CN113292794B - 自润滑环保型epdm材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种自润滑环保型EPDM材料及其制备方法，属于EPDM材料领域，该自润滑环保型EPDM材料包含100重量份三元乙丙橡胶，0.1‑5重量份硫，0.2‑10重量份促进剂，60‑100重量份炭黑，40‑120重量份软化剂和1‑5重量份润滑剂，该自润滑环保型EPDM材料具有优良的自润滑功能，并且VOC挥发降低。本发明还提供该自润滑环保型EPDM材料在汽车线束护套中的用途。
Description
技术领域
本发明一般涉及EPDM材料领域，更具体涉及一种自润滑环保型EPDM材料及其制备方法，以及该自润滑环保型EPDM材料在汽车线束护套中的用途。
背景技术
目前，国内的线束厂在装配线束护套时经常外涂润滑油，这种润滑油会在护套表面留下白色印渍，客户表示不能接受。而且现在国内汽车行业对材料VOC的要求很高，通常的EPDM橡胶不能满足VOC要求。本发明旨在保护一种材料配方，使用该配方的EPDM材料具有自润滑(无需外部润滑剂)和低VOC特点。
发明内容
本发明提供一种自润滑环保型EPDM材料，其包含100重量份三元乙丙橡胶(EPDM)，0.1-5重量份硫，0.2-10重量份促进剂，60-100重量份炭黑，40-120重量份软化剂，1-5重量份润滑剂。
在本发明的一个实施方式中，所述促进剂是无VOC(挥发性有机化合物)的综合促进剂，优选是硫代磷酸酯。
在本发明的一个实施方式中，所述炭黑是N550。
在本发明的一个实施方式中，所述软化剂是石蜡油，更具体是Sunpar 2280石蜡油。
在本发明的一个实施方式中，所述润滑剂选自C18-C24单烯键式不饱和酰胺，多羟基脂肪酸酯，芳族硅油或其混合物，优选为C18-C24单烯键式不饱和酰胺和多羟基脂肪酸酯的混合物，其中C18-C24单烯键式不饱和酰胺优选为芥酸酰胺，多羟基脂肪酸酯优选为Disflow:12MHS，芳族硅油优选为苯甲基硅油。
在本发明的一个实施方式中，以EPDM为100重量份计，自润滑环保型EPDM材料中炭黑的量为60-100重量份，优选为70-90重量份，更优选为75-85重量份，最优选为80-85重量份。
在本发明的一个实施方式中，以EPDM为100重量份计，自润滑环保型EPDM材料中润滑剂的量为1-5重量份，优选为1-4重量份，更优选为1-2重量份。
本发明提供一种自润滑环保型EPDM材料的制备方法，所述方法包括：
(1)将100重量份三元乙丙橡胶加入密炼机中进行塑炼，得到塑炼生胶；
(2)将步骤(1)中得到的塑炼生胶与0.1-5重量份硫，0.2-10重量份促进剂，60-100重量份炭黑，40-120重量份软化剂，1-5重量份润滑剂一起加入密炼机中进行混炼，得到混炼胶；
(3)对混炼胶进行模压注塑成型，在此过程中使混炼胶经历初次硫化，然后经历二次硫化，得到自润滑环保型EPDM材料。
在上述制备方法中，步骤(1)的塑炼温度为100-140℃，塑炼时间为1-2小时。步骤(2)的混炼温度为150-180℃，混炼时间为40-80分钟。步骤(3)中的初次硫化在170-200℃的温度下进行15-35分钟，二次硫化在100-150℃，优选120-130℃，最优选125℃的温度下进行4-8小时，优选5-7小时，最优选6小时。
本发明还提供所述自润滑环保型EPDM材料在汽车线束护套中的应用。
与现有技术相比，本发明的自润滑环保型EPDM材料具有自润滑功能，并且VOC挥发降低。
下面用具体实施方式对本发明作进一步的详细描述，但并不限制本发明的范围。
具体实施方式
本文所公开的“范围”以下限和上限的形式。可以分别为一个或多个下限，和一个或多个上限。给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的。选定的下限和上限限定了特别范围的边界。所有可以这种方式进行限定的范围是包含和可组合的，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，针对特定参数列出了60-120和80-110的范围，理解为60-110和80-120的范围也是预料到的。此外，如果列出的最小范围值1和2，和如果列出了最大范围值3，4和5，则下面的范围可全部预料到：1-3、1-4、1-5、2-3、2-4和2-5。
在本发明中，除非有其他说明，数值范围“a-b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0-5”表示本文中已经全部列出了“0-5”之间的全部实数，“0-5”只是这些数值组合的缩略表示。
