CN113336438B - 琉璃及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及琉璃制造的技术领域，具体公开了琉璃及其制造方法。琉璃产品包括石英砂75‑85份；助熔剂3‑10份；着色物3‑8份；透明粉8‑15份；碱金属氧化物1‑5份；氧化铝1‑5份；金属碳酸盐3‑10份；所述助熔剂为氧化钡，所述金属碳酸盐为碳酸钙；其制备方法为：混料熔化、淬火再次成型和退火。本申请制得的琉璃可用于日常装饰品或艺术品，其具有透光性更好的优点。

Description

琉璃及其制造方法
技术领域
本申请涉及琉璃制造的技术领域，更具体地说，它涉及一种琉璃及其制造方法。
背景技术
琉璃是以无机矿物为主要原料烧制成具有各种色彩的人造水晶，因此，琉璃被作为相对珍贵的艺术装饰品。在传统社会中，由于琉璃的材料较为稀有以及制作工艺的复杂情况，使得琉璃难以普及到寻常人家；而随着当今社会科技水平的发展，琉璃的制作难度一定程度的下降，使得琉璃逐渐成为大众消费品。
相关技术琉璃的配方中通常包括石英砂、助熔剂、着色物和填料等物质，但原料中的少量杂质和着色物在高温熔融烧制的过程中，会产生出气体，而琉璃中带有的少量微小气泡难以排出，使得加工制成的琉璃成品透光性均对不佳，使得琉璃中色彩的呈现效果相对较差。因此，发明人认为亟需提供一种透光性较好的琉璃。
发明内容
为了提高琉璃的透光性，本申请提供琉璃及其制造方法。
本申请提供的琉璃，采用如下的技术方案：
琉璃，主要包括以下重量份原料制成：石英砂75-85份；助熔剂3-10份；着色物3-8份；透明粉8-15份；碱金属氧化物1-5份；氧化铝1-5份；金属碳酸盐3-10份；所述助熔剂为氧化钡，所述金属碳酸盐为碳酸钙。
通过采用上述技术方案，当加入助熔剂后可使得二氧化硅的熔化温度降低，便于琉璃的塑形操作，而采用氧化钡替换氧化铅可减少制作琉璃过程中产生的污染；透明粉的加入即可起到填料的作用也可使得制得的琉璃物件中杂质的数量较少；着色物可使琉璃中带有色彩，使琉璃的艺术效果相对更佳，着色物可选用为Cr2O3、CuO、CoO、Mn2O3、TiO2、CeO2中的一种或多种混合使用，而碱金属氧化物在高温情况下，由于碱金的阳离子电荷离子半径较大，使得碱金属氧化物可提供游离氧，从而增加琉璃液体中的硅氧比例，并形成非桥氧导致琉璃液体中结晶度下降，而氧化铝中的四面体配位结构可取代琉璃液体网络中的硅，以使得琉璃液体能形成稳定均匀的熔融体，此时，高温情况下的碳酸钙会分解产生二氧化碳，与琉璃液体中杂质分解产生的微小气泡融合形成较大的气泡，排出琉璃液体，或经过其他处理步骤除去产生的气泡，因此，可明显提高制成的琉璃物件的透光性。
优选的，所述碱金属氧化物为氧化钠和氧化钾，且氧化钠与氧化钾的重量比为1:(0.3-0.7)。
通过采用上述技术方案，碱金属氧化物选用氧化钠和氧化钾，且当氧化钠和氧化钾两者的重量比为1:(0.3-0.7)时，该混合的碱金属氧化物可在琉璃液体中起到较好的协同作用，使得琉璃液体的粘度降低。
优选的，所述原料还包括1-3份五氧化二磷。
通过采用上述技术方案，五氧化二磷加入后会使得琉璃液体在成型结晶的过程中，成型的晶粒较为细小，从而在缓慢成型的过程中使得琉璃的晶型更为细致，内部不易产生气泡并且透光率更高。
优选的，所述原料还碱性氧化物1-3份；所述碱性氧化物为氧化钙。
通过采用上述技术方案，当加入氧化钙后，氧化钙同样能产生游离的氧，使得高温情况下琉璃液体的粘度相对较低，而低粘度的琉璃液体可使得内部杂质产生的气体便于排放出琉璃液体外；当退火过程中，由于钙离子的键合能力较大，可吸引阳离子包覆钙离子，增大琉璃液体的粘度，并以钙离子为中心协同五氧化二磷的成晶效果，使得琉璃成型后内部结构更为紧密且细致，透光率更高。
