CN113358769A - 一种测定水中苯系物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种测定水中苯系物的方法，包括以下步骤：将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，当气液两相达到热力学动态平衡时，在一定的浓度范围内，使得苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比，接着定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，采样前，测定样的pH值，根据pH值测定结果，在采样瓶中加入适量盐酸溶液，本发明所达到的有益效果时：针对现有测定水中苯系物的缺陷，采用顶空/气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等8种苯系物的测定。
Description
技术领域
本发明公开了一种测定水中苯系物的方法，属于苯系物测定技术领域。
背景技术
近年来在苯系物样品的快速采集、分离和浓缩技术方面有很大的改进,出现很多好的分离富集方法如:固相微萃取、吹扫捕集法、膜分离技术和搅动棒吸附萃取等,使水中苯系物的检出限下降一个甚至几个数量级,达到痕量分析的要求。
现有技术如直接进样气相色谱检测是最简单的水样检测方法,无须样品预处理,这种方法避免可能由萃取、净化等步骤引入的干扰与误差,所以准确度较高,但同时也导致该法的检出限较高,使其只能适用于工业废水中苯系物的检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定水中苯系物的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明一种快速改色的染色液，包括以下步骤：
(1)将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，当气液两相达到热力学动态平衡时，在一定的浓度范围内，使得苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。
(2)接着定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，采样前，测定样的pH值，根据pH值测定结果，在采样瓶中加入适量盐酸溶液，并加入25mg抗坏血酸，使采样后样品pH≤2，若样品加入盐酸溶液后有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化，采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露，所有样品均采集平行双样。
(3)根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。
作为本发明的一种优选技术方案，除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，试剂和材料的组成：1、甲醇：色谱纯，2、盐酸：ρ (HCl)＝1.19g/ml优级纯，3、氯化钠(NaCl)：优级纯，在使用前在500℃～ 550℃灼烧2h，冷却至室温，用于干燥器中保存备用，4、抗坏血酸和盐酸溶液的比例为：1:1，5、标准贮备液：ρ≈1.00mg/ml，且溶剂为甲醇，市售有证标准溶液，在4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明书保存，使用前应恢复至室温，混匀，6、标准使用液：ρ≈100μg/ml，准确移取1.00ml标准贮备液，7、载气：高纯氮气，纯度≥99.999％，8、燃烧气：高纯氢气，纯度≥ 99.999％，9、助燃气：空气，10、经硅胶脱水、活性炭脱有机物。
作为本发明的一种优选技术方案，所述仪器和设备包括：气相色谱仪：配有FID检测器、色谱柱、毛细管柱：固定液为聚乙二醇(PEG-20M)，30m ×0.32mm×1.00μm或等效毛细管柱、BR-SWAX、自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃、顶空瓶：顶空瓶(22ml)，聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封垫和瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)，也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶、移液管：1ml～10ml、玻璃微量注射器：10μl～100μl，即一般实验室常用仪器和设备。
作为本发明的一种优选技术方案，所述样品瓶应在采样前用甲醇清洗晾干，采样时不需用样品进行荡洗。采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。
作为本发明的一种优选技术方案，所述样品的保存：4℃下冷藏保存14d，样品测定前应将样品恢复至室温。注：未酸化样品应在24h内完成分析。
作为本发明的一种优选技术方案，所述样品的制备：向顶空瓶中预先加入3g氯化钠，加入10.0ml样品，立即加盖密封,摇匀，待测。
9.作为本发明的一种优选技术方案，所述全程序空白样品的采集：将实验用水带到采样现场，按与样品采集相同的步骤采集全程序空白样品。
作为本发明的一种优选技术方案，所述实验室空白试样的制备：用实验用水代替样品，按照与试样的制备相同的步骤进行实验室空白试样的制备。
本发明所达到的有益效果是：