如果没有特别指出，本说明书所用的术语“两种”指“至少两种”。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有实施方式以及优选实施方式可以相互组合形成新的技术方案。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有技术特征以及优选特征可以相互组合形成新的技术方案。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，但是优选是顺序进行的。例如，所述方法包括步骤(a)和(b)，表示所述方法可包括顺序进行的步骤(a)和(b)，也可以包括顺序进行的步骤(b)和(a)。例如，所述提到所述方法还可包括步骤(c)，表示步骤(c)可以任意顺序加入到所述方法，例如，所述方法可以包括步骤(a)、(b)和(c)，也可包括步骤(a)、(c)和(b)，也可以包括步骤(c)、(a)和(b)等。
在本发明中，如果没有特别的说明，本文所提到的“包括”表示开放式，也可以是封闭式。例如，所述“包括”可以表示还可以包含没有列出的其他元件，也可以仅包括列出的元件。
本发明提供一种自润滑环保型EPDM材料，其包含100重量份三元乙丙橡胶(EPDM)，0.1-5重量份硫，0.2-10重量份促进剂，60-100重量份炭黑，40-120重量份软化剂，1-5重量份润滑剂。
EPDM(三元乙丙橡胶)是乙烯、丙烯和少量的非共轭二烯烃的共聚物，是乙丙橡胶的一种。因其主链是由化学稳定的饱和烃组成，只在侧链中含有不饱和双键，故其耐臭氧、耐热、耐候等耐老化性能优异，可广泛用于汽车部件、建筑用防水材料、电线电缆护套、耐热胶管、胶带、汽车密封件等领域。
硫为交联剂，即使线性高分子链发生交联作用的反应物。以EPDM为100重量份计，自润滑环保型EPDM材料中硫的量可以为0.1-5重量份，优选为0.1-3重量份，更优选为0.1-1重量份，最优选为0.1-0.5重量份。
促进剂可以是无VOC(挥发性有机化合物)的综合促进剂，用于促进硫化，缩短硫化时间，改善橡胶制品的压缩永久变形和耐热性。促进剂优选是硫代磷酸酯类，更优选是硫代磷酸三苯酯。以EPDM为100重量份计，自润滑环保型EPDM材料中促进剂的量可以为0.2-10重量份，优选为0.3-8重量份，更优选为0.4-6重量份，最优选为0.5-4重量份。
炭黑是橡胶中常用的补强剂，用于提高橡胶的拉伸强度、撕裂强度及耐磨耗性等性能。橡胶用炭黑可以按氮表面积分类，其命名由4个系统构成。第一个英文字母代表胶料的硫化速度，以N代表正常硫化速度，S代表缓慢硫化速度。后面3个为阿拉伯数字。第一个数字代表炭黑氮表面积范围，共列为0～9个等级。第二和第三个数字则反映不同的结构程度，也就是炭黑大概的高低结构确定的，有一定的任意性，相对而言，数字越大，结构越高。
在本发明的一个实施方式中，炭黑可以选自N220、N330、N550、N660、N990、N110、N115、N234、N326、N339、N375、N539、N550、N880等，以及它们的组合。炭黑优选是N550。N550炭黑是一种橡胶炭黑，适用于天然胶和各种合成橡胶，易分散，能赋予胶料较高的挺性，压出速度快，压出表面光滑，口型膨胀小，硫化胶的耐高温性能及导热性能良好，补强性、弹性和复原性较佳。
在本发明的一个实施方式中，以EPDM为100重量份计，自润滑环保型EPDM材料中炭黑的量可以为60-100重量份，优选为70-90重量份，更优选为75-85重量份，最优选为80-85重量份。
软化剂是橡胶材料中用于改善胶料塑性，使生胶料软化，有助于其他配合剂更好地与生胶浸润并分散均匀的一种橡胶助剂。软化剂可以是石蜡油，更具体是Sunpar 2280石蜡油。Sunpar 2280石蜡油可购自Natrochem公司，其是石蜡加工油和二氧化硅的掺混物，CAS号为64742-62-7，112926-00-8。以EPDM为100重量份计，自润滑环保型EPDM材料中软化剂的量可以为40-120重量份，优选为50-110重量份，更优选为55-100重量份，最优选为60-90重量份。
本发明的自润滑环保型EPDM材料中还包含润滑剂，其选自C18-C24单烯键式不饱和酰胺，多羟基脂肪酸酯，芳族硅油或其混合物。C18-C24单烯键式不饱和酰胺的例子包括芥酸酰胺。多羟基脂肪酸酯的例子包括Disflow:12MHS(可购自Aakrochem公司)。芳族硅油的例子包括苯甲基硅油。该润滑剂可以为C18-C24单烯键式不饱和酰胺和多羟基脂肪酸酯的混合物，优选为2:1重量比的混合物。该润滑剂更优选为芥酸酰胺和Disflow:12MHS的2:1重量比的混合物。以EPDM为100重量份计，自润滑环保型EPDM材料中润滑剂的量可以为1-5重量份，优选为1-4重量份，更优选为1-2重量份。
