CN113299895B - 一种饼状硫基化合物复合材料的可控合成及储能应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电池储能领域，公开了Fe0.975S@NSC复合材料的制备方法和应用。将铁盐与成核剂在水溶液中慢慢混合，在150～200℃温度下水热处理，得到饼状Fe2O3前驱体；经界面修饰和高温固相硫化处理，得到Fe0.975S@NSC复合材料。本发明的制备方法简单，成本低廉，所制备的Fe0.975S@NSC复合材料结构稳定。将Fe0.975S@NSC复合材料分别作为锂离子电池和钠离子电池负极材料时，具有优异的储锂/钠容量、反应可逆性及倍率性能，且小电流密度下Fe0.975S@NSC复合材料的储锂储钠性能优于其它Fe和S比例的电极材料。

Description

一种饼状硫基化合物复合材料的可控合成及储能应用
技术领域
本发明属于电池储能领域，具体涉及一种高效储锂/钠负极材料的开发方法及其应用。
背景技术
随着世界人口的不断增长以及工业生产的飞速发展，人类对能源的需求量越来越大。但是，传统的化石燃料是不可再生资源，过量的开采使用不仅会带来全球能源危机，还会严重影响环境质量，因此，新型可再生资源的开发和使用成为亟待解决的问题。锂离子电池和钠离子电池作为高效的清洁能源，近年来得到了越来越多的关注。电极材料的性能决定了电池的电化学性能，因此，高性能电极材料的开发成为目前急需解决的问题之一。
商业化的锂离子电池负极材料是石墨，其可逆容量高且电压平台低，当将其作为钠离子电池负极材料时，理论比容量仅仅为35mAh/g，远不能满足需求，因此，高性能两用电极材料的开发成为目前的研究重点。铁基硫化物由于原料廉价、来源丰富、理论比容量高等优点，被认为是一类极具有潜力的电极材料。人们研究的铁基硫化物主要有以下几种形式：FeS2、FeS、Fe3S4等。现有技术1(Zhiming Liu,et al.Energy Environ.Sci.,2017,10,1576-1580)制备了FeS2@C，100mA/g电流密度下作为锂离子电池负极材料时，其最大的首次放电容量为957mAh/g，最大的首次库伦效率为63.32％。现有技术2(Zhen-Guo Wu,etal.Journal of Alloys and Compounds,2016,688,90-797)制备了FeS@C-N复合材料，100mA/g电流密度下作为锂离子电池负极材料时，其首次充电容量为1087.1mAh/g，经过100次的循环，放电比容量为983.5mAh/g。现有技术3(Fanxing Bu,et al.J.Mater.Chem.A,2018,6,6414–6421)制备了FeS@C复合材料，100mA/g电流密度下作为钠离子电池负极材料时，其首次放电和充电容量分别为844.4mAh/g和507.7mAh/g，首次库伦效率为60.1％。经过100次的循环，放电比容量为983.5mAh/g。本发明人对此也进行了深入研究，发现Fe0.975S复合材料的可逆比容量达到了非常突出的水平。
发明内容
本发明的首要目的在于提供氮硫共掺杂、碳包覆的Fe0.975S复合材料(Fe0.975S@NSC)的制备方法。本发明目的通过以下技术方案实现：
Fe0.975S@NSC复合材料及其制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将铁盐(1-3mmol)溶于35mL的高纯水中，将成核剂(1-3mmol)同样溶于35mL的高纯水中，随后将铁盐的溶液一滴一滴的加入到含有成核剂的溶液中，搅拌均匀，随后在150-200℃下水热反应10-15h，得到了饼状Fe2O3前驱体；
(2)将步骤(1)所得的饼状Fe2O3前驱体置于pH＝10的Tris缓冲溶液中，随后加入盐酸多巴胺(前驱体与盐酸多巴胺的质量比为1:1-4:1)试剂，常温下反应，将得到的黑色固体洗涤、干燥处理后，得到Fe2O3/聚多巴胺中间体；
(3)将步骤(2)所得的Fe2O3/聚多巴胺中间体放置于瓷舟的一端，硫源放置于瓷舟的另一端，其中硫源与Fe2O3/聚多巴胺中间体的质量比为(5:1-20:1)，将瓷舟放置于管式炉中，氮气气氛保护下，300℃保温2-5h，得到Fe0.975S@NSC。
作为优选，步骤(1)中所述铁盐为乙酸铁、氯化铁、硝酸铁中的一种。
作为优选，步骤(1)所述成核剂为偏硅酸钠、氢氧化钠、尿素中的一种。
作为优选，步骤(1)中所述铁盐和成核剂的用量都为2mmol。
作为优选，步骤(2)中所述Fe2O3前驱体与盐酸多巴胺的质量比为2:1。
作为优选，步骤(3)中所述硫源与Fe2O3/聚多巴胺中间体的质量比为10:1
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的Fe0.975S@NSC复合材料。
本发明的再一目的在于提供上述Fe0.975S@NSC复合材料在锂离子/钠离子电池负极材料中的应用。
本发明的制备方法及所得到的复合材料具有如下优点及有益效果：