本发明针对现有测定水中苯系物的缺陷，采用顶空/气相色谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等8种苯系物的测定。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一种快速改色的染色液，包括以下步骤：
(1)将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，当气液两相达到热力学动态平衡时，在一定的浓度范围内，使得苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。
(2)接着定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，采样前，测定样的pH值，根据pH值测定结果，在采样瓶中加入适量盐酸溶液，并加入25mg抗坏血酸，使采样后样品pH≤2，若样品加入盐酸溶液后有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化，采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露，所有样品均采集平行双样。
(3)根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。
其中，、除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，试剂和材料的组成：1、甲醇：色谱纯，2、盐酸：ρ(HCl)＝1.19g/ml优级纯， 3、氯化钠(NaCl)：优级纯，在使用前在500℃～550℃灼烧2h，冷却至室温，用于干燥器中保存备用，4、抗坏血酸和盐酸溶液的比例为：1:1，5、标准贮备液：ρ≈1.00mg/ml，且溶剂为甲醇，市售有证标准溶液，在4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明书保存，使用前应恢复至室温，混匀，6、标准使用液：ρ≈100μg/ml，准确移取1.00ml标准贮备液，7、载气：高纯氮气，纯度≥99.999％，8、燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999％，9、助燃气：空气，10、经硅胶脱水、活性炭脱有机物。
其中，、仪器和设备包括：气相色谱仪：配有FID检测器、色谱柱、毛细管柱：固定液为聚乙二醇(PEG-20M)，30m×0.32mm×1.00μm或等效毛细管柱、BR-SWAX、自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃、顶空瓶：顶空瓶(22ml)，聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封垫和瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)，也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶、移液管：1ml～ 10ml、玻璃微量注射器：10μl～100μl，即一般实验室常用仪器和设备。
其中，、样品瓶应在采样前用甲醇清洗晾干，采样时不需用样品进行荡洗。采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。
其中，、样品的保存：4℃下冷藏保存14d，样品测定前应将样品恢复至室温。注：未酸化样品应在24h内完成分析。
其中，、样品的制备：向顶空瓶中预先加入3g氯化钠，加入10.0ml样品，立即加盖密封,摇匀，待测。
其中，、全程序空白样品的采集：将实验用水带到采样现场，按与样品采集相同的步骤采集全程序空白样品。
其中，、实验室空白试样的制备：用实验用水代替样品，按照与试样的制备相同的步骤进行实验室空白试样的制备。
具体的，将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。
全程序空白样品的采集时，将实验用水带到采样现场，按与样品采集相同的步骤采集全程序空白样品，在样品的保存时，将4℃下冷藏保存14d，样品测定前应将样品恢复至室温。注：未酸化样品应在24h内完成分析，在样品的制备时，向顶空瓶中预先加入3g氯化钠，加入10.0ml样品，立即加盖密封,摇匀，待测。
实验室空白试样的制备时，用实验用水代替样品，按照与试样的制备相同的步骤进行实验室空白试样的制备，在进行分析时，推荐使用毛细管柱气相色谱法作为参考条件，如下所示：进样口温度：200℃；检测器温度：240℃；程序升温：35℃保持5min，以5℃/min升温至80℃保持5min；柱流速： 1.0ml/min；氢气流量：40ml/min；空气流量：350ml/min；尾吹30ml/min；分流比：1：50。
顶空进样器参考条件如下：加热平衡温度：60℃；加热平衡时间：30min；进样体积：0.5ml(定量环)，校准时，校准曲线的绘制分别向7个顶空瓶中预先加入3g氯化钠，依次准确加入10.0ml、10.0ml、10.0ml、9.8ml、9.6ml、 9.2ml和8.8ml水，然后，再用微量注射器和移液管依次加入5.00μl、20.0μl、 50.0μl、0.20ml、0.40ml、0.80ml和1.2ml标准用液(4.7)，配制成目标化合物质量浓度分别为0.050mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L、12.0mg/L的标准系列(此为参考浓度，可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点)，立即密闭顶空瓶，轻振摇匀，从低浓度到高浓度依次进样分析，记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标，以其对应的响应值为纵坐标，建立工作曲线。
