CN113351035A - 一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜的制备方法，包括以下步骤：(1)对底膜进行预处理；(2)配制Tris‑HCl缓冲液；(3)向Tris‑HCl缓冲液中加入纳米氯化钙颗粒和纳米氯化铝颗粒，溶解，过滤，得到滤液；(4)向滤液中加入单宁酸，得到改性单宁酸缓冲液；(5)向底膜中加入改性单宁酸缓冲溶液，浸渍，得到粗品；(6)将得到的粗品先用去离子水冲洗，再放入甘油溶液中浸泡，取出后，正向悬挂10‑14h，之后反向悬挂10‑14h晾干，即得成品。本发明技术方案制备的亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜，利用改性后的单宁酸改性的聚醚砜中空纤维超滤膜的通量可达105.63L/m2·h，解决了现有聚醚砜制成的超滤膜一般具有通量较低的缺点。

Description

一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，尤其涉及一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜的制备方法。
背景技术
自来水作为人类生活必须品，其是否健康一直是人们关注的焦点，随着环境的恶化，自来水的水质也发生了巨大的变化，虽说使用初步的过滤技术减少了其对人类身体的危害，但其中的微小物质用传统手段依然难以去除，近年来人们通过使用膜分离技术，分离处理细菌等微小物质。聚醚砜作为一种综合性能优异的热塑性高分子材料，是制作超滤膜的极佳材料。中空纤维膜，是成膜技术中走向成熟的产物，其接触面积大，过滤性能好，被许多企业大量使用。
聚醚砜虽然优势巨大，但其缺点也较为明显，聚醚砜疏水性较强，用聚醚砜所制成的超滤膜一般通量较低，故一般需要对其进行改性处理，处理的方法有共混、紫外、等离子体等技术，但这些技术一般成本较高，转换成实际应用的并不多见，而在膜表面进行改性更加贴合实际，更加适合工业生产。受海洋贻贝蛋白结构的启发，多巴胺的黏附性能广受关注，但其价格较高，而且所形成的高聚物容易堵塞膜孔造成通量下降，不适合工业生产。单宁酸作为一种亲水性单体与多巴胺具有类似的结构，其主要从植物多酚中提取，成本较低，是优良的改性材料。而中空纤维超滤膜，膜孔较小，单宁酸虽然可以作为其改性材料，但是，单宁酸化学活性高，改性后的中空纤维超滤膜表面易被氧化，十分影响膜的过滤效果。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜的制备方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚醚砜中空纤维底膜先用无水乙醇润洗，再用去离子水冲洗，对聚醚砜中空纤维底膜进行预处理，待用；
(2)称取三羟甲基氨基甲烷，加入稀盐酸溶液，再加入去离子水配制Tris-HCl缓冲液；
(3)向pH为7-8的Tris-HCl缓冲液中加入纳米氯化钙颗粒和纳米氯化铝颗粒，混合搅拌均匀，持续滴加Tris-HCl缓冲液至纳米氯化钙颗粒和纳米氯化铝颗粒全部溶解，保持pH为7-8，过滤，得到滤液，向得到的滤液中加入单宁酸，得到改性单宁酸缓冲液；
(4)向预处理后的聚醚砜中空纤维底膜中加入改性单宁酸缓冲溶液，浸渍1-17h，得到粗品；
(5)将得到的粗品先用去离子水冲洗，再放入甘油溶液中浸泡3-5h，取出后，正向悬挂10-14h，之后反向悬挂10-14h晾干，即得成品。
进一步地，步骤(3)中，上述纳米氯化钙颗粒和纳米氯化铝颗粒的总添加量为单宁酸质量的40-50％。
进一步地，步骤(4)中，上述改性单宁酸缓冲液的浓度为1-40mg/mL。
进一步地，上述改性单宁酸缓冲液的浓度为1.25-40mg/mL。
进一步地，上述改性单宁酸缓冲液的浓度为25-40mg/mL。
进一步地，步骤(5)中，上述甘油溶液中甘油与水的体积比为0.8-1.2：1。
进一步地，步骤(5)中，上述成品的孔径为15nm以下。
进一步地，步骤(5)中，上述正向悬挂和反向悬挂均在无尘环境下。
