CN113340872A - 一种快速检测鸡肉中抗生素残留的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速检测鸡肉中抗生素残留的方法,包括如下步骤:以本身不含抗生素的鸡肉提取液为基础液,配制各抗生素的标准液;以二氧化硅气凝胶为吸附剂,制备各抗生素的标准拉曼光谱图;将待检测的鸡肉切块后,置于闪式提取器内,加入6倍体积的水,处理3min后,固液分离,得待检测鸡肉提取液;取适量二氧化硅气凝胶加入到所述待检测鸡肉提取液中,5 min后,将二氧化硅气凝胶捞出,并用去离子水漂去多余的鸡肉提取液,压成薄膜状,用便携式拉曼光谱仪进行检测,将所得光谱与各抗生素的标准拉曼光谱进行比对,判断样品中是否含有抗生素。本发明可以快速的判断待检测鸡肉中是否含有目标抗生素,并初步确定含有的浓度范围。
Description
技术领域
本发明涉及抗生素残留检测技术领域,具体涉及一种快速检测鸡肉中抗生素残留的方法。
背景技术
目前,测定鸡肉中抗生素药物残留的主要方法有微生物法、酶联检测免疫技术、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱检测技术等。然而,微生物法和酶联检测免疫技术操作繁琐、灵敏度低、耗时(>2h);精确检测一般采用GB/T 5009.116-2003畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定( 高效液相色谱法) 方法,但需用到液相色谱仪等大型仪器,不适合快速检测,而且检测比较费时间;同时,对于复杂的多组分体系分离效率不够理想,而且由于大量使用有机溶剂,易对环境造成污染。而有的时候,食品安全、药品安全、饲料检测等要求进行现场的快速检测,并不需要精确的分析检测结果。因此,寻找一种简便、易于操作的抗生素检测新方法对于食品中抗生素污染的严格控制具有重要的意义。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种快速检测鸡肉中抗生素残留的方法,可以快速的判断待检测鸡肉中是否含有目标抗生素,并初步确定含有的浓度范围。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种快速检测鸡肉中抗生素残留的方法,包括如下步骤:
S1、以本身不含抗生素的鸡肉提取液为基础液,配制各抗生素的浓度分别为0 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L 、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L的标准液;
S2、取适量二氧化硅气凝胶分别加入到步骤S1中所得的标准液中,约5 min后,将二氧化硅气凝胶捞出,并用去离子水漂去多余的鸡肉提取液,压成薄膜状,并进行拉曼光谱检测,得各抗生素的标准拉曼光谱图;
S3、将待检测的鸡肉切块后,置于闪式提取器内,加入6倍体积的水,处理3min后,固液分离,得待检测鸡肉提取液;
S4、取适量二氧化硅气凝胶加入到所述待检测鸡肉提取液中,约5 min后,将二氧化硅气凝胶捞出,并用去离子水漂去多余的鸡肉提取液,压成薄膜状,用便携式拉曼光谱仪进行检测,将所得光谱与各抗生素的标准拉曼光谱进行比对,判断样品中是否含有抗生素。
进一步地,所述步骤S1中,将不同浓度的抗生素储备液分别加入10 ml本身不含抗生素的鸡肉提取液中,使所得溶液中抗生素的浓度分别为0 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L 、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L。
进一步地,所述步骤S1中,所述的本身不含抗生素的鸡肉提取液通过以下方式制备:将本身不含抗生素的鸡肉切块后,置于闪式提取器内,加入6倍体积的水,处理3min后,固液分离,取提取液,即得。
进一步地,所述步骤S2和步骤S4中,二氧化硅气凝胶的用量均为4g。
进一步地,所述待检测鸡肉提取液和本身不含抗生素的鸡肉提取液制备时所采用的鸡肉用量相同。
本发明具有以下有益效果:通过闪式提取器可以实现鸡肉内载抗生素的快速析出,而二氧化硅气凝胶的应用,可以实现鸡肉提取液内抗生素的快速吸附富集,再经便携式拉曼光谱仪采集光谱信息,整个过程快速便捷,且二氧化硅气凝胶可多次循环重复使用,检测成本低的同时还具有环境友好的优点,并可满足现场、高通量检测的需求。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种快速检测鸡肉中抗生素残留的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将本身不含四环素的鸡肉切块后,置于闪式提取器内,加入6倍体积的水,处理3min后,固液分离,取提取液,得本身不含四环素的鸡肉提取液;
S2、将不同浓度的四环素储备液分别加入10 ml本身不含四环素的鸡肉提取液中,使所得溶液中四环素的浓度分别为0 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L 、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1mg/L、5 mg/L、10 mg/L;
S3、在步骤S1中所得的每一标准液中分别加入4g二氧化硅气凝胶,约5 min后,将二氧化硅气凝胶捞出,并用去离子水漂去多余的鸡肉提取液,压成薄膜状,并进行拉曼光谱检测,得四环素的标准拉曼光谱图;
S4、将待检测的鸡肉切块后,置于闪式提取器内,加入6倍体积的水,处理3min后,固液分离,得待检测鸡肉提取液;
S5、取4g二氧化硅气凝胶加入到所述待检测鸡肉提取液中,约5 min后,将二氧化硅气凝胶捞出,并用去离子水漂去多余的鸡肉提取液,压成薄膜状,用便携式拉曼光谱仪进行检测,将所得光谱与各四环素的标准拉曼光谱进行比对,判断样品中是否含有四环素。
