CN113307243B - 一种母液回用制备磷酸铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体公开了一种母液回用制备磷酸铁的方法，包括以下步骤：将磷酸氢钙、硫酸和硫酸铵母液混合，搅拌反应，过滤，得到磷酸二氢铵溶液；向磷酸二氢铵溶液中加入双氧水，混合得到滤液B；将滤液B与氨水混合，得到溶液C；将溶液C与硫酸亚铁溶液加入反应釜中，搅拌反应，反应后，升温陈化；将上步骤得到的浆料过滤，得到母液D和滤饼E；将滤饼E洗涤，得到滤饼F和滤液G；滤液G经膜浓缩后得到纯水和高浓废水H，纯水作为洗涤水回用，高浓废水H与母液D作为硫酸铵母液回用；滤饼F经粉碎干燥、回转干燥、过筛、除磁后得到无水磷酸铁。本发明方法的原料低廉易得，母液可回用，降低生产成本。

Description

一种母液回用制备磷酸铁的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种母液回用制备磷酸铁的方法。
背景技术
磷酸铁是储能型、动力型锂离子电池正极材料磷酸铁锂的前驱体，随着新能源汽车、工业和民用储能领域的快速发展，市场对储能型及动力型电池的需求逐渐增大，磷酸铁锂电池以其自身安全、环保、价格低廉等市场优势明显，磷酸铁的需求量也在逐年攀升。然而湿法磷酸铁在生产中会产生大量高盐废水，不仅废水处理成本高，还造成了大量水资源的消耗，这不利于节能降本，也体现不出来资源综合利用的价值。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种母液回用制备磷酸铁的方法，原料低廉易得，母液可以循环使用，降低了废水处理成本和原料使用量。
本发明提供了一种母液回用制备磷酸铁的方法，该方法包括以下步骤：
1)将磷酸氢钙、硫酸和硫酸铵母液混合，搅拌反应，过滤，得到磷酸二氢铵溶液；
2)向磷酸二氢铵溶液中加入双氧水，混合得到滤液B；
3)将滤液B与氨水混合，得到溶液C；
4)将溶液C与硫酸亚铁溶液加入反应釜中，搅拌反应，反应完成后，升温陈化；
5)将步骤4)得到的浆料过滤，得到母液D和滤饼E；
6)将滤饼E洗涤，得到滤饼F和滤液G；
7)滤液G经膜浓缩后得到纯水和高浓废水H，纯水作为洗涤水回用，高浓废水H与母液D作为硫酸铵母液回用至步骤1)；
8)滤饼F经粉碎干燥、回转干燥、过筛、除磁后得到无水磷酸铁。
本发明中，通过磷酸氢钙、硫酸和硫酸铵母液反应制备磷酸二氢铵溶液，磷酸二氢铵溶液进一步作为制备磷酸铁的原料，硫酸铵母液为反应后处理工序中产生的高浓废水H与母液D，高浓废水H中硫酸铵的质量浓度为6％-15％，实现硫酸铵母液的回用。
优选地，硫酸的质量浓度为25％-35％，磷酸氢钙、硫酸和硫酸铵混合的摩尔比为(2-2.05)︰(1-1.05)︰1。
优选地，步骤1)中，搅拌反应的条件包括：反应温度为45℃-98℃，反应时间30min-60min。
根据本发明，步骤1)中还包括提浓除杂步骤，将过滤后的反应溶液提浓除杂，得到净化的磷酸二氢铵溶液，提浓除杂步骤采用常规的方式进行。
优选地，步骤2)中，双氧水的用量与硫酸亚铁溶液中亚铁的摩尔比为(0.3-0.6)︰1。
优选地，步骤3)中，氨水的用量使磷酸二氢铵溶液的pH值为2.0-9.0。
本发明中，硫酸亚铁溶液的浓度为80g/L-120g/L，其是由钛白副产硫酸亚铁净化后配制而成。实现了钛白副产的合理利用，硫酸亚铁的净化采用现有技术中的常规方式进行。
优选地，滤液B中的磷源与硫酸亚铁的摩尔比为(1-1.05)︰1。
优选地，步骤4)中，搅拌反应的温度为40℃-60℃，升温的温度为90℃-99℃，陈化时间为2h-4h，搅拌反应的时间与陈化的时间总长为4h-8h。
本发明中，所述粉碎干燥采用闪蒸干燥设备进行，粉碎干燥的温度为100℃-200℃。
根据本发明，所述回转干燥的温度为550℃-650℃、时间为3h-6h。
本发明中未加以限定的操作步骤和参数均可根据现有技术进行常规选择。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的制备磷酸铁的方法，原料低廉易得，使形成于磷酸铁生产母液中的硫酸铵溶液可以循环使用，降低了废水处理成本和原料使用量(硫酸、氨水)，有利于资源综合利用和降低生产成本。采用本发明方法制得的无水磷酸铁振实密度高，形貌为类球形的网状结构，形貌良好，符合磷酸铁锂的进一步制备要求。
