CN113328205A - 一种组合物、含有该组合物的电极及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种组合物、含有该组合物的电极以及电化学装置，涉及电池技术领域，所述组合物包括无机纤维以及粘结剂，并将所述组合物用于制备电极隔膜，再将所制隔膜应用于电化学装置中。由于本发明所述组合物中含有无机纤维，纤维之间相互搭接、相互支撑，形成具有足够强度的隔膜，纤维间孔隙形成离子通道；并且，与常规的颗粒状粉末相比，只需少量粘结剂即可进行粘结，减少了隔膜中的有机物质含量，提高了隔膜的热稳定性。
Description
技术领域：
本发明属于电池技术领域，具体地涉及一种组合物、含有该组合物的电极及其应用。
背景技术：
在锂离子电池中，隔膜主要起到防止正负极接触并允许锂离子传导的作用，是锂离子电池重要的组成部分。目前，商品化的锂离子电池中采用的主要是具有微孔结构的聚烯烃类隔膜材料，如聚乙烯(Polyethylene，PE)、聚丙烯(Polypropylene，PP)的单层或多层膜。聚烯烃隔膜可以提供足够的机械强度和化学稳定性用于锂离子电池，但在高温条件下则表现出较大的热收缩性。热收缩导致正负极接触、短路，迅速积聚大量热，从而引发起火、燃烧甚至爆炸等安全事故。为了解决这一问题，技术人员以聚烯烃隔膜为基膜，通过涂布无机陶瓷材料对隔膜的性能进行改善，但由于聚烯烃基膜的存在，仍不能从根本上解决问题。
专利CN201880033686.0“无隔膜基材的隔膜和包含该隔膜的电化学装置”公开了采用无机颗粒、粘合剂、交联剂等原料制备无基材的隔膜，该隔膜避免了聚烯烃隔膜热收缩带来的问题。但该隔膜为了形成网状结构，需要加入交联剂等有机物质，在电池使用过程中，这些有机物质会逐渐老化，隔膜的强度会随之降低。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种组合物，该组合物用作电池隔膜，无需通过交联剂实现网状结构，减少隔膜中有机物质的使用，提高隔膜的热稳定性。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种组合物，包括无机纤维以及粘结剂。
所述无机纤维的形貌包括针状、条状、棒状中的至少一种。无机纤维没有特定的限制，能够在电池中保持不被氧化或还原即可。
所述无机纤维的中位粒度为1-20μm，优选1-10μm；长径比大于5，优选小于100。
所述无机纤维包括二氧化钛、氧化铝、氧化铝水合物、碳化硅、氮化硅、氧化镁中的一种或多种的混合物，但不限于此。
优选地，所述无机纤维为氧化铝、氧化铝水合物中的至少一种。
优选地，所述氧化铝水合物为勃姆石。
所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯、聚偏二氟乙烯-三氯乙烯、聚偏二氟乙烯-三氟氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、乙烯乙酸乙烯酯共聚物、聚环氧乙烷、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、氰乙基普鲁兰(pullulan)、氰乙基聚乙烯醇、氰乙基纤维素、氰乙基蔗糖、普鲁兰、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、磺化三元乙丙橡胶、丁苯橡胶(SBR)、氟橡胶和聚酰亚胺中的至少一种，但不限于此。
所述粘结剂的含量为无机纤维的0.2％-20％，优选0.2％-10％，更进一步的优选0.5％-5％。
一种含有所述组合物的电极，将所述组合物加入溶剂制成浆料，涂覆于电池正极、负极中至少一个的表面，作为隔膜；或者涂覆于离型膜上，使用时将涂层剥离下来，作为隔膜。
所述隔膜的厚度为2-30μm，优选2-10μm。
为了使隔膜具有较好的柔韧性，减少加工过程中的损耗，粘结剂优选韧性较好的粘结材料，比如丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、磺化三元乙丙橡胶、丁苯橡胶(SBR)、氟橡胶中的至少一种。
所述电极在电化学装置中的应用。
由于隔膜是用于离子导通，因此，利用本发明组合物制备的隔膜除了用于锂离子电池，还可以用于通过钠离子、钾离子、镁离子、铝离子等其它借助离子导通发挥功能的电化学装置。
本发明的有益效果：
1、由于组合物中含有无机纤维，纤维之间相互搭接、相互支撑，形成具有足够强度的隔膜，纤维间孔隙形成离子通道。
2、与常规的颗粒状粉末相比，只需少量粘结剂即可进行粘结，减少了隔膜中的有机物质含量，提高了隔膜的热稳定性。
