CN113299491B - 一种光热增强超级电容器电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超级电容器电极材料制备技术领域，公开了一种光热增强超级电容器电极材料及制备方法，将泡沫铜放入盐酸中超声处理，取出后使用去离子水清洗数次，再放于丙酮中超声处理；将经过丙酮超声处理的泡沫铜分别用去离子水和酒精各超声处理，取出后真空烘干，完成预处理；将预处理过的泡沫铜放入硫脲溶液中，在反应釜内进行水热反应，冷却后取出，清洗，烘干；将得到的产物置于氯化铁溶液中浸泡，取出后清洗，烘干，即得到所述光热增强超级电容器电极材料。本发明提供的光热增强超级电容器电极材料，具有三维多级纳米片结构，拥有较大比表面积，从而能暴露更多化学反应活性位点，达到提高比容量的效果，且具有良好的柔韧性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料制备技术领域，尤其涉及一种光热增强超级电容器电极材料及其制备方法。
背景技术
目前，随着科学技术的快速发展，人们对环保、高效、可持续的能源存储设备的需求越来越迫切。超级电容器是一种介于传统电介质电容器和二次电池之间的一种新型的储能装置，因其具有充放电速度快、功率密度高、循环稳定性好及维护成本低等优点，受到了广泛关注。
目前对超级电容器的研究主要集中在电极材料上，碳基材料、金属氧化物、金属硫化物和导电聚合物一直是该领域的研究热点。由于超级电容器与二次电池相比，有着更高的功率密度，且器件本身具有较高的安全性，其目前已被广泛应用于交通运输、电子设备和可持续能源系统等领域。但像其他储能设备一样，超级电容器在较低温度下往往会发生容量的衰减，在寒冷天气甚至会失效，这就需要寻求一种途径去改善超级电容器在低温下的工作环境，以维持性能的稳定。
太阳能是一种成本低且简单易得的清洁能源。把具有良好光热转换效应的材料用作超级电容器电极，在光照下将太阳能转换为热能，带动电极本身及整个超级电容器的温度上升，从而实现容量的提升，是解决上述问题的一个很好的途径。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有超级电容器在较低温度下往往会发生容量的衰减，在寒冷天气甚至会失效。
而且现有技术中，制备电极中，不能避免电极涂覆过程带来的活性物质易脱落问题，使得电极具柔韧性和稳定性差。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种光热增强超级电容器电极材料及其制备方法。
本发明是这样实现的，一种光热增强超级电容器电极材料的制备方法，所述光热增强超级电容器电极材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将泡沫铜放入盐酸中超声处理，取出后使用去离子水清洗数次，再放于丙酮中超声处理；将经过丙酮超声处理的泡沫铜分别用去离子水和酒精各超声处理，取出后真空烘干，完成预处理；
步骤二，将预处理过的泡沫铜放入硫脲溶液中，在反应釜内进行水热反应，冷却后取出，清洗，烘干；
步骤三，将步骤二得到的产物置于氯化铁溶液中浸泡，取出后清洗，烘干，即得到所述光热增强超级电容器电极材料。
进一步，步骤一中，所述盐酸浓度为0.5～1mol/L。
进一步，步骤一中，所述将泡沫铜放入盐酸中超声处理时间为10min，放于丙酮中超声处理时间为10min。
进一步，步骤一中，所述将经过丙酮超声处理的泡沫铜分别用去离子水和酒精各超声3～4次。
进一步，步骤二中，所述硫脲溶液是硫脲与无水乙醇、去离子水的混合溶液；其中，所述硫脲溶液的浓度为4.5～6mg/mL，所述无水乙醇与去离子水的体积比为19：1～3：1。
进一步，步骤二中，所述水热反应温度为150℃，反应时间为6h。
进一步，步骤三中，所述氯化铁溶液浓度为0.083mol/L，浸泡时间为20min。
本发明的另一目的在于提供一种应用所述的光热增强超级电容器电极材料的制备方法制备得到的光热增强超级电容器电极材料，所述光热增强超级电容器电极材料为纳米片状结构。
进一步，所述光热增强超级电容器电极材料是以泡沫铜为基底和铜源，在泡沫铜上原位生长的富含硫空位的硫化亚铜自支撑电极。
本发明的另一目的在于提供一种所述的光热增强超级电容器电极材料在能源存储设备中的应用。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明提供的光热增强超级电容器电极材料，具有三维多级纳米片结构，拥有较大比表面积，从而能暴露更多化学反应活性位点，达到提高比容量的效果。同时，本发明直接在泡沫铜集流体上原位生长活性材料，制备完成后可直接作为电极使用，避免了电极涂覆过程带来的活性物质易脱落问题，使得电极具有良好的柔韧性和稳定性。
