CN113337784A - 一种用于制备运动器材高熵材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备运动器材高熵材料,材料的通式为FeaNibAlcTidXeYf;其中30≤a≤35、28≤b≤30、10≤c≤20、5≤d≤15、0≤e≤20和0.5≤f≤1;X为Co、Ta、Nb、Cr或W中的一种或两种以上组合元素;Y为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er或Tm中的一种或两种以上组合元素。本发明通过优化合金成分,比传统合金具有更大优势,该高熵材料同时具有高强度、高硬度、耐回火软化、耐磨等性能特性,适用于制备运动器材,如支撑结构组件和球拍等。
Description
技术领域
本发明涉及高熵非晶合金技术领域,具体涉及一种用于制备运动器材高熵材料及其制备方法。
背景技术
运动器材是竞技体育比赛和健身锻炼所使用的各种器械、装备及用品的总称。因为金属材料强度和模量高,所以运动器材一般采用金属材料作为支撑或稳定的结构,但往往金属材料硬度和耐磨性能不足导致运动器材受到损坏。
即使是同一种器具,不同的结构所使用的材料一般不同,如球拍(如羽毛球拍、网球拍等),拍杆、框身和拍弦一般都是采用不同的材料,有不同的功能诉求:拍杆需要轻便、硬度高和抗压强度好,框身需要抗压强度好且不变形,拍弦的关注点则在于延伸率、抗拉力、弹性等。现有并无将球拍的拍杆、框身和拍弦都选用同一种材料的方案。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的目的之一在于提供一种用于制备运动器材高熵材料,兼具高强度、高弹性和高韧性,适用于制备运动器材,若制备球拍中的拍弦,能保持稳定的振幅,从而使选手稳定地控制击球方向;本发明的目的之二在于提供一种用于制备运动器材高熵材料的制备方法,得到的材料可用于制备大型运动器材的结构承重结构,还能用于满足制备球拍中拍杆、框身和拍弦对强度和弹性的需求。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现:
一种用于制备运动器材高熵材料,材料的通式为FeaNibAlcTidXeYf;其中a、b、c、d、e和f为对应元素的原子百分比,30≤a≤35、28≤b≤30、10≤c≤20、5≤d≤15、0≤e≤20和0.5≤f≤1;X为Co、Ta、Nb、Cr或W中的一种或两种以上组合元素;Y为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er或Tm中的一种或两种以上组合元素。
进一步,所述用于制备运动器材高熵材料的通式为FeaNibAlcTidCoeErf。
再进一步,所述用于制备运动器材高熵材料的通式为FeaNibAlcTidCoeGdf。
进一步,所述用于制备运动器材高熵材料的通式为FeaNibAlcTidCoeGd0.5Er0.5。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现:
一种如上述用于制备运动器材高熵材料的制备方法,包括以下步骤:
1)根据材料通式按照配比将对应的金属材料在惰性气体中熔炼,得到母合金锭;
2)将母合金置于真空电弧炉中,电弧熔化后吸铸到带有空腔的铜模中快速冷却,得到块体高熵材料棒材或板材;或将母合金置于快速凝固装置的感应炉中熔化,熔化后喷射到带有空腔的模具中冷却,得到块体高熵材料棒材或板材;或将母合金置于炉中熔化,熔化后喷射到高速旋转的辊轮表面冷却得到条带状高熵材料。
进一步,步骤1)中,所述惰性气体为氮气、氦气或氩气中的一种。
一种如上述的用于制备运动器材高熵材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将根据通式配比制成的合金材料作为靶材;
2)将靶材等离子喷涂在基体上;
3)在惰性气体中进行热退火,得到附在基体的高熵材料涂层。
进一步,步骤2)中,所述基体为塑料、尼龙或聚酯。
再进一步,步骤2)中,喷涂条件为压力为1.5~2.5Pa,等离子体电流为110~130mA,电压为350~450V。