进一步地，上述亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜在自来水净化中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明技术方案制备的亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜，利用了钙离子、铝离子对单宁酸进行联和改性，改善了单宁酸表面活性，增强了单宁酸分子的稳定性，防止了单宁酸被氧化，利用改性后的单宁酸改性的聚醚砜中空纤维超滤膜的通量可达105.63L/m2·h，解决了现有聚醚砜制成的超滤膜一般具有通量较低的缺点。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例三中改性中空纤维超滤膜的电镜断面图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜，其制备方法包括以下步骤：
(1)将聚醚砜中空纤维底膜先用无水乙醇润洗，再用去离子水冲洗，对聚醚砜中空纤维底膜进行预处理，待用；
(2)称取0.605g三羟甲基氨基甲烷，加入0.1mol/L稀盐酸溶液34.5mL，再加入去离子水100mL配制pH为7.8的Tris-HCl缓冲液；
(3)向pH为7.8的Tris-HCl缓冲液中加入纳米氯化钙颗粒和纳米氯化铝颗粒，混合搅拌均匀，持续滴加Tris-HCl缓冲液至纳米氯化钙颗粒和纳米氯化铝颗粒全部溶解，保持pH为7.8，过滤，得到滤液，向得到的滤液中加入0.0125g单宁酸，得到改性单宁酸缓冲液，纳米氯化钙颗粒和纳米氯化铝颗粒的总添加量为单宁酸质量的45％；
(4)向预处理后的聚醚砜中空纤维底膜中加入改性单宁酸缓冲液，浸渍1h，得到粗品；
(5)将得到的粗品先用去离子水冲洗，再放入甘油溶液中浸泡3-5h，甘油溶液中甘油与水的体积比为1：1，取出后，正向悬挂12h，之后反向悬挂12h晾干，正向悬挂和反向悬挂均在无尘环境下，即得成品，成品的孔径为10nm。
实施例2
一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜，其制备方法除步骤(3)外，其他步骤与实施例1相同，步骤(3)具体为：向得到的滤液中加入0.025g单宁酸，配制单宁酸缓冲溶液。
实施例3
一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜，其制备方法除步骤(3)外，其他步骤与实施例1相同，步骤(3)具体为：向得到的滤液中加入0.05g单宁酸，配制单宁酸缓冲溶液。制得的亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜电镜断面结构，如图1所示。
实施例4
一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜，其制备方法除步骤(3)外，其他步骤与实施例1相同，步骤(3)具体为：向得到的滤液中加入0.1g单宁酸，配制单宁酸缓冲溶液。
实施例5
一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜，其制备方法除步骤(3)外，其他步骤与实施例1相同，步骤(3)具体为：向得到的滤液中加入0.2g单宁酸，配制单宁酸缓冲溶液。
实施例6
一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜，其制备方法除步骤(3)外，其他步骤与实施例1相同，步骤(3)具体为：向得到的滤液中加入0.4g单宁酸，配制单宁酸缓冲溶液。
实施例7
一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜，其制备方法除步骤(4)外，其他步骤与实施例3相同，步骤(4)具体为：向预处理后的聚醚砜中空纤维底膜中加入改性单宁酸缓冲液，浸渍3h，得到粗品。
实施例8
一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜，其制备方法除步骤(4)外，其他步骤与实施例3相同，步骤(4)具体为：向预处理后的聚醚砜中空纤维底膜中加入改性单宁酸缓冲液，浸渍5h，得到粗品。
实施例9
一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜，其制备方法除步骤(4)外，其他步骤与实施例3相同，步骤(4)具体为：向预处理后的聚醚砜中空纤维底膜中加入改性单宁酸缓冲液，浸渍7h，得到粗品。
实施例10
一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜，其制备方法除步骤(4)外，其他步骤与实施例3相同，步骤(4)具体为：向预处理后的聚醚砜中空纤维底膜中加入改性单宁酸缓冲液，浸渍9h，得到粗品。
实施例11
