CN113314706A - 一种可应用于锂离子电池的一体化电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明适用于锂离子电池生产领域，提供了一种可应用于锂离子电池的一体化电极的制备方法，1）将清洗后的Cu75Zn25合金片放入真空管式炉中经过加热保温冷却，之后将样品清洗静置处理后获得纳米多孔铜；将Cu(NO3)2•6H2O和Co(NO3)2•3H2O溶解于异丙醇溶液中，得到粉色透明的溶液；2）将步骤1）中已经制备好的纳米多孔铜片浸入到水热釜的溶液中；将干燥后的样品放入真空管式炉中，加热保温冷却，获得CuCo2O4生长在多孔铜基底的样品；将C7H7SO3Na溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，得到溶液A；然后取出吡咯单体置于上述溶液A中；在去离子水中溶解(NH4)2S2O8得到溶液B，将溶液A滴在CuCo2O4样品上，反应一段时间后滴加溶液B，清洗干燥后获得较高电导率的聚吡咯包覆的电极材料。

Description

一种可应用于锂离子电池的一体化电极的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池生产领域，尤其涉及一种可应用于锂离子电池的一体化电极的制备方法。
背景技术
近年来，锂离子电池大量应用于电动汽车，电动汽车中的电池占车辆总质量的很大一部分，这对汽车轻量化和低排放环保设计也是巨大的挑战。因此，具有高能量和功率密度，长循环寿命和低制造成本的可充电锂离子电池的设计和电极材料的制备对于电动汽车的发展变得尤为重要。现有的电能存储装置中，锂离子电池的高比能量密度受到重点关注，然倍率性能和循环性能不佳等问题仍需改善。碳材料由于形貌可控，安全性能较高而被用作电极材料，然而商业用的碳材料比容量低，倍率性能较差，也极大地限制了其进一步的应用。因此，设计和制备可替代碳材料的新一代储能材料势在必行。
尖晶石钴酸铜CuCo2O4非常有应用潜力，因为与单组分氧化物相比，混合价金属阳离子的存在提供了更高的电化学活性，但是如何进一步改善电子和离子电导率的问题还没有得到根本解决，为避免上述技术问题，确有必要提供一种可应用于锂离子电池的一体化电极的制备方法以克服现有技术中的所述缺陷。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种可应用于锂离子电池的一体化电极的制备方法，旨在解决如何进一步改善尖晶石钴酸铜CuCo2O4 中电子和离子电导率的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种可应用于锂离子电池的一体化电极的制备方法，步骤如下：
1）将Cu75Zn25合金片依次用盐酸、丙酮、无水乙醇清洗；将清洗后的样品放入真空管式炉中经过加热保温一段时间后，随后冷却至室温；之后利用去离子水将样品清洗数次后放入到真空干燥箱中，经过一段时间的静置处理后获得纳米多孔铜；
2）将Cu(NO3)2 • 6H2O和Co(NO3)2 • 3H2O 溶解于异丙醇溶液中，搅拌一段时间后，得到粉色透明的溶液，然后转移到水热釜中；将步骤1）中已经制备好的纳米多孔铜片浸入到水热釜的溶液中，在100~140 ℃的温度条件下保温10~14 h，随后冷却至室温，取出样品用去离子水，无水乙醇清洗数次，之后干燥处理；将干燥后的样品放入真空管式炉中，加热保温一段时间后，自然冷却至室温，获得CuCo2O4生长在多孔铜基底的样品；