进一步,步骤3)中,热退火温度为573~773K,热退火时间为60~80分钟,以增加涂层的附着力并得到尺寸为40-60nm的纳米结构。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:
(1)本发明的高熵材料由Fe、Ni、Al、Ti、X和Y这6种或6种以上的金属元素组成;其中,Y为稀土元素,稀土元素在Fe中具有较高的固溶度,稀土原子溶入镁基体中增强原子间的结合力,使基体产生晶格畸变。稀土元素固溶强化的作用主要是减慢原子扩散速率,阻碍位错运动,从而强化基体,提高合金的强度和高温蠕变性能。Fe和Ni同属第四周期过渡组元素,具有相近的原子半径和电负性,容易形成简单的单固溶体结构;Fe元素可以增加混合熵值,使结构趋于均一稳定;Ti的加入提升了合金的整体硬度,使合金具有优良的耐磨性能和抗回火软化性能;Al价廉易得,且具有较大的原子半径,固溶后可以起到固溶强化效应,还容易使合金表面生成致密的氧化膜,进一步提高合金的耐蚀性;
由于合金主元增多产生高熵效应,抑制了具有复杂晶体结构的脆性金属间化合物的产生,使晶体易于形成简单体心或单面心结构,并伴有非晶和纳米晶体的产生。本发明通过优化合金成分,比传统合金具有更大优势,该高熵材料同时具有高强度、高硬度、耐回火软化、耐磨等性能特性,适用于制备运动器材,如支撑结构组件和球拍等。
(2)本发明采用真空电弧炉熔炼,得到块体或条带状的高熵材料,步骤简便,可用于制备球拍的拍杆和/或框身。
(3)本发明利用磁控溅射法将高熵材料作为涂层附在基体上,包括但不限于塑料、尼龙或聚酯,与高熵材料复合后能提高复合材料的比强度,该复合材料具有高比强度和高断裂伸长率,可用于制备球拍弦。
具体实施方式
下面,结合具体实施方式,对本发明做进一步描述,需要说明的是,在不相冲突的前提下,以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
一种用于制备运动器材高熵材料,材料的通式为FeaNibAlcTidXeYf;其中a、b、c、d、e和f为对应元素的原子百分比,30≤a≤35、28≤b≤30、10≤c≤20、5≤d≤15、0≤e≤20和0.5≤f≤1;a+b+c+d+e+f=1;X为Co、Ta、Nb、Cr或W中的一种或两种以上组合元素;Y为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er或Tm中的一种或两种以上组合元素。
本发明的高熵材料由Fe、Ni、Al、Ti、X和Y这6种或6种以上的金属元素组成;其中,Y为稀土元素,稀土元素在Fe中具有较高的固溶度,稀土原子溶入镁基体中增强原子间的结合力,使基体产生晶格畸变。稀土元素固溶强化的作用主要是减慢原子扩散速率,阻碍位错运动,从而强化基体,提高合金的强度和高温蠕变性能。在合金中加入一定量的稀土,可以净化合金,细化晶粒,降低涂层摩擦因数,提高合金的耐磨性能。由于稀土是表面活性元素,会吸附在生长的共晶碳化物上,利于获得板块状碳化物,并且能净化铁液减少夹杂。稀土还能变质共晶Si,改变Si的形貌,从而提升合金的硬度,并且结合金属Al提高材料的加工性能,制备的高熵合金在保证具备介电损耗和磁损耗的同时,还可以获得优异的耐腐蚀性。
Fe和Ni同属第四周期过渡组元素,具有相近的原子半径和电负性,容易形成简单的单固溶体结构;Fe元素可以增加混合熵值,使结构趋于均一稳定;Ti的加入提升了合金的整体硬度,使合金具有优良的耐磨性能和抗回火软化性能;Al价廉易得,且具有较大的原子半径,固溶后可以起到固溶强化效应,还容易使合金表面生成致密的氧化膜,进一步提高合金的耐蚀性。Cr元素可以增加奥氏体的稳定性,提高组织中的残余奥氏体含量。钼元素可以提高其淬透性,细化组织结构,提高韧性。
由于合金主元增多产生高熵效应,抑制了具有复杂晶体结构的脆性金属间化合物的产生,使晶体易于形成简单体心或单面心结构,并伴有非晶和纳米晶体的产生。本发明通过优化合金成分,比传统合金具有更大优势,该高熵材料同时具有高强度、高硬度、耐回火软化、耐磨等性能特性,适用于制备运动器材,如支撑结构组件和球拍等。包括但不限于棒球棒、羽毛球拍、网球拍、壁球拍、兵乓球拍和桌球棍尖。
羽毛球拍、网球拍、壁球拍等器材均存在拍弦,一般拍弦线主要分为三类:羊肠、合成纤维和尼龙。天然肠线价钱贵,常用合成纤维和尼龙代替。但这三种材料弹性虽好,但是刚度不足。
实施例1
制备Fe30Ni28Al10Ti11.5Co20Er0.5的棒状高熵合金材料,具体步骤如下:
