CN109713295A - 一种钾离子电池正极材料的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种钾离子电池正极材料的制备方法和应用,属于电化学新能源技术领域,可解决现有钾离子电池正极材料循环性能不稳定等问题,化学通式为KtNixCoyMnzO2其中,0.5<t<0.9,0.15<x<0.4,0.15<y<0.4,0.2<z<0.7,其合成路线采用乙酸镍,乙酸钴,乙酸锰三种可溶性乙酸盐,将它们按比例溶于去离子水中,得到混合金属离子盐溶液,将混合金属离子盐溶液缓慢滴入到草酸溶液当中,得到草酸盐沉淀,经过洗涤,烘干,预烧结等工艺后,再加入钾源,进行高温烧结后随炉冷却得到材料。本发明操作简便,成本低且具有普适性,所制备的材料用作新型钾离子电池测试,具有较好的循环稳定性和倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于电化学新能源技术领域,具体涉及一种钾离子电池正极材料的制备方法和应用。
背景技术
近100多年来,传统的化石能源,包括煤,石油,天然气等给人类文明的发展提供了强大的动力,然而随着地球化石能源储量的不断减少,能源危机不断加重,且在使用这些化石能源的过程中带来了不可避免的环境污染问题,温室效应等。发展可持续的,清洁的能源迫在眉睫,新型的清洁能源主要包括:风能,水能,太阳能等,其中大中型储能电池备受人们关注。
自上世纪80年代钴酸锂问世以来,锂离子电池由于其高的能量密度已经广泛应用于各种便携式电子设备,电动汽车当中,然而由于地球锂金属资源的匮乏,价格居高不下,难以满足人们未来长期发展的需求,因此,人们越来越重视其他金属离子电池的研究,包括钾离子电池,钠离子电池,镁离子电池等。金属钾与金属锂相比,钾的地壳储量是锂的880倍,资源非常丰富,Li + /Li和K + /K的标准电位分别为-3.040V和-2.936V,两者非常接近。钾离子在电解液当中移动更加活跃,这有利于缩短充电时间和快速释放能量,输出高功率。目前研究的钾离子电池正极材料主要包括:层状金属氧化物、普鲁士蓝,普鲁士绿和聚阴离子型化合物等。电池的性能主要取决于正负极材料的性能,目前钾离子电池仍然存在着能量密度较低,循环性能不稳定等缺点。
中国专利CN105692721A提出可以利用镍,锰的草酸盐前驱体与钠盐发生水热反应后得到化学通式为Na xNi 0.5+yMn 0.5-yO 2的材料。在材料合成过程中,需要通过水热处理才能把钠元素和前驱体结合起来合成方法复杂且成本高。
中国专利CN106602054A提出可以利用镍,钴,锰的碳酸盐前驱体与钾盐混合高温烧结后得到化学通式为Kx(NiyCozMn1-y-z)O2的材料,该方法在合成前驱体的过程中PH值要求控制在8-11,为碱性条件,且生成的前驱体沉淀物为碳酸盐沉淀物,其化学通式为(NiyCozMn1-y-z)CO3。
发明内容
本发明针对现有钾离子电池正极材料循环性能不稳定等问题,提供一种钾离子电池正极材料的制备方法和应用。
本发明采用如下技术方案:
一种钾离子电池正极材料,包括钾镍钴锰氧五种元素;其分子式为KtNixCoyMnzO2,其中,0.5<t<0.9,0.15<x<0.4,0.15<y<0.4,0.2<z<0.7。
一种钾离子电池正极材料的制备方法,包括如下步骤:
第一步,将四水合乙酸镍、四水合乙酸钴和四水合乙酸锰按比例分别溶于去离子水中,得到三种金属离子盐溶液,将三种金属离子盐溶液混合均匀,得到混合金属离子盐溶液;
第二步,将第一步得到的混合金属离子盐溶液缓慢滴入草酸溶液中,搅拌反应后,得到混合溶液;
第三步,将第二步得到的混合溶液过滤,得到草酸盐前驱体沉淀物,用去离子水洗涤2~4次至中性,将其置于鼓风烘箱中干燥,得到前驱体粉末;
