CN113292710A - 一种环氧改性水性聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种环氧改性水性聚酯树脂及其制备方法；包括己二酸18‑24份、间苯二甲酸25‑30份、环氧树脂5‑10份、三羟甲基丙烷15‑20份、二羟甲基丙酸25‑30份、酯化催化剂0.3‑0.5份、乙二醇丁醚12‑15份、丙二醇甲醚8‑10份、中和剂3‑5份。制备：(1)向装有二甲苯的反应容器中加己二酸、间苯二甲酸、环氧树脂、三羟甲基丙烷和酯化催化剂，升温反应至产物酸值60‑80mgKOH/g；(2)降温，加二羟甲基丙酸反应至酸值21‑30mgKOH/g，除去二甲苯，得预制品；(3)降温，加乙二醇丁醚、丙二醇甲醚和中和剂搅拌均匀，得环氧改性水性聚酯树脂。本发明的环氧树脂改性水性聚酯树脂具有良好的耐水性，本发明的水性聚酯树脂配制的水性聚酯氨基烤漆具有出色的附着力、柔韧性，良好的硬度、耐水性和耐化学品性。
Description
技术领域
本发明涉及化工涂料技术领域，具体涉及一种环氧改性水性聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
水性聚酯具有许多优良的性能，也具有很广阔的市场，但是目前的水性聚酯存在水分挥发慢以及耐水性差的缺陷，极大的限制了它的应用范围。因此，亟待开发一种耐水性好的水性聚酯材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧树脂改性水性聚酯树脂及其制备方法；本发明所得环氧树脂改性水性聚酯树脂具有良好的耐水性，同时采用本发明的水性聚酯树脂配制的水性聚酯氨基烤漆具有出色的附着力、柔韧性，良好的硬度、耐水性和耐化学品性的特点。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种环氧改性水性聚酯树脂，其特征在于，包括如下重量份的组分：己二酸18-24份、间苯二甲酸25-30份、环氧树脂5-10份、三羟甲基丙烷15-20份、二羟甲基丙酸25-30份、酯化催化剂0.3-0.5份、乙二醇丁醚12-15份、丙二醇甲醚8-10份、中和剂3-5份。本发明的环氧改性水性聚酯树脂己二酸、E-44环氧树脂、间苯二甲酸、二羟甲基丙酸(DMPA)、三羟甲基丙烷为主要合成原料，合成了环氧改性水性聚酯树脂。
进一步地，包括如下重量份的组分：所述己二酸20-24份、所述间苯二甲酸25-29份、所述环氧树脂5-9份、所述三羟甲基丙烷15-17份、所述二羟甲基丙酸25-28份、所述酯化催化剂0.3-0.4份、所述乙二醇丁醚12-15份、所述丙二醇甲醚8-10份、所述中和剂3-5份。
进一步地，所述的环氧树脂为E-44环氧树脂。
进一步地，所述的酯化催化剂为单丁基氧化锡。
进一步地，所述的中和剂为N，N-二甲基乙醇胺(DMEA)。
一种环氧改性水性聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份向装有二甲苯的反应容器中加入所述己二酸、所述间苯二甲酸、所述环氧树脂、所述三羟甲基丙烷和所述酯化催化剂，并搅拌均匀，然后升温反应，反应至产物酸值达到60-80mgKOH/g；
(2)反应后降温，然后加入所述二羟甲基丙酸，保温反应至酸值为21-30mgKOH/g，然后抽真空除去所述二甲苯，得到预制品；
(3)继续降温，接着加入所述乙二醇丁醚、所述丙二醇甲醚和所述中和剂并搅拌均匀，得到环氧改性水性聚酯树脂。
进一步地，步骤(1)升温至220±10℃。具体的，按重量份向装有二甲苯的反应容器中加入所述己二酸18-24份、所述间苯二甲酸25-30份、所述环氧树脂5-10份、所述三羟甲基丙烷15-20份和所述酯化催化剂0.3-0.5份，并搅拌均匀，然后在1小时内升温至220±10℃，反应至产物酸值达到60-80mgKOH/g即视为合格。
