CN110354030B - 一种调节皮脂分泌量的组合物及其制备方法 - Google Patents

一种调节皮脂分泌量的组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开的一种调节皮脂分泌量的组合物，按重量百分比计，其组分和含量为：大豆异黄酮20‑30％、山布枯叶提取液25‑40％、牛蒡根提取液30‑45％和榆绣线菊提取物3‑4％。其制备方法包括称重、搅拌混合等步骤。本发明提供的一种调节皮脂分泌量的组合物及其制备方法，通过上述方法制备的组合物安全温和，天然无刺激，能有效地从根本上调节皮脂分泌量，能保持肌肤水分，具有收缩毛孔的效果。

Description

一种调节皮脂分泌量的组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，尤其是涉及一种调节皮脂分泌量的组合物及其制备方法。
背景技术
皮脂是由位于皮肤表面附近的皮脂腺自然地产生和分泌的油性物质，皮脂通过在皮肤表面上形成膜来润滑皮肤并保护皮肤免于水分损失，并可防止微生物入侵而伤害皮肤。但当皮脂分泌过多时，不仅会致皮肤发亮、化妆浮粉、毛孔粗大，还会引发一些皮肤疾病，如痤疮、粉刺等，因此，控制皮脂腺分泌、减少出油是保持健康和美观的关键。目前，大多数控油类日化用品，只是简单地清理油脂，强调补水保湿，但只能在一定程度延缓皮脂腺分泌却不能从根本上减少油脂的分泌量。因此，寻找可从根本上减少油脂分泌量，保持皮肤水分、收缩毛孔的日化用料十分重要。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述技术问题，本发明的第一目的提供了一种调节皮脂分泌量的组合物，该组合物安全温和，天然无刺激，能有效地从根本上调节皮脂分泌量，能保持肌肤水分，具有收缩毛孔的效果。
为了解决上述问题，本发明按以下技术方案予以实现的：一种调节皮脂分泌量的组合物，由下述重量百分比的原料组分组成：
大豆异黄酮20-30％、山布枯叶提取液25-40％、牛蒡根提取液30-45％和榆绣线菊提取物3-4％。
优选的，所述大豆异黄酮的提取方法包括如下步骤：
1)原料处理：将大豆豆粕粉碎至粒径在0.5-0.8mm，备用；
2)溶剂提取：将步骤1)所得的大豆豆粕用浓度为40-80％的乙醇水溶液提取，原料与溶剂的料液比为1g：8-16mL，提取温度为60-80℃，提取时间为5-8h，提取次数为1-3次，得到提取液；
3)分离：对步骤2)所得的提取液采用离心分离后，将得到的溶剂浸提物干燥5-10h；
4)精制：采用超滤膜与吸附树脂相结合，用超滤膜去除部分杂质，超滤膜的切割分子量为600-100000，通过超滤膜的浸提液温度在80-90℃，再用吸附树脂吸附浸提液中的大豆异黄酮；
5)解吸、干燥：吸附树脂吸附后，用解吸液进行解吸，解吸后进行干燥，得粉状大豆异黄酮；
6)溶解：将上步骤所得粉状大豆异黄酮，与70％的丁二醇水溶液，以1：99的比例混合，即为所述大豆异黄酮。
大豆异黄酮的分子结构与人体内源性雌激素雌二醇极为相似，因此具有雌激素活性，具有雌激素样作用，皮肤是雌激素发挥作用的靶组织之一，雌激素通过与皮肤细胞上的雌激素受体结合发挥生物学效应，它具有促进胶原和透明质酸合成的作用，使皮肤细腻、洁白、富有弹性和光泽，且对雄激素具有抑制作用，从而抑制雄激素对皮脂腺细胞分泌皮脂的影响；大豆异黄酮还能抑制自由基对皮肤细胞的伤害，避免因自由基损伤细胞而造成的肌肤水分流失。
