CN116356215B - 一种La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新型合金材料设计及制备技术领域,具体涉及一种La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金及其制备方法和应用。该合金的化学成分及对应的百分含量是:Al:2.05~2.15wt%,Cr:20.50~20.65wt%,Ni:34.50~35.54wt%,Ti:18.80~19.16wt%,La:1.05~1.15wt%,其余为Fe和不可避免的杂质,且化学成分需同时满足以下三个关系式:(1)18.57≤Fe/La≤22.00;(2)6.47≤Fe/(La+Al)≤7.45;(3)1.05≤Fe/(La+Ti)≤1.16。其具有均匀分布的组织结构、高硬度、高耐磨性能及优良的耐腐蚀性能,与具有良好耐磨耐腐蚀的AISI 310S不锈钢相比,硬度提高280%~290%,摩擦系数降低4%~7%,磨损量降低17%~34%;自腐蚀电位升高73~77%,腐蚀电流密度平均降低96%。
Description
技术领域
本发明属于新型合金材料设计及制备技术领域,具体涉及一种La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金及其制备方法和应用。
背景技术
多主元高熵合金材料是2004年由叶均蔚教授首次提出的一类以五种或五种以上金属元素,各元素成分等摩尔比或接近等摩尔比的新型合金材料,打破传统合金以一种元素为主元的设计理念,具有优异的性能和空前的应用前景,成为近期材料领域的研究热点。在高熵合金特殊的四大效应作用下,高熵合金具有突出的学术研究价值和工业发展潜力,为耐磨材料领域提供了新的思路。
“一种AlCoCrFeNi系列双相组织高熵合金制备方法”(CN113025865A)专利技术,其所述高熵合金铸锭及各元素质量百分比:Co:20.91%~22.31wt%,Cr:18.45%~19.68wt%,Fe:19.82%~21.14wt%,Ni:26.66%~31.24wt%,余量为Al,且各组分原子百分比总和为100%。采用真空电弧熔炼的方法制备成高熵合金铸锭并加工成铸棒。高熵合金铸棒屈服强度为960MPa,断裂强度为1270MPa,延伸率为1.3%。该技术虽然对高熵合金强韧性具有较明显提高,但其延伸率显著低于一般高熵合金,硬度和耐磨性均具有较大提升空间。
“一种超硬耐磨高熵合金及其制备方法”(CN112831710A)专利技术,其所述高熵合金铸锭及各元素质量百分比:基础组元为Ta,La,W,Mo,强化组元为Fe,Co,Cr,以基础组元搭配一种或两种强化组元的方式进行等摩尔比配料。采用真空电弧熔炼的方法制备成高熵合金铸锭。高熵合金铸锭硬度为1000~1200HV,耐磨性相对传统钢材提高了4~5倍。该技术虽然对高熵合金的硬度和耐磨性具有显著提高,但所用金属元素价格较高,不适宜投入大批量工业化生产。
现有对AlCrFeNiTi系高熵合金耐磨性能的研究(Ming-Hao Chuang,Ming-HungTsai,Woei-Ren Wang,Su-Jien Lin,Jien-Wei Yeh,Microstructure and wear behaviorof AlxCo1.5CrFeNi1.5Tiy high-entropy alloys,Acta Materialia,Volume 59,Issue16,2011,Pages 6308-6317,ISSN 1359-6454,https://doi.org/10.1016/ j.actamat.2011.06.041.)通过改变Al和Ti元素摩尔比提高合金耐磨性能,四组高熵合金 硬度为450~720HV,相较同等硬度轴承钢和高速钢耐磨性能提高2~4倍,对于高熵合金硬 度和耐磨性能的提高具有一定的局限性。
腐蚀、潮湿、海洋等环境条件下使用的耐磨材料除了需要耐磨损性能外,还需要较好的耐腐蚀性能。AISI 310S不锈钢具有耐腐蚀性能的主要原因是加入了大量Cr、Ni元素。其中Cr元素是决定不锈钢耐腐蚀性能的主要元素,不锈钢的电极电位随着Cr元素含量的增加而跳跃性提升。制造310S不锈钢的热处理过程中,Cr元素会以碳化物的形式析出基体,虽然Cr的碳化物硬度比基体大,在服役磨损过程可以提高不锈钢的耐磨损性能,但是含Cr碳化物的析出,会导致基体某些部位出现Cr元素贫化区,使得不锈钢的电极电位下降,反而加速了不锈钢的腐蚀。因此,AISI 310S不锈钢难以保证其力学性能和耐腐蚀性能同时达到较高要求,而本发明的高熵合金则可同时保证合金具有较高的硬度、优异的耐磨性能及耐腐蚀性能。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明提供了一种La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐磨性块体高熵合金及其制备方法和应用。