3）将 C7H7SO3Na溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，持续剧烈搅拌一段时间后，得到溶液A；然后取出吡咯单体并在持续剧烈搅拌的同时，一滴一滴的置于上述溶液A中；在去离子水中溶解 (NH4)2S2O8得到溶液B，持续搅拌一段时间，将溶液A滴在CuCo2O4样品上，反应一段时间后滴加溶液B，并在冰箱中聚合一段时间后，然后用去离子水和乙醇清洗，之后干燥过夜后获得聚吡咯包覆的电极材料。
进一步的技术方案，步骤1）中的真空管式炉的真空度为0.01 Pa，保护气氛为氩气，样品在真空管式炉中的加热速率为5 ℃/min，加热至600 ℃之后保温25~40min。
进一步的技术方案，步骤1）中的样品在真空干燥箱中于60 ℃的温度条件下保温12 ~14h。
进一步的技术方案，步骤1）中的Cu75Zn25合金片清洗前先切成条片状。
进一步的技术方案，其特征在于，在步骤2）中具体步骤包括：1 mmol的Cu(NO3)2 •6H2O和2 mmol Co(NO3)2 • 3H2O 溶解于50 ml的异丙醇溶液中，搅拌2~3 h，得到粉色透明的溶液。
进一步的技术方案，在步骤2)中样品在真空管式炉中的加热速率为5 ℃/min，加热至350 ℃之后保温2~3h。
进一步的技术方案，在步骤3）中具体步骤包括：1 mmol C7H7SO3Na溶于20 ml的去离子水和乙醇的混合溶液中（去离子水/乙醇的体积比为1:1），持续剧烈搅拌25~40min，得到溶液A；然后取2 mmol吡咯单体并在持续剧烈搅拌的同时，一滴一滴的置于上述溶液A中；在50 ml去离子水中溶解4 mmol(NH4)2S2O8得到溶液B，持续搅拌25~40min，将溶液A滴在CuCo2O4样品上，10 ~12min后，滴加溶液B。
进一步的技术方案，步骤3）中滴加溶液B后的溶液在0~4 ℃的冰箱中聚合3~5 h，然后用去离子水和乙醇清洗，并在80 ℃的温度条件下干燥过夜。
相较于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明提供的一种可应用于锂离子电池的一体化电极的制备方法，此方法制备出的获得聚吡咯包覆的电极材料随着电流密度增加容量衰减要慢于未包裹聚吡咯包覆的电极材料，并且在经过2000圈循环后，聚吡咯包覆的电极材料容量保持率要远高于未包裹聚吡咯包覆的电极材料，这表明在聚吡咯包覆后，获得聚吡咯包覆的电极材料提高了电极的导电率和CuCo2O4与集流体之间的结合力，防止了电极材料的脱落。
附图说明
图1为对比例1得到的直接生长CuCo2O4的扫描电子显微镜（SEM）照片；
图2为实施例1得到的直接生长CuCo2O4后进行聚吡咯包覆的扫描电子显微镜（SEM）照片；
图3为对比例1和实施例1的氮气吸脱附曲线和介孔分布曲线；
图4为对比例1和实施例1组装的锂离子离子电池在不同的电流密度下的容量图；
图5为对比例1和实施例1组装的锂离子离子电池在2A g-1的电流密度下的循环2000圈的性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例一：
1）将Cu75Zn25合金片切成4*2 cm的条片状，依次用盐酸、丙酮、无水乙醇清洗；将清洗后的样品放入真空管式炉中，真空管式炉中真空度保持0.01 Pa，保护气氛为氩气（Ar），加热速率为5 ℃/min，加热至600 ℃后保温30 min，随后冷却至室温；之后利用去离子水将样品清洗数次后放入到真空干燥箱中，样品在真空干燥箱中于60 ℃的温度条件下保温12h后获得纳米多孔铜；
2）将1 mmol的Cu(NO3)2 • 6H2O和2 mmol Co(NO3)2 • 3H2O 溶解于50 ml的异丙醇溶液中，搅拌2 h，得到粉色透明的溶液，然后转移到水热釜中；将步骤1）中已经制备好的纳米多孔铜片浸入到水热釜的溶液中，在120℃的温度条件下保温12 h，随后冷却至室温，取出样品用去离子水，无水乙醇清洗数次，之后干燥处理；将干燥后的样品放入真空管式炉中，样品在真空管式炉中的加热速率为5 ℃/min，加热至350 ℃之后保温2h，自然冷却至室温，获得CuCo2O4生长在多孔铜基底的样品；
