CN113336277B - 一种两步补钾制备钾离子电池正极材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钾离子电池正极材料的制备技术领域，具体提供一种两步补钾制备钾离子电池正极材料的方法。所述正极材料化学式为KxNi0.133Co0.133MnyO2，其中0≤x≤1.2，0≤y≤0.8。其制备的步骤为：首先制备出前驱体，将前驱体经过高温煅烧后得到中间体，再向中间体中加入钾源和熔融盐后进行回火处理，处理完成后用无水乙醇洗、干燥，最终得到材料。本发明采用的两步补钾的方法可以有效解决钾锰氧化物中的钾含量较低，使正极容量得到恢复，可以使钾离子电池的容量有一个极大提高。同时本方法在制备过程中具有生产成本低、绿色环保，工艺简单的特点。

Description

一种两步补钾制备钾离子电池正极材料的方法
技术领域
本发明属于钾离子电池正极材料的制备技术领域，具体提供一种两步补钾制备钾离子电池正极材料的方法。
背景技术
随着当今社会的不断发展，环境与资源问题日益突出，已经严重影响到了人类的可持续发展。因此发展清洁并且可持续的新型能源就成为了人们关注的重点，其中风能、太阳能、核能等就已经成为了发展重点，而在这些新型能源发展过程中，高效的储能转换设备就显得格外重要。
近年来，锂离子电池在储能设备中最受人们青睐，已经大量应用于各个领域，同时由于锂离子电池的大量应用，全球锂资源已接近枯竭，所以急需开发出一种可替代锂离子电池的的新型电池。在已研究的电池中，钾电池具有极大优势，例如钾资源比锂资源多1000倍以上，储量丰富，价格便宜。同时，钾离子电池具有较低的电极电势（锂离子电池的电极电势为-3.04V，钠离子电池的电极电势为-2.71V，钾离子电池的电极电势为-2.93V），而低电极电势有助于提高电池的能量密度。目前来说，对于钾离子电池的正极材料报道非常少，因此开发出一种结构稳定性好、比容量大的钾离子电池正极材料具有重大意义。
钾离子电池的正极材料主要有普鲁士蓝类似物、层状金属氧化物、聚阴离子化合物和有机正极材料等，其中层状金属氧化物由于易合成、有致密的层状结构、较高的理论容量和体积密度、制备成本低、对环境友好而备受关注，而该结构可逆性差、结构稳定性差的问题有待解决。由于 K+半径较大，离子间静电斥力较强，部分材料难以直接合成，如发明专利CN109713295A中提出利用镍、钴、锰的乙酸盐混合后滴入草酸溶液过滤、洗涤、干燥得到前驱体粉末，然后将前驱体粉末进行预烧结，取出后再加入钾源进行高温烧结，最后得到材料。该方法在操作过程中较为复杂且周期长。
由于上述层状金属氧化物的问题，本发明在锰基钾离子电池的正极材料中加入镍、钴元素，它们可以极大的改善钾离子电池的性能，这些元素的加入可以提高钾离子电池的循环稳定性、可以有较好的倍率性能、放电容量、结构稳定性的较好的可逆性。本发明采用的两步补钾的方法可以有效解决钾锰氧化物中的钾含量较低，使正极容量得到恢复，可以使钾离子电池的容量有一个极大提高。
发明内容
本发明为解决上述不足，提供一种新型钾离子电池正极材料的制备方法，制备出的新型钾离子电池的正极材料具有较好的循环稳定性、较好的可逆性、较高的容量、稳定的结构，具有极大的发展潜力。
本发明的目的之一是采用两步补钾法得到一种电化学性能优异的新型钾离子电池正极材料。
本发明的目的之二是提供一种工艺简单、生产成本低、绿色环保的钾离子电池正极材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供技术方案予以实现：
本发明公开了一种两步补钾制备新型钾离子电池正极材料的方法，制备的正极材料化学式为：KxNi0.133Co0.133MnyO2，其中0≤x≤1.2，0≤y≤0.8。按计量比ax:0.133:0.133:y称取钾源、镍源、钴源、锰源与去离子水配置成浓度为1.5mol/L的溶液，再加入一定量尿素（尿素与金属离子的摩尔比为2：1）和尿素质量5%的柠檬酸，充分搅拌成均匀的溶液。取溶液放置于600℃恒温的井式炉中，使之充分燃烧，待火焰熄灭后保温5分钟; 冷却后将燃烧产物收集，研磨（球磨）、过200目筛后，得到前驱体A。将前驱体A在马弗炉中进行热处理温度在900℃，热处理时间在18h，之后随炉冷却，待温度降至室温后取出，得到前驱体B。称(1-a)x的钾源与熔融盐、前驱体B混合，用研钵充分研磨，研磨完成之后，将其放入马弗炉进行回火处理，处理温度在400-700℃，处理时间在6h，之后随炉冷却，待温度降至室温后取出，用无水乙醇洗，洗完后80℃真空干燥箱干燥2h，最终得到正极材料。
