CN113288839A - 一种化妆品制备用参类提取物的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化妆品制备用参类提取物的提取方法，包括以下步骤：S1、取人参的根须和茎叶，烘干后粉碎，得到混合颗粒；S2、利用三氯甲烷和四氯化碳的混合溶剂萃取，加热回流提取，再加入三氯甲烷和四氯化碳混合溶剂，回流提取，对底物进行过滤，得到滤渣，再向滤渣中加入N,N‑二甲基甲酰胺，加热回流提取，将提取液进行混合得到混合提取液；S3、将得到的混合提取液通过装有改性离子交换树脂的吸附柱进行吸附，直至混合提取液无色透明，即得成品。本发明技术方案中利用三氯甲烷和四氯化碳的混合萃取溶剂，实现多次萃取，提升了萃取的效果；通过对强酸性阳离子树脂进行改性镍铬离子的联和改性，改善了树脂的吸附能力，皂甙含量高。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域，尤其涉及一种化妆品制备用参类提取物的提取方法。
背景技术
化妆品是指以涂抹、喷洒或者其他类似方法，散布于人体表面的任何部位，如皮肤、毛发、指趾甲、唇齿等，以达到清洁、保养、美容、修饰和改变外观，或者修正人体气味，保持良好状态为目的的化学工业品或精细化工产品，人参提取物是从五加科植物人参的根、茎叶中提取精制而成，其富含十八种人参单体皂甙，溶于80℃的水，易溶解于乙醇，应用于美容化妆品行业，可以配制成祛斑、减少皱纹、活化皮肤细胞、增强皮肤弹性的化妆品。
现有技术中，人参提取物粗品中含有色素，导致人参提取物的颜色较深，需要对人参提取物进行进一步的提纯，提纯过程中往往会使用到脱色树脂，现有的脱色树脂存在以下缺陷：(1)吸附色素效果较差，无法满足人们的技术需求；(2)吸附色素后，皂甙含量低，一般在50％左右。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种化妆品制备用参类提取物的提取方法。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
一种化妆品制备用参类提取物的提取方法，包括以下步骤：
S1、用消毒过后的刀片取人参的根须和茎叶，使用有机溶剂对人参的根须和茎叶进行清洗，烘干后粉碎，得到混合颗粒；
S2、将得到的人参颗粒与三氯甲烷和四氯化碳的混合溶剂混合均匀，50-55℃下加热回流提取0.5-1h，得到提取液A，再加入三氯甲烷和四氯化碳混合溶剂，相同条件下，回流提取1-2h，得到提取液B，对底物进行过滤，得到滤渣，再向滤渣中加入N,N-二甲基甲酰胺，70-80℃下加热回流提取0.2-0.6h，得到提取液C，将三次的提取液进行混合得到混合提取液；
S3、将得到的混合提取液通过装有改性离子交换树脂的吸附柱进行吸附，直至混合提取液无色透明，即得成品。
进一步地，步骤S1中，所述有机溶剂为苯或甲苯。
进一步地，步骤S1中，所述混合颗粒的粒度为30-50目。
进一步地，步骤S2中，提取液A的回流比为10-15:1，,提取液B的回流比为15-20:1，提取液C的回流比为15-20:1。
进一步地，步骤S2中，三氯甲烷和四氯化碳的质量比为0.2-0.5:1。
进一步地，步骤S2中，三氯甲烷和四氯化碳的总质量为人参颗粒质量的8-10倍，N,N-二甲基甲酰胺的质量为滤渣质量的8-10倍。
进一步地，步骤S3中，混合提取液通过装有改性离子交换树脂的吸附柱进行吸附，混合提取液的流量为1-3BV/h。
进一步地，所述改性强酸性阳离子树脂的制备过程包括以下步骤：
(1)将强酸性阳离子树脂用盐酸溶液浸泡22-24h，再用去离子水洗至中性，过滤，待用；
(2)将镍铬合金颗粒加入至2-4mol/L的盐酸溶液中经搅拌溶解，过滤得到盐溶液；
(3)将步骤(1)中的强酸性阳离子树脂用步骤(2)中得到的盐溶液进行浸泡2-3次，每次浸泡22-24h。
进一步地，步骤(1)中，所述盐酸溶液的浓度为4-6mol/L。
进一步地，步骤(3)中，盐溶液进行浸泡2-3次，每次浸泡前用去离子水洗涤2-4次。
本发明的有益效果为：本发明技术方案中利用三氯甲烷和四氯化碳的混合萃取溶剂，实现多次萃取，提升了萃取的效果，采用N,N-二甲基甲酰胺对滤渣进行萃取，使得滤渣内残留的皂甙也能被提取出，充分利用了原料；通过对强酸性阳离子树脂进行改性镍铬离子的联和改性，实现对强酸性阳离子树脂中的氢离子进行替换，提升了强酸性阳离子树脂的活性，改善了树脂的吸附能力，皂甙含量高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种化妆品制备用参类提取物的提取方法，包括以下步骤：
S1、用消毒过后的刀片取人参的根须和茎叶共1000g，使用甲苯对人参的根须和茎叶进行清洗，烘干后粉碎，得到混合颗粒，混合颗粒的粒度为40目；
S2、将得到的人参颗粒与三氯甲烷和四氯化碳的混合溶剂混合均匀，53℃下加热回流提取，得到提取液A，再加入三氯甲烷和四氯化碳混合溶剂，相同条件下，回流提取，得到提取液B，对底物进行过滤，得到滤渣，再向滤渣中加入N,N-二甲基甲酰胺，75℃下加热回流提取，得到提取液C，将三次的提取液进行混合得到混合提取液；
S3、将得到的混合提取液通过装有改性离子交换树脂的吸附柱进行吸附，直至混合提取液无色透明，即得成品。