1)根据上述通式按照配比将对应的金属材料在Ar气中熔炼三次,得到母合金锭;上述所用的金属纯度达到99.9%;
2)将母合金置于真空电弧炉中,熔化温度为850℃,电弧熔化后吸铸到带有空腔的温度为20℃的铜模中快速冷却,得到块体高熵材料。
经过测量,本实施例的高熵材料屈服强度为2043MPa,断裂强度为2310MPa,弯曲模量为3426MPa,抗冲击强度为46KJ/m2。说明本实施例1所得的高熵材料具有高断裂强度和高硬度。本实施例的高熵材料用于制备棒球棒,符合GB/T1.1-2009的规定。该棒球棒的拉伸强度为2184MPa、拉伸弹性模量为1239MPa、弯曲模量为3301MPa。
实施例2
制备Fe35Ni30Al19Ti15GD1的高熵合金材料,具体步骤如下:
1)根据上述通式按照配比将对应的金属材料在Ar气中熔炼三次,得到母合金锭;上述所用的金属纯度达到99.9%;
2)将母合金置于快速凝固装置的感应炉中熔化,熔化温度为1000℃,熔化后喷射到带有空腔的模具中冷却,得到高熵材料板材。
经过测量,本实施例的高熵材料屈服强度为2114MPa,断裂强度为1867MPa,弯曲模量为3049MPa。本实施例的高熵材料用于制备台球杆。制备台球杆的重溶步骤、入模和定型步骤省略,得到的台球杆的抗压强度为1695N,残余变形量0.18mm,拍杆挠度20mm。
实施例3
制备Fe30Ni28Al10Ti11Co20Er0.5GD0.5的棒状高熵合金材料,具体步骤如下:
1)根据上述通式按照配比将对应的金属材料在Ar气中熔炼三次,得到母合金锭;上述所用的金属纯度达到99.9%;
2)将母合金置于真空电弧炉中,熔化温度为1000℃,电弧熔化后吸铸到带有空腔的温度为20℃的铜模中快速冷却,得到高熵材料。
经过测量,本实施例的高熵材料屈服强度为2712MPa,断裂强度为2287MPa,弯曲模量为3719MPa,抗冲击强度为49KJ/m2。本实施例的高熵材料用于制备羽毛球拍的拍杆,符合GB/T 32609-2016的规定。拍杆的抗压强度为1462N,拍杆残余变形量0.22mm,拍杆挠度13mm。
实施例4
制备Fe35Ni30Al10Ti11.5Cr13GD0.5的高熵合金材料,具体步骤如下:
1)根据上述通式按照配比将对应的金属材料在Ar气中熔炼三次,得到母合金锭;上述所用的金属纯度达到99.9%;
2)将母合金置于炉中在1000℃下熔化,熔化后喷射到高速旋转的辊轮表面冷却得到条带状高熵材料。
经过测量,本实施例的高熵材料屈服强度为2532MPa,断裂强度为1983MPa,弯曲模量为3644MPa,抗冲击强度为40KJ/m2。本实施例的高熵材料用于制备羽毛球拍的拍框,符合GB/T 32609-2016的规定。拍框的尺寸和制备方法由于不会对材料的性能产生太大影响,故省略。框顶的抗压强度为1377N,框头平面抗压残余变形量3mm,框头侧面抗压残余变形量7mm。框架的耐热性:未折损,未变形。
将实施例1~4的高熵合金材料制成10mm×5mm的样品,分别放在浓度为1%的氢氟酸溶液和浓度为3.5%的氯化钠溶液中浸泡48h,测量浸泡前后的质量,计算其重量变化,具体如下表所示。
表1实施例1~4的高熵材料在腐蚀性溶液中浸泡48h后的质量变化
从表1中看出,实施例1~3的高熵合金材料在氢氟酸和氯化钠的腐蚀液中的质量变化很小,肉眼观察合金表面无变化,所以实施例1~4制备的高熵合金材料具有优良的耐腐蚀性能。这是因为本实施例1~3的高熵材料中含有非晶结构,结构上具有单相无序特点,自发的形成一层均一的钝化隔层,且都加入了Al金属,能够阻止腐蚀介质的腐蚀,从而表现出优异的耐腐蚀性能。
实施例5
制备Fe35Ni30Al10Ti11.5Cr13GD0.5(与实施例4组成相同)的高熵合金材料,具体步骤如下:
1)将根据通式配比制成的合金材料作为靶材;
2)将靶材等离子喷涂在基体上;喷涂条件为压力为1.5Pa,等离子体电流为110mA,电压为350V;基体为尼龙;
3)在惰性气体中进行热退火,得到附在基体的高熵材料涂层。热退火温度为573K,热退火时间为80分钟。涂层厚度为45nm。
实施例6
制备Fe35Ni30Al10Ti11.5Co12Er1的高熵合金材料,具体步骤如下:
1)将根据通式配比制成的合金材料作为靶材;