(1)本发明可控制备出Fe0.975S材料，其中Fe与S的比例为0.975:1，既具有优异的储锂性能，又具有优异的储钠性能，其小电流密度下的储锂/钠容量明显的高于其他比例的硫基化合物材料(Fe：S＝1:1、1:2、3:4)。
(2)本发明所提出的高温固相硫化法既引入和元素硫，同时又不会改变电极材料的形貌，此特殊的结构可以促进电池电化学性能的改善。
(3)本发明所提出的方法操作简单，合成成本低廉，能耗较低、环境友好，适合实际应用，能够实现工业化规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得Fe0.975S@NSC复合材料的XRD图。
图2为本发明实施例1中所得Fe0.975S@NSC复合材料的拉曼光谱图。
图3为本发明实施例1中所得Fe0.975S@NSC复合材料的SEM图。
图4为本发明实施例1中所得Fe0.975S@NSC复合材料作为锂离子/钠离子电池负极材料的前十圈的CV曲线图。
图5为本发明实施例1中所得Fe0.975S@NSC复合材料作为锂离子/钠离子电池负极材料在100mA/g电流密度下前十圈的电压容量曲线图。
图6为本发明实施例1所得Fe0.975S@NSC复合材料作为锂离子/钠离子电池负极材料在100mA/g电流密度下的循环性能图。
图7为本发明实施例1中所得Fe0.975S@NSC复合材料作为锂离子电池负极材料在不同电流密度下的倍率性能图。
图8为本发明实施例1中所得Fe0.975S@NSC复合材料作为钠离子电池负极材料在不同电流密度下的倍率性能图。
图9为本发明实施例1中所得Fe0.975S@NSC复合材料作为锂离子电池负极材料在10.0A/g超大电流密度下的循环性能图。
图10为本发明实施例1中所得Fe0.975S@NSC复合材料作为钠离子电池负极材料在20.0A/g超大电流密度下的循环性能图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将2mmol的氯化铁溶于35mL的高纯水中，将成核剂2mmol同样溶于35mL的高纯水中，随后将铁盐的溶液一滴一滴的加入到含有成核剂的溶液中，搅拌均匀，随后在180℃下水热反应12h，得到了饼状Fe2O3前驱体；
(2)将步骤(1)所得的饼状Fe2O3前驱体置于pH＝10的Tris缓冲溶液中，随后加入盐酸多巴胺，前驱体与盐酸多巴胺的质量比为2:1试剂，常温下反应，将得到的黑色固体洗涤、干燥处理后，得到Fe2O3/聚多巴胺中间体；
(3)将步骤(2)所得的Fe2O3/聚多巴胺中间体放置于瓷舟的一端，硫源放置于瓷舟的另一端，其中硫源与Fe2O3/聚多巴胺中间体的质量比为10:1，将瓷舟放置于管式炉中，氮气气氛保护下，300℃保温4h，得到氮硫共掺杂、碳包覆的Fe0.975S复合材料(Fe0.975S@NSC)。
图1为本实施例所得Fe0.975S@NSC复合材料的XRD图。从图中可分析得知所得复合材料为纯Fe0.975S相，空间群为p-62c(190)。图2为本实施例所得Fe0.975S@NSC复合材料的拉曼光谱图。从拉曼图谱中可以看出有碳的存在。图3为本实施例所得Fe2O3前驱体、Fe2O3/聚多巴胺中间体和Fe0.975S@NSC复合材料的SEM图。从扫描电子显微镜(SEM)中可以看出所得的产品具有饼状结构，Fe0.975S被均匀的碳层包覆，粒径为460～520nm。
本实施例所得Fe0.975S@NSC复合材料作为锂离子/钠离子电池负极材料的应用性能测试：
将得到的Fe0.975S@NSC复合材料作为活性材料，乙炔黑为导电剂，聚偏氟乙烯为粘结剂，将活性物质、乙炔黑和聚偏氟乙烯按照7:2:1的质量比溶解在一定量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶液中，密封条件下磁力搅拌2h以上，得到混合均匀的浆液；随后将浆液均匀的涂布在铜箔上面，快速置于80℃的真空干燥烘箱中烘12h,；随后将干燥后涂有活性物质的铜箔切割成直径为13.0cm的圆片，圆片上活性物质的负载量控制在1.1-1.5mg/cm。锂离子电池的组装：将切好的小圆片作为工作电极，锂片作为参比电极，Celgard2400聚丙烯微孔膜作为隔膜，1.0M的六氟磷酸锂(LiPF6)与碳酸乙烯酯(EC)与碳酸二甲酯(DMC)(EC:DMC＝1:1，ν/ν)的混合液作为电解液。钠离子电池的组装：与锂离子电池的组装类似，参比电极为钠片，电解液是1.0M的高氯酸钠(NaClO4)与碳酸丙烯酯(PC)的混合液；隔膜是玻璃纤维。电池的整个组装过程在氩气保护的手套箱中进行，箱体中氧和水的含量小于0.1ppm。