第四步,将第三步得到的前驱体粉末置于马弗炉中,在空气气氛下预烧结,得到前驱体氧化物,将其取出后,加入钾源,研磨均匀,再进行高温烧结,得到钾离子电池正极材料。
第一步中所述四水合乙酸镍、四水合乙酸钴和四水合乙酸锰的摩尔比为(0.15~0.4):(0.15~0.4):(0.2~0.7),混合金属离子盐溶液的浓度为1~2molL-1。
第二步中所述草酸溶液的浓度为1~2.5molL-1。
第二步中所述搅拌速度为300~600rmp,反应温度为50~60℃,反应时间为3~6h。
第三步中所述干燥温度为80~110℃,干燥时间为8~14h。
第四步中所述预烧结的温度为400~600℃,升温速度为3~5℃/min,预烧结时间为4~6。
第四步中所述钾源包括碳酸钾或乙酸钾,钾源与前驱体氧化物的摩尔比为(0.5~0.9):1,高温烧结的温度为700~900℃,升温速度为3~5℃/min,高温烧结的时间为8~14h。
一种钾离子电池正极材料的应用,包括如下步骤:将钾离子电池正极材料与导电炭黑、聚偏氟乙烯按质量比为8:1:1混合溶解在N-甲基吡咯烷酮中,之后将浆料均匀涂敷在铝箔上,经过干燥、辊压后制备成电极片,将上述电极片置于充满氩气保护的手套箱中,以所制备电极为工作电极,金属钾作为对电极,滴加钾离子电池电解液后组装成CR2025纽扣式钾离子电池。
所述钾离子电池中的隔膜选用玻璃纤维隔膜,电解液为0.8 mol L-1KPF6溶解在碳酸乙烯酯:碳酸二乙酯的体积比为1:1的混合溶液中。
本发明的有益效果如下:
1. 本发明具体涉及一种钾离子电池正极材料的制备方法,该种材料属于层状金属氧化物,具有较好的循环稳定性,该种方法具有操作简便,成本低且具有普适性等优点。
2. 本发明制备钾离子电池正极材料的制备方法过程简单,操作简便,成本较低,过程无污染。
3. 本发明制备的钾离子电池正极材料具有较好的循环稳定性,容量较高。倍率性能较好。具有广阔的应用前景。
4. 本申请用的碱金属为钾,合成的材料KtNixCoyMnzO2含有更多种类的元素,钴元素在材料中起到稳定结构的作用,在合成过程中不需要水热处理这一步骤,这就使得材料的合成过程更加简便,成本更低。
5. 本申请合成前驱体的过程是在酸性条件下进行的,PH值远远小于7,且生成的前驱体沉淀物为草酸盐沉淀物,其化学通式为(NixCoyMnz)C2O4。合成前驱体的过程中不需要控制PH值,不需要通保护气防止其氧化,也不需要加入氨水做络合剂,这就使得合成过程大大简化,且有效的降低了成本。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的电极材料K0.5Ni0.15Co0.15Mn0.7O2的XRD图谱。
图2为本发明实施例1制备的电极材料K0.5Ni0.15Co0.15Mn0.7O2的首次充放电曲线图谱。
图3为本发明实施例2制备的电极材料K0.5Ni0.1Co0.4Mn0.5O2的循环曲线图谱。
图4为本发明实施例2制备的电极材料K0.5Ni0.1Co0.4Mn0.5O2的倍率测试图谱。
图5为本发明实施例3制备的电极材料K0.6Ni0.2Co0.2Mn0.6O2的循环伏安曲线图谱。
具体实施方式
实施例1
一种钾离子电池K0.5Ni0.15Co0.15Mn0.7O2正极材料的制备方法,制备过程如下:
(1)首先将3.7326g四水合乙酸镍溶于15ml去离子水中,3.7362g四水合乙酸钴溶于15ml去离子水中,17.1563g四水合乙酸锰溶于70ml去离子水中,再将三种金属离子盐溶液混合在一起,搅拌均匀,得到混合金属离子盐溶液。同时,将12.607g草酸固体溶于100ml去离子水中,得到草酸溶液;