本发明所提供的技术方案如下:
一种La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金,其化学成分及对应的百分含量是:Al:2.05~2.15wt%,Cr:20.50~20.65wt%,Ni:34.50~35.54wt%,Ti:18.80~19.16wt%,La:1.05~1.15wt%,其余为Fe和不可避免的杂质,且化学成分需同时满足以下三个关系式:(1)18.57≤Fe/La≤22.00;(2)6.47≤Fe/(La+Al)≤7.45;(3)1.05≤Fe/(La+Ti)≤1.16,均为质量百分含量之比。
上述技术方案所提供的一种La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金,具有均匀分布的组织结构、高硬度和耐磨性能,与传统耐磨材料NM500相比,在同等硬度下其耐磨性提高了3~4倍。
本发明还提供了一种La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金的制备方法,包括以下步骤:按所述La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金的化学成分及其含量配料,采用真空电弧炉炼炉进行熔炼,用铜模工艺浇注铸坯,直接使用铸造成型的材料,即得La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金。
具体的,以纯度为99.99%的铝、铬、铁、镍、钛和镧单质颗粒为原料,通过砂纸打磨原料表面,去除表面氧化物,依次在水和酒精中超声清洗,50~80℃温度下干燥0.5~2h后备用。
具体的,按照各元素用量称取预处理的金属小颗粒,进行原料配置;将配好的原料按高熔点元素在下,低熔点元素在上的排列方式进行放置并熔炼。
具体的,金属熔炼时,熔炼参数设置值:真空度为1.5~2.5×10-3Pa,充入惰性气体至-0.04~-0.06MPa;熔炼时熔炼电流为250A~700A。
具体的,采用真空电弧炉熔炼铜模浇注的工艺进行反复熔炼,熔炼次数为1~3。
本发明还提供了一种La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金的应用,可用于取代AISI 310S不锈钢,对耐磨、耐腐蚀性能要求较高的场所,比如冲压模具、夹具、辅助工装等。也用于制备高耐蚀耐磨性刀具或模具。
本发明还提供了另一种La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金的应用,用于制备机械产品再制造所用材料。
由于采用上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下积极效果:
1)本发明制备的La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金硬度值达到780HV,相对于不添加La元素的合金体系的硬度值600HV具有明显的提高作用。
2)本发明制备的La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金具有更优异的耐磨性能,相对于不添加La元素的合金体系的耐磨性能提高3~4倍。
3)制备合金的过程中采用分组电弧熔炼,防止挥发耗损,制备的合金成分烧损小,制备的合金成分与配置成分基本一致。
4)Al、Cr、Fe、Ni、Ti五种元素具有相近的原子半径,加入La元素构成的六元体系具有更高的混合熵值,降低了体系吉布斯自由能,促进固溶体相的形成,抑制化合物相的形成,提高了合金的稳定性。
5)La原子的原子半径是其他原子平均原子半径的160%,加入微量的La元素可以在不影响合金稳定性的条件下使合金内部形成大的晶格畸变,阻止位错滑移,显著提高合金固溶强化效果,制造出硬度更大、更耐磨的合金材料。
6)本发明所采用的金属元素均属于较低价格金属,有助于实现工业化大批生产。
7)元素本身特性对合金性能的提升具有积极效果:
Ti:钛是一种高熔点元素,在于合金结合地过程中由于其位于元素周期表中间过渡区域,因此易于与合金形成间隙固溶体结构,在固溶强化的作用下,可以一定程度上改善合金综合力学性能。另外,钛具有细化合金晶粒组织的作用,形成的细小、致密组织结构对提高合金的强度及韧性均具有积极效果。在磨损过程中,钛元素易于氧化形成氧化膜,在摩擦过程中起到了润滑保护的作用,从而达到了降低合金磨损率的效果。
