CN109092054B - 一种Mn-Ce-Fe-Co四元催化功能PPS滤料的气相原位氧化制备方法 - Google Patents

一种Mn-Ce-Fe-Co四元催化功能PPS滤料的气相原位氧化制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Mn‑Ce‑Fe‑Co四元催化功能PPS滤料的气相原位氧化制备方法，该制备方法是以除尘器聚苯硫醚（PPS）滤料为载体，采用粘结剂对聚苯硫醚（PPS）进行表面粘度改性处理，经过浸渍吸附、二次低温干燥脱水后，与10mg/L－240mg/L浓度的臭氧接触发生气相氧化，活性金属离子直接在PPS滤料纤维表面原位氧化转变为高活催化活性的氧化物形态，完成Mn‑Ce‑Fe‑Co四元催化功能PPS滤料的制备。本发明制备方法以气相氧化为核心创新点，材料来源广、气体储存简单且稳定、安全泄漏检查简单、生产安全性高。

Description

一种Mn-Ce-Fe-Co四元催化功能PPS滤料的气相原位氧化制备 方法
技术领域
本发明涉及一种催化功能滤料的制备方法，具体涉及一种Mn-Ce-Fe-Co四元催化功能PPS滤料的气相原位氧化制备方法，，从而实现除尘、脱硝、脱汞一体化，用于工业、冶炼业及燃煤电厂中的NOx催化及HgO氧化脱除。
背景技术
NOx是我国四种主要的大气污染物之一，是导致酸雨和各种呼吸道疾病的主要元凶，而目前的控制手段便是SCR技术，常用的催化剂为钛钒商用脱硝催化剂，而汞及其化合物是自然界中毒性最强的重金属污染物，微量即可对人体中枢神经系统、免疫系统、肾脏、以及皮肤造成严重的损害，其控制手段也多是烟道活性炭喷射技术，无论是NOx的NH3-SCR还是Hg的烟道活性炭喷射技术，单一的装置建设费用较高且反应条件较差、使用寿命较短，因此开发出低温条件下污染物联合脱除技术很有必要。
在申请号为CN201710655390.X的发明专利中，公开了一种“一种壳聚糖包覆的二氧化锰－三氧化二铁/ PPS复合脱硝滤料及其制备方法”，该方法是将MnO2－Fe2O3催化剂金属氧化物直接通过超声负载到PPS滤料，再对负载后的PPS滤料表面包覆一层壳聚糖膜，旨在提高MnO2、Fe2O3和PPS滤料之间的粘结强度，但此方法的主要问题在于：1. 壳聚糖膜在包覆PPS滤料表面的同时会覆盖表面的催化活性位点，降低滤料的催化活性；2. 以MnO2、Fe2O3颗粒悬浮液浸渍PPS滤料不仅吸附速率慢，而且由于颗粒物较大导致表面负载均匀程度差、分散度低；
在申请号为201710679961.3的发明专利中，公开了一种“原位负载脱硝抗硫催化剂的复合滤料及其制备方法”，该方法选择十二烷基苯磺酸钠对PPS滤料活化改性，再加入钴离子吸附到滤料表面，最后以重铬酸钾作为氧化剂，在滤料表面生成Cr2O3和CoOx以制备脱硝抗硫功能复合滤料，但此工艺所用的重铬酸钾氧化剂属于有毒化学药品，工业化生产时便会存在重大的安全隐患、高昂的化学药剂处理费用和环境污染。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种Mn-Ce-Fe-Co四元催化功能PPS（聚苯硫醚）滤料的气相原位氧化制备方法，通过粘结剂表面粘度改性提高催化剂表面负载强度和浸渍吸附速率，以气相氧化为核心关键实现复合功能PPS滤料更高效快速、低成本、高活性、低损失的生产制备。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种Mn-Ce-Fe-Co四元催化功能PPS滤料的气相原位氧化制备方法，包括如下步骤：
（1）表面粘度改性：采用市场上买来的PPS滤料，以去离子水洗净滤料表面杂质干燥，剪取一定尺寸洗净后的PPS滤料，称量并记录滤料质量参数，置于配置粘结剂溶液中进行粘度改性，提高活性组分的表面吸附速率；
（2）浸渍干燥：将步骤（1）中表面粘度改性后的PPS滤料取出，环境条件下沥干后置于低温干燥箱中干燥20-40min，按一定比例取配置浓度0.02-0.1g/mL的催化活性组分盐溶液，将干燥后的PPS滤料浸入上述配置的盐溶液中，置于超声波条件下分散4-5h后取出沥干，置于低温干燥箱中干燥脱水，直至PPS滤料保持恒重；
