CN113299901B - 磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维及其制备方法和应用，通过简单的静电纺丝法一步合成多孔纳米纤维，煅烧后组装电池并测试其作为锌离子电池正极材料的电化学性能。磷掺杂能够改变钒氧键周围电子分布，进而改善电导率；五氧化二钒/七氧化三钒复合材料能够增强结构的稳定性；多孔纳米纤维能够增加电极材料和电解液接触的比表面积。本发明通过控制磷酸与乙酰丙酮氧钒的比例，可以获得不同电化学性能的磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维材料。与公开的锌离子电池电极材料相比，首次将磷酸作为磷源，与五氧化二钒/七氧化三钒复合材料掺杂进行改性，并构建多孔纤维结构，为其它锌离子电池电极材料的制备提供了参考。

Description

磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于电化学储能技术领域，具体涉及磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，新能源技术特别是可充电电池的发展取得了较大的进展。目前，锂离子电池由于其能量传输效率高、高电压以及循环寿命长而被广泛应用于商用储能设备，然而其高成本和安全性等诸多问题严重阻碍了大规模应用。水系锌离子电池由于具有高导电性、锌金属资源丰富、化学物理稳定性高、环境友好以及安全性高而具有广阔的应用前景。
目前，水系锌离子电池的电极材料主要包括锰氧化物、普鲁士蓝、醌类似物以及钒氧化物等。其中，五氧化二钒(V2O5)中钒具有多价态及氧化物的层状结构有利于锌离子有效嵌入和脱出；然而V2O5在作为锌离子电池的电极材料时由于锌离子的水合半径较大
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在锌离子嵌入/脱出过程中V2O5层间范德华力减弱导致结构坍塌。目前研究人员主要是通过离子插层、水插层及制备复合材料等方法来对其进行改善；并且过渡金属氧化物本身的电导率及离子传输能力相对较差，通过掺杂能够有效地改变电子分布进而改善电导率，从而能实现较好的电化学性能。
文献1“Wang S,Zhu K,Yang L,et al.Synthesis and study of V2O5/rGOnanocomposite as a cathode material for aqueous zinc ion battery[J].Ionics,2020,26(34):5607-5615.”公开了一种水热法制备V2O5/rGO纳米材料的方法，该方法以偏钒酸铵和还原氧化石墨烯为反应源进行水热反应，通过冷冻干燥和煅烧得到最终产物。通过与rGO复合以增加V2O5的结构稳定性以及电导率，最终改善其作为锌离子电池正极材料时的倍率性能及循环稳定性，虽然相比商业化V2O5该复合材料的循环性能较好，但其在0.1Ag-1电流密度下所对应的比容量只有175mAh g-1。
文献2“Gao P,Ru Q,Yan H L,et al.A durable Na0.56V2O5 nanobelt cathodematerial assisted by hybrid cationic electrolyte for high-performance aqueouszinc-ion batteries[J].ChemElectroChem,2020,7(1):283-288.”公开了一种水热法制备Na+掺杂V2O5正极材料的方法，该方法用商业化V2O5和柠檬酸钠为反应源进行水热反应，并通过洗涤、干燥得到最终产物。Na+掺杂以及混合阳离子电解液增加层间距并稳定V2O5的结构，以实现较好的电化学性能，但其在0.1A g-1电流密度下的首次放电比容量只有317mAh g-1。
由此可见，目前复合有V2O5的材料作为锌离子电池电极材料时在小电流密度下的比容量都较小，倍率性能较差，不利于商业化发展。
发明内容
本发明的目的在于解决目前复合有V2O5的材料作为锌离子电池电极材料时在小电流密度下的比容量都较小，倍率性能较差，不利于商业化发展的不足之处，而提供一种磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明所提供的技术解决方案是：
磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将乙酰丙酮氧钒和聚乙烯吡咯烷酮溶解于N-N二甲基甲酰胺溶剂中，室温搅拌8-12h，直至形成墨绿色溶液，得到反应液；
2)将磷酸溶于步骤1)得到的反应液中，搅拌均匀，得到静电纺丝前驱液；
3)将静电纺丝前驱液进行静电纺丝，得到纺丝产物；
4)将步骤3)得到的纺丝产物在空气气氛中200-400℃煅烧2-4h，得到磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维，即PVO多孔纳米纤维。
进一步地，步骤1)中，乙酰丙酮氧钒、聚乙烯吡咯烷酮、N-N二甲基甲酰胺溶剂的质量比为1-3∶2-6∶9.49-28.47。
进一步地，步骤2)中磷酸与步骤1)中乙酰丙酮氧钒的质量比为0.0259-0.0777∶1-3。