一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜，其制备方法除步骤(4)外，其他步骤与实施例3相同，步骤(4)具体为：向预处理后的聚醚砜中空纤维底膜中加入改性单宁酸缓冲液，浸渍17h，得到粗品。
对比例
对比例中，采用未改性的聚醚砜中空纤维膜。测试时，将未改性的聚醚砜中空纤维膜封入膜组件进行通量测量。
现对实施例1-6及对比例进行试验测试，测试过程：将预处理好的50根膜分别取10根放入5支定制的一端开口的量筒中，在量筒中分别加入实施例1-6中所配置的不同浓度的单宁酸缓冲溶液，将实施例1-6所制备的改性中空纤维超滤膜每组分别取6根，对比例提供的未改性聚醚砜中空纤维膜也取6根，把改性中空纤维超滤膜、未改性聚醚砜中空纤维膜封装在两侧开口的膜组件中，用泵连接膜组件，在0.2Mpa(膜进口压力)下测量纯水通量，并与未改性中空纤维膜作对比实验结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003144072600000061
由上表可知，单宁酸最佳使用量为0.05g。
对实施例3、7-11以及对比例进行试验测试，测试过程：将实施例3、7-11中制备的改性中空纤维超滤膜封装在两侧开口的膜组件中，用泵连接膜组件，在0.2Mpa(膜进口压力)下测量纯水通量(30min)，并与未改性中空纤维膜作对比，实验结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003144072600000071
由上表可知，单宁酸最佳使用量为0.05g时，浸渍膜的最佳浸渍时间为7h，膜通量由原来的78.93L/m2·h显著增加为105.63L/m2·h。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚醚砜中空纤维底膜先用无水乙醇润洗，再用去离子水冲洗，对聚醚砜中空纤维底膜进行预处理，待用；
(2)称取三羟甲基氨基甲烷，加入稀盐酸溶液，再加入去离子水配制Tris-HCl缓冲液；
(3)向Tris-HCl缓冲液中加入纳米氯化钙颗粒和纳米氯化铝颗粒，混合搅拌均匀，持续滴加Tris-HCl缓冲液至纳米氯化钙颗粒和纳米氯化铝颗粒，全部溶解，保持pH为7-8，过滤，得到滤液，向得到的滤液中加入单宁酸，得到改性单宁酸缓冲液；
(4)向预处理后的聚醚砜中空纤维底膜中加入改性单宁酸缓冲溶液，浸渍1-17h，得到粗品；
(5)将得到的粗品先用去离子水冲洗，再放入甘油溶液中浸泡3-5h，取出后，正向悬挂10-14h，之后反向悬挂10-14h晾干，即得成品。
2.根据权利要求1所述一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述纳米氯化钙颗粒和纳米氯化铝颗粒的总添加量为单宁酸质量的40-50％。
3.根据权利要求1所述一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述改性单宁酸缓冲液的浓度为1-40mg/mL。
4.根据权利要求3所述一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜的制备方法，所述改性单宁酸缓冲液的浓度为1.25-40mg/mL。
5.根据权利要求4所述一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，所述改性单宁酸缓冲液的浓度为25-40mg/mL。
6.根据权利要求1所述一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述甘油溶液中甘油与水的体积比为0.8-1.2：1。
7.根据权利要求1所述一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述成品的孔径为15nm以下。
8.根据权利要求1所述一种亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述正向悬挂和反向悬挂均在无尘环境下。
9.一种如利要求1-8任意一项所述制备方法制备的亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜。
10.如权利要求9所述亲水改性聚醚砜中空纤维超滤膜在自来水净化中的应用。
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