优选的，所述山布枯叶提取液经微波萃取的方法制得；其中，所述山布枯叶提取液所用的萃取剂为丁二醇水溶液，微波频率为400-250000MHz，且当微波频率为2450MHz时萃取效果较佳。
山布枯叶提取液富含类黄酮，主要活性分子是洋芫荽甙，能抑制前体皮脂腺细胞的分化，及成熟皮脂腺细胞对油脂的分泌，具有细腻毛孔，控制油脂分泌，恢复肌肤自然光泽的效果。
优选的，所述牛蒡根提取液的提取方法包括如下步骤：
1)粉碎干燥：取牛蒡根药材粉碎成8目，并干燥保存；
2)乙醇提取：将步骤1)所得的牛蒡根与乙醇溶液以1g:12-24mL的料液比，在50-70℃的温度下回流提取三次，每次3.5-4.5小时，得到提取液；
3)过滤浓缩：将步骤2)所得的提取液过滤并合并滤液，使用旋转蒸发器对滤液进行蒸发浓缩，得到浓缩液；
4)石油醚萃取：使用石油醚对步骤3)所得的浓缩液脱脂处理，脱脂浓缩液后用温度为75-85℃的烘箱鼓风干燥，得到粗提物；
5)分离纯化：将步骤4)所得的粗提物制备成0.01g/mL的牛蒡根提取物水溶液，将大孔树脂置于所述牛蒡根提取物水溶液中，且放入恒温振荡器中，保持20-30℃恒温，静态吸附1-4小时，得到初步纯化的牛蒡根提取物；向吸附有牛蒡根提取物的大孔树脂中，加入浓度15-60％的乙醇溶液洗脱，洗脱速度为1.25-2.75BV/h，洗脱后收集洗脱液，浓缩干燥为粉状牛蒡根提取物；
6)将上步骤所得粉状牛蒡根提取物，与75％的丁二醇水溶液，以1：4的比例混合，即为所述牛蒡根提取液。
牛蒡根提取液对雄激素水平也有抑制作用，与大豆异黄酮协同，其抗菌作用能起到抗炎效果。
优选的，所述榆绣线菊提取物的提取方法包括如下步骤：
1)选取榆绣线菊的花和叶，用浓度55-65％乙醇溶液作为溶剂，提取温度为65-75℃，提取次数为2次，每次提取时间为1.5-2.5小时，每次溶剂用量为榆绣线菊重量的10倍，过滤，得第一提取液和第一药渣；所述第一提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度d＝1.12，过滤，得到第一药液；
2)将步骤1)所得的第一药液，通过ADS-3大孔吸附树脂，先用水洗脱，再用浓度75-85％的乙醇溶液洗脱，收集75-85％浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得第一榆绣线菊提取物；
3)将步骤1)所得的第一药渣，用浓度2-3％盐酸溶液作为溶剂，提取温度65-75℃，提取次数为2次，每次提取时间为1.5-2.5小时，每次溶剂用量为榆绣线菊重量的12倍，过滤，合并提取液，浓缩至相对密度d＝1.16，用氨水调pH至9-10，用乙酸乙酯萃取4次，乙酸乙酯萃取液用水洗3次后，回收乙酸乙酯，浓缩，干燥，得第二榆绣线菊提取物；
4)将步骤2)所得的第一榆绣线菊提取物和步骤3)所得的第二榆绣线菊提取物混匀，即得粉状的所述榆绣线菊提取物。
榆绣线菊提取物能抑制炎症的产生，协同大豆异黄酮，对雄激素有抑制作用，并能保持肌肤水分，收缩毛孔。
为了解决上述问题，本发明的第二目的是提供了调节皮脂分泌量的组合物的制备方法，其操作简单，制备方便。
为了解决上述问题，本发明按以下技术方案予以实现的：
S01:按重量百分比，分别称取以下原料：大豆异黄酮20-30％、山布枯叶提取液25-40％、牛蒡根提取液30-45％和榆绣线菊提取物3-4％；