本发明提供的光热增强超级电容器电极材料在制备过程中，通过加入到氯化铁溶液中浸泡，引入大量硫空位，硫空位的存在可以大大提高电子传输效率，加快电化学反应动力学过程，从而使电极材料电化学性能得到提高。同时，本发明提供的光热增强超级电容器电极材料具有良好的光热转换效应，在光照下能将光能转换为热能，提高自身以及整个超级电容器的温度，从而实现超级电容器容量的提升。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的光热增强超级电容器电极材料的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的光热增强超级电容器电极材料的XRD图。
图3是本发明实施例提供的光热增强超级电容器电极材料的SEM图。
图4是本发明实施例提供的光热增强超级电容器电极材料的循环伏安曲线图。
图5是本发明实施例提供的光热增强超级电容器电极材料的充放电性能测试结果图。
图6是本发明实施例提供的光热增强超级电容器电极材料在5mV/s的扫速下，光照20min后和无光照条件的循环伏安曲线对比图。
图7是本发明实施例提供的光热增强超级电容器电极材料在10mA/cm2的充放电电流密度下，光照20min后和无光照条件的充放电性能测试结果对比图。
图8是本发明实施例提供的光热增强超级电容器电极材料在10mA/cm2的充放电电流密度下，连续有光照/无光照条件下的面积比容量和电解液温度的变化曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种光热增强超级电容器电极材料的制备方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的光热增强超级电容器电极材料的制备方法包括以下步骤：
S101，将泡沫铜放入0.5～1mol/L盐酸中超声10min，取出后使用去离子水清洗数次，再放于丙酮中超声10min；
S102，将经过丙酮超声处理的泡沫铜分别用去离子水和酒精各超声3～4次，取出后真空烘干，完成预处理；
S103，将预处理过的泡沫铜放入硫脲溶液中，在反应釜内进行水热反应，冷却后取出，清洗，烘干；
S104，将S103得到的产物置于氯化铁溶液中，浸泡20min，取出后清洗，烘干，即得到所述光热增强超级电容器电极材料。
本发明实施例提供的硫脲溶液是指硫脲与无水乙醇、去离子水的混合溶液；所述硫脲溶液的浓度为4.5～6mg/mL，无水乙醇与去离子水的体积比为19：1～3：1。其中硫脲浓度过低会导致硫化程度不足，生成的纳米片较稀薄，硫脲浓度过高会导致硫化过度，形貌不均匀，同时纳米片过厚，不利于结构稳定。去离子水主要用于溶解硫源，无水乙醇可以减缓硫化过程，使得纳米片形貌更均匀。
本发明实施例提供的水热反应温度为150℃，反应时间为6h。反应温度过低或反应时间过短会导致硫化不完全，无法形成硫化亚铜纳米片，反应温度过高或反应时间过长会导致硫化过度，形貌不均匀，同时纳米片过厚，不利于结构稳定。
本发明实施例提供的氯化铁溶液浓度为0.083mol/L，浸泡时间为20min。氯化铁浓度过低或浸泡时间过短，会导致反应程度不足，无法造出足量硫空位，氯化铁浓度过高或浸泡时间过长，会在泡沫铜基底上生成大量氯化亚铜立方体，导致纳米片结构被破环。
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
本发明实施例提供的具有光热增强效应的超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将泡沫铜剪成1cm*3cm，将其放入1mol/L盐酸中超声10min，取出后使用去离子水清洗3次，再放于丙酮中超声10min；将经过丙酮超声处理的泡沫铜分别用去离子水和酒精各超声3次，取出后在50℃下的真空干燥箱中烘干，完成预处理；
步骤二，称取120mg硫脲加入19mL无水乙醇与1mL去离子水的混合溶液中，搅拌均匀，得到硫脲溶液；将预处理过的泡沫铜放入硫脲溶液中，并转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜内，150℃下水热反应6h，反应结束后待反应液冷却至室温，取出样品，分别用去离子水和无水乙醇各冲洗3次，在50℃下的干燥箱中烘干；
步骤三，将步骤二得到的产物置于30mL氯化铁溶液中，其中氯化铁溶液浓度为0.083mol/L，浸泡20min后取出样品，分别用去离子水和无水乙醇各冲洗3次，在50℃下的干燥箱中烘干，完成制备过程。
图2为本实施例制备的光热增强超级电容器电极材料的X射线衍射(XRD)图谱，从图中可以看出尖锐的衍射峰来自于金属铜，另外相对弱的衍射峰与标准PDF卡片相比对，分别对应Cu2S、CuCl和Cu2O的衍射峰。
图3为本实施例制备的超级电容器电极材料的扫描电子显微镜(SEM)图片。从图中可以看出，该电极材料由直接生长在泡沫铜基底上纳米片构成，其中纳米片上生长有少量立方体，这是样品在FeCl3溶液中浸泡所形成的CuCl相。
图4为本实施例制备的超级电容器电极材料在无光照条件下的循环伏安曲线。从图中可以看出，在0～0.6V的电压窗口下，随着扫速的增大，闭合面积增大，比电容获得提高。
图5为本实施例制备的超级电容器电极材料的充放电性能测试的结果。从图可以看出，超级电容器电极材料工作电压区间为0～0.5V，在5mA/cm2，8mA/cm2，10mA/cm2，15mA/cm2，20mA/cm2，30mA/cm2的电流密度下，比电容分别为954mF/cm2，899.2mF/cm2，852mF/cm2，726mF/cm2，608mF/cm2，396mF/cm2。