（3）气相氧化：将浸渍干燥后表面吸附有大量Mn、Ce、Fe、Co金属离子的PPS滤料输送至额定比例空气-臭氧混合气体的流态气体反应箱中，在设定的混合气流速度和相应反应温度条件下，臭氧与反应箱中PPS滤料表面接触，四元金属离子快速被氧化成高催化活性的金属氧化物，完全反应时间0.5-1.5h。
进一步的，本发明方法中，所述步骤（1）中，粘结剂可为有机硅改性聚氨酯或聚偏氟乙烯，粘结剂溶液浓度为0.08-0.15g/ml，浸渍改性时间0.5-1.0h。
进一步的，本发明方法中，所述步骤（2）中，低温干燥箱温度为80-110℃恒温，干燥时间为2-3h。
进一步的，本发明方法中，所述步骤（2）中，催化剂活性组分的成分是Mn、Ce、Fe、Co四元金属氧化物，活性组分之间的摩尔比例为n(Mn): n(Ce): n(Fe): n(Co）=0.25-0.45:0.35-0.6: 0.02-0.07: 0.02-0.04；
进一步的，本发明方法中，所述步骤（3）中，气相氧化工艺中应用参数如下：空气－臭氧混合气体组分浓度为臭氧浓度10mg/L－240mg/L，接触PPS滤料的设定混合气体流速为4-25m/min，相应反应体系温度在20－180℃区间内均可。
进一步的，本发明方法中，所述步骤（3）中，气相氧化工艺过程如下：臭氧和空气经过各自进气口进入气体反应箱底层混合室内进行混合，混合后通过筛网使得气流流动分布更为均匀，上升的混合气流与进入反应器上层反应空间内的PPS滤料接触，在臭氧的强氧化作用下滤料表面分布的活性金属离子快速转变为高活性的氧化物形态，反应后的混合气体主要成分转变为O2、空气以及少量的O3，可以实现在简单尾气处理或无处理环节情况下直接通往室外。
本发明的有益效果是：
（1）本发明采用粘结剂表面改性PPS滤料，在活性组分浸渍环节前完成滤料粘度改性，一方面可以极大程度提高活性组分在滤料表面的结合强度和吸附速率，降低功能滤料制备花费时间；另一方面可以避免粘结剂对催化活性位点的覆盖作用；
（2）本发明采用制备工艺的核心是气相氧化技术，相比较常用的液相氧化方式如高锰酸钾、重铬酸钾，极大降低了生产工艺中的反应条件和参数控制要求，可操作范围广、控制技术更为简单方便，解决了液相氧化剂带来储存难题和挥发导致的安全性问题；
（3）相比较液相氧化方式，本发明中采用的气相反应具备更佳的分散均匀度和更小的流动阻力，进一步改善了活性组分在滤料表面的分散度，降低了氧化过程中PPS滤料表面可溶性金属盐的丢失比例；
（4）本发明采用制备工艺原理是基于臭氧的强氧化性，选择臭氧与PPS滤料表面接触，直接快速氧化表面金属离子，氧化速率快、材料来源广、储存简单且稳定、反应采用的属于气固混合器，易于维修和保养、生产安全性高且可混入有味气体，使得安全泄漏发现更早、检查更简单，从而降低泄漏带来的安全风险，
（5）本发明气相氧化工艺中臭氧与PPS滤料表面金属离子发生氧化作用后的反应产物仅为O2和少量剩余O3，反应过程中无其他有害反应产物产生，相比较液相反应过程而言，反应后无需严格专业的化学产物处理手段，节省大量的化学药品处理费和人工费。
附图说明
图1为复合功能PPS滤料的制备工艺流程图；
图2为PPS滤料NOx转化脱除测试实验结果图；
图3为PPS滤料元素汞氧化脱除测试实验结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明以PPS滤料为催化剂载体，以四元组分Mn、Ce、Fe、Co为活性成分，通过对PPS进行粘度改性极大程度上提高催化活性组分在纤维表面的负载强度和吸附速率，以气相反应物－臭氧作为氧化剂，最大程度的提高活性组分表面的分散均匀度和降低制备方法的环境污染程度。
实例一：
一种Mn-Ce-Fe-Co四元催化功能PPS滤料的气相原位氧化制备方法，包括如下步骤：
（1）商业PPS滤料，以去离子水洗净滤料表面杂质干燥，将洗净后的PPS滤料剪成直径Ø25mm圆片状，称量并记录滤料质量参数，置于0.10g/mL有机硅改性聚氨酯溶液中进行粘度改性1h；
（2）将步骤（1）中浸渍改性的PPS滤料取出，环境条件下沥干后置于100℃的低温干燥箱中干燥30min；