优选的，所述碱金属氧化物、氧化铝和碳酸钙的重量比为3：(3-3.6)：(5-8)。
通过采用上述技术方案，当碱金属氧化物、氧化铝和碳酸钙的重量比为3：(3-3.6)：(5-8)时，三者可起到较佳的复配作用，减少琉璃液体内部产生的微小气泡。
优选的，所述五氧化二磷和碱性氧化物的重量比为2：(1.5-3)。
通过采用上述技术方案，五氧化二磷和碱性氧化物的重量比为2：(1.5-3)时，两者可相互促进，以使得成型的琉璃物件的内部晶型更为紧密，透光率更高。
第一方面，本申请提供琉璃的制造方法，采用如下的技术方案：
琉璃的制造方法，包括以下制备步骤：
混料熔化：称取对应原料混合后，以1350-1450℃下熔化18-20h，获得琉璃液体；
淬火再次成型：将琉璃液体缓慢冷却至300-350℃后，放入水中淬火得到琉璃固体，将琉璃固体粉碎成琉璃粉末，再以1350-1450℃下熔化6-8h得到二次琉璃液；
退火：将二次琉璃液冷却至950-1000℃并根据设计成型后，以550-600℃，保温4-6h后，缓慢冷却至室温。
通过采用上述技术方案，1350-1450℃的温度下可使得琉璃液体更充分的形成熔融液体，而低于1350℃可能会使得琉璃液体中的各类物质不易与石英液体充分互溶，而高于1450℃容易造成能源的浪费；而再次淬火成型的过程中将琉璃固体粉碎呈琉璃粉末，可使琉璃固体中带有的气泡暴露，当再次熔融的过程中微小的气泡容易排出，从而减少二次琉璃液中带有微小气泡的数量；退火过程中，可使得成型的琉璃液体消除内部的应力，从而提高琉璃成品的稳定性。
优选的，琉璃的制造方法包括以下制备步骤：当所述原料中添加有1-3份五氧化二磷和1-3份碱性氧化物时，淬火再次成型的步骤中，向玻璃粉末中加入五氧化二磷和碱性氧化物；且退火步骤中，将二次琉璃液冷却至950-1000℃根据设计成型后，以650-710℃保温4-6h后，缓慢冷却至室温。
通过采用上述技术方案，玻璃粉末中加入五氧化二磷和碱性氧化物再次熔融的过程中，可使的琉璃液体降温后成型的晶粒更为细小，使内部的结构网状更为紧密，以此减少琉璃成品内部的气泡，并增加透光率。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、当加入助熔剂后可使得二氧化硅的熔化温度降低，便于琉璃的塑形操作，而采用氧化钡替换氧化铅可减少制作琉璃过程中产生的污染；透明粉的加入即可起到填料的作用也可使得制得的琉璃物件中杂质的数量较少；着色物可使琉璃中带有色彩，使琉璃的艺术效果相对更佳，着色物可选用为Cr2O3、CuO、CoO、Mn2O3、TiO2、CeO2中的一种或多种混合使用。。
2、碱金属氧化物在高温情况下，由于碱金的阳离子电荷离子半径较大，使得碱金属氧化物可提供游离氧，从而增加琉璃液体中的硅氧比例，并形成非桥氧导致琉璃液体中结晶度下降，而氧化铝中的四面体配位结构可取代琉璃液体网络中的硅，以使得琉璃液体能形成稳定均匀的熔融体，此时，高温情况下的碳酸钙会分解产生二氧化碳，与琉璃液体中杂质分解产生的微小气泡融合形成较大的气泡，排出琉璃液体，或经过其他处理步骤除去产生的气泡，因此，可明显提高制成的琉璃物件的透光性。
3、1350-1450℃的温度下可使得琉璃液体更充分的形成熔融液体，而低于1350℃可能会使得琉璃液体中的各类物质不易与石英液体充分互溶，而高于1450℃容易造成能源的浪费；而再次淬火成型的过程中将琉璃固体粉碎呈琉璃粉末，可使琉璃固体中带有的气泡暴露，当再次熔融的过程中微小的气泡容易排出，从而减少二次琉璃液中带有微小气泡的数量；退火过程中，可使得成型的琉璃液体消除内部的应力，从而提高琉璃成品的稳定性。
