CN113351172B - 脱硝协同co2吸附材料的制备方法及制备的吸附材料 - Google Patents

脱硝协同co2吸附材料的制备方法及制备的吸附材料 Download PDF

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Abstract

一种脱硝协同CO2吸附材料的制备方法及制备的材料，包括：将氧化石墨烯在搅拌中分散于去离子水中，加入HCl调节pH得溶液A；将硅酸四已脂加入无水乙醇溶液中得到溶液B；搅拌条件下将A缓慢的滴入B中，得到混合液C；将C水浴，滴加氨水乙醇溶液，调节pH至7，然后水浴至凝胶；往凝胶中加入乙醇老化，加入正己烷置换；将置换好的样品取出，冷冻干燥获得干SiO2‑石墨烯气凝胶；将催化剂活性组分前驱体、催化剂助剂、助溶剂草酸溶于去离子水中，得到溶液D；将D加入SiO2‑石墨烯气凝胶中，浸渍烘干煅烧得复合物E；将E加入γ－氨基丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液中浸渍烘干。本发明合成的材料具有脱硝协同CO2吸附性能，可在实现烟气NOx治理的同时实现CO2的捕集。

Description

脱硝协同CO2吸附材料的制备方法及制备的吸附材料
技术领域
本发明涉及环保催化和碳捕集技术领域，具体涉及一种脱硝协同CO2吸附转轮材料的制备方法及制备的吸附材料。
背景技术
氮氧化物(NOx)是雾霾、酸雨等污染现象的成因之一，成为大气污染治理的重点对象。随着《大气污染防治行动计划》的实施和蓝天保卫战等战略计划的进行，工业烟气排放标准越来越严格。其中电力、水泥、白灰等行业氮氧化物排放限值越来越低。目前主流的工业烟气脱硝技术为选择性催化还原(SCR)脱硝技术，其具有效率高、稳定性好等优点，其技术核心是脱硝催化剂。
同时在电力、水泥、白灰等工业烟气中也含有大量的温室气体CO2，我国要在2030年实现碳达峰，2060年实现碳中和，CO2捕捉存储技术和捕捉存储利用技术变得尤为重要，对于工业烟气NOx进行超低排放SCR催化剂是必不可少的一环，将SCR催化剂功能化使用具有CO2捕集、解析功能，然后以转轮形式实现烟气脱硝以及CO2捕集与解析将能显著的节约CO2捕集设备占地空间，具有巨大的市场应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于赋予脱硝催化剂以CO2捕集性能，以转轮形式应用，从而实现在脱硝的过程中同时实现CO2捕集。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
一种脱硝协同CO2吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯GO在搅拌的过程中均匀分散于去离子水中，超声搅拌均匀，加入HCl调节pH得到混合溶液A；
(2)将适量硅酸四已脂加入无水乙醇溶液中得到复合溶液B；
(3)在搅拌条件下将A溶液缓慢的滴入溶液B中，得到混合液C；
(4)将步骤(3)混合液C放入30℃中水浴，滴加10％的氨水乙醇溶液，调节pH至7，然后40℃水浴直至凝胶；
(5)往步骤(4)凝胶中加入乙醇老化，加入正己烷置换；
(6)将步骤(5)中置换好的样品取出，冷冻干燥后，获得干SiO2-石墨烯气凝胶；
(7)将适量催化剂活性组分前驱体、催化剂助剂、助溶剂草酸溶于去离子水中，得到混合溶液D；
(8)将步骤(7)得到溶液D，加入SiO2-石墨烯气凝胶中，浸渍，烘干，煅烧得到复合物E；
(9)将步骤(8)中的复合物E加入γ－氨基丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液中80℃浸渍0.5-2h，80℃烘干后即得脱硝协同CO2吸附材料。
本发明提供一种氨基改性的以SiO2-石墨烯复合气凝胶为载体的脱硝材料的制备方法，本发明合成的材料具有脱硝协同CO2吸附性能，可在实现烟气NOx治理的同时实现CO2的捕集，实现了材料的多功能化，该材料可应用于类似于转轮脱硝应用，同时实现烟气低温脱硝与烟气CO2捕集。
优选的，所述步骤(1)中氧化石墨烯GO的浓度为10mg/mL，混合溶液pH为2；
优选的，所述步骤(2)中硅酸四乙酯与乙醇的质量为1：3；
优选的，所述步骤(3)混合溶液B滴加的速度为10mL/min，硅酸四乙酯与氧化石墨烯的质量比为100：(1-9)；