（3）称取0.35g Mn(NO3)2、0.723g Ce(NO3)3、0.07g Fe(NO3)2、0.0245g Co(NO3)2溶于50mL去离子水中，将步骤（2）干燥后的PPS滤料浸入四元体系催化活性组分盐溶液中，将溶液置于超声波条件下分散4.5h；
（4）将步骤（3）浸渍的PPS滤料取出沥干后置于低温干燥箱中干燥脱水，干燥时间2h，直至PPS滤料保持恒重；
（5）调节滚压轮转动频率为1.5r/min，PPS滤料反应行程为4层，将浸渍干燥后表面吸附有大量Mn、Ce、Fe、Co金属离子的PPS滤料输送至臭氧浓度100mg/L的空气-臭氧混合气的气体反应箱中，在设定的混合气流速度10m/min和反应温度60℃条件下，臭氧与反应箱中PPS滤料表面接触氧化1.5h；
取Ø25mm成品低温脱硝协同脱汞复合功能PPS滤料，在实验条件：气流速度1 m/min，NOx: 500ppm, O2: 5%, NH3:500ppm，SO2: 50ppm，其余为N2，总气流量1L/h，反应温度170℃，进行脱硝脱汞固定床测试，实验证明，低温脱硝协同脱汞复合功能PPS滤料负载量为0.89，平均脱硝活性达到88.5%，汞氧化效率达到94.8%，5000次的脉冲实验中活性组分负载量仅仅丢失8%左右，结合强度较其他方式更高。
实例二：
一种Mn-Ce-Fe-Co四元催化功能PPS滤料的气相原位氧化制备方法，包括如下步骤：
（1）商业PPS滤料，以去离子水洗净滤料表面杂质干燥，将洗净后的PPS滤料剪成直径Ø25mm圆片状，称量并记录滤料质量参数，置于0.08g/mL有机硅改性聚氨酯溶液中进行粘度改性1h；
（2）将步骤（1）中浸渍改性的PPS滤料取出，环境条件下沥干后置于100℃的低温干燥箱中干燥30min；
（3）称取0.423g Mn(NO3)2、0.886g Ce(NO3)3、0.096g Fe(NO3)2、0.045g Co(NO3)2溶于50mL去离子水中，将步骤（2）干燥后的PPS滤料浸入Mn、Ce、Fe、Co四元体系催化活性组分盐溶液中，将溶液置于超声波条件下分散4.5h；
（4）将步骤（3）浸渍的PPS滤料取出沥干后置于低温干燥箱中干燥脱水，干燥时间2h，直至PPS滤料保持恒重；
（5）调节滚压轮转动频率为1.5r/min，PPS滤料反应行程为4层，将浸渍干燥后表面吸附有大量Mn、Ce、Fe、Co金属离子的PPS滤料输送至臭氧浓度200mg/L的空气-臭氧混合气的气体反应箱中，在设定的混合气流速度10m/min和反应温度100℃条件下，臭氧与反应箱中PPS滤料表面接触氧化1.5h；
取Ø25mm成品低温脱硝协同脱汞复合功能PPS滤料，在实验条件：气流速度1 m/min，NOx: 500ppm, O2: 5%, NH3:500ppm，SO2: 50ppm，其余为N2，总气流量1L/h，反应温度170℃，进行脱硝脱汞固定床测试，实验证明，低温脱硝协同脱汞复合功能PPS滤料负载量为0.85，平均脱硝活性达到86.7%，汞氧化效率达到93.4%，5000次的脉冲实验中活性组分负载量仅仅丢失7.6%左右，结合强度较其他方式更高。
实例三：
一种Mn-Ce-Fe-Co四元催化功能PPS滤料的气相原位氧化制备方法，包括如下步骤：
（1）挑选合格的商业PPS滤料，以去离子水洗净滤料表面杂质干燥，将洗净后的PPS滤料剪成直径Ø25mm圆片状，称量并记录滤料质量参数，置于0.15g/mL有机硅改性聚氨酯溶液中进行粘度改性1h；
（2）将步骤（1）中浸渍改性的PPS滤料取出，环境条件下沥干后置于100℃的低温干燥箱中干燥30min；
（3）称取0.54g Mn(NO3)2、0.945g Ce(NO3)3、0.12g Fe(NO3)2、0.043g Co(NO3)2溶于50mL去离子水中，将步骤（2）干燥后的PPS滤料浸入Mn、Ce、Fe、Co四元体系催化活性组分盐溶液中，将溶液置于超声波条件下分散4.5h；
（4）将步骤（3）浸渍的PPS滤料取出沥干后置于低温干燥箱中干燥脱水，干燥时间2h，直至PPS滤料保持恒重；