改性强酸性阳离子树脂的制备过程包括以下步骤：
(1)将强酸性阳离子树脂用浓度为5mol/L的盐酸溶液浸泡23h，再用去离子水洗至中性，过滤，待用；
(2)将镍铬合金颗粒加入至3mol/L的盐酸溶液中经搅拌溶解，过滤得到盐溶液；
(3)将步骤(1)中的强酸性阳离子树脂用步骤(2)中得到的盐溶液进行浸泡3次，每次浸泡前用去离子水洗涤3次，每次浸泡23h，即得改性强酸性阳离子树脂。
实施例1
提取液A回流提取0.5h，回流比为10:1，提取液B回流提取1h，回流比为15:1，提取液C回流提取0.2h，回流比为15:1，将三次的提取液进行混合得到混合提取液，将得到的混合提取液通过装有改性离子交换树脂的吸附柱进行吸附，直至混合提取液无色透明，即得成品。
实施例2
提取液A回流提取0.8h，回流比为12:1，提取液B回流提取1.5h，回流比为18:1，提取液C回流提取0.4h，回流比为18:1，将三次的提取液进行混合得到混合提取液，将得到的混合提取液通过装有改性离子交换树脂的吸附柱进行吸附，直至混合提取液无色透明，即得成品。
实施例3
提取液A回流提取1h，回流比为15:1，提取液B回流提取2h，回流比为20:1，提取液C回流提取0.6h，回流比为20:1，将三次的提取液进行混合得到混合提取液，将得到的混合提取液通过装有改性离子交换树脂的吸附柱进行吸附，直至混合提取液无色透明，即得成品。
实施例4
本实施例中，采用未改性离子交换树脂，其他过程与实施例1相同。
实施例5
本实施例中，采用未改性离子交换树脂，其他过程与实施例2相同。
实施例6
本实施例中，采用未改性离子交换树脂，其他过程与实施例3相同。
对实施例1-6所得的参类提取物进行含量检测，检测结果如下表1所示。
表1
ND表示未检测出。
由上表可知，经改性树脂吸附后的皂甙含量稳定，经树脂吸附后的混合提取液中皂甙含有62％的回收率，且不含有色素。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种化妆品制备用参类提取物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、用消毒过后的刀片取人参的根须和茎叶，使用有机溶剂对人参的根须和茎叶进行清洗，烘干后粉碎，得到混合颗粒；
S2、将得到的人参颗粒与三氯甲烷和四氯化碳的混合溶剂混合均匀，50-55℃下加热回流提取0.5-1h，得到提取液A，再加入三氯甲烷和四氯化碳混合溶剂，相同条件下，回流提取1-2h，得到提取液B，对底物进行过滤，得到滤渣，再向滤渣中加入N,N-二甲基甲酰胺，70-80℃下加热回流提取0.2-0.6h，得到提取液C，将三次的提取液进行混合得到混合提取液；
S3、将得到的混合提取液通过装有改性离子交换树脂的吸附柱进行吸附，直至混合提取液无色透明，即得成品。
2.根据权利要求1所述的一种化妆品制备用参类提取物的提取方法，其特征在于：步骤S1中，所述有机溶剂为苯或甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种化妆品制备用参类提取物的提取方法，其特征在于：步骤S1中，所述混合颗粒的粒度为30-50目。
4.根据权利要求1所述的一种化妆品制备用参类提取物的提取方法，其特征在于：步骤S2中，提取液A的回流比为10-15:1，,提取液B的回流比为15-20:1，提取液C的回流比为15-20:1。
5.根据权利要求1所述的一种化妆品制备用参类提取物的提取方法，其特征在于：步骤S2中，三氯甲烷和四氯化碳的质量比为0.2-0.5:1。
6.根据权利要求1所述的一种化妆品制备用参类提取物的提取方法，其特征在于：步骤S2中，三氯甲烷和四氯化碳的总质量为人参颗粒质量的8-10倍，N,N-二甲基甲酰胺的质量为滤渣质量的8-10倍。
7.根据权利要求1所述的一种化妆品制备用参类提取物的提取方法，其特征在于：步骤S3中，混合提取液通过装有改性离子交换树脂的吸附柱进行吸附，混合提取液的流量为1-3BV/h。
8.根据权利要求7所述的一种化妆品制备用参类提取物的提取方法，其特征在于：所述改性强酸性阳离子树脂的制备过程包括以下步骤：
(1)将强酸性阳离子树脂用盐酸溶液浸泡22-24h，再用去离子水洗至中性，过滤，待用；
(2)将镍铬合金颗粒加入至2-4mol/L的盐酸溶液中经搅拌溶解，过滤得到盐溶液；
(3)将步骤(1)中的强酸性阳离子树脂用步骤(2)中得到的盐溶液进行浸泡2-3次，每次浸泡22-24h。
9.根据权利要求8所述的一种化妆品制备用参类提取物的提取方法制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述盐酸溶液的浓度为4-6mol/L。
10.根据权利要求8所述的一种化妆品制备用参类提取物的提取方法制备方法，其特征在于：步骤(3)中，盐溶液进行浸泡2-3次，每次浸泡前用去离子水洗涤2-4次。
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| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20210824 |
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