(2)将装有步骤(1)得到的草酸溶液的烧杯放置到水浴锅中,待水温达到60℃后,将步骤(1)得到的混合金属离子盐溶液缓慢滴入草酸溶液当中,控制搅拌速度在400rmp,反应5个小时后,得到草酸盐前驱体沉淀物;
(3)将步骤(2)得到的草酸盐前驱体沉淀物过滤出来,用去离子水反复洗涤4次至中性,然后将其置于鼓风烘箱中,在100℃下干燥12小时。得到前驱体粉末;
(4)将步骤(3)得到的前驱体粉末放到马弗炉中,在空气中550℃预烧结5小时,得到前驱体氧化物,加入3.86g结晶碳酸钾后,研磨均匀,在马弗炉中850℃高温烧结12小时,得到化学式为K0.5Ni0.15Co0.15Mn0.7O2的钾离子电池正极材料。
参见图1,为实施例1得到的钾离子电池正极材料K0.5Ni0.15Co0.15Mn0.7O2的XRD衍射图谱,该图谱说明这种材料含有镍,钴,锰元素,具有良好的结晶度和层状结构。使用该材料在充满氩气的手套箱里组装好钾离子纽扣式电池,将该电池放在新威(NEWARE)高性能电池检测系统上进行电化学测试,参见图2,为测试得到的首次充放电曲线图谱,该图谱的首次放电曲线在3.42V和2.35V处各有一个放电平台,分别代表着Ni2+到Ni3+和Mn3+到Mn4+的离子价态变化,该材料的首周放电比容量达到86.71mAh/g,这在已经报道的钾离子电池层状材料里具有较好的竞争力。
实施例2
一种钾离子电池K0.5Ni0.1Co0.4Mn0.5O2正极材料的制备方法,制备过程如下:
(1)首先将2.4884g四水合乙酸镍溶于10ml去离子水中,9.9632g四水合乙酸钴溶于40ml去离子水中,12.2545g四水合乙酸锰溶于50ml去离子水中,再将三种金属离子盐溶液混合在一起,搅拌均匀,得到混合金属离子盐溶液。同时,将13.867g草酸固体溶于100ml去离子水,得到草酸溶液;
(2)将装有步骤(1)得到的草酸溶液的烧杯放置到水浴锅中,待水温达到60℃后,将步骤(1)得到的混合金属离子盐溶液缓慢滴入草酸溶液当中,控制搅拌速度在400rmp,反应5个小时后,得到草酸盐前驱体沉淀物;
(3)将步骤(2)得到的草酸盐前驱体沉淀物过滤出来,用去离子水反复洗涤4次至中性,然后将其置于鼓风烘箱中,在100℃下干燥12小时。得到前驱体粉末;
(4)将步骤(3)得到的前驱体粉末放到马弗炉中,在空气中550℃预烧结5小时,得到前驱体氧化物,加入3.86g结晶碳酸钾后,研磨均匀,在马弗炉中750℃高温烧结12小时,得到化学式为K0.5Ni0.1Co0.4Mn0.5O2的钾离子电池正极材料。
参见图3,为实施例2得到的钾离子电池正极材料K0.5Ni0.1Co0.4Mn0.5O2在新威(NEWARE)高性能电池检测系统上测试得到的循环曲线图,该图谱说明这种材料具有较好的循环稳定性,测试的部分数据结果如下表所示:
从表1的结果来看,使用该种材料组装的电池,在循环10周后容量保持率在82.551%,循环50周后容量保持率仍能保持在73.417%,参考图4,为该种材料测试得到的倍率图谱,从图谱来看即使在大电流密度测试下,这种材料仍能维持较高的放电比容量,当电流密度恢复到20mA/g后,放电比容量仍能恢复到最初比容量的83.25%。说明这种材料具有良好的倍率性能。
实施例3
一种钾离子电池K0.6Ni0.2Co0.2Mn0.6O2正极材料的制备方法,制备过程如下:
(1)首先将4.9768g四水合乙酸镍溶于20ml去离子水中,4.9816g四水合乙酸钴溶于20ml去离子水中,14.7054g四水合乙酸锰溶于60ml去离子水中,再将三种金属离子盐溶液混合在一起,搅拌均匀,得到混合金属离子盐溶液。同时,将13.867g草酸固体溶于100ml去离子水,得到草酸溶液;