测定实验室空白时按照试样相同步骤测定实验室空白，结果计算及表示气体中目标化合物浓度，按照公式(1)进行计算
ρ＝ρi*D
式中：
ρ——目标物浓度，μg/L；
ρi——工作曲线得到目标浓度μg/L；
D——稀释倍数；
结果保留位数与检出限一致，最多保留三位有效数字，在做空白实验时，每20个样品至少做一个实验室空白和一个全程序空白，测定结果小于检出限，校准时，至少5曲线浓度点，线性相关系数大于等于0.995；每24小时分析一次曲线校准点，相对误差应在20％以内，精密度与准确度的要求为每20个样品分析一次平行样；相对偏差小于20％；每20个样品做一个基体加标；加标回收率控制在70％-130％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种测定水中苯系物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，当气液两相达到热力学动态平衡时，在一定的浓度范围内，使得苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。
(2)接着定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测，采样前，测定样的pH值，根据pH值测定结果，在采样瓶中加入适量盐酸溶液，并加入25mg抗坏血酸，使采样后样品pH≤2，若样品加入盐酸溶液后有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化，采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露，所有样品均采集平行双样。
(3)根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。
2.根据权利要求1所述的一种测定水中苯系物的方法，其特征在于，所述除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，试剂和材料的组成：1、甲醇：色谱纯，2、盐酸：ρ(HCl)＝1.19g/ml优级纯，3、氯化钠(NaCl)：优级纯，在使用前在500℃～550℃灼烧2h，冷却至室温，用于干燥器中保存备用，4、抗坏血酸和盐酸溶液的比例为：1:1，5、标准贮备液：ρ≈1.00mg/ml，且溶剂为甲醇，市售有证标准溶液，在4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明书保存，使用前应恢复至室温，混匀，6、标准使用液：ρ≈100μg/ml，准确移取1.00ml标准贮备液，7、载气：高纯氮气，纯度≥99.999％，8、燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999％，9、助燃气：空气，10、经硅胶脱水、活性炭脱有机物。
3.根据权利要求1所述的一种测定水中苯系物的方法，其特征在于，所述仪器和设备包括：气相色谱仪：配有FID检测器、色谱柱、毛细管柱：固定液为聚乙二醇(PEG-20M)，30m×0.32mm×1.00μm或等效毛细管柱、BR-SWAX、自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃、顶空瓶：顶空瓶(22ml)，聚四氟乙烯(PTFE)/硅氧烷密封垫和瓶盖(螺旋盖或一次使用的压盖)，也可使用与自动顶空进样器配套的玻璃顶空瓶、移液管：1ml～10ml、玻璃微量注射器：10μl～100μl，即一般实验室常用仪器和设备。
4.根据权利要求1所述的一种测定水中苯系物的方法，其特征在于，所述样品瓶应在采样前用甲醇清洗晾干，采样时不需用样品进行荡洗。采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。
5.根据权利要求1所述的一种测定水中苯系物的方法，其特征在于，所述样品的保存：4℃下冷藏保存14d，样品测定前应将样品恢复至室温。注：未酸化样品应在24h内完成分析。
6.根据权利要求1所述的一种测定水中苯系物的方法，其特征在于，所述样品的制备：向顶空瓶中预先加入3g氯化钠，加入10.0ml样品，立即加盖密封,摇匀，待测。
7.根据权利要求1所述的一种测定水中苯系物的方法，其特征在于，所述全程序空白样品的采集：将实验用水带到采样现场，按与样品采集相同的步骤采集全程序空白样品。
8.根据权利要求1所述的一种测定水中苯系物的方法，其特征在于，所述实验室空白试样的制备：用实验用水代替样品，按照与试样的制备相同的步骤进行实验室空白试样的制备。
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|---|---|---|---|---|
| CN114354786A (zh) * | 2021-12-25 | 2022-04-15 | 生态环境部南京环境科学研究所 | 基于污染羽分析污染场地地下水苯系物空间分布的方法 |
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| CN107064398A (zh) * | 2016-11-15 | 2017-08-18 | 惠州市长润发涂料有限公司 | 一种自动顶空进样气相色谱法测定水中苯系物含量的方法 |
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