附图说明
图1为本发明的母液回用制备磷酸铁的方法流程示意图。
图2为本发明实施例1制得的磷酸铁的扫描电镜图。
图3为本发明实施例1制得的磷酸铁的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
如图1所示，一种母液回用制备磷酸铁的方法，该方法包括以下步骤：
1、将磷酸氢钙、硫酸、硫酸铵母液混合，在45℃下，搅拌60min，过滤，得到磷酸二氢铵溶液；其中加入的磷酸氢钙、硫酸、硫酸铵的摩尔量之比为2︰1.05︰1。
2、向所述磷酸二氢铵溶液中加入双氧水，双氧水的用量与硫酸亚铁中亚铁的摩尔比为0.3︰1，混合得到滤液B；
3、将所述滤液B与氨水混合，得到pH＝2.0的溶液C，溶液C与净化后的硫酸亚铁溶液(80g/L)一起加入反应釜，合成制备磷酸铁，按照磷酸二氢铵和硫酸亚铁的摩尔比为1︰1的比例将两种溶液缓慢加入，反应釜温度在40℃条件下搅拌。反应完成后，反应釜用蒸汽迅速升温至90℃，进行4h陈化，反应加陈化的合成总时间为8h。
4、陈化后的料浆过滤后得到母液D和滤饼E，母液D即为含有大量硫酸铵的溶液；
5、将滤饼E进行洗涤，洗涤后得到滤饼F和滤液G；将滤液G经过膜浓缩后得到纯水(洗涤回用)和高浓废水H，H即为含有大量硫酸铵的溶液；
6、将滤饼F(二水磷酸铁滤饼)进行粉碎干燥(100℃，闪蒸)和回转干燥(550℃干燥6h)、然后过筛、除磁后得到无水磷酸铁，得到无水磷酸铁的扫描电镜图如图2、图3所示。
7、将母液D和高浓度废水H(含有大量硫酸铵溶液，溶度为6％)，投入制备磷酸二氢铵的工序即步骤1中，用来与硫酸、磷酸氢钙反应制备磷酸二氢铵溶液。
实施例2
如图1所示，一种母液回用制备磷酸铁的方法，该方法包括以下步骤：
1、将磷酸氢钙、硫酸、硫酸铵母液混合，在98℃下，搅拌30min，过滤，得到磷酸二氢铵溶液；其中加入的磷酸氢钙、硫酸、硫酸铵的摩尔量之比为2.05︰1︰1。
2、向所述磷酸二氢铵溶液中加入双氧水，双氧水的用量与硫酸亚铁中亚铁的摩尔比为0.5︰1，混合得到滤液B；
3、将所述滤液B与氨水混合，得到pH＝7.0的溶液C，溶液C与净化后的硫酸亚铁溶液(120g/L)一起加入反应釜，合成制备磷酸铁，按照磷酸二氢铵和硫酸亚铁的摩尔比为1.05︰1的比例将两种溶液缓慢加入，反应釜温度在60℃并搅拌。反应完成后，反应釜用蒸汽迅速升温至99℃，进行2h陈化，反应加陈化的合成总时间为4h。
4、陈化后的料浆过滤后得到母液D和滤饼E，母液D即为含有大量硫酸铵的溶液；
5、将滤饼E进行洗涤，洗涤后得到滤饼F和滤液G；将滤液G经过膜浓缩后得到纯水(洗涤回用)和高浓废水H，H即为含有大量硫酸铵的溶液；
6、将滤饼F(二水磷酸铁滤饼)进行粉碎干燥(200℃，闪蒸)和回转干燥(650℃干燥3h)、然后过筛、除磁后得到无水磷酸铁。
7、将母液D和高浓废水H(含有大量硫酸铵的溶液，溶度15％)，投入制备磷酸二氢铵的工序即步骤1中，用来与硫酸、磷酸氢钙反应制备磷酸二氢铵。
实施例3
如图1所示，一种母液回用制备磷酸铁的方法，该方法包括以下步骤：
1、将磷酸氢钙、硫酸、硫酸铵母液混合，在65℃下，搅拌45min，过滤，得到磷酸二氢铵溶液；其中加入的磷酸氢钙、硫酸、硫酸铵的摩尔量之比为2︰1︰1。
2、向所述磷酸二氢铵溶液中加入双氧水，双氧水的用量与硫酸亚铁中亚铁的摩尔比为0.4︰1，混合得到滤液B；
3、将所述滤液B与氨水混合，得到pH＝5.0的溶液C，溶液C与净化后的硫酸亚铁溶液(100g/L)一起加入反应釜，合成制备磷酸铁，按照磷酸二氢铵和硫酸亚铁的摩尔比为1︰1的比例将两种溶液缓慢加入，反应釜温度在50℃条件下搅拌。反应完成后，反应釜用蒸汽迅速升温至95℃，进行3h陈化，反应加陈化的合成总时间为7h。
4、陈化后的料浆过滤后得到母液D和滤饼E，母液D即为含有大量硫酸铵的溶液；
5、将滤饼E进行洗涤，洗涤后得到滤饼F和滤液G；将滤液G经过膜浓缩后得到纯水(洗涤回用)和高浓废水H，H即为含有大量硫酸铵的溶液；
6、将滤饼F(二水磷酸铁滤饼)进行粉碎干燥(150℃，闪蒸)和回转干燥(600℃干燥6h)、然后过筛、除磁后得到无水磷酸铁。