作为优选方案，正极材料的化学式：KxNi0.133Co0.133MnyO2，其中0≤x≤1.2，0≤y≤0.8。
作为优选方案，所述的钾源可以为硝酸钾、乙酸钾等；镍源可以为硝酸镍、乙酸镍等；钴源可以为乙酸钴、硝酸钴等；锰源可以为硝酸锰、乙酸锰等。
作为优选方案，0≤a≤0.8，其中第一次加入钾的量为设计量的ax;第二次加入钾的量为设计量的（1-a）x。
作为优选方案，加入的熔融盐可以为氯化钾。
作为优选方案，回火处理时的温度在400-700℃。
与现有技术相比，本发明的突出效益在于：
（1）本发明采用的两步烧结法生产成本低、绿色环保，工艺简单；
（2）本发明在钾锰基钾离子电池正极材料中通过加入镍、锰元素提高了钾离子电池正极材料的结构稳定性、增加了电化学可逆性和循环稳定性，同时倍率性能较好；
（3）本发明采用的两步补钾法可以很好的解决锰基钾离子电池正极材料中钾离子含量低的缺点，提高了正极材料中钾的含量，补偿了钾离子电池中的不可逆容量损失，提高钾离子电池的容量和循环性能。
附图说明
图1为实施案例1中K0.606Ni0.133Co0.133Mn0.681O2材料的XRD图。
图2为实施案例1中K0.606Ni0.133Co0.133Mn0.681O2材料的SEM图。
图3为实施案例1中K0.606Ni0.133Co0.133Mn0.681O2材料的首次充放电图。
具体实施方式
一种新型钾离子电池正极材料的制备方法，下面举例说明具体实施方式对本发明进行进一步说明。
实施例1
按下列步骤制备钾离子电池正极材料K0.606Ni0.133Co0.133Mn0.681O2。
1）取x=0.606，y=0.681，a=0.7。按K:Ni:Co:Mn=0.7*0.606：0.133：0.133：0.681的化学计量比准确称量2.573g硝酸钾、2.321g硝酸镍、1.460g硝酸钴、10.220g硝酸锰，与40ml去离子水配置成浓度为1.5mol/L的溶液（其中钾的用量为设计量的70%），再加入9.883g尿素、0.494g柠檬酸，充分搅拌成均匀的溶液。将溶液放置于600℃恒温的井式炉中，使之充分燃烧，待火焰熄灭后保温5分钟; 冷却后将燃烧产物收集，研磨（球磨）、过200目筛后，得到前驱体A。将前驱体A放在马弗炉中900℃热处理18h，随炉冷却，得到前驱体B；再向前驱体B中加入3.253g氯化钾和1.103g的硝酸钾（为设计量的30%），用研钵进行充分研磨。然后将其放入600℃马弗炉中进行回火处理，处理时间为6h，然后随炉冷却，降至室温后取出，用无水乙醇洗，洗完后80℃真空干燥箱干燥2h，最终得到材料K0.606Ni0.133Co0.133Mn0.681O2。
2）将最终产物真空干燥后与乙炔黑、PVDF按质量比80:10:10称取，搅拌24小时，混合均匀，最终得到粘稠状混合物。将粘稠状混合物用涂覆机均匀的涂覆在铝箔上，厚度为80-100μm；将其放到中110℃烘箱中干燥2小时，干燥后切出直径为14㎜的圆片，在110℃真空干燥箱干燥20h后制备成正极片，然后与钾片组装成纽扣电池进行电化学性能测试。其中电解液为1mol/LKPF6的EC、DMC混合液（体积比为3:7），电压范围为1.4V~4V，标称比容量为100mAh/g。材料的首次放电比容量为97.71mAh/g，首次充放电效率为128.22%。
实施例2
按下列步骤制备钾离子电池正极材料K0.716Ni0.133Co0.133Mn0.654O2。
1）取x=0.716，y=0.654，a=0.7。按K:Ni:Co:Mn=0.7*0.716：0.133：0.133：0.654的化学计量比准确称出3.040g硝酸钾、2.321g硝酸镍、1.460g硝酸钴、9.810g硝酸锰，与40ml去离子水配置成浓度为1.5mol/L的溶液（其中钾的用量为设计量的70%），再加入10.24g尿素、0.512g柠檬酸，充分搅拌成均匀的溶液。将溶液放置于600℃恒温的井式炉中，使之充分燃烧，待火焰熄灭后保温5分钟; 冷却后将燃烧产物收集，研磨（球磨）、过200目筛后，得到前驱体A。将前驱体A放在马弗炉中900℃热处理18h，随炉冷却，得到前驱体B；再向前驱体B中加入3.843g氯化钾和1.303g的硝酸钾（为设计量的30%），用研钵进行充分研磨。然后将其放入500℃马弗炉中进行回火处理，处理时间为6h，然后随炉冷却，降至室温后取出，用无水乙醇洗，洗完后用80℃真空干燥箱干燥，最终得到材料K0.716Ni0.133Co0.133Mn0.654O2。
2）按实施例1步骤(2)相同办法制备出电池，测试其电化学性能，材料的首次放电比容量为96.54mAh/g，首次充放电效率为126.52%。