进一步地，步骤3)具体为：
将静电纺丝前驱液加入注射器针管中，在电压为13-15kV，针头与静电纺丝机滚轴的距离为13-15cm及0.8-1mL/h的推注速度下进行静电纺丝，得到纺丝产物。该纺丝产物的直径主要是受注射器针头大小以及电压大小的影响。
同时，本发明提供了一种磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维，其特殊之处在于：采用上述制备方法制备得到。
上述制备方法制得的磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维作为锌离子电池正极材料的应用。
一种锌离子电池正极，其特殊之处在于：由上述制备方法制得的磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维加工而成。
进一步地，所述加工过程具体是将磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维与粘结剂、导电炭黑溶于N-甲基吡咯烷酮中配制浆料，涂覆在碳纸上真空干燥后，得到锌离子电池正极。
一种锌离子电池，其特殊之处在于：其正极材料为上述制备方法制得的磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维。
本发明的优点是：
1.与公开的锌离子电池电极材料相比，本发明提出将磷酸作为磷源对钒氧化物进行掺杂改性，通过简单的静电纺丝法，一步实现了磷元素掺杂、五氧化二钒/七氧化三钒复合电极材料构筑以及多孔纳米纤维的制备；本发明通过有效提高材料的电导率、结构稳定性及比表面积，优化锌离子电池电极材料在小电流密度下的比容量，实现较好的倍率性能，对锌离子电池电极材料的商业化进程具有重要参考意义。
2.本发明制备方法简单易操作、绿色环保，制备的纳米纤维中V3O7与V2O5复合能增加结构稳定性改善循环稳定性，磷掺杂改变V-O键周围电子分布进而提高其电导率，五氧化二钒/七氧化三钒复合材料能够增强结构的稳定性；且该多孔纳米纤维为离子电子传输缩短路径，增加和电解液接触比表面积，因此，所制备的PVO多孔纳米纤维具有较好的电化学性能。
3.本发明通过控制磷酸与乙酰丙酮氧钒的比例，可以获得不同电化学性能的磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维材料。
附图说明
图1是本发明实例一制备的高性能磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维的SEM图；
图2是本发明实例一制备的高性能磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维的XRD图；
图3是本发明实例一制备的高性能磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维的TEM图；
图4是本发明实例一制备的高性能磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维作为锌离子电池正极的倍率性能图；
图5是本发明实例一制备的高性能磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维作为锌离子电池正极在1A g-1电流密度下的循环性能图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的内容作进一步的详细描述：
实施例1
一种高性能磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)分别称取乙酰丙酮氧钒1g和聚乙烯吡咯烷酮2g溶于9.49g N-N二甲基甲酰胺溶剂中，室温下搅拌12h。
2)称取磷酸0.0259g溶于步骤1)中溶液继续搅拌12h直至混合均匀，得到静电纺丝前驱液。
3)将静电纺丝前驱液加入注射器针管中，在电压为13kV，针头与滚轴的距离为13cm及0.8mL/h的推注速度下进行静电纺丝，得到纺丝产物。
4)将步骤3)中得到的静电纺丝产物在空气气氛中200℃煅烧2h，得到磷掺杂V2O5/V3O7多孔纳米纤维，即PVO多孔纳米纤维。
为了验证该多孔纳米纤维的电化学性能，进一步将其作为锌离子电池的正极材料应用：
5)将制备的磷掺杂V2O5/V3O7多孔纳米纤维与粘结剂、导电炭黑溶于N-甲基吡咯烷酮中配制浆料，涂覆在碳纸上真空干燥后作为电极材料组装锌离子电池，并测试其电化学性能测试。
图1为本发明实施例1制备的PVO多孔纳米纤维SEM图，可以看出制备的多孔纳米纤维粗细均一，直径约为510nm。纳米纤维能够为离子电子传输缩短路径，同时多孔结构能有效增加接触比表面积，进而提高其作为电极材料的电化学性能。
图2为本发明实施例1制备的PVO多孔纳米纤维的XRD图，如图所示，可以看出该样品主要是由斜方晶系的V2O5(JCPDS No.41-1426)组成，还有微量的立方晶系V2O5(JCPDSNo.45-1074)和V3O7(JCPDS No.71-0454)所组成，且无其他杂质存在。
图3为本发明实施例1制备的PVO多孔纳米纤维的TEM图，可以明显看出所制备样品中空的纤维结构。