S02:向搅拌机的搅拌筒中依次加入所述大豆异黄酮、所述山布枯叶提取液、所述牛蒡根提取液和所述榆绣线菊提取物，开启搅拌机搅拌，搅拌均匀至常温，制得所述调节皮脂分泌量的组合物。
优选的，在S02步骤中，将搅拌机的温度调至40-45℃时，再向搅拌筒中依次加入所述大豆异黄酮、所述山布枯叶提取液、所述牛蒡根提取液和所述榆绣线菊提取物。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.本发明制备得到的调节皮脂分泌量的组合物，其将大豆异黄酮、山布枯叶提取液、牛蒡根提取液和榆绣线菊提取物进行科学配伍，协调作用，通过上述提取物富含的黄酮类(主要为黄酮、异黄酮、洋芫荽甙)、酚类和糖类化合物起作用，不仅能够调节皮脂分泌量，还具有保湿作用；黄酮类化合物，能够抑制雄激素、氨肽酶N和5α还原酶的活性，调节皮脂分泌量，且对氧自由基有抑制作用，能抑制自由基对皮肤细胞的伤害，避免因自由基损伤细胞而造成的肌肤水分流失，有保湿效果；酚类化合物对细菌有明显抑制作用，并能激发毛孔收缩，且酚羟基具有吸水性，能吸附溶剂或环境中的水分，对肌肤有保湿作用。且本发明的组合物可应用于润肤乳、洁面剂、面膜等多种剂型的化妆品中，其用途广泛。
2.本发明所述的调节皮脂分泌量的组合物的制备方法，其操作简单，制备方便。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的分析，显然，所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明下述实施例中制备调节皮脂分泌量的组合物所用的山布枯叶来自南美洲和南非作物种植区，购买于西班牙Provital Group公司；牛蒡根来自国内中药店；榆绣线菊为国内种植的本土榆绣线菊，在辽宁、内蒙古、河北、山东、山西等地均有栽培，购买于国内中药店，其它原料均为市售产品。
实施例1
一、原料的制备
(一)大豆异黄酮的提取方法包括如下步骤：
1)原料处理：将大豆豆粕粉碎至粒径在0.5mm，备用；
2)溶剂提取：将步骤1)所得的大豆豆粕用浓度为80％的乙醇水溶液提取，原料与溶剂的料液比为1g：8mL，提取温度为80℃，提取时间为5h，提取次数为3次，得到提取液；
3)分离：对步骤2)所得的提取液采用离心分离后，将得到的溶剂浸提物干燥10h；
4)精制：采用超滤膜与吸附树脂相结合，用超滤膜去除部分杂质，超滤膜的切割分子量为600，通过超滤膜的浸提液温度在90℃，再用吸附树脂吸附浸提液中的大豆异黄酮；
5)解吸、干燥：吸附树脂吸附后，用解吸液进行解吸，解吸后进行干燥，得粉状大豆异黄酮；
6)溶解：将上步骤所得粉状大豆异黄酮，与70％的丁二醇水溶液，以1：99的比例混合，即为所述大豆异黄酮。
(二)山布枯叶提取液经微波萃取的方法制得，所用的萃取剂为丁二醇水溶液，微波频率为400MHz。
(三)牛蒡根提取液的提取方法包括如下步骤：
1)粉碎干燥：取牛蒡根药材粉碎成8目，并干燥保存；
2)乙醇提取：将步骤1)所得的牛蒡根与乙醇溶液以1g:24mL的料液比，在50℃的温度下回流提取三次，每次4.5小时，得到提取液；
3)过滤浓缩：将步骤2)所得的提取液过滤并合并滤液，使用旋转蒸发器对滤液进行蒸发浓缩，得到浓缩液；
4)石油醚萃取：使用石油醚对步骤3)所得的浓缩液脱脂处理，脱脂浓缩液后用温度为75℃的烘箱鼓风干燥，得到粗提物；