进一步地，步骤(2)反应后降温至170±10℃。具体的，在上述步骤(1)反应完成后将反应体系的温度降至170±10℃，然后加入所述二羟甲基丙酸(DMPA)25-30份，在此温度下继续反应至产物酸值为21-30mgKOH/g，然后抽真空除去所述二甲苯，即得到预制品。
进一步地，步骤(3)是在步骤(2)的基础上继续降温至反应体系温度为70±10℃，接着加入所述乙二醇丁醚(BCS)12-15份、所述丙二醇甲醚8-10份和所述中和剂3-5份，并机械搅拌20-40分钟，得到环氧改性水性聚酯树脂。所述的中和剂为N，N-二甲基乙醇胺；所述的乙二醇丁醚和所述的丙二醇甲醚作为溶剂。
进一步地，所述机械搅拌的速率为100-300rpm。
本发明采用溶剂法先将己二酸、间苯二甲酸、环氧树脂、三羟甲基丙烷、酯化催化剂按比例混合，然后升温反应，再降温加入二羟甲基丙酸反应；继续降温加入剩余的组分反应，最终得到高耐水性环氧改性水性聚酯树脂。
本发明的制备方法中所用的二甲苯为回流溶剂，有助于反应过程中水的带出，促进反应进行，缩短反应时间，提高效率。
水性聚酯具有很有优良的性能，也有很广阔的市场，但是目前的水性聚酯存在水分挥发慢，耐水性差的缺点，限制了它的应用范围，为解决这个问题，本发明提供了一种水性聚酯树脂，采用环氧树脂改性水性聚酯树脂，并通过控制一些合成指标，制备出这款性能优异并且具有很广阔市场的环氧改姓水性聚酯树脂。
与现有的水性聚酯相比，本发明所提供的环氧改性水性聚酯树脂具有如下有益效果：
(1)本发明的环氧改性水性聚酯树脂以己二酸、E-44环氧树脂、间苯二甲酸、二羟甲基丙酸、三羟甲基丙烷为主要合成原料，合成了环氧改性水性聚酯树脂；探讨了多元酸选择、终点酸值控制、环氧树脂加入量对后期漆膜的影响，最终选用己二酸、间苯二甲酸，终点酸值控制在21-30mgKOH/g，获得的水性聚酯性能最优异，环氧树脂加入增加了所得水性聚酯树脂的耐水性。
(2)采用环氧树脂改性聚酯是解决水性聚酯耐水性的有效方法；环氧树脂改性水性聚酯具有良好的耐水性，同时采用本发明的水性聚酯树脂配制的水性聚酯氨基烤漆具有出色的附着力、柔韧性，良好的硬度、耐水性和耐化学品性的特点。本发明制备方法中所用的二甲苯为回流溶剂，有助于反应过程中水的带出，促进反应进行，缩短反应时间，提高效率。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种环氧改性水性聚酯树脂，其特征在于，包括如下重量份的组分：己二酸20份、间苯二甲酸25份、E-44环氧树脂5份、三羟甲基丙烷15份、二羟甲基丙酸(DMPA)25份、单丁基氧化锡(酯化催化剂)0.3份、乙二醇丁醚(BCS)12份、丙二醇甲醚8份、N，N-二甲基乙醇胺(中和剂)3份。
上述环氧改性水性聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：首先准备好四口烧瓶作为反应容器，且四口烧瓶配套有搅拌装置，温度计，并且保证瓶内干净无杂质；然后准备好原料组分：
(1)采用溶剂法先将20份的己二酸、25份的间苯二甲酸、5份的E-44环氧树脂、15份的三羟甲基丙烷以及0.3份的酯化催化剂(单丁基氧化锡)、投入到装有二甲苯的四口烧瓶中，并利用瓶中的搅拌装置搅拌均匀，然后在1小时内升温至220℃，反应至产物酸值达到60mgKOH/g；
(2)反应后降温至170℃，然后加入25份的二羟甲基丙酸，并在170℃下反应至酸值为25mgKOH/g，然后抽真空除去上述的二甲苯，即可得到预制品；
(3)反应后继续降温至70℃，接着加入12份的乙二醇丁醚、8份的丙二醇甲醚和3份的N，N-二甲基乙醇胺(DMEA)并搅拌30分钟(搅拌速率为300rpm)，即得到环氧改性水性聚酯树脂。本发明环氧改性水性聚酯树脂中制备方法所用的二甲苯为回流溶剂，有助于反应过程中水的带出，促进反应进行，缩短反应时间，提高效率。
实施例2