具体实施方式
以下实施例对本申请作进一步详细说明。
本发明所涉及的原料和组分的来源信息如表1所示：
表1原料的规格及购买信息
Figure GDA0003178577360000041
实施例
各实施例中的组分和配比如表2所示：
表2实施例1-8中琉璃的组分和配比
Figure GDA0003178577360000042
实施例1-8
混料熔化：按表2配比称取对应原料放入100r/min的混料机中混料3min后，将混合物料倒入坩埚中，放入1400℃的窑炉中熔化20h制得琉璃液体；
淬火再次成型：将琉璃液体在30min内缓慢冷却至350℃后，放入50℃的蒸馏水中淬火制得琉璃固体，再将琉璃固体放入0.2r/min的行星研磨机中粉碎为琉璃粉末，并将琉璃粉末过150目筛取筛下物；将琉璃粉末倒入坩埚中，放入1400℃的窑炉中熔化8h得到二次琉璃液；
退火：将二次琉璃冷却至950-1000℃的范围内，即可采用人工吹制的方法根据设计成型或将琉璃放入预先制好的模具中保温成型，将成型的琉璃物件放入退火窑中以600℃保温6h，调节退火窑温度为70℃，待琉璃物件冷却至70℃后，取出琉璃物件在空气中自然冷却至室温。
各实施例中的组分和配比如表3所示：
表3实施例9-16中琉璃的组分和配比
Figure GDA0003178577360000051
实施例9-11与实施例6的不同在于：
淬火再次成型：将琉璃液体在30min内缓慢冷却至350℃后，放入50℃的蒸馏水中淬火制得琉璃固体，再将琉璃固体放入0.2r/min的行星研磨机中粉碎为100-150目琉璃粉末，向琉璃粉末中加入按表3配比称取的五氧化二磷并继续研磨10min后，将混合琉璃粉末倒入坩埚中，放入1400℃的窑炉中熔化8h得到二次琉璃液；
退火：将二次琉璃冷却至950-1000℃的范围内，即可采用人工吹制的方法根据设计成型或将琉璃放入预先制好的模具中保温成型，将成型的琉璃物件放入退火窑中以650℃保温6h，调节退火窑温度为70℃，待琉璃物件冷却至70℃后，取出琉璃物件在空气中自然冷却至室温。
实施例12-15与实施例10的不同在于：
淬火再次成型：将琉璃液体在30min内缓慢冷却至350℃后，放入50℃的蒸馏水中淬火制得琉璃固体，再将琉璃固体放入0.2r/min的行星研磨机中粉碎为100-150目琉璃粉末，向琉璃粉末中加入五氧化二磷和按表3配比称取的氧化钙并继续研磨10min后，将混合琉璃粉末倒入坩埚中，放入1400℃的窑炉中熔化8h得到二次琉璃液。
实施例16
实施例16与实施例15的不同在于：退火过程中，将成型的琉璃物件放入退火窑中以710℃保温6h。
实施例17
实施例17与实施例15的不同在于：退火过程中，将成型的琉璃物件放入退火窑中以680℃保温6h。
对比实施例1
对比实施例1与实施例15的不同在于：退火过程中，将成型的琉璃物件放入退火窑中以600℃保温6h。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的不同在于：混料熔化的过程中，混合原料不含有碳酸钙。
对比例2
对比例2与实施例1的不同在于：混料熔化的过程中，混合原料不含有碱金属氧化物。
对比例3
对比例3与实施例1的不同在于：
混料熔化制得的琉璃液体直接进行退火工作；
退火：将琉璃液体冷却至950-1000℃的范围内，即可采用人工吹制的方法根据设计成型或将琉璃放入预先制好的模具中保温成型，将成型的琉璃物件放入退火窑中以600℃保温6h，调节退火窑温度为70℃，待琉璃物件冷却至70℃后，取出琉璃物件在空气中自然冷却至室温。