Cr:铬是常见合金体系中抗高温氧化的主要元素,由于其本身的高熔点特性使其在磨损发热过程中生成Cr2O3或含铬尖晶石结构,并构成致密连续的氧化层,阻断气体与合金基体的进一步接触,提高材料的抗高温氧化性能。此外,铬是较强的碳化物形成元素,可以形成大量的Cr23C6等碳化物,有效的提高合金的耐磨性能。较高的铬含量可以增强合金的淬透性,使合金在极端工况下如:急冷急热的环境中不易开裂,延长使用寿命。过高的铬含量增加生产成本,故本发明的铬含量为20.50~20.65wt%,保证了所制备的合金在冷热交替的工作环境中具有良好的实用性,包括优异的抗高温氧化性以及良好的耐磨性。
Ni:镍是一种硬而有延展性并具有铁磁性的金属,它能够高度磨光和抗腐蚀。镍属于亲铁元素,在合金体系中易于与铁元素结合,提高合金硬度。镍不溶于水,常温下在潮湿空气中表面形成致密的氧化膜,能阻止本体金属继续氧化,同时提高合金表面耐磨性能。
Al:铝元素本身具有FCC结构,但同时是合金体系内促进BCC相形成的元素,加入适量铝元素使得合金体系BCC相结构占比更多,提高合金整体强度、硬度和耐磨性。铝元素对双相合金的性能有明显的调控作用,促进合金内部形成性能优于单向结构的双向结构组织。铝属于轻金属元素,原子半径为0.143nm,添加铝可使原来的晶格结构发生畸变,降低体系的自由能,起固溶强化作用。同时,铝还能使合金表面生成致密的氧化膜,提高合金的抗高温氧化性能和耐磨性能。
La:镧可以从多个角度提升合金的性能:适量的镧在合金发生氧化时可以形成楔形钉扎物,在抗氧化层与基体之间起到连接作用,增强抗氧化层的黏附性和热稳定性,延长使用寿命,但是过量的镧会使耐热钢的氧化程度更高。另一方面,镧在合金基体中,或与其他元素反应生成细小的化合物在晶内析出,或固溶在晶格中,提高钢的强度。此外,镧对钢中的夹杂物具有改性的作用,有效减少夹杂带来的开裂等影响,从而提高耐热钢的强度。故本发明优选镧含量为1.05~1.15wt%,在保持良好的高温强度的同时,获得了较好的抗高温氧化性。另外,由于镧的原子尺寸较大,易于在合金体系内部加剧晶格畸变效应,阻碍位错滑移,对合金强度、硬度具有一定提高作用,相应地改善了合金耐磨性能。
综上所述,本发明通过合理控制各种元素配比及La元素含量,获得了硬度和耐磨性能优异的合金铸锭。本发明制备的含微量La元素的高耐磨性块体合金适用于往复机械运动的零件及切削加工的刀具等场合。其具有均匀分布的组织结构、高硬度、高耐磨性能及优良的耐腐蚀性能,与具有良好耐磨耐腐蚀的AISI 310S不锈钢相比,硬度提高280%~290%,摩擦系数降低4%~7%,磨损量降低17%~34%;自腐蚀电位升高73~77%,腐蚀电流密度平均降低96%。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备得到的La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金的1000倍SEM图。
图2是本发明实施例2所制备得到的La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金的1000倍SEM图。
图3是本发明实施例3所制备得到的La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金的1000倍SEM图。
图4是本发明对比例1所制备得到的La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金的1000倍SEM图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实施例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金的制备方法本实施例所述制备方法是:
以纯度为99.99%的铝、铬、铁、镍、钛和镧单质颗粒为原料,先用砂纸打磨原料表面,去除表面氧化物,并于水和酒精中超声清洗,随后于80℃干燥2h备用。按以下质量百分比进行配料:2.05wt%Al,20.50wt%Cr,34.5wt%Ni,18.80wt%Ti,1.05wt%La,23.1wt%Fe。使用真空电弧熔炼炉进行高温熔炼,首先将单质颗粒混合放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内,先抽真空,当真空度达到2.0×10-3Pa后充入惰性气体至-0.05MPa进行合金熔炼,起弧电流为250A,熔炼电流为350A,熔炼结束后,经快速水冷后进行翻锭,反复熔炼3次后得到超硬耐磨合金铸锭。熔炼结束以后,于水冷铜坩埚中冷却获得合金材料铸锭。