3）将1 mmol C7H7SO3Na溶于20 ml的去离子水和乙醇的混合溶液中（去离子水/乙醇的体积比为1:1），持续剧烈搅拌30min，得到溶液A；然后取2 mmol吡咯单体并在持续剧烈搅拌的同时，一滴一滴的置于上述溶液A中；在50 ml去离子水中溶解4 mmol(NH4)2S2O8得到溶液B，持续搅拌30min。将溶液A滴在CuCo2O4样品上，10 min后，滴加溶液B，并在2 ℃的冰箱中聚合4h，然后用去离子水和乙醇清洗，之后在80 ℃的温度条件下干燥过夜，最终获得聚吡咯包覆的电极材料。
对比例一：
1）将Cu75Zn25合金片切成4*2 cm的条片状，依次用盐酸、丙酮、无水乙醇清洗；将清洗后的样品放入真空管式炉中，真空管式炉中真空度保持0.01 Pa，保护气氛为氩气（Ar），加热速率为5 ℃/min，加热至600 ℃后保温30 min，随后冷却至室温；之后利用去离子水将样品清洗数次后放入到真空干燥箱中，样品在真空干燥箱中于60 ℃的温度条件下保温12h后获得纳米多孔铜；
2）将1 mmol的Cu(NO3)2 • 6H2O和2 mmol Co(NO3)2 • 3H2O 溶解于50 ml的异丙醇溶液中，搅拌2 h，得到粉色透明的溶液，然后转移到水热釜中；将步骤1）中已经制备好的纳米多孔铜片浸入到水热釜的溶液中，在120℃的温度条件下保温12 h，随后冷却至室温，取出样品用去离子水，无水乙醇清洗数次，之后干燥处理；将干燥后的样品放入真空管式炉中，样品在真空管式炉中的加热速率为5 ℃/min，加热至350 ℃之后保温2h，自然冷却至室温，获得CuCo2O4生长在多孔铜基底的样品。
图1、图2分别是对比例1和实施例1发明材料的SEM图片。在纳米多孔铜基底上均匀地生长纳米花状CuCo2O4和CuCo2O4@PPy，整个花瓣直径1.5μm左右，每个花棒的厚度150至200 nm，花瓣之间通过花棒相互连接，并且每个花棒之间都有空隙，为离子传输提供了快速通道，有利于锂离子的来回穿梭。将PPy包覆在CuCo2O4表面后，CuCo2O4@PPy的每个花棒更粗且表面更加光滑，更能保证结构的稳定。图3是对比例1和实施例1发明材料的氮气吸附/脱附等温线以及孔径分布图。从图3可以看出两个样品均呈现IV型等温线，具有明显的磁滞回线，证明所有材料均存在着介孔。实施例1和对比例1的孔径大多分布在10到15 nm之间，实施例1的比表面为165.9 m2 g-1，显著高于对比例1的57.9 m2 g-1。实施例的高比面积是由于聚吡咯与CuCo2O4的结合，从而使更多的孔结构暴露出来，更大的比表面积可以提供更多的活性位点，有利于离子的快速传输。
分别将获得实施例一和实施例二的样品在切片机上冲成圆形箔片，在真空手套箱中完成锂半电池组装，使用电解液为1.0 M LiPF6（EC/DMC= 1:1），隔膜为聚乙烯隔膜，组装完成后用压片机压紧，静置；恒电流充放电测量使用LAND CT2001A模型测试系统在电流密度为0.1-10A g-1，电压窗口为0.001-3V的条件下执行，恒电流充放电循环测试在电流密度为2A g-1条件下测试。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表一