本发明还提供一种自润滑环保型EPDM材料的制备方法，所述方法包括：
(1)将100重量份三元乙丙橡胶(EPDM)加入密炼机中进行塑炼，得到塑炼生胶；
(2)将步骤(1)中得到的塑炼生胶与0.1-5重量份硫，0.2-10重量份促进剂，60-100重量份炭黑，40-120重量份软化剂，1-5重量份润滑剂一起加入密炼机中，进行混炼，得到混炼胶；
(3)对混炼胶进行模压注塑成型，在此过程中使混炼胶经历初次硫化，然后经历二次硫化，得到自润滑环保型EPDM材料。
在上述制备方法中，步骤(1)的塑炼温度为100-140℃，优选为100-130℃，最优选为120-130℃，塑炼时间为1-2小时，优选为1-1.5小时，最优选为1-1.2小时。步骤(2)的混炼温度为150-180℃，优选为160-180℃，最优选为170-180℃，混炼时间为40-80分钟，优选为50-70分钟，最优选为60-65分钟。步骤(3)中的初次硫化在170-200℃，优选170-190℃，最优选180-190℃的温度下进行15-35分钟，优选20-30分钟，最优选20-25分钟，二次硫化在100-150℃，优选120-130℃，最优选125℃的温度下进行4-8小时，优选5-7小时，最优选6小时。
本发明的自润滑环保型EPDM材料可以用于各种应用，包括航空航天、汽车制造、电子电气、医疗和食品加工等领域。本发明的自润滑环保型EPDM材料尤其适合用于汽车领域，例如，用在汽车换档器，门封线束及线束护套等产品。本发明的自润滑环保型EPDM材料特别适合用于汽车线束护套。
与现有技术相比，本发明通过调节炭黑的含量和类型，添加不同类型的润滑剂以及增加二次硫化处理改善了EPDM材料的自润滑性能，并降低了材料的VOC挥发。
实施例
以下实施例以非限制性的方式进一步说明本发明的实施方式。
以下实施例中使用的三元乙丙橡胶购自吉林石化公司，N550购自卡博特公司，Sunpar 2280石蜡油购自Natrochem公司，芥酸酰胺购自花王公司，Disflow:12MHS购自Aakrochem公司，硫代磷酸三苯酯购自BASF公司，密炼机的型号为Banbury F200，注塑模压机为乔博JF-30BY。
实施例1
将100kg三元乙丙橡胶(EPDM)加入密炼机中，在125℃的温度下塑炼70分钟，得到塑炼生胶。然后将得到的塑炼生胶与0.2kg硫，2kg硫代磷酸三苯酯，60kg N550，75kgSunpar 2280石蜡油，1kg芥酸酰胺和Disflow:12MHS(重量比2:1)的混合物一起加入密炼机中，在180℃的温度下混炼60分钟，得到混炼胶。在注塑模压机装置中对混炼胶进行模压注塑成型的同时，使混炼胶在180℃的温度下进行初次硫化，持续20分钟，然后在125℃的温度下进行二次硫化，持续6小时，得到自润滑环保型EPDM材料。
实施例2
将100kg三元乙丙橡胶(EPDM)加入密炼机中，在125℃的温度下塑炼70分钟，得到塑炼生胶。然后将得到的塑炼生胶与0.2kg硫，2kg硫代磷酸三苯酯，80kg N550，75kgSunpar 2280石蜡油，1kg芥酸酰胺和Disflow:12MHS(重量比2:1)的混合物一起加入密炼机中，在180℃的温度下混炼60分钟，得到混炼胶。在注塑模压机装置中对混炼胶进行模压注塑成型的同时，使混炼胶在180℃的温度下进行初次硫化，持续20分钟，然后在125℃的温度下进行二次硫化，持续6小时，得到自润滑环保型EPDM材料。
实施例3
将100kg三元乙丙橡胶(EPDM)加入密炼机中，在125℃的温度下塑炼70分钟，得到塑炼生胶。然后将得到的塑炼生胶与0.2kg硫，2kg硫代磷酸三苯酯，100kg N550，75kgSunpar 2280石蜡油，1kg芥酸酰胺和Disflow:12MHS(重量比2:1)的混合物一起加入密炼机中，在180℃的温度下混炼60分钟，得到混炼胶。在注塑模压机装置中对混炼胶进行模压注塑成型的同时，使混炼胶在180℃的温度下进行初次硫化，持续20分钟，然后在125℃的温度下进行二次硫化，持续6小时，得到自润滑环保型EPDM材料。
实施例4