图6为本实施例制备的光热增强超级电容器电极材料在5mV/s的扫速下，有光照和无光照条件的循环伏安曲线对比图，其中有光照条件下先光照20min再进行测试。可以看到有光照的条件下，循环伏安曲线的闭合面积明显比无光照条件下大，证明光照对于此超级电容器电极材料有促进比容量增加的作用。
图7为本实施例制备的光热增强超级电容器电极材料在10mA/cm2的充放电电流密度下，有光照和无光照条件的充放电性能测试结果对比图，其中有光照条件下先光照20min再进行测试。从图可以看出，该光热增强超级电容器电极材料在光照下比容量得到明显提升，无光照下比容量为852mF/cm2，光照下比容量达到936mF/cm2，增强效率达到了9.86％。
图8为本实施例制备的光热增强超级电容器电极材料在10mA/cm2的充放电电流密度下，连续有光照/无光照条件下的面积比容量和电解液温度的变化曲线。从图可以看出，在光照条件下，该光热增强超级电容器电极材料开始将光能转换为热能，电解液温度持续上升，当关闭光源时，电解液温度逐渐下降，而随着电解液温度的升高或下降，比容量也保持同样的增大或减小趋势，其中电解液温度上升至33.01℃时，比容量提升至1028mF/cm2，与未光照前的比容量852mF/cm2相比，增强效率达到了20.66％。
实施例2
本发明实施例提供的具有光热增强效应的超级电容器电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将泡沫铜剪成1cm*3cm，将其放入1mol/L盐酸中超声10min，取出后使用去离子水清洗3次，再放于丙酮中超声10min；将经过丙酮超声处理的泡沫铜分别用去离子水和酒精各超声3次，取出后在50℃下的真空干燥箱中烘干，完成预处理；
步骤二，称取90mg硫脲加入15mL无水乙醇与5mL去离子水的混合溶液中，搅拌均匀，得到硫脲溶液；将预处理过的泡沫铜放入硫脲溶液中，并转移至聚四氟乙烯不锈钢反应釜内，150℃下水热反应6h，反应结束后待反应液冷却至室温，取出样品，分别用去离子水和无水乙醇各冲洗3次，在50℃下的干燥箱中烘干；
步骤三，将步骤二得到的产物置于30mL氯化铁溶液中，其中氯化铁溶液浓度为0.083mol/L，浸泡20min后取出样品，分别用去离子水和无水乙醇各冲洗3次，在50℃下的干燥箱中烘干，完成制备过程。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种光热增强超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，所述光热增强超级电容器电极材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将泡沫铜放入盐酸中超声处理，取出后使用去离子水清洗数次，再放于丙酮中超声处理；将经过丙酮超声处理的泡沫铜分别用去离子水和酒精各超声处理，取出后真空烘干，完成预处理；
步骤二，将预处理过的泡沫铜放入硫脲溶液中，在反应釜内进行水热反应，冷却后取出，清洗，烘干；
步骤三，将步骤二得到的产物置于氯化铁溶液中浸泡，取出后清洗，烘干，即得到所述光热增强超级电容器电极材料；
步骤一中，所述盐酸浓度为0.5～1mol/L；
步骤一中，所述将泡沫铜放入盐酸中超声处理时间为10min，放于丙酮中超声处理时间为10min。
2.如权利要求1所述的光热增强超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述将经过丙酮超声处理的泡沫铜分别用去离子水和酒精各超声3～4次。
3.如权利要求1所述的光热增强超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述硫脲溶液是硫脲与无水乙醇、去离子水的混合溶液；其中，所述硫脲溶液的浓度为4.5～6mg/mL，所述无水乙醇与去离子水的体积比为19：1～3：1。
4.如权利要求1所述的光热增强超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述水热反应温度为150℃，反应时间为6h。
5.如权利要求1所述的光热增强超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述氯化铁溶液浓度为0.083mol/L，浸泡时间为20min。
6.一种应用如权利要求1～5任意一项所述的光热增强超级电容器电极材料的制备方法制备得到的光热增强超级电容器电极材料，其特征在于，所述光热增强超级电容器电极材料为纳米片状结构。
7.如权利要求6所述的光热增强超级电容器电极材料，其特征在于，所述光热增强超级电容器电极材料是以泡沫铜为基底和铜源，在泡沫铜上原位生长的富含硫空位的硫化亚铜自支撑电极。
8.一种如权利要求6～7任意一项所述的光热增强超级电容器电极材料在能源存储设备中的应用。
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