图4和图5分别为本实施例所得Fe0.975S@NSC复合材料作为锂离子/钠离子电池负极材料前十圈的CV曲线图和电压容量曲线图。从两张CV图中可以观察到电压平台，对应着电池放电和充电过程中的化学反应。将Fe0.975S@NSC复合材料作为锂离子电池负极材料时，当电流密度为100mA/g时，首次放电容量为1658.2mAh/g，首次充电容量达到1254.9mAh/g，首次库伦效率为75.7％。将Fe0.975S@NSC复合材料作为钠离子电池负极材料时，当电流密度为100mA/g时，首次放电容量为1450.9mAh/g，首次充电容量达到1077.1mAh/g，首次库伦效率为74.2％。不可逆容量损失是因为有不可逆反应的发生，例如SEI的生成等。图6为本实施例所得Fe0.975S@NSC复合材料作为锂离子/钠离子电池负极材料在100mA/g电流密度下的恒流充放电性能图。25℃温度下，循环50周后，其储锂容量为1344.1mAh/g，储钠容量为1019.1mAh/g，这两个值高于其他的硫基铁化物的性能，循环性能优异。
图7为本实施例所得Fe0.975S@NSC复合材料作为锂离子电池负极材料在不同电流密度下的倍率性能图。在0.2、0.5、1.0、2.0、5.0和10.0A/g电流密度下，电池所具有的可逆比容量分别为1083.4、945.4、795.3、635.4、392.6和236.5mAh/g。经过这样三次循环的倍率性能测试，电池的比容量还是非常稳定。特别是经10.0A/g大电流循环后，当电流密度重新回到0.2A/g，还具有1059.2mAh/g的可逆比容量，此数值与初始比容量非常接近，说明电池具有较好的循环稳定性和倍率性能。图8为本实施例所得Fe0.975S@NSC复合材料作为钠离子电池负极材料在不同电流密度下的倍率性能图。在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、80.0和100.0A/g电流密度下，电池所具有的可逆比容量分别为1097、994.8、884.5、760.2、569.7、423.6、349.2、321.0、316.2、608.5、296.7、248.6、237.1、200.5和237.9mAh/g，倍率性能优异。图9、图10为本实施例所得Fe0.975S@NSC复合材料分别作为锂离子/钠离子电池负极材料在超大电流密度下的循环性能图。从图中可以看出即使在10.0A/g和20.0A/g超大电流密度下，电池还具有相对稳定的循环性能和比容量，说明电池具有应用在快充设备上面的潜能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种Fe0.975S@NSC复合材料的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)将铁盐1-3mmol溶于35mL的高纯水中，将成核剂1-3mmol同样溶于35mL的高纯水中，随后将铁盐的溶液一滴一滴的加入到含有成核剂的溶液中，搅拌均匀，随后在150-200℃下水热反应10-15h，得到了饼状Fe2O3前驱体；
(2)将步骤(1)所得的饼状Fe2O3前驱体置于pH＝10的Tris缓冲溶液中，随后加入盐酸多巴胺，前驱体与盐酸多巴胺的质量比为1:1-4:1，常温下反应，将得到的黑色固体洗涤、干燥处理后，得到Fe2O3/聚多巴胺中间体；
(3)将步骤(2)所得的Fe2O3/聚多巴胺中间体放置于瓷舟的一端，硫源放置于瓷舟的另一端，其中硫源与Fe2O3/聚多巴胺中间体的质量比为5:1-20:1，将瓷舟放置于管式炉中，氮气气氛保护下，300℃保温2-5h，得到Fe0.975S@NSC复合材料。
2.根据权利要求1所述的Fe0.975S@NSC复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述铁盐选自乙酸铁、氯化铁、硝酸铁中至少一种。
3.根据权利要求1所述的Fe0.975S@NSC复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述成核剂选自偏硅酸钠、氢氧化钠、尿素中至少一种。
4.根据权利要求1所述的Fe0.975S@NSC复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述铁盐和成核剂的用量都为2mmol。
5.根据权利要求1所述的Fe0.975S@NSC复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述Fe2O3前驱体与盐酸多巴胺的质量比为2:1。
6.根据权利要求1所述的Fe0.975S@NSC复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述硫源与Fe2O3/聚多巴胺中间体的质量比为10:1。
7.一种Fe0.975S@NSC复合材料，其特征在于：通过权利要求1～6任一项所述的方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的Fe0.975S@NSC复合材料，其特征在于所述的复合材料的粒径为460～520nm。
9.权利要求8所述的Fe0.975S@NSC复合材料在锂离子/钠离子电池负极材料中的应用。
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