽；
(3)将氢氧化钠水溶液滴加到反应釜内；
(4)通过观察温度变化，来控制滴加速度，保证滴加过程中反应釜的温度≤75℃；
(5)滴加完成后持续搅拌1.5小时，并保持通入蒸汽使反应釜温度维持在74℃-75℃，关加热蒸汽待釜内温度降至60℃，进行第一次水洗；
(6)将总量57％的苯加入到高位罐；
(7)启动冷凝系统，将高位罐内苯液加入反应釜，将总量60％的去离子水加入到高位罐；
(8)继续搅拌30分钟，然后进行50分钟的静止分层，开启釜底阀门，排放水层，进行第二次水洗，将剩余的苯和去离子水加入高位罐，重复步骤(8)；
(9)蒸馏：在常温下开启真空系统，将苯液蒸出，观察回流液流速：应使回流液沿视钟壁稳定、缓慢下流，待冷凝液回流较少时，缓慢升高反应釜温度，继续控制回流量，至釜温70℃时停止加温，直到回流基本停止；
(10)进行卸料，苯液回收待处理。
5.根据权利要求4所述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，其特征在于：所述步骤(8)中，若第二次水洗效果不明显，可另外称取适量去离子水进行第三次水洗。
6.根据权利要求4所述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，其特征在于：所述步骤(3)中，氢氧化钠水溶液的质量分数为20％。
7.根据权利要求4所述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，其特征在于：所述步骤(4)中，滴加过程中反应釜的温度为73℃-74℃，滴加过程开始流速缓慢，一个小时后可增加流速,滴加总时长为345分钟-375分钟。
8.根据权利要求4所述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(9)中，回流液的回流冷却采用二级冷却。
9.根据权利要求1所述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂，其特征在于：所述纤维为高模量碳纤维，纤维长度1-10毫米；所述石墨粉大小为200-400目。
10.如权利要求1-9中任意一项所述的用于石墨列管换热器的高强高韧粘接剂的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
A.依次加入酚醛树脂、环氧树脂搅拌；
B.加入丁腈橡胶，并搅拌均匀；
C.加入硬脂酸锌，并搅拌均匀；
D.加入纤维，并搅拌；
E.加入甲基磺酸，并搅拌均匀；
F.加入石墨粉，并搅拌；
依次加入，每加入一种原料混合均匀后，再加下一原料，并根据胶泥粘度情况，适当调整加入石墨粉份量，即得所需粘接剂。
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