附图说明：
图1为涂覆在电极表面的纤维状勃姆石的SEM图。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
下述实施例中的原料来源：
羧甲基纤维素钠由日本制纸公司提供，型号为MAC350HC。
微孔基膜由上海恩捷公司提供，型号ND18。
丁苯乳液由日本A&L株式会社提供，型号AL-1002。
电解液由深圳新宙邦公司提供，型号LBC3045M46。
实施例1
将羧甲基纤维素钠与中位粒径为4μm，长径比为6的勃姆石纤维按质量比0.2:100加入水中进行混合，得到固含量为25％的浆料，将浆料均匀地涂覆在负极极片(涂覆石墨的铜箔)的表面，再经过辊压和烘干后得到具有8um勃姆石涂层厚度的负极极片，与NMP(N-甲基吡咯烷酮)、电解液、正极(涂覆钴酸锂的铝箔)组装成1安时软包电池。
实施例2
将羧甲基纤维素钠与中位粒径为4μm，长径比为6的勃姆石纤维按质量比20:100加入水中进行混合，得到固含量为25％的浆料，将浆料均匀地涂覆在负极极片(涂覆石墨的铜箔)的表面，再经过辊压和烘干后得到具有8um勃姆石涂层厚度的负极极片，与NMP、电解液、正极(涂覆钴酸锂的铝箔)组装成1安时软包电池。
实施例3
将羧甲基纤维素钠与中位粒径为4μm，长径比为6的勃姆石纤维按质量比10:100加入水中进行混合，得到固含量为25％的浆料，将浆料均匀地涂覆在负极极片(涂覆石墨的铜箔)的表面，再经过辊压和烘干后得到具有8um勃姆石涂层厚度的负极极片，与NMP、电解液、正极(涂覆钴酸锂的铝箔)组装成1安时软包电池。
实施例4
将羧甲基纤维素钠与中位粒径为4μm，长径比为6的勃姆石纤维按质量比5:100加入水中进行混合，得到固含量为25％的浆料，将浆料均匀地涂覆在负极极片(涂覆石墨的铜箔)的表面，再经过辊压和烘干后得到具有8um勃姆石涂层厚度的负极极片，与NMP、电解液、正极(涂覆钴酸锂的铝箔)组装成1安时软包电池。
实施例5
将羧甲基纤维素钠与中位粒径为1μm，长径比为5的勃姆石纤维按质量比5:100加入水中进行混合，得到固含量为25％的浆料，将浆料均匀地涂覆在离型膜的表面，烘干后得到8μm厚的涂层，将涂层剥离作为隔膜，与负极极片(涂覆石墨的铜箔)、NMP、电解液、正极(涂覆钴酸锂的铝箔)组装成1安时软包电池电池。
实施例6
将羧甲基纤维素钠与中位粒径为4μm，长径比为6的勃姆石纤维按质量比5:100加入水中进行混合，得到固含量为25％的浆料，将浆料均匀地涂覆在正极极片(涂覆钴酸锂的铝箔)的表面，再经过辊压和烘干后得到具有8um勃姆石涂层厚度的负极极片，与NMP、电解液、负极(涂覆石墨的铜箔)组装成1安时软包电池。
实施例7
将羧甲基纤维素钠与中位粒径为20μm，长径比为6的勃姆石纤维按质量比2:100加入水中进行混合，得到固含量为25％的浆料，将浆料均匀地涂覆在正极极片(涂覆钴酸钠的铝箔)的表面，再经过辊压和烘干后得到具有8um勃姆石涂层厚度的负极极片，与硫酸钠溶液、负极(涂覆硬碳的铝箔)组装成1安时软包电池。
实施例8
将羧甲基纤维素钠与中位粒径为10μm，长径比为6的氧化铝纤维按质量比2:100加入水中进行混合，得到固含量为25％的浆料，将浆料均匀地涂覆在正极极片(涂覆钴酸钠的铝箔)的表面，再经过辊压和烘干后得到具有8um勃姆石涂层厚度的负极极片，与硫酸钠溶液、负极(涂覆硬碳的铝箔)组装成1安时软包电池。
实施例9
将羧甲基纤维素钠与中位粒径为4μm，长径比为6的勃姆石纤维按质量比5:100加入水中进行混合，得到固含量为25％的浆料，将浆料均匀地涂覆在离型膜的表面，烘干后得到8μm厚的涂层，剥离后测试性能。
实施例10
将丁苯乳液(按固含量计算)与中位粒径为4μm，长径比为6的勃姆石纤维按质量比5:100加入水中进行混合，得到固含量为25％的浆料，将浆料均匀地涂覆在离型膜的表面，烘干后得到8μm厚的涂层，剥离后测试性能。
对比例1
将羧甲基纤维素钠与中位粒径为4μm的勃姆石粉末按质量比2:100加入水中进行混合，得到固含量为25％的浆料，将浆料均匀地涂覆在离型膜的表面，烘干后得到8μm厚的涂层，由于粘结较少，粉末容易剥落。逐渐增加粘结剂的比例达到5:100，剥落问题得到消除，剥离后测试性能。
对比例2
将羧甲基纤维素钠与中位粒径为4μm的勃姆石粉末按质量比5:100加入水中进行混合，得到固含量为25％的浆料，将浆料均匀地涂覆在微孔基膜的表面，烘干后得到具有8um勃姆石涂层厚度的隔膜，将负极极片(涂覆石墨的铜箔)、隔膜、NMP、电解液、正极(涂覆钴酸锂的铝箔)组装成1安时软包电池。
对比例3