将100kg三元乙丙橡胶(EPDM)加入密炼机中，在125℃的温度下塑炼70分钟，得到塑炼生胶。然后将得到的塑炼生胶与0.2kg硫，2kg硫代磷酸三苯酯，80kg N550，75kgSunpar 2280石蜡油，2kg芥酸酰胺和Disflow:12MHS(重量比2:1)的混合物一起加入密炼机中，在180℃的温度下混炼60分钟，得到混炼胶。在注塑模压机装置中对混炼胶进行模压注塑成型的同时，使混炼胶在180℃的温度下进行初次硫化，持续20分钟，然后在125℃的温度下进行二次硫化，持续6小时，得到自润滑环保型EPDM材料。
实施例5
将100kg三元乙丙橡胶(EPDM)加入密炼机中，在130℃的温度下塑炼60分钟，得到塑炼生胶。然后将得到的塑炼生胶与0.2kg硫，2kg硫代磷酸三苯酯，70kg N550，75kgSunpar 2280石蜡油，1kg苯甲基硅油一起加入密炼机中，在180℃的温度下混炼48分钟，得到混炼胶。在注塑模压机中对混炼胶进行模压注塑成型的同时，使混炼胶在200℃的温度下进行初次硫化，持续15分钟，然后在125℃的温度下进行二次硫化，持续6小时，得到自润滑环保型EPDM材料。
实施例6
将100kg三元乙丙橡胶(EPDM)加入密炼机中，在130℃的温度下塑炼60分钟，得到塑炼生胶。然后将得到的塑炼生胶与0.2kg硫，2kg硫代磷酸三苯酯，70kg N550，75kgSunpar 2280石蜡油，2kg苯甲基硅油一起加入密炼机中，在180℃的温度下混炼48分钟，得到混炼胶。在注塑模压机中对混炼胶进行模压注塑成型的同时，使混炼胶在200℃的温度下进行初次硫化，持续15分钟，然后在125℃的温度下进行二次硫化，持续6小时，得到自润滑环保型EPDM材料。
对比例1
将100kg三元乙丙橡胶(EPDM)加入密炼机中，在125℃的温度下塑炼70分钟，得到塑炼生胶。然后将得到的塑炼生胶与0.2kg硫，2kg硫代磷酸三苯酯，80kg N550和75kgSunpar 2280石蜡油一起加入密炼机中，在180℃的温度下混炼60分钟，得到混炼胶。在注塑模压机中对混炼胶进行模压注塑成型的同时，使混炼胶在180℃的温度下进行硫化，持续20分钟，然后在125℃的温度下进行二次硫化，持续6小时，得到自润滑环保型EPDM材料。
对比例2
将100kg三元乙丙橡胶(EPDM)加入密炼机中，在125℃的温度下塑炼70分钟，得到塑炼生胶。然后将得到的塑炼生胶与0.2kg硫，2kg硫代磷酸三苯酯，80kg N550，75kgSunpar 2280石蜡油，2kg芥酸酰胺和Disflow:12MHS(重量比2:1)的混合物一起加入密炼机中，在180℃的温度下混炼60分钟，得到混炼胶。在注塑模压机装置中对混炼胶进行模压注塑成型的同时，使混炼胶在180℃的温度下进行硫化，持续20分钟，得到自润滑环保型EPDM材料。
性能测试
拔出力测试
对制备的实施例样品和对比例样品进行拔出力测试。用插拔力测试机(Instron6000系列)测试样品的拔出力，具体是将测试板固定在台钳中，将手动拉力设备施加到样品上，直到样品从测试板上释放时测试该峰值力。拔出力大于105N则通过测试。
实施例1-6的样品测得的拔出力均大于105N，通过测试。对比例1和2的样品所测得的拔出力均小于105N，未通过测试。
雾化和排放测试
根据GMW3235-2016对实施例1-6和对比例1-2的样品进行了雾化测试。“通过”代表冷凝物质量G≤2mg。
根据GMW15634-2014对实施例1-6和对比例1-2的样品进行了苯系VOC物质排放测试。“通过”代表以下5种苯系VOC物质的排放符合限值要求，即苯≤1μg/g，甲苯≤8μg/g，乙苯≤8μg/g，二甲苯≤8μg/g，苯乙烯≤8μg/g。
根据GMW15635-2012对实施例1-6和对比例1-2的样品进行了醛酮排放测试。“通过”代表以下三类物质符合限值要求，即甲醛≤5μg/g，乙醛≤0.5μg/g，丙烯醛≤0.5μg/g。
各样品的测试结果如下：
气味评级
根据GMW3205对实施例1-6的样品的气味进行了评级。
气味的评级标准为：
10 无味
9 似乎察觉到
8 略微察觉到
7 明显察觉到，但并不反感
6 可以忍受
5 几乎不能忍受
4 反感
3 厌恶
2 严重排斥
1 完全无法忍受
实施例1-6的样品的气味评级均在6以上。
由此可见，本发明的自润滑环保型EPDM材料相比于现有技术具有优良的润滑性能和降低的VOC排放。
Claims (21)
1.一种自润滑环保型EPDM材料，其包含100重量份三元乙丙橡胶，0.1-5重量份硫，0.2-10重量份促进剂，60-100重量份炭黑，40-120重量份软化剂，1-5重量份润滑剂，其中所述润滑剂选自芥酸酰胺和多羟基脂肪酸酯的混合物和芳族硅油，其中，所述自润滑环保型EPDM材料通过包括以下步骤的方法制备：