图4为本发明实施例1制备的PVO多孔纳米纤维作为锌离子电池正极时的倍率性能，将所制备的PVO涂覆在碳纸上作为正极材料在0.1A g-1电流密度下其所对应的首次放电比容量可以达到365.5mAh g-1，高于文献2中正极在0.1A g-1电流密度下317mAh g-1的首次放电比容量；即使在不同电流密度下测试后其在0.1A g-1电流密度下的比容量仍然可以保持在210mAh g-1。
图5为本发明实施例1制备的PVO多孔纳米纤维作为锌离子电池正极时的循环性能，将所制备的PVO涂覆在碳纸上作为电极在1A g-1电流密度下其所对应的首次放电比容量可以达到145.4mAh g-1，在1000次循环后该样品的库伦效率仍然能够保持在100％。
实施例2
一种高性能磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)分别称取乙酰丙酮氧钒1g和聚乙烯吡咯烷酮3g溶于18.98g N-N二甲基甲酰胺溶剂中，室温下搅拌10h。
2)称取磷酸0.0518g溶于步骤1)中溶液继续搅拌10h直至混合均匀，得到静电纺丝前驱液。
3)将静电纺丝前驱液加入注射器针管中，在电压为14kV，针头与滚轴的距离为14cm及0.9mL/h的推注速度下进行静电纺丝。
4)将步骤3)中得到的静电纺丝产物在空气气氛中300℃煅烧3h，得到磷掺杂V2O5/V3O7多孔纳米纤维，即PVO多孔纳米纤维。
为了验证该多孔纳米纤维的电化学性能，进一步将其作为锌离子电池的正极材料应用：
5)将制备的磷掺杂V2O5/V3O7多孔纳米纤维与粘结剂、导电炭黑溶于N-甲基吡咯烷酮中配制浆料，涂覆在碳纸上真空干燥后作为电极材料组装锌离子电池，并测试其电化学性能测试。
实施例3
一种高性能磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)分别称取乙酰丙酮氧钒1g和聚乙烯吡咯烷酮3g溶于28.47mL N-N二甲基甲酰胺溶剂中，室温下搅拌8h。
2)称取磷酸0.0777g溶于步骤1)中溶液继续搅拌8h直至混合均匀，得到静电纺丝前驱液。
3)将静电纺丝前驱液加入注射器针管中，在电压为15kV，针头与滚轴的距离为15cm及1mL/h的推注速度下进行静电纺丝，得到纺丝产物。
4)将步骤3)中得到的静电纺丝产物在空气气氛中400℃煅烧4h，得到磷掺杂V2O5/V3O7多孔纳米纤维，即PVO多孔纳米纤维。
为了验证该多孔纳米纤维的电化学性能，进一步将其作为锌离子电池的正极材料应用：
5)将制备的PVO多孔纳米纤维与粘结剂、导电炭黑溶于N-甲基吡咯烷酮中配制浆料，涂覆在碳纸上真空干燥后作为电极材料组装锌离子电池，并测试其电化学性能测试。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将乙酰丙酮氧钒和聚乙烯吡咯烷酮溶解于N-N二甲基甲酰胺溶剂中，室温搅拌8-12h，得到反应液；
2)将磷酸溶于步骤1)得到的反应液中，搅拌均匀，得到静电纺丝前驱液；
3)将静电纺丝前驱液进行静电纺丝，得到纺丝产物；
4)将步骤3)得到的纺丝产物在空气气氛中200-400℃温度下煅烧2-4h，得到磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于：
步骤1)中，乙酰丙酮氧钒、聚乙烯吡咯烷酮、N-N二甲基甲酰胺溶剂的质量比为1-3∶2-6∶9.49-28.47。
3.根据权利要求2所述磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维的制备方法，其特征在于：
步骤2)中磷酸与步骤1)中乙酰丙酮氧钒的质量比为0.0259-0.0777∶1-3。
4.根据权利要求1-3任一所述制备方法，其特征在于，步骤3)具体为：
将静电纺丝前驱液加入注射器针管中，在电压为13-15kV，针头与静电纺丝机滚轴的距离为13-15cm及0.8-1mL/h的推注速度下进行静电纺丝，得到纺丝产物。
5.一种磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维，其特征在于：采用权利要求1～4任一所述制备方法制备得到。
6.权利要求1～4任一所述制备方法制得的磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维作为锌离子电池正极材料的应用。
7.一种锌离子电池正极，其特征在于：由权利要求1～4任一所述制备方法制得的磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维加工而成。
8.根据权利要求7所述锌离子电池正极，其特征在于：
所述加工过程具体是将磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维与粘结剂、导电炭黑溶于N-甲基吡咯烷酮中配制浆料，涂覆在碳纸上真空干燥后，得到锌离子电池正极。
9.一种锌离子电池，其特征在于：其正极材料为权利要求1～4任一所述制备方法制得的磷掺杂五氧化二钒/七氧化三钒多孔纳米纤维。
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