5)分离纯化：将步骤4)所得的粗提物制备成0.01g/mL的牛蒡根提取物水溶液，将大孔树脂置于所述牛蒡根提取物水溶液中，且放入恒温振荡器中，保持30℃恒温，静态吸附1小时，得到初步纯化的牛蒡根提取物；向吸附有牛蒡根提取物的大孔树脂中，加入浓度60％的乙醇溶液洗脱，洗脱速度为1.25BV/h，洗脱后收集洗脱液，浓缩干燥为粉状牛蒡根提取物；
6)将上步骤所得粉状牛蒡根提取物，与75％的丁二醇水溶液，以1：4的比例混合，即为所述牛蒡根提取液。
(四)榆绣线菊提取物的提取方法包括如下步骤：
1)选取榆绣线菊的花和叶，用浓度65％乙醇溶液作为溶剂，提取温度为65℃，提取次数为2次，每次提取时间为2.5小时，每次溶剂用量为榆绣线菊重量的10倍，过滤，得第一提取液和第一药渣；所述第一提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度d＝1.12，过滤，得到第一药液；
2)将步骤1)所得的第一药液，通过ADS-3大孔吸附树脂，先用水洗脱，再用浓度75％的乙醇溶液洗脱，收集75％浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得第一榆绣线菊提取物；
3)将步骤1)所得的第一药渣，用浓度2％盐酸溶液作为溶剂，提取温度75℃，提取次数为2次，每次提取时间为1.5小时，每次溶剂用量为榆绣线菊重量的12倍，过滤，合并提取液，浓缩至相对密度d＝1.16，用氨水调pH至10，用乙酸乙酯萃取4次，乙酸乙酯萃取液用水洗3次后，回收乙酸乙酯，浓缩，干燥，得第二榆绣线菊提取物；
4)将步骤2)所得的第一榆绣线菊提取物和步骤3)所得的第二榆绣线菊提取物混匀，即得粉状的所述榆绣线菊提取物。
二、制备100g的调节皮脂分泌量的组合物，以重量百分比计，所述调节皮脂分泌量的组合物中各个原料组分的占比如下：
大豆异黄酮28g、山布枯叶提取液32g、牛蒡根提取液37g和榆绣线菊提取物3g。
三、调节皮脂分泌量的组合物的制备方法
S01:按重量百分比，分别称取以下原料：大豆异黄酮28g、山布枯叶提取液32g、牛蒡根提取液37g和榆绣线菊提取物3g；
S02:将搅拌机的温度调至45℃时，再向搅拌筒中依次加入所述大豆异黄酮、所述山布枯叶提取液、所述牛蒡根提取液和所述榆绣线菊提取物，开启搅拌机搅拌，搅拌均匀至常温，制得所述调节皮脂分泌量的组合物。
实施例2
一、原料的制备
(一)大豆异黄酮的提取方法包括如下步骤：
1)原料处理：将大豆豆粕粉碎至粒径在0.8mm，备用；
2)溶剂提取：将步骤1)所得的大豆豆粕用浓度为40％的乙醇水溶液提取，原料与溶剂的料液比为1g：16mL，提取温度为60℃，提取时间为10h，提取次数为1次，得到提取液；
3)分离：对步骤2)所得的提取液采用离心分离后，将得到的溶剂浸提物干燥5h；
4)精制：采用超滤膜与吸附树脂相结合，用超滤膜去除部分杂质，超滤膜的切割分子量为100000，通过超滤膜的浸提液温度在80℃，再用吸附树脂吸附浸提液中的大豆异黄酮；
5)解吸、干燥：吸附树脂吸附后，用解吸液进行解吸，解吸后进行干燥，得粉状大豆异黄酮；
6)溶解：将上步骤所得粉状大豆异黄酮，与70％的丁二醇水溶液，以1：99的比例混合，即为所述大豆异黄酮。
(二)山布枯叶提取液经微波萃取的方法制得，所用的萃取剂为丁二醇水溶液，微波频率为250000MHz。
(三)牛蒡根提取液的提取方法包括如下步骤：
1)粉碎干燥：取牛蒡根药材粉碎成8目，并干燥保存；