实施例3
按下列步骤制备钾离子电池正极材料K0.66 Ni0.133Co0.133Mn0.668O2。
1）取x=0.66，y=0.668，a=0.8。按K:Ni:Co:Mn=0.8*0.66：0.133：0.133：0.668准确称量3.203g硝酸钾、2.321g硝酸镍、1.460g硝酸钴、10.020g硝酸锰，与40ml去离子水配置成浓度为1.5mol/L的溶液（其中钾的用量为设计量的80%），再加入10.54g尿素、0.527g柠檬酸，充分搅拌成均匀的溶液。将溶液放置于600℃恒温的井式炉中，使之充分燃烧，待火焰熄灭后保温5分钟; 冷却后将燃烧产物收集，研磨（球磨）、过200目筛后，得到前驱体A。将前驱体A放在马弗炉中900℃热处理18h，随炉冷却，得到前驱体B；再向前驱体B中加入2.362g氯化钾和0.801 g的硝酸钾（为设计量的20%），用研钵进行充分研磨。然后将其放入600℃马弗炉中进行回火处理，处理时间为6h，然后随炉冷却，降至室温后取出，用无水乙醇洗，洗完后80℃真空干燥箱干燥，最终得到材料K0.66 Ni0.133Co0.133Mn0.668O2。
2）按实施例1步骤(2)相同办法制备出电池，测试其电化学性能，材料的首次放电比容量为99.67mAh/g，首次充放电效率为128.15%。
上面所述的案例仅是对本发明的优选方案实施案例，并不用于限制本申请，本发明的制备方法操作简单，绿色环保，制备的钾离子电池正极材料结构稳定性能好、较好的可逆性、较好循环性能及倍率性能，制作成本低。对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，本申请可以有各种更改和变化，所作的任何修改、替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种两步补钾制备钾离子电池正极材料的方法，包括以下步骤：
制备的正极材料化学式为：KxNi0.133Co0.133MnyO2，其中0.606≤x≤1.2，0.654≤y≤0.8；按ax:0.133:0.133:y称量钾源、镍源、钴源、锰源与去离子水配置成浓度为1.5mol/L的溶液，所述a的范围为0≤a≤0.8，再加入一定量尿素和尿素质量5%的柠檬酸，尿素与金属离子的摩尔比为2：1，充分搅拌成均匀的溶液；取溶液放置于600℃恒温的井式炉中，使之充分燃烧，待火焰熄灭后保温5分钟；冷却后将燃烧产物收集，球磨、过200目筛后，得到前驱体A；将前驱体A在马弗炉中进行热处理温度在900℃，热处理时间在18h，之后随炉冷却，待温度降至室温后取出，得到前驱体B；称(1-a)x的钾源与熔融盐、前驱体B混合，用研钵充分研磨，研磨完成之后，将其放入马弗炉进行回火处理，处理温度在400-700℃，处理时间在6h，之后随炉冷却，待温度降至室温后取出，用无水乙醇洗，洗完后80℃真空干燥箱干燥2h，最终得到正极材料；所述熔融盐为氯化钾。
2.根据权利要求1所述的一种两步补钾制备钾离子电池正极材料的方法，其特征在于，所述钾源为硝酸钾、乙酸钾；镍源为硝酸镍、乙酸镍；钴源为乙酸钴、硝酸钴；锰源为硝酸锰、乙酸锰。
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RU2804050C1 (ru) * 2023-03-07 2023-09-26 Автономная некоммерческая образовательная организация высшего образования "Сколковский институт науки и технологий" (Сколковский институт науки и технологий) Способ получения активного электродного материала и активного композитного электродного материала для металл-ионных аккумуляторов, активный электродный материал и активный композитный электродный материал, электродная паста, электрод и металл-ионный аккумулятор на основе электродного материала

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