将制得试样进行(采用HV-1000维氏硬度计进行显微硬度测试)显微硬度测试实验,本发明实例1样品硬度可达763HV1。
将制得试样进行滑动摩擦磨损实验(Bruker,UMT3,USA磨损试验样机),对磨材料选择不锈钢材料,载荷30N,工况温度室温,磨损时间30min,合金磨损方式旋转或往复直线运动均可,旋转速度为200r/min,往复运动速度为0.1m/s。得到本发明合金材料耐磨性指标(磨损质量及摩擦系数)。
将制得的备用试样进行电化学局部腐蚀试验,将试验样品置于0.5wt%NaCl溶液中进行腐蚀模拟,利用Zahner电化学工作站测量其动态极化数据(自腐蚀电位、腐蚀电流密度)。
根据检测结果,本实施例所制备得到的合金材料与AIS 310S不锈钢相比硬度提高283%,摩擦系数降低4.7%,磨损量降低17.1%,自腐蚀电位升高75.3%,腐蚀电流密度平均降低97.2%,与未添加La元素相比磨损量降低了3.2倍。
实施例2
La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金的制备方法本实施例所述制备方法是:
以纯度为99.99%的铝、铬、铁、镍、钛和镧单质颗粒为原料,先用砂纸打磨原料表面,去除表面氧化物,并于水和酒精中超声清洗,随后于80℃干燥2h备用。按以下质量百分比进行配料:2.15wt%Al,20.65wt%Cr,35.54wt%Ni,19.16wt%Ti,1.15wt%La,21.35wt%Fe。使用真空电弧熔炼炉进行高温熔炼,首先将单质颗粒混合放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内,先抽真空,当真空度达到2.0×10-3Pa后充入惰性气体至-0.05MPa进行合金熔炼,起弧电流为250A,熔炼电流为350A,熔炼结束后,经快速水冷后进行翻锭,反复熔炼3次后得到超硬耐磨合金铸锭。熔炼结束以后,于水冷铜坩埚中冷却获得合金材料铸锭。
将制得试样进行(采用HV-1000维氏硬度计进行显微硬度测试)显微硬度测试实验,本发明实例2样品硬度可达786HV1。
将制得试样进行滑动摩擦磨损实验(Bruker,UMT3,USA磨损试验样机),对磨材料选择不锈钢材料,载荷30N,工况温度室温,磨损时间30min,合金磨损方式旋转或往复直线运动均可,旋转速度为200r/min,往复运动速度为0.1m/s。得到本发明合金材料耐磨性指标(磨损质量及摩擦系数)。
将制得的备用试样进行电化学局部腐蚀试验,将试验样品置于0.5wt%NaCl溶液中进行腐蚀模拟,利用Zahner电化学工作站测量其动态极化数据(自腐蚀电位、腐蚀电流密度)。
根据检测结果,本实施例所制备得到的合金材料与AIS 310S不锈钢相比硬度提高295%,摩擦系数降低14.3%,磨损量降低34.1%,自腐蚀电位升高77.2%,腐蚀电流密度平均降低97.4%,与未添加La元素相比磨损量降低了3.4倍。
实施例3
La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金的制备方法本实施例所述制备方法是:
以纯度为99.99%的铝、铬、铁、镍、钛和镧单质颗粒为原料,先用砂纸打磨原料表面,去除表面氧化物,并于水和酒精中超声清洗,随后于80℃干燥2h备用。按以下质量百分比进行配料:2.10wt%Al,20.57wt%Cr,35.02wt%Ni,18.98wt%Ti,1.10wt%La,22.23wt%Fe。使用真空电弧熔炼炉进行高温熔炼,首先将单质颗粒混合放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内,先抽真空,当真空度达到2.0×10-3Pa后充入惰性气体至-0.05MPa进行合金熔炼,起弧电流为250A,熔炼电流为350A,熔炼结束后,经快速水冷后进行翻锭,反复熔炼3次后得到超硬耐磨合金铸锭。熔炼结束以后,于水冷铜坩埚中冷却获得合金材料铸锭。
将制得试样进行(采用HV-1000维氏硬度计进行显微硬度测试)显微硬度测试实验,本发明实例3样品硬度可达772HV1。
将制得试样进行滑动摩擦磨损实验(Bruker,UMT3,USA磨损试验样机),对磨材料选择不锈钢材料,载荷30N,工况温度室温,磨损时间30min,合金磨损方式旋转或往复直线运动均可,旋转速度为200r/min,往复运动速度为0.1m/s。得到本发明合金材料耐磨性指标(磨损质量及摩擦系数)。
将制得的备用试样进行电化学局部腐蚀试验,将试验样品置于0.5wt%NaCl溶液中进行腐蚀模拟,利用Zahner电化学工作站测量其动态极化数据(自腐蚀电位、腐蚀电流密度)。