一种环氧改性水性聚酯树脂，其特征在于，包括如下重量份的组分：己二酸22份、间苯二甲酸27份、E-44环氧树脂7份、三羟甲基丙烷17份、二羟甲基丙酸(DMPA)27份、单丁基氧化锡(酯化催化剂)0.3份、乙二醇丁醚(BCS)12份、丙二醇甲醚8份、N，N-二甲基乙醇胺(中和剂)3份。
上述环氧改性水性聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：首先准备好四口烧瓶作为反应容器，且四口烧瓶配套有搅拌装置，温度计，并且保证瓶内干净无杂质；然后准备好原料组分：
(1)采用溶剂法先将22份的己二酸、27份的间苯二甲酸、7份的E-44环氧树脂、17份的三羟甲基丙烷以及0.3份的酯化催化剂(单丁基氧化锡)、投入到装有二甲苯的四口烧瓶中，并利用瓶中的搅拌装置搅拌均匀，然后在1小时内升温至210℃，反应至产物酸值达到80mgKOH/g；
(2)反应后降温至180℃，然后加入27份的二羟甲基丙酸，并在180℃下反应至酸值为30mgKOH/g，然后抽真空除去上述的二甲苯，即可得到预制品；
(3)反应后继续降温至80℃，接着加入12份的乙二醇丁醚、8份的丙二醇甲醚和3份的N，N-二甲基乙醇胺(DMEA)并搅拌20分钟(搅拌速率为180rpm)，即得到环氧改性水性聚酯树脂。
实施例3
一种环氧改性水性聚酯树脂，其特征在于，包括如下重量份的组分：己二酸24份、间苯二甲酸29份、E-44环氧树脂9份、三羟甲基丙烷17份、二羟甲基丙酸(DMPA)28份、单丁基氧化锡(酯化催化剂)0.3份、乙二醇丁醚(BCS)14份、丙二醇甲醚10份、N，N-二甲基乙醇胺(中和剂)5份。
上述环氧改性水性聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：首先准备好四口烧瓶作为反应容器，且四口烧瓶配套有搅拌装置，温度计，并且保证瓶内干净无杂质；然后准备好原料组分：
(1)采用溶剂法先将24份的己二酸、29份的间苯二甲酸、9份的E-44环氧树脂、17份的三羟甲基丙烷以及0.3份的酯化催化剂(单丁基氧化锡)、投入到装有二甲苯的四口烧瓶中，并利用瓶中的搅拌装置搅拌均匀，然后在1小时内升温至230℃，反应至产物酸值达到70mgKOH/g；
(2)反应后降温至160℃，然后加入27份的二羟甲基丙酸，并在160℃下反应至酸值为21mgKOH/g，然后抽真空除去上述的二甲苯，即可得到预制品；
(3)反应后继续降温至60℃，接着加入14份的乙二醇丁醚、10份的丙二醇甲醚和5份的N，N-二甲基乙醇胺(DMEA)并搅拌40分钟(搅拌速率为100rpm)，即得到环氧改性水性聚酯树脂。
实施例4
一种环氧改性水性聚酯树脂，其特征在于，包括如下重量份的组分：己二酸18份、间苯二甲酸30份、E-44环氧树脂10份、三羟甲基丙烷20份、二羟甲基丙酸(DMPA)30份、单丁基氧化锡(酯化催化剂)0.5份、乙二醇丁醚(BCS)15份、丙二醇甲醚9份、N，N-二甲基乙醇胺(中和剂)4份。
上述环氧改性水性聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：首先准备好四口烧瓶作为反应容器，且四口烧瓶配套有搅拌装置，温度计，并且保证瓶内干净无杂质；然后准备好原料组分：
(1)采用溶剂法先将18份的己二酸、30份的间苯二甲酸、10份的E-44环氧树脂、20份的三羟甲基丙烷以及0.5份的酯化催化剂(单丁基氧化锡)、投入到装有二甲苯的四口烧瓶中，并利用瓶中的搅拌装置搅拌均匀，然后在1小时内升温至220℃，反应至产物酸值达到70mgKOH/g；
(2)反应后降温至170℃，然后加入30份的二羟甲基丙酸，并在170℃下反应至酸值为25mgKOH/g，然后抽真空除去上述的二甲苯，即可得到预制品；
(3)反应后继续降温至70℃，接着加入15份的乙二醇丁醚、9份的丙二醇甲醚和4份的N，N-二甲基乙醇胺(DMEA)并搅拌30分钟(搅拌速率为150rpm)，即得到环氧改性水性聚酯树脂。
本发明所得环氧树脂改性水性聚酯树脂具有良好的耐水性，同时采用本发明的水性聚酯树脂配制的水性聚酯氨基烤漆具有出色的附着力、柔韧性，良好的硬度、耐水性和耐化学品性的特点。