优选的，所述步骤(5)老化时间为6h；单次置换时间为12h；置换次数为5次；
优选的，所述步骤(6)冷冻干燥时间为30h；温度为-50℃；
优选的，所述步骤(7)中的催化活性物质前驱体为偏钒酸铵、硝酸锰中的一种，催化剂助剂为偏钨酸铵、七钼酸铵中的一种；活性组分氧化物与干SiO2-石墨烯气凝胶的质量比为1-6wt％；催化剂助剂氧化物与干SiO2-石墨烯气凝胶的质量比为1-6wt％；助溶剂为草酸，与活性组分前驱体的质量比为1：1。
优选的，所述步骤(8)浸渍时间为30min；烘干温度为60℃；煅烧时间为3-7h；煅烧温度为400℃。
优选的，所述步骤(9)γ－氨基丙基三乙氧基硅烷的浓度为5-10％。
本发明的优点在于：
本发明提供一种氨基改性的以SiO2-石墨烯复合气凝胶为载体的脱硝材料的制备方法，本发明合成的材料具有脱硝协同CO2吸附性能，可在实现烟气NOx治理的同时实现CO2的捕集，实现了材料的多功能化，该材料可应用于类似于转轮脱硝应用，同时实现烟气低温脱硝(150℃)与烟气CO2捕集。
具体实施方式
实施例1
(1)将100mg氧化石墨烯GO在搅拌的过程中均匀分散于l0mL去离子水中，超声搅拌均匀，加入HCl调节pH为2得到混合溶液A；
(2)将10g硅酸四已脂加入30g无水乙醇溶液中得到复合溶液B；
(3)在搅拌条件下将A溶液以10mL/min的速度缓慢的滴入溶液B中，得到混合液C；
(4)将步骤(3)混合液C放入30℃中水浴，滴加10％的氨水乙醇溶液，调节pH至7，然后40℃水浴直至凝胶；
(5)往步骤(4)凝胶中加入乙醇老化6h，加入正己烷置换5次，每次置换时间12h；
(6)将步骤(5)中置换好的样品取出，-50℃冷冻干燥后，获得干SiO2-石墨烯气凝胶；
(7)将0.077g偏钒酸铵、0.077g草酸、0.074g七钼酸铵溶于5g去离子水中，得到混合溶液D；
(8)往步骤(7)得到溶液D中，加入2gSiO2-石墨烯气凝胶中，浸渍30min，60℃烘干，400℃煅烧3h得到复合物E；
(9)将步骤(8)中得到的2g复合物E加入10mL浓度5％的γ－氨基丙基三乙氧基硅烷/甲苯溶液中80℃浸渍2h，80℃烘干后即得脱硝协同CO2吸附材料。得到的脱硝协同CO2吸附材料的脱硝性能、CO2吸附性能及比表面积见表1。
实施例2
(1)将1g氧化石墨烯GO在搅拌的过程中均匀分散于l00mL去离子水中，超声搅拌均匀，加入HCl调节pH为2得到混合溶液A；
(2)将10g硅酸四已脂加入30g无水乙醇溶液中得到复合溶液B；
(3)在搅拌条件下将A溶液以10mL/min的速度缓慢的滴入溶液B中，得到混合液C；
(4)将步骤(3)混合液C放入30℃中水浴，滴加10％的氨水乙醇溶液，调节pH至7，然后40℃水浴直至凝胶；
(5)往步骤(4)凝胶中加入乙醇老化6h，加入正己烷置换5次，每次置换时间12h；
(6)将步骤(5)中置换好的样品取出，-50℃冷冻干燥后，获得干SiO2-石墨烯气凝胶；
(7)将0.257g偏钒酸铵、0.257g草酸、0.245g七钼酸铵溶于5g去离子水中，得到混合溶液D；
(8)往步骤(7)得到溶液D中，加入2gSiO2-石墨烯气凝胶中，浸渍30min，60℃烘干，400℃煅烧7h得到复合物E；
(9)将步骤(8)中得到的2g复合物E加入10mL浓度20％的γ－氨基丙基三乙氧基硅烷/甲苯溶液中80℃浸渍2h，80℃烘干后即得脱硝协同CO2吸附材料。得到的脱硝协同CO2吸附材料的脱硝性能、CO2吸附性能及比表面积见表1。
实施例3
(1)将1g氧化石墨烯GO在搅拌的过程中均匀分散于l00mL去离子水中，超声搅拌均匀，加入HCl调节pH为2得到混合溶液A；
(2)将20g硅酸四已脂加入60g无水乙醇溶液中得到复合溶液B；
(3)在搅拌条件下将A溶液以10mL/min的速度缓慢的滴入溶液B中，得到混合液C；
(4)将步骤(3)混合液C放入30℃中水浴，滴加10％的氨水乙醇溶液，调节pH至7，然后40℃水浴直至凝胶；
(5)往步骤(4)凝胶中加入乙醇老化6h，加入正己烷置换5次，每次置换时间12h；
(6)将步骤(5)中置换好的样品取出，-50℃冷冻干燥后，获得干SiO2-石墨烯气凝胶；
(7)将0.504g 50％硝酸锰溶液、0.504g草酸、0.172g偏钨酸铵溶于5g去离子水中，得到混合溶液D；
(8)往步骤(7)得到溶液D中，加入2gSiO2-石墨烯气凝胶中，浸渍30min，60℃烘干，400℃煅烧5h得到复合物E；