2)乙醇提取：将步骤1)所得的牛蒡根与乙醇溶液以1g:12mL的料液比，在70℃的温度下回流提取三次，每次3.5小时，得到提取液；
3)过滤浓缩：将步骤2)所得的提取液过滤并合并滤液，使用旋转蒸发器对滤液进行蒸发浓缩，得到浓缩液；
4)石油醚萃取：使用石油醚对步骤3)所得的浓缩液脱脂处理，脱脂浓缩液后用温度为85℃的烘箱鼓风干燥，得到粗提物；
5)分离纯化：将步骤4)所得的粗提物制备成0.01g/mL的牛蒡根提取物水溶液，将大孔树脂置于所述牛蒡根提取物水溶液中，且放入恒温振荡器中，保持20℃恒温，静态吸附4小时，得到初步纯化的牛蒡根提取物；向吸附有牛蒡根提取物的大孔树脂中，加入浓度15％的乙醇溶液洗脱，洗脱速度为2.75BV/h，洗脱后收集洗脱液，浓缩干燥为粉状牛蒡根提取物；
6)将上步骤所得粉状牛蒡根提取物，与75％的丁二醇水溶液，以1：4的比例混合，即为所述牛蒡根提取液。
(四)榆绣线菊提取物的提取方法包括如下步骤：
1)选取榆绣线菊的花和叶，用浓度55％乙醇溶液作为溶剂，提取温度为75℃，提取次数为2次，每次提取时间为1.5小时，每次溶剂用量为榆绣线菊重量的10倍，过滤，得第一提取液和第一药渣；所述第一提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度d＝1.12，过滤，得到第一药液；
2)将步骤1)所得的第一药液，通过ADS-3大孔吸附树脂，先用水洗脱，再用浓度85％的乙醇溶液洗脱，收集85％浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得第一榆绣线菊提取物；
3)将步骤1)所得的第一药渣，用浓度3％盐酸溶液作为溶剂，提取温度65℃，提取次数为2次，每次提取时间为2.5小时，每次溶剂用量为榆绣线菊重量的12倍，过滤，合并提取液，浓缩至相对密度d＝1.16，用氨水调pH至9，用乙酸乙酯萃取4次，乙酸乙酯萃取液用水洗3次后，回收乙酸乙酯，浓缩，干燥，得第二榆绣线菊提取物；
4)将步骤2)所得的第一榆绣线菊提取物和步骤3)所得的第二榆绣线菊提取物混匀，即得粉状的所述榆绣线菊提取物。
二、制备100g的调节皮脂分泌量的组合物，以重量百分比计，所述调节皮脂分泌量的组合物中各个原料组分的占比如下：
大豆异黄酮30g、山布枯叶提取液36g、牛蒡根提取液30g和榆绣线菊提取物4g。
三、调节皮脂分泌量的组合物的制备方法
S01:按重量百分比，分别称取以下原料：大豆异黄酮30g、山布枯叶提取液36g、牛蒡根提取液30g和榆绣线菊提取物4g；
S02:将搅拌机的温度调至40℃时，再向搅拌筒中依次加入所述大豆异黄酮、所述山布枯叶提取液、所述牛蒡根提取液和所述榆绣线菊提取物，开启搅拌机搅拌，搅拌均匀至常温，制得所述调节皮脂分泌量的组合物。
实施例3
一、原料的制备
(一)大豆异黄酮的提取方法包括如下步骤：
1)原料处理：将大豆豆粕粉碎至粒径在0.6mm，备用；
2)溶剂提取：将步骤1)所得的大豆豆粕用浓度为60％的乙醇水溶液提取，原料与溶剂的料液比为1g：12mL，提取温度为70℃，提取时间为6h，提取次数为2次，得到提取液；
3)分离：对步骤2)所得的提取液采用离心分离后，将得到的溶剂浸提物干燥8h；
4)精制：采用超滤膜与吸附树脂相结合，用超滤膜去除部分杂质，超滤膜的切割分子量为5000，通过超滤膜的浸提液温度在85℃，再用吸附树脂吸附浸提液中的大豆异黄酮；