（5）调节滚压轮转动频率为1.0r/min，PPS滤料反应行程为4层，将浸渍干燥后表面吸附有大量Mn、Ce、Fe、Co金属离子的PPS滤料输送至臭氧浓度240mg/L的空气-臭氧混合气的气体反应箱中，在设定的混合气流速度18m/min和反应温度160℃条件下，臭氧与反应箱中PPS滤料表面接触氧化1.0h
取Ø25mm成品低温脱硝协同脱汞复合功能PPS滤料，在实验条件：气流速度1 m/min，NOx: 500ppm, O2: 5%, NH3:500ppm，SO2: 50ppm，其余为N2，总气流量1L/h，反应温度170℃，进行脱硝脱汞固定床测试，实验证明，低温脱硝协同脱汞复合功能PPS滤料负载量为0.93，平均脱硝活性达到89.7%，汞氧化效率达到95.2%，5000次的脉冲实验中活性组分负载量仅仅丢失8.8%左右，结合强度较其他方式更高。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。

Claims (6)

1.一种Mn-Ce-Fe-Co四元催化功能PPS滤料的气相原位氧化制备方法，其特征在于：所述催化功能PPS滤料是载体为传统单一除尘PPS滤料，催化活性组分为Mn、Ce、Fe、Co金属氧化物，所述Mn、Ce、Fe、Co金属氧化物与载体PPS滤料质量比为0.8-1.2；具体制备方法，包含以下步骤：
a、表面粘度改性：将PPS滤料以去离子水洗净滤料表面杂质，干燥，剪取一定尺寸洗净后的PPS滤料，称量并记录滤料质量参数，置于配置好的粘结剂溶液中进行粘度改性，提高活性组分的表面吸附速率；
b、浸渍干燥：将步骤a中表面粘度改性后的PPS滤料取出，环境条件下沥干后置于低温干燥箱中干燥20-40min，按一定比例取配置浓度为0.02-0.1g/mL的催化活性组分盐溶液，将干燥后的PPS滤料浸入上述配置的盐溶液中，置于超声波条件下分散4-5h后取出沥干，置于低温干燥箱中干燥脱水，直至PPS滤料保持恒重，其中催化活性组分盐溶液是Mn、Ce、Fe、Co的盐溶液；
c、气相氧化：将浸渍干燥后表面吸附有大量Mn、Ce、Fe、Co金属离子的PPS滤料输送至额定比例空气-臭氧混合气体的流态气体反应箱中，在设定的混合气流速度和相应反应温度条件下，臭氧与反应箱中PPS滤料表面接触，四元金属离子快速被氧化成高催化活性的金属氧化物，完全反应时间0.5-1.5h。
2.根据权利要求1所述的一种Mn-Ce-Fe-Co四元催化功能PPS滤料的气相原位氧化制备方法，其特征在于：步骤b中，活性组分之间的摩尔比例为n(Mn): n(Ce): n(Fe): n(Co）=0.25-0.45:0.35-0.6: 0.02-0.07: 0.02-0.04。
3.根据权利要求1所述的一种Mn-Ce-Fe-Co四元催化功能PPS滤料的气相原位氧化制备方法，其特征在于：步骤a中，粘结剂可为有机硅改性聚氨酯或聚偏氟乙烯，粘结剂溶液浓度为0.08-0.15g/ml，浸渍改性时间0.5-1.0h。
4.根据权利要求1所述的一种Mn-Ce-Fe-Co四元催化功能PPS滤料的气相原位氧化制备方法，其特征在于：步骤b中，低温干燥箱温度为80-110℃恒温，干燥时间为2-3h。
5.根据权利要求1所述的一种Mn-Ce-Fe-Co四元催化功能PPS滤料的气相原位氧化制备方法，其特征在于：步骤c中，气相氧化工艺中应用参数如下：空气－臭氧混合气体组分浓度为臭氧浓度10mg/L－240mg/L，接触PPS滤料的设定混合气体流速为4-25m/min，相应反应体系温度在20－180℃。
6.根据权利要求5所述的一种Mn-Ce-Fe-Co四元催化功能PPS滤料的气相原位氧化制备方法，其特征在于：步骤c中，气相氧化工艺过程如下：臭氧和空气经过各自进气口进入气体反应箱底层混合室内进行混合，混合后通过筛网使得气流流动分布更为均匀，上升的混合气流与进入反应器上层反应空间内的PPS滤料接触，在臭氧的强氧化作用下滤料表面分布的活性金属离子快速转变为高活性的氧化物形态，反应后的混合气体主要成分转变为O2、空气以及少量的O3，可以实现在简单尾气处理或无处理环节情况下直接通往室外。
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