(2)将装有步骤(1)得到的草酸溶液的烧杯放置到水浴锅中,待水温达到60℃后,将步骤(1)得到的混合金属离子盐溶液缓慢滴入草酸溶液当中,控制搅拌速度在450rmp,反应6个小时后,得到草酸盐前驱体沉淀物;
(3)将步骤(2)得到的草酸盐前驱体沉淀物过滤出来,用去离子水反复洗涤4次至中性,然后将其置于鼓风烘箱中,在100℃下干燥10小时。得到前驱体粉末;
(4)将步骤(3)得到的前驱体粉末放到马弗炉中,在空气中550℃预烧结5小时,得到前驱体氧化物,加入4.63g结晶碳酸钾后,研磨均匀,在马弗炉中850℃高温烧结12小时,得到化学式为K0.6Ni0.2Co0.2Mn0.6O2的钾离子电池正极材料。
参见图5,为实施例3得到的钾离子电池正极材料K0.6Ni0.2Co0.2Mn0.6O2在单通道恒电位仪上测试得到的循环伏安曲线图谱,该曲线在3.95V和3.5V处分别有一个很明显的氧化峰和还原峰,整体峰形的对称性较好,预示着较好的可逆性。
实施例4
一种钾离子电池K0.65Ni0.25Co0.25Mn0.5O2正极材料的制备方法,制备过程如下:
(1)首先将6.221g四水合乙酸镍溶于25ml去离子水中,6.227g四水合乙酸钴溶于25ml去离子水中,12.2545g四水合乙酸锰溶于50ml去离子水中,再将三种金属离子盐溶液混合在一起,搅拌均匀,得到混合金属离子盐溶液。同时,将13.867g草酸固体溶于100ml去离子水,得到草酸溶液;
(2)将装有步骤(1)得到的草酸溶液的烧杯放置到水浴锅中,待水温达到50℃后,将步骤(1)得到的混合金属离子盐溶液缓慢滴入草酸溶液当中,控制搅拌速度在500rmp,反应4个小时后,得到草酸盐前驱体沉淀物;
(3)将步骤(2)得到的草酸盐前驱体沉淀物过滤出来,用去离子水反复洗涤4次至中性,然后将其置于鼓风烘箱中,在90℃下干燥12小时。得到前驱体粉末;
(4)将步骤(3)得到的前驱体粉末放到马弗炉中,在空气中500℃预烧结6小时,得到前驱体氧化物,加入5.025g结晶碳酸钾后,研磨均匀,在马弗炉中800℃高温烧结10小时,得到化学式为K0.65Ni0.25Co0.25Mn0.5O2的钾离子电池正极材料。
实施例5
一种钾离子电池K0.7Ni0.4Co0.2Mn0.4O2正极材料的制备方法,制备过程如下:
(1)首先将9.9536g四水合乙酸镍溶于40ml去离子水中,4.9816g四水合乙酸钴溶于20ml去离子水中,9.8036g四水合乙酸锰溶于40ml去离子水中,再将三种金属离子盐溶液混合在一起,搅拌均匀,得到混合金属离子盐溶液。同时,将15.128g草酸固体溶于100ml去离子水,得到草酸溶液;
(2)将装有步骤(1)得到的草酸溶液的烧杯放置到水浴锅中,待水温达到50℃后,将步骤(1)得到的混合金属离子盐溶液缓慢滴入草酸溶液当中,控制搅拌速度在600rmp,反应5个小时后,得到草酸盐前驱体沉淀物;
(3)将步骤(2)得到的草酸盐前驱体沉淀物过滤出来,用去离子水反复洗涤4次至中性,然后将其置于鼓风烘箱中,在80℃下干燥12小时。得到前驱体粉末;
(4)将步骤(3)得到的前驱体粉末放到马弗炉中,在空气中450℃预烧结4小时,得到前驱体氧化物,加入5.411g结晶碳酸钾后,研磨均匀,在马弗炉中900℃高温烧结12小时,得到化学式为K0.7Ni0.4Co0.2Mn0.4O2的钾离子电池正极材料。
实施例6
一种钾离子电池K0.7Ni0.33Co0.33Mn0.33O2正极材料的制备方法,制备过程如下:
(1)首先将8.211g四水合乙酸镍溶于33ml去离子水中,8.219g四水合乙酸钴溶于33ml去离子水中,8.088g四水合乙酸锰溶于33ml去离子水中,再将三种金属离子盐溶液混合在一起,搅拌均匀,得到混合金属离子盐溶液。同时,将15.128g草酸固体溶于100ml去离子水,得到草酸溶液;