值得注意的是,所述待检测鸡肉提取液和本身不含四环素的鸡肉提取液制备时所采用的鸡肉用量相同。
实施例2
一种快速检测鸡肉中抗生素残留的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将本身不含氯霉素的鸡肉切块后,置于闪式提取器内,加入6倍体积的水,处理3min后,固液分离,取提取液,得本身不含氯霉素的鸡肉提取液;
S2、将不同浓度的氯霉素储备液分别加入10 ml本身不含氯霉素的鸡肉提取液中,使所得溶液中氯霉素的浓度分别为0 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L 、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1mg/L、5 mg/L、10 mg/L;
S3、在步骤S1中所得的每一标准液中分别加入4g二氧化硅气凝胶,约5 min后,将二氧化硅气凝胶捞出,并用去离子水漂去多余的鸡肉提取液,压成薄膜状,并进行拉曼光谱检测,得氯霉素的标准拉曼光谱图;
S4、将待检测的鸡肉切块后,置于闪式提取器内,加入6倍体积的水,处理3min后,固液分离,得待检测鸡肉提取液;
S5、取4g二氧化硅气凝胶加入到所述待检测鸡肉提取液中,约5 min后,将二氧化硅气凝胶捞出,并用去离子水漂去多余的鸡肉提取液,压成薄膜状,用便携式拉曼光谱仪进行检测,将所得光谱与各氯霉素的标准拉曼光谱进行比对,判断样品中是否含有氯霉素。
值得注意的是,所述待检测鸡肉提取液和本身不含氯霉素的鸡肉提取液制备时所采用的鸡肉用量相同。
实施例3
一种快速检测鸡肉中抗生素残留的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将本身不含氟苯尼考胺的鸡肉切块后,置于闪式提取器内,加入6倍体积的水,处理3min后,固液分离,取提取液,得本身不含氟苯尼考胺的鸡肉提取液;
S2、将不同浓度的氟苯尼考胺储备液分别加入10 ml本身不含氟苯尼考胺的鸡肉提取液中,使所得溶液中氟苯尼考胺的浓度分别为0 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L 、0.1mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L;
S3、在步骤S1中所得的每一标准液中分别加入4g二氧化硅气凝胶,约5 min后,将二氧化硅气凝胶捞出,并用去离子水漂去多余的鸡肉提取液,压成薄膜状,并进行拉曼光谱检测,得氟苯尼考胺的标准拉曼光谱图;
S4、将待检测的鸡肉切块后,置于闪式提取器内,加入6倍体积的水,处理3min后,固液分离,得待检测鸡肉提取液;
S5、取4g二氧化硅气凝胶加入到所述待检测鸡肉提取液中,约5 min后,将二氧化硅气凝胶捞出,并用去离子水漂去多余的鸡肉提取液,压成薄膜状,用便携式拉曼光谱仪进行检测,将所得光谱与各氟苯尼考胺的标准拉曼光谱进行比对,判断样品中是否含有氟苯尼考胺。
值得注意的是,所述待检测鸡肉提取液和本身不含氟苯尼考胺的鸡肉提取液制备时所采用的鸡肉用量相同。
本发明的检测方法无需大型设备的同时,无需使用有机溶剂,检测结果的准确率高,且可以显著缩短检测所需的时间,可满足现场、高通量检测的需求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种快速检测鸡肉中抗生素残留的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、以本身不含抗生素的鸡肉提取液为基础液,配制各抗生素的浓度分别为0 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L 、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L的标准液;
S2、取适量二氧化硅气凝胶分别加入到步骤S1中所得的标准液中,5 min后,将二氧化硅气凝胶捞出,并用去离子水漂去多余的鸡肉提取液,压成薄膜状,并进行拉曼光谱检测,得各抗生素的标准拉曼光谱图;
S3、将待检测的鸡肉切块后,置于闪式提取器内,加入6倍体积的水,处理3min后,固液分离,得待检测鸡肉提取液;
S4、取适量二氧化硅气凝胶加入到所述待检测鸡肉提取液中,5 min后,将二氧化硅气凝胶捞出,并用去离子水漂去多余的鸡肉提取液,压成薄膜状,用便携式拉曼光谱仪进行检测,将所得光谱与各抗生素的标准拉曼光谱进行比对,判断样品中是否含有抗生素。
2.如权利要求1所述的一种快速检测鸡肉中抗生素残留的方法,其特征在于,所述步骤S1中,将不同浓度的抗生素储备液分别加入10 ml本身不含抗生素的鸡肉提取液中,使所得溶液中抗生素的浓度分别为0 mg/L、0.01 mg/L、0.05 mg/L 、0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L。
3.如权利要求1所述的一种快速检测鸡肉中抗生素残留的方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述的本身不含抗生素的鸡肉提取液通过以下方式制备:将本身不含抗生素的鸡肉切块后,置于闪式提取器内,加入6倍体积的水,处理3min后,固液分离,取提取液,即得。
4.如权利要求1所述的一种快速检测鸡肉中抗生素残留的方法,其特征在于,所述步骤S2和步骤S4中,二氧化硅气凝胶的用量均为4g。
5.如权利要求1所述的一种快速检测鸡肉中抗生素残留的方法,其特征在于,所述待检测鸡肉提取液和本身不含抗生素的鸡肉提取液制备时所采用的鸡肉用量相同。
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