上述为本发明的较佳实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。凡由本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种环氧改性水性聚酯树脂，其特征在于，包括如下重量份的组分：己二酸18-24份、间苯二甲酸25-30份、环氧树脂5-10份、三羟甲基丙烷15-20份、二羟甲基丙酸25-30份、酯化催化剂0.3-0.5份、乙二醇丁醚12-15份、丙二醇甲醚8-10份、中和剂3-5份。
2.根据权利要求1所述的一种环氧改性水性聚酯树脂，其特征在于，包括如下重量份的组分：所述己二酸20-24份、所述间苯二甲酸25-29份、所述环氧树脂5-9份、所述三羟甲基丙烷15-17份、所述二羟甲基丙酸25-28份、所述酯化催化剂0.3-0.4份、所述乙二醇丁醚12-15份、所述丙二醇甲醚8-10份、所述中和剂3-5份。
3.根据权利要求1或2所述的一种环氧改性水性聚酯树脂，其特征在于，所述的环氧树脂为E-44环氧树脂。
4.根据权利要求1或2所述的一种环氧改性水性聚酯树脂，其特征在于，所述的酯化催化剂为单丁基氧化锡。
5.根据权利要求1或2所述的一种环氧改性水性聚酯树脂，其特征在于，所述的中和剂为N，N-二甲基乙醇胺。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种环氧改性水性聚酯树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)按重量份向装有二甲苯的反应容器中加入所述己二酸、所述间苯二甲酸、所述环氧树脂、所述三羟甲基丙烷和所述酯化催化剂，并搅拌均匀，然后升温反应，反应至产物酸值达到60-80mgKOH/g；
(2)反应后降温，然后加入所述二羟甲基丙酸，保温反应至酸值为21-30mgKOH/g，然后抽真空除去所述二甲苯，得到预制品；
(3)继续降温，接着加入所述乙二醇丁醚、所述丙二醇甲醚和所述中和剂并搅拌均匀，得到环氧改性水性聚酯树脂。
7.根据权利要求6所述的一种环氧改性水性聚酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(1)升温至220±10℃。
8.根据权利要求7所述的一种环氧改性水性聚酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(2)反应后降温至170±10℃。
9.根据权利要求8所述的一种环氧改性水性聚酯树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)继续降温至70±10℃，接着加入所述乙二醇丁醚、所述丙二醇甲醚和所述中和剂并机械搅拌20-40分钟，得到环氧改性水性聚酯树脂。
10.根据权利要求9所述的一种环氧改性水性聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述机械搅拌的速率为100-300rpm。
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN202110567747.5A Pending CN113292710A (zh) | 2021-05-24 | 2021-05-24 | 一种环氧改性水性聚酯树脂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113292710A (zh) |
-
2021
- 2021-05-24 CN CN202110567747.5A patent/CN113292710A/zh active Pending
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