(9)将步骤(8)中得到的2g复合物E加入10mL浓度6％的γ－氨基丙基三乙氧基硅烷/甲苯溶液中80℃浸渍2h，80℃烘干后即得脱硝协同CO2吸附材料。得到的脱硝协同CO2吸附材料的脱硝性能、CO2吸附性能及比表面积见表1。
实施例4
(1)将1g氧化石墨烯GO在搅拌的过程中均匀分散于l00mL去离子水中，超声搅拌均匀，加入HCl调节pH为2得到混合溶液A；
(2)将12.5g硅酸四已脂加入37.5g无水乙醇溶液中得到复合溶液B；
(3)在搅拌条件下将A溶液以10mL/min的速度缓慢的滴入溶液B中，得到混合液C；
(4)将步骤(3)混合液C放入30℃中水浴，滴加10％的氨水乙醇溶液，调节pH至7，然后40℃水浴直至凝胶；
(5)往步骤(4)凝胶中加入乙醇老化6h，加入正己烷置换5次，每次置换时间12h；
(6)将步骤(5)中置换好的样品取出，-50℃冷冻干燥后，获得干SiO2-石墨烯气凝胶；
(7)将0.129g偏钒酸铵、0.129g草酸、0.172g偏钨酸铵溶于5g去离子水中，得到混合溶液D；
(8)往步骤(7)得到溶液D中，加入2gSiO2-石墨烯气凝胶中，浸渍30min，60℃烘干，400℃煅烧5h得到复合物E；
(9)将步骤(8)中得到的2g复合物E加入10mL浓度8％的γ－氨基丙基三乙氧基硅烷/甲苯溶液中80℃浸渍2h，80℃烘干后即得脱硝协同CO2吸附材料。得到的脱硝协同CO2吸附材料的脱硝性能、CO2吸附性能及比表面积见表1。
实施例5
(1)将1g氧化石墨烯GO在搅拌的过程中均匀分散于l00mL去离子水中，超声搅拌均匀，加入HCl调节pH为2得到混合溶液A；
(2)将12.5g硅酸四已脂加入37.5g无水乙醇溶液中得到复合溶液B；
(3)在搅拌条件下将A溶液以10mL/min的速度缓慢的滴入溶液B中，得到混合液C；
(4)将步骤(3)混合液C放入30℃中水浴，滴加10％的氨水乙醇溶液，调节pH至7，然后40℃水浴直至凝胶；
(5)往步骤(4)凝胶中加入乙醇老化6h，加入正己烷置换5次，每次置换时间12h；
(6)将步骤(5)中置换好的样品取出，-50℃冷冻干燥后，获得干SiO2-石墨烯气凝胶；
(7)将0.129g偏钒酸铵、0.129g草酸、0.172g偏钨酸铵溶于5g去离子水中，得到混合溶液D；
(8)往步骤(7)得到溶液D中，加入2gSiO2-石墨烯气凝胶中，浸渍30min，60℃烘干，400℃煅烧5h得到复合物E；
(9)将步骤(8)中得到的2g复合物E加入10mL浓度6％的γ－氨基丙基三乙氧基硅烷/甲苯溶液中80℃浸渍2h，80℃烘干后即得脱硝协同CO2吸附材料。得到的脱硝协同CO2吸附材料的脱硝性能、CO2吸附性能及比表面积见表1。
对比例1
(1)将l00mL去离子水，加入HCl调节pH为2得到混合溶液A；
(2)将12.5g硅酸四已脂加入37.5g无水乙醇溶液中得到复合溶液B；
(3)在搅拌条件下将A溶液以10mL/min的速度缓慢的滴入溶液B中，得到混合液C；
(4)将步骤(3)混合液C放入30℃中水浴，滴加10％的氨水乙醇溶液，调节pH至7，然后40℃水浴直至凝胶；
(5)往步骤(4)凝胶中加入乙醇老化6h，加入正己烷置换5次，每次置换时间12h；
(6)将步骤(5)中置换好的样品取出，-50℃冷冻干燥后，获得干SiO2气凝胶；
(7)将0.129g偏钒酸铵、0.129g草酸、0.172g偏钨酸铵溶于5g去离子水中，得到混合溶液D；
(8)往步骤(7)得到溶液D中，加入2gSiO2-石墨烯气凝胶中，浸渍30min，60℃烘干，400℃煅烧5h得到复合物E；
(9)将步骤(8)中得到的2g复合物E加入10mL浓度6％的γ－氨基丙基三乙氧基硅烷/甲苯溶液中80℃浸渍2h，80℃烘干后即得脱硝协同CO2吸附材料。得到的脱硝协同CO2吸附材料的脱硝性能、CO2吸附性能及比表面积见表1。
对比例2
(1)将1g氧化石墨烯GO在搅拌的过程中均匀分散于l00mL去离子水中，超声搅拌均匀，加入HCl调节pH为2得到混合溶液A；
(2)将12.5g硅酸四已脂加入37.5g无水乙醇溶液中得到复合溶液B；
(3)在搅拌条件下将A溶液以10mL/min的速度缓慢的滴入溶液B中，得到混合液C；
(4)将步骤(3)混合液C放入30℃中水浴，滴加10％的氨水乙醇溶液，调节pH至7，然后40℃水浴直至凝胶；
(5)往步骤(4)凝胶中加入乙醇老化6h，加入正己烷置换5次，每次置换时间12h；