根据检测结果,本实施例所制备得到的合金材料与AIS 310S不锈钢相比硬度提高288%,摩擦系数降低7.5%,磨损量降低23.2%,自腐蚀电位升高75.4%,腐蚀电流密度平均降低97.2%,与未添加La元素相比磨损量降低了4倍。
对比例
不含La元素的合金的制备
制备方法及测试方法同实施例1~实施例3,不同之处仅仅在于各组分元素质量百分比为:2.10wt%Al,20.57wt%Cr,35.02wt%Ni,18.98wt%Ti,0wt%La,23.33wt%Fe。并按照同上述实施例相同的方向检测各项性能。对比例样品硬度可达199.22HV1。
通过比较图1到图4可以看出,添加La元素后的合金枝晶组织明显细化,且枝晶组织明显分散,减少了合金体系应力集中现象,提高了合金强硬度、降低了合金磨损量,且随着La元素含量的增加数值变化更加明显,对合金耐磨性能更有益。
通过分析表2可以看出,添加La元素后的合金相对于AISI 310S不锈钢具有更高的自腐蚀电位及更低的腐蚀电流密度,且随着La元素含量的增加数值变化更加明显,对合金耐腐蚀性能更有益。
表1是本发明3个实施例及AISI 310S不锈钢的摩擦系数值。与具有良好耐磨耐腐蚀的AISI 310S不锈钢相比,实施例1~3具有更低的摩擦系数,摩擦系数降低4%~7%,表现出更好的耐磨性能。
表1
表2是本发明3个实施例及AISI 310S的动电位极化的拟合结果。与具有良好耐磨耐腐蚀的AISI 310S不锈钢相比,实施例1~3具有更高的自腐蚀电位及更低的腐蚀电流密度,自腐蚀电位升高73~77%,腐蚀电流密度平均降低96%,表现出更好的耐腐蚀性能。
表2
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金,其特征在于,其化学成分及对应的百分含量是:Al:2.05~2.15wt%,Cr:20.50~20.65wt%,Ni:34.50~35.54wt%,Ti:18.80~19.16wt%,La:1.05~1.15wt%,其余为Fe和不可避免的杂质,且化学成分需同时满足以下三个关系式:(1)18.57≤Fe/La≤22.00;(2)6.47≤Fe/(La+Al)≤7.45;(3)1.05≤Fe/(La+Ti)≤1.16。
2.一种根据权利要求1所述的La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按所述La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金的化学成分及其含量配料,采用真空电弧炉炼炉进行熔炼,用铜模工艺浇注铸坯,直接使用铸造成型的材料,即得La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金。
3.根据权利要求2所述的La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金的制备方法,其特征在于:以纯度为99.99%的铝、铬、铁、镍、钛和镧单质颗粒为原料,通过砂纸打磨原料表面,去除表面氧化物,依次在水和酒精中超声清洗,50~80℃温度下干燥0.5~2h后备用。
4.根据权利要求2所述的La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金的制备方法,其特征在于:按照各元素用量称取预处理的金属小颗粒,进行原料配置;将配好的原料按高熔点元素在下,低熔点元素在上的排列方式进行放置并熔炼。
5.根据权利要求2所述的La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金的制备方法,其特征在于:金属熔炼时,熔炼参数设置值:真空度为1.5~2.5×10-3Pa,充入惰性气体至-0.04~-0.06MPa;熔炼时熔炼电流为250A~700A。
6.根据权利要求2至5任一所述的La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金的制备方法,其特征在于:采用真空电弧炉熔炼铜模浇注的工艺进行反复熔炼,熔炼次数为1~3。
7.一种根据权利要求1所述的La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金系高耐蚀耐磨性块体合金的应用,其特征在于:用于制备冲压模具、夹具或辅助工装。
8.一种根据权利要求1所述的La元素微合金化的AlCrFeNiTi系高耐蚀耐磨性块体合金的应用,其特征在于:用于制备高耐蚀耐磨性刀具或模具。
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