从表1、图4和图5中可以看出实施例一、和对比例一应用于锂离子电池中的充放电倍率性能和长循环性能。随着电流密度增加，实施例1的容量衰减要慢于对比例1，并且在经过2000圈循环后，实施例1容量保持率要远高于对比例1，这表明在聚吡咯包覆后，提高了电极的导电率和CuCo2O4与集流体之间的结合力，防止了电极材料的脱落。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方。

Claims (8)

1.一种可应用于锂离子电池的一体化电极的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1）将Cu75Zn25合金片依次用盐酸、丙酮、无水乙醇清洗；将清洗后的样品放入真空管式炉中经过加热保温一段时间后，随后冷却至室温；之后利用去离子水将样品清洗数次后放入到真空干燥箱中，经过一段时间的静置处理后获得纳米多孔铜；
2）将Cu(NO3)2 • 6H2O和Co(NO3)2 • 3H2O 溶解于异丙醇溶液中，搅拌一段时间后，得到粉色透明的溶液，然后转移到水热釜中；将步骤1）中已经制备好的纳米多孔铜片浸入到水热釜的溶液中，在100~140 ℃的温度条件下保温10~14 h，随后冷却至室温，取出样品用去离子水，无水乙醇清洗数次，之后干燥处理；将干燥后的样品放入真空管式炉中，加热保温一段时间后，自然冷却至室温，获得CuCo2O4生长在多孔铜基底的样品；
3）将 C7H7SO3Na溶于去离子水和乙醇的混合溶液中，持续剧烈搅拌一段时间后，得到溶液A；然后取出吡咯单体并在持续剧烈搅拌的同时，一滴一滴的置于上述溶液A中；在去离子水中溶解 (NH4)2S2O8得到溶液B，持续搅拌一段时间，将溶液A滴在CuCo2O4样品上，反应一段时间后滴加溶液B，并在冰箱中聚合一段时间后，然后用去离子水和乙醇清洗，之后干燥过夜后获得聚吡咯包覆的电极材料。
2.根据权利要求1所述的可应用于锂离子电池的一体化电极的制备方法，其特征在于，步骤1）中的真空管式炉的真空度为0.01 Pa，保护气氛为氩气，样品在真空管式炉中的加热速率为5 ℃/min，加热至600 ℃之后保温25~40min。
3.根据权利要求1所述的可应用于锂离子电池的一体化电极的制备方法，其特征在于，步骤1）中的样品在真空干燥箱中于60 ℃的温度条件下保温12~14h。
4.根据权利要求1所述的可应用于锂离子电池的一体化电极的制备方法，其特征在于，步骤1）中的Cu75Zn25合金片清洗前先切成条片状。
5.根据权利要求1 所述的可应用于锂离子电池的一体化电极的制备方法，其特征在于，在步骤2）中具体步骤包括：1 mmol的Cu(NO3)2 • 6H2O和2 mmol Co(NO3)2 • 3H2O 溶解于50 ml的异丙醇溶液中，搅拌2~3 h，得到粉色透明的溶液。
6.根据权利要求1所述的可应用于锂离子电池的一体化电极的制备方法，其特征在于，在步骤2)中样品在真空管式炉中的加热速率为5 ℃/min，加热至350 ℃之后保温2~3h。
7.根据权利要求1所述的可应用于锂离子电池的一体化电极的制备方法，其特征在于，在步骤3）中具体步骤包括：1 mmol C7H7SO3Na溶于20 ml的去离子水和乙醇的混合溶液中（去离子水/乙醇的体积比为1:1），持续剧烈搅拌25~40min，得到溶液A；然后取2 mmol吡咯单体并在持续剧烈搅拌的同时，一滴一滴的置于上述溶液A中；在50 ml去离子水中溶解4mmol(NH4)2S2O8得到溶液B，持续搅拌25~40min，将溶液A滴在CuCo2O4样品上，10 ~12min后，滴加溶液B。
8.根据权利要求1所述的可应用于锂离子电池的一体化电极的制备方法，其特征在于，步骤3）中滴加溶液B后的溶液在0~4 ℃的冰箱中聚合3~5 h，然后用去离子水和乙醇清洗，并在80 ℃的温度条件下干燥过夜。
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