2)将靶材等离子喷涂在基体上;喷涂条件为压力为2.5Pa,等离子体电流为130mA,电压为450V;基体为PTFE;
3)在惰性气体中进行热退火,得到附在基体的高熵材料涂层。热退火温度为773K,热退火时间为60分钟。涂层厚度为58nm。
将实施例5~6的高熵材料作为涂料喷涂在对应的基体上,得到复合材料制成拍弦,此处不限定是何种球拍的拍弦。将实施例5~6的复合材料与羊肠和尼龙在同一断裂负荷400N下,比较四者的抗拉强度、密度、所需弦直径和弦的质量,如下表所示:
表2实施例5~6的复合材料与羊肠和尼龙制成球弦的参数对比
由表2可知,在相同断裂负荷下,与羊肠线相比,实施例5~6复合材料制成的弦线的直径与羊肠线相比可减少2倍以上。弦线越细,弹性越好,但相对地,细弦线的承受力就会降低。但实施例5~6复合材料制成的弦线在具有高弹性、高强度、高拉伸强度和高断裂伸长率的同时还具有小直径的优点。实施例5和实施例4的材料组成完全相同,即是相同材料,即说明本发明的高熵材料可以用于制备同一球拍中的拍框(或拍杆)以及拍弦。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式,不能以此来限定本发明保护的范围,本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种用于制备运动器材高熵材料,其特征在于,材料的通式为FeaNibAlcTidXeYf;其中a、b、c、d、e和f为对应元素的原子百分比,30≤a≤35、28≤b≤30、10≤c≤20、5≤d≤15、0≤e≤20和0.5≤f≤1;X为Co、Ta、Nb、Cr或W中的一种或两种以上组合元素;Y为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er或Tm中的一种或两种以上组合元素。
2.如权利要求1所述的用于制备运动器材高熵材料,其特征在于,所述用于制备运动器材高熵材料的通式为FeaNibAlcTidCoeErf。
3.如权利要求1所述的用于制备运动器材高熵材料,其特征在于,所述用于制备运动器材高熵材料的通式为FeaNibAlcTidCoeGdf。
4.如权利要求1所述的用于制备运动器材高熵材料,其特征在于,所述用于制备运动器材高熵材料的通式为FeaNibAlcTidCoeGd0.5Er0.5。
5.一种如权利要求1~4任一项所述的用于制备运动器材高熵材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)根据材料通式按照配比将对应的金属材料在惰性气体中熔炼,得到母合金锭;
2)将母合金置于真空电弧炉中,电弧熔化后吸铸到带有空腔的铜模中快速冷却,得到块体高熵材料棒材或板材;或将母合金置于快速凝固装置的感应炉中熔化,熔化后喷射到带有空腔的模具中冷却,得到块体高熵材料棒材或板材;或将母合金置于炉中熔化,熔化后喷射到高速旋转的辊轮表面冷却得到条带状高熵材料。
6.如权利要求5所述的用于制备运动器材高熵材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述惰性气体为氮气、氦气或氩气中的一种。
7.一种如权利要求1~4任一项所述的用于制备运动器材高熵材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将根据通式配比制成的合金材料作为靶材;
2)将靶材等离子喷涂在基体上;
3)在惰性气体中进行热退火,得到附在基体的高熵材料涂层。
8.如权利要求6所述的用于制备运动器材高熵材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述基体为塑料、尼龙或聚酯中的一种。
9.如权利要求6所述的用于制备运动器材高熵材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,喷涂条件为压力为1.5~2.5Pa,等离子体电流为110~130mA,电压为350~450V。
10.如权利要求6所述的用于制备运动器材高熵材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中,热退火温度为573~773K。
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