检测方法
1、热膨胀系数的测定：将琉璃依模具制成规格为半径为5-6mm长度为50mm的圆棒，采用PCY型高温卧式膨胀仪，在20-30℃范围内，检测线性膨胀系数；
2、气泡总截面积：将琉璃依模具制成尺寸为10cm*10cm*10cm的琉璃块，将被检测琉璃块放置于黑色无光泽屏幕前，并用100W冷反射定向照明卤钨灯经50mm聚光镜照射琉璃块的一侧面，工作人员人言正对黑色无光泽屏幕观测琉璃内含的旗袍、结石等杂物情况，判断所含气泡、结石等杂物的直径和个数并依据GB/T 903的规定对气泡级别定级计算气泡总截面积。
3、透光率：将琉璃依模具制成厚度为1cm的琉璃块，使用型号为LS117的透光率仪对琉璃块进行透光率测定。
同一实施例的同一检测方法均制备有5组样品，并对样品的表面进行抛光，测量结果作平均后记入表4。
表4以上实施例、对比实施例以及对比例的各项性能测试结果
线性膨胀系数(10<sup>-7</sup>/℃) 气泡总截面积(mm<sup>2</sup>) 透光率(％)
实施例1 85.1 0.04493 63.8
实施例2 82.0 0.04527 65.2
实施例3 85.3 0.04295 62.4
实施例4 81.4 0.04288 65.4
实施例5 82.9 0.04341 65.7
实施例6 80.5 0.04309 65.8
实施例7 81.7 0.03946 67.3
实施例8 81.2 0.04095 67.3
实施例9 79.3 0.03624 70.9
实施例10 79.9 0.03452 71.3
实施例11 78.0 0.03159 71.4
实施例12 78.1 0.02815 75.7
实施例13 78.1 0.02719 76.9
实施例14 79.9 0.02892 77.3
实施例15 78.0 0.02631 77.2
实施例16 78.2 0.2684 77.8
实施例17 78.3 0.2589 78.2
对比实施例1 80.8 0.29440 75.5
对比例1 87.4 0.06515 56.9
对比例2 91.6 0.04960 55.1
对比例3 93.8 0.14494 42.6
结合实施例1和对比例1-3并结合表4可以看出，当对比例1中仅加入碱金属氧化物后，制得的琉璃成品的气泡总截面积为0.06515mm2明显高于实施例1的0.04493mm2，结果表明当颜料中仅含有碱金属氧化物时，琉璃液体中的杂质分解产生的气泡相对较难排出琉璃液体，使得成品中含有微小气泡的数量较多；而对比例2仅加入碳酸钙后，制得琉璃成品的气泡总截面积虽然相比对比例1下降，但对比例2的线性膨胀系数明显增加且透光率也一定程度的下降，对比例3在制备过程中并没有将琉璃粉末再次粉碎后熔融，使得其制备得到的琉璃成品的透光率仅有42.6％，透光性能不佳且气泡总截面积为0.14494mm2，琉璃成品中含有较多的气泡，使得透光率明显不佳。而实施例1中同时含有两种组分时，透光率相比对比例1和对比例2明显上升，并且由对比例3和实施例1可以看出，当成品中经过淬火再次成型的步骤后，可明显减少琉璃内部带有的气泡数量提高透光率。主要由于当加入碳酸钙和碱金属氧化物后，琉璃液体高温下杂质分解的气泡可被聚集形成较大气泡体并排出琉璃液体，而一部分还未排解出的较小气泡经过粉碎再熔融后被排出琉璃液体外，从而明显减少制得的琉璃成品中的气泡含量，明显提升透光率。
结合实施例1-3并结合表4可以看出，实施例2的配比下制得的琉璃成品有较佳的透光率和线性膨胀系数。