(6)将步骤(5)中置换好的样品取出，-50℃冷冻干燥后，获得干SiO2-石墨烯气凝胶；
(7)将0.129g偏钒酸铵、0.129g草酸、0.172g偏钨酸铵溶于5g去离子水中，得到混合溶液D；
(8)往步骤(7)得到溶液D中，加入2gSiO2-石墨烯气凝胶中，浸渍30min，60℃烘干，400℃煅烧5h得到复合物E，得到的复合物E的脱硝性能、CO2吸附性能及比表面积见表1。
催化剂活性测试：将制备好的催化剂(40～60目)放置于石英管中固定床中，通入模拟气体，升温测试催化剂性能。模拟的气体的组成为：NO(1000ppm)、NH3(1000ppm)、O2(6vol.％)、N2为载气，催化剂用量0.3g，温度为150℃。
二氧化碳吸附性能评价条件：筛选40～60目颗粒催化剂装量1g，反应温度为150℃，压力为常压，气体组成为60％CO2+40％N2。
表一实例性能数据
Figure BDA0003175994600000101
表二各实例变量对应数据
Figure BDA0003175994600000102
Figure BDA0003175994600000111
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (8)

1.一种脱硝协同CO2吸附材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯GO在搅拌的过程中均匀分散于去离子水中，超声搅拌均匀，加入HCl调节pH得到混合溶液A；
(2)将适量硅酸四乙脂加入无水乙醇溶液中得到复合溶液B；
(3)在搅拌条件下将A溶液缓慢的滴入溶液B中，得到混合液C，滴加的速度为10mL/min，硅酸四乙酯与氧化石墨烯的质量比为100：（1-9）；
(4)将步骤(3) 混合液C放入30℃中水浴，滴加10%的氨水乙醇溶液，调节pH至7，然后40℃水浴直至凝胶；
(5)往步骤(4)凝胶中加入乙醇老化，加入正己烷置换；
(6)将步骤（5）中置换好的样品取出，冷冻干燥后，获得干SiO2-石墨烯气凝胶；
(7)将适量催化剂活性组分前驱体、催化剂助剂、助溶剂草酸溶于去离子水中，得到混合溶液D，所述催化剂活性组分前驱体为偏钒酸铵、硝酸锰中的一种，催化剂助剂为偏钨酸铵、七钼酸铵中的一种，活性组分氧化物与干SiO2-石墨烯气凝胶的质量比为1-6wt%；催化剂助剂氧化物与干SiO2-石墨烯气凝胶的质量比为1-6wt%；助溶剂为草酸，与活性组分前驱体的质量比为1：1；
(8)将步骤(7)得到溶液D，加入干SiO2-石墨烯气凝胶中，浸渍，烘干，煅烧得到复合物E；
(9)将步骤（8）中的复合物E加入γ－氨基丙基三乙氧基硅烷的甲苯溶液中80℃浸渍0.5-2h，80℃烘干后即得脱硝协同CO2吸附材料。
2.如权利要求1所述的一种脱硝协同CO2吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氧化石墨烯GO的浓度为10mg/mL，混合溶液pH为2。
3.如权利要求1所述的一种脱硝协同CO2吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中硅酸四乙酯与乙醇的质量比为1：3。
4.如权利要求1所述的一种脱硝协同CO2吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）老化时间为6h；单次置换时间为12h；置换次数为5次。
5.如权利要求1所述的一种脱硝协同CO2吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）冷冻干燥时间为30h；温度为-50℃。
6.如权利要求1所述的一种脱硝协同CO2吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（8）浸渍时间为30min；烘干温度为60℃；煅烧时间为3-7h；煅烧温度为400℃。
7.如权利要求1所述的一种脱硝协同CO2吸附材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（9）γ－氨基丙基三乙氧基硅烷的浓度为5-10%。
8.采用权利要求1-7任一项所述的脱硝协同CO2吸附材料的制备方法制备的吸附材料。
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