(1)将100重量份三元乙丙橡胶加入密炼机中进行塑炼，得到塑炼生胶；
(2)将步骤(1)中得到的塑炼生胶与0.1-5重量份硫，0.2-10重量份促进剂，60-100重量份炭黑，40-120重量份软化剂，1-5重量份润滑剂一起加入密炼机中进行混炼，得到混炼胶，其中，所述润滑剂选自芥酸酰胺和多羟基脂肪酸酯的混合物和芳族硅油；
(3)对混炼胶进行模压注塑成型，在此过程中使混炼胶经历初次硫化，然后经历二次硫化，得到自润滑环保型EPDM材料，
其中，所述初次硫化在170-200℃的温度下进行15-35分钟，所述二次硫化在100-150℃的温度下进行4-8小时。
2.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，所述促进剂是无VOC的综合促进剂。
3.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，所述促进剂是硫代磷酸酯。
4.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，所述炭黑是N550。
5.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，所述软化剂是石蜡油。
6. 如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，所述软化剂是Sunpar2280石蜡油。
7.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，所述多羟基脂肪酸酯为Disflow:12MHS，所述芳族硅油为苯甲基硅油。
8.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，以EPDM为100重量份计，自润滑环保型EPDM材料中炭黑的量为70-90重量份。
9.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，以EPDM为100重量份计，自润滑环保型EPDM材料中炭黑的量为75-85重量份。
10.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，以EPDM为100重量份计，自润滑环保型EPDM材料中炭黑的量为80-85重量份。
11.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，以EPDM为100重量份计，自润滑环保型EPDM材料中润滑剂的量为1-4重量份。
12.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，以EPDM为100重量份计，自润滑环保型EPDM材料中润滑剂的量为1-2重量份。
13.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，所述二次硫化在100-150℃的温度下进行5-7小时。
14.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，所述二次硫化在100-150℃的温度下进行6小时。
15.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，所述二次硫化在120-130℃的温度下进行4-8小时。
16.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，所述二次硫化在120-130℃的温度下进行5-7小时。
17.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，所述二次硫化在120-130℃的温度下进行6小时。
18.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，所述二次硫化在125℃的温度下进行4-8小时。
19.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，所述二次硫化在125℃的温度下进行5-7小时。
20.如权利要求1所述的自润滑环保型EPDM材料，其特征在于，所述二次硫化在125℃的温度下进行6小时。
21.如权利要求1-20中任一项所述的自润滑环保型EPDM材料在汽车线束护套中的应用。
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