(2)将装有步骤(1)得到的草酸溶液的烧杯放置到水浴锅中,待水温达到60℃后,将步骤(1)得到的混合金属离子盐溶液缓慢滴入草酸溶液当中,控制搅拌速度在400rmp,反应6个小时后,得到草酸盐前驱体沉淀物;
(3)将步骤(2)得到的草酸盐前驱体沉淀物过滤出来,用去离子水反复洗涤4次至中性,然后将其置于鼓风烘箱中,在110℃下干燥14小时。得到前驱体粉末;
(4)将步骤(3)得到的前驱体粉末放到马弗炉中,在空气中500℃预烧结5小时,得到前驱体氧化物,加入5.411g结晶碳酸钾后,研磨均匀,在马弗炉中900℃高温烧结14小时,得到化学式为K0.7Ni0.33Co0.33Mn0.33O2的钾离子电池正极材料。
Claims (8)
1.一种钾离子电池正极材料,包括钾镍钴锰氧五种元素;其分子式为KtNixCoyMnzO2,其中,0.5<t<0.9,0.15<x<0.4,0.15<y<0.4,0.2<z<0.7,其特征在于:所述钾离子电池正极材料的制备方法包括如下步骤:
第一步,将四水合乙酸镍、四水合乙酸钴和四水合乙酸锰按比例分别溶于去离子水中,得到三种金属离子盐溶液,将三种金属离子盐溶液混合均匀,得到混合金属离子盐溶液;
第二步,将第一步得到的混合金属离子盐溶液缓慢滴入草酸溶液中,搅拌反应后,得到混合溶液;
第三步,将第二步得到的混合溶液过滤,得到草酸盐前驱体沉淀物,用去离子水洗涤2~4次至中性,将其置于鼓风烘箱中干燥,得到前驱体粉末;
第四步,将第三步得到的前驱体粉末置于马弗炉中,在空气气氛下预烧结,得到前驱体氧化物,将其取出后,加入钾源,研磨均匀,再进行高温烧结,得到钾离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种钾离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:第一步中所述四水合乙酸镍、四水合乙酸钴和四水合乙酸锰的摩尔比为(0.15~0.4):(0.15~0.4):(0.2~0.7),混合金属离子盐溶液的浓度为1~2molL-1。
3.根据权利要求1所述的一种钾离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:第二步中所述草酸溶液的浓度为1~2.5molL-1。
4.根据权利要求1所述的一种钾离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:第二步中所述搅拌速度为300~600rmp,反应温度为50~60℃,反应时间为3~6h。
5.根据权利要求1所述的一种钾离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:第三步中所述干燥温度为80~110℃,干燥时间为8~14h。
6.根据权利要求1所述的一种钾离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:第四步中所述预烧结的温度为400~600℃,升温速度为3~5℃/min,预烧结时间为4~6。
7.根据权利要求1所述的一种钾离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:第四步中所述钾源包括碳酸钾或乙酸钾,钾源与前驱体氧化物的摩尔比为(0.5~0.9):1,高温烧结的温度为700~900℃,升温速度为3~5℃/min,高温烧结的时间为8~14h。
8.一种如权利要求1所述的钾离子电池正极材料的应用于纽扣式钾离子电池。
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