将羧甲基纤维素钠与中位粒径为20μm，长径比为6的勃姆石纤维按质量比2:100加入水中进行混合，得到固含量为25％的浆料，将浆料均匀地涂覆在微孔基膜的表面，烘干后得到具有8μm勃姆石涂层厚度的隔膜，负极极片(涂覆石墨的铜箔)、隔膜、NMP、电解液、正极(涂覆钴酸锂的铝箔)组装成1安时软包电池。
表1实施例1-8及对比例2-3所制1安时软包电池的耐热温度、及首次比容量
| 电池耐热温度(℃) | 首次比容量(mA·h/g) | |
| 实施例1 | 210 | 145 |
| 实施例2 | 204 | 141 |
| 实施例3 | 205 | 145 |
| 实施例4 | 207 | 143 |
| 实施例5 | 206 | 145 |
| 实施例6 | 208 | 142 |
| 实施例7 | 207 | 105 |
| 实施例8 | 206 | 106 |
| 对比例2 | 170 | 142 |
| 对比例3 | 189 | 143 |
电池耐热温度测试方法，将1安时软包电池(满电状态)放置在设定好温度的烘箱内，保持温度30min，测试发生起火或爆炸时的温度。
首次比容量测试标准：GB/T 36276-2018《电力储能用锂电池》，充放电电压范围：2.75～4.2V。
从实施例1-6与对比例2可以看出，涂覆纤维状勃姆石的锂电池耐热性更优；从对比例2、对比例3可以看出，采用纤维状勃姆石涂覆的锂电池耐热性更优。
表2实施例9-10及对比例1所制隔膜涂层的力学性能
| 拉伸强度(MPa) | 断裂伸长率(％) | |
| 实施例9 | 6.6 | 32 |
| 实施例10 | 6.8 | 59 |
| 对比例1 | 4.4 | 16 |
力学性能测试标准：依据GB/T 36363-2018《锂离子电池用聚烯烃隔膜》。
通过表2中数据可以看出，采用含有纤维状勃姆石的涂层力学性能相对于采用常规的勃姆石粉体有了提升。
图1为涂覆在电极表面的纤维状勃姆石的SEM图，由图可以看出，纤维状勃姆石相互搭接，形成孔隙。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种组合物，其特征在于：包括无机纤维以及粘结剂。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：所述无机纤维的形貌包括针状、条状、棒状中的至少一种；中位粒度为1-20μm；长径比大于5。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：所述无机纤维包括二氧化钛、氧化铝、氧化铝水合物、碳化硅、氮化硅、氧化镁中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于：所述无机纤维为氧化铝、氧化铝水合物中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于：所述氧化铝水合物为勃姆石。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：所述粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯、聚偏二氟乙烯-三氯乙烯、聚偏二氟乙烯-三氟氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙酸乙烯酯、乙烯乙酸乙烯酯共聚物、聚环氧乙烷、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、氰乙基普鲁兰、氰乙基聚乙烯醇、氰乙基纤维素、氰乙基蔗糖、普鲁兰、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钠、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、磺化三元乙丙橡胶、丁苯橡胶、氟橡胶和聚酰亚胺中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于：所述粘结剂的含量为无机纤维的0.2％-20％。
8.一种含有权利要求1-7任一项所述的组合物的电极，其特征在于：将所述组合物加入溶剂制成浆料，涂覆于电池正极、负极中至少一个的表面，作为隔膜；或者涂覆于离型膜上，使用时将涂层剥离下来，作为隔膜。
9.根据权利要求8所述的电极，其特征在于：所述隔膜的厚度为2-30μm。
10.权利要求8所述的电极在电化学装置中的应用。
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