结合实施例2和实施例4并结合表4可以看出，当加入的碱金属氧化物为氧化钠和氧化钾的混合物时，实施例4的气泡总截面积有一定程度的下降，且透光率有较为明显的提升。
结合实施例4-6并结合表4可以看出，当氧化钠和氧化钾的重量比为1:0.6时，实施例6的透明率有一定的提升，但氧化钠和氧化钾的重量比为1:0.7时，实施例5的透明率呈现下降趋势，从而当氧化钠和氧化钾的重量比为1：0.6为最佳比。
结合实施例6和实施例9并结合表4可以看出，实施例9加入五氧化二磷后，实施例9的气泡总截面积明显下降且透光率明显上升。
结合实施例10和实施例12并结合表4可以看出，当实施例10同时加入五氧化二磷和氧化钙后，实施例12的气泡总截面积明显下降且透光率明显上升，主要由于当加入氧化钙后，氧化钙同样能产生游离的氧，降低琉璃液体的粘度，而低粘度的琉璃液体可使得内部杂质产生的气体便于排放出琉璃液体外；当退火过程中，由于钙离子的键合能力较大，可吸引阳离子包覆钙离子，增大琉璃液体的粘度，并以钙离子为中心协同五氧化二磷的成晶效果，使得琉璃成型后内部结构更为紧密且细致，透光率更高。
结合实施例15-17并结合表4可以看出，当退火温度改变时，制得的琉璃成品线性膨胀系数并没发生较大改变，而气泡总截面积有一定程度的下降以及透光率有一定提升，并且当退火温度为680℃时，琉璃成品制得的质量相对更佳。
结合实施例15和对比实施例1并结合表4可以看出，当退火温度改变为600℃时，琉璃成品中气泡总截面积有一定程度升高且透光率下降为75.5％，可能由于氧化钙在600℃以下时，会导致琉璃内部成晶速率加快，从而使得内部成型的晶型较大，透光率不佳。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (5)

1.一种琉璃，其特征在于，主要由以下重量份原料制成：石英砂75-85份；助熔剂3-10份；着色物3-8份；透明粉8-15份；碱金属氧化物1-5份；氧化铝1-5份；金属碳酸盐3-10份；所述助熔剂为氧化钡，所述金属碳酸盐为碳酸钙，所述碱金属氧化物为氧化钠和氧化钾，且氧化钠与氧化钾的重量比为1:（0.3-0.7）；
所述琉璃的制造方法，包括以下制备步骤：
混料熔化：称取对应原料混合后，以1350-1450℃下熔化18-20h，获得琉璃液体；
淬火再次成型：将琉璃液体缓慢冷却至300-350℃后，放入水中淬火得到琉璃固体，将琉璃固体粉碎成琉璃粉末，再以1350-1450℃下熔化6-8h得到二次琉璃液；
退火：将二次琉璃液冷却至950-1000℃并根据设计成型后，以550-600℃，保温4-6h后，缓慢冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种琉璃，其特征在于：所述原料还包括1-3份五氧化二磷、1-3份碱性氧化物；所述碱性氧化物为氧化钙。
3.根据权利要求2所述的一种琉璃，其特征在于：所述碱金属氧化物、氧化铝和碳酸钙的重量比为3：（3-3.6）：（5-8）。
4.根据权利要求3所述的一种琉璃，其特征在于：所述五氧化二磷和碱性氧化物的重量比为2：（1.5-3）。
5.根据权利要求2所述的一种琉璃，其特征在于：包括以下制备步骤：当所述原料中添加有1-3份五氧化二磷和1-3份碱性氧化物时，淬火再次成型的步骤中，向玻璃粉末中加入五氧化二磷和碱性氧化物；且退火步骤中，将二次琉璃液冷却至950-1000℃根据设计成型后，以650-710℃保温4-6h后，缓慢冷却至室温。
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