7、将母液D和高浓度废水H(含有大量硫酸铵溶液，溶度为10％)，投入制备磷酸二氢铵的工序即步骤1中，用来与硫酸、磷酸氢钙反应制备磷酸二氢铵溶液。
将实施例1-3制得的无水磷酸铁进行理化指标检测，结果如表1所示。
表1
样品 铁含量 磷含量 铁磷比 BET 振实密度
实施例1 37.28wt％ 20.29wt％ 1.02 7.25m<sup>2</sup>/g 0.86g/cm<sup>3</sup>
实施例2 35.77wt％ 19.868wt％ 0.997 7.39m<sup>2</sup>/g 0.82g/cm<sup>3</sup>
实施例3 37.40wt％ 20.36wt％ 1.017 7.60m<sup>2</sup>/g 0.79g/cm<sup>3</sup>
由表1可知，本发明制备方法制得的无水磷酸铁振实密度高，能够满足磷酸铁锂的进一步制备要求，由图2和图3可以看出，本发明制得的无水磷酸铁形貌良好。同时本发明将形成于磷酸铁生产母液中的硫酸铵溶液循环使用，降低了废水处理成本和原料使用量，有利于资源综合利用、降低生产成本。
以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种母液回用制备磷酸铁的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)将磷酸氢钙、硫酸和硫酸铵母液混合，搅拌反应，过滤，得到磷酸二氢铵溶液；硫酸铵母液为反应后处理工序中产生的高浓废水H与母液D，高浓废水H中硫酸铵的质量浓度为6％-15％；
2)向磷酸二氢铵溶液中加入双氧水，混合得到滤液B；
3)将滤液B与氨水混合，得到溶液C；
4)将溶液C与硫酸亚铁溶液加入反应釜中，搅拌反应，反应完成后，升温陈化；
5)将步骤4)得到的浆料过滤，得到母液D和滤饼E；
6)将滤饼E洗涤，得到滤饼F和滤液G；
7)滤液G经膜浓缩后得到纯水和高浓废水H，纯水作为洗涤水回用，高浓废水H与母液D作为硫酸铵母液回用至步骤1)；
8)滤饼F经粉碎干燥、回转干燥、过筛、除磁后得到无水磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的母液回用制备磷酸铁的方法，其特征在于，硫酸的质量浓度为25％-35％，磷酸氢钙、硫酸和硫酸铵混合的摩尔比为(2-2.05)︰(1-1.05)︰1。
3.根据权利要求1所述的母液回用制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤1)中，搅拌反应的条件包括：反应温度为45℃-98℃，反应时间30min-60min。
4.根据权利要求1所述的母液回用制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤2)中，双氧水的用量与硫酸亚铁溶液中亚铁的摩尔比为(0.3-0.6)︰1。
5.根据权利要求1所述的母液回用制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤3)中，氨水的用量使磷酸二氢铵溶液的pH值为2.0-9.0。
6.根据权利要求1所述的母液回用制备磷酸铁的方法，其特征在于，硫酸亚铁溶液的浓度为80g/L-120g/L，其是由钛白副产硫酸亚铁净化后配制而成。
7.根据权利要求1或6所述的母液回用制备磷酸铁的方法，其特征在于，滤液B中的磷源与硫酸亚铁的摩尔比为(1-1.05)︰1。
8.根据权利要求1所述的母液回用制备磷酸铁的方法，其特征在于，步骤4)中，搅拌反应的温度为40℃-60℃，升温的温度为90℃-99℃，陈化时间为2h-4h，搅拌反应的时间与陈化的时间总长为4h-8h。
9.根据权利要求1所述的母液回用制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述粉碎干燥采用闪蒸干燥设备进行，粉碎干燥的温度为100℃-200℃。
10.根据权利要求1所述的母液回用制备磷酸铁的方法，其特征在于，所述回转干燥的温度为550℃-650℃、时间为3h-6h。
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