5)解吸、干燥：吸附树脂吸附后，用解吸液进行解吸，解吸后进行干燥，得粉状大豆异黄酮；
6)溶解：将上步骤所得粉状大豆异黄酮，与70％的丁二醇水溶液，以1：99的比例混合，即为所述大豆异黄酮。
(二)山布枯叶提取液经微波萃取的方法制得，所用的萃取剂为丁二醇水溶液，微波频率为2450MHz。
(三)牛蒡根提取液的提取方法包括如下步骤：
1)粉碎干燥：取牛蒡根药材粉碎成8目，并干燥保存；
2)乙醇提取：将步骤1)所得的牛蒡根与乙醇溶液以1g:18mL的料液比，在60℃的温度下回流提取三次，每次4小时，得到提取液；
3)过滤浓缩：将步骤2)所得的提取液过滤并合并滤液，使用旋转蒸发器对滤液进行蒸发浓缩，得到浓缩液；
4)石油醚萃取：使用石油醚对步骤3)所得的浓缩液脱脂处理，脱脂浓缩液后用温度为80℃的烘箱鼓风干燥，得到粗提物；
5)分离纯化：将步骤4)所得的粗提物制备成0.01g/mL的牛蒡根提取物水溶液，将大孔树脂置于所述牛蒡根提取物水溶液中，且放入恒温振荡器中，保持25℃恒温，静态吸附2小时，得到初步纯化的牛蒡根提取物；向吸附有牛蒡根提取物的大孔树脂中，加入浓度30％的乙醇溶液洗脱，洗脱速度为1.5BV/h，洗脱后收集洗脱液，浓缩干燥为粉状牛蒡根提取物；
6)将上步骤所得粉状牛蒡根提取物，与75％的丁二醇水溶液，以1：4的比例混合，即为所述牛蒡根提取液。
(四)榆绣线菊提取物的提取方法包括如下步骤：
1)选取榆绣线菊的花和叶，用浓度60％乙醇溶液作为溶剂，提取温度为70℃，提取次数为2次，每次提取时间为2小时，每次溶剂用量为榆绣线菊重量的10倍，过滤，得第一提取液和第一药渣；所述第一提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度d＝1.12，过滤，得到第一药液；
2)将步骤1)所得的第一药液，通过ADS-3大孔吸附树脂，先用水洗脱，再用浓度80％的乙醇溶液洗脱，收集80％浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得第一榆绣线菊提取物；
3)将步骤1)所得的第一药渣，用浓度2.5％盐酸溶液作为溶剂，提取温度70℃，提取次数为2次，每次提取时间为2小时，每次溶剂用量为榆绣线菊重量的12倍，过滤，合并提取液，浓缩至相对密度d＝1.16，用氨水调pH至10，用乙酸乙酯萃取4次，乙酸乙酯萃取液用水洗3次后，回收乙酸乙酯，浓缩，干燥，得第二榆绣线菊提取物；
4)将步骤2)所得的第一榆绣线菊提取物和步骤3)所得的第二榆绣线菊提取物混匀，即得粉状的所述榆绣线菊提取物。
二、制备100g的调节皮脂分泌量的组合物，以重量百分比计，所述调节皮脂分泌量的组合物中各个原料组分的占比如下：
大豆异黄酮26g、山布枯叶提取液25g、牛蒡根提取液45g和榆绣线菊提取物4g。
三、调节皮脂分泌量的组合物的制备方法
S01:按重量百分比，分别称取以下原料：大豆异黄酮26g、山布枯叶提取液25g、牛蒡根提取液45g和榆绣线菊提取物4g；
S02:将搅拌机的温度调至43℃时，再向搅拌筒中依次加入所述大豆异黄酮、所述山布枯叶提取液、所述牛蒡根提取液和所述榆绣线菊提取物，开启搅拌机搅拌，搅拌均匀至常温，制得所述调节皮脂分泌量的组合物。
实施例4
一、原料的制备
(一)大豆异黄酮的提取方法包括如下步骤：
1)原料处理：将大豆豆粕粉碎至粒径在0.7mm，备用；
2)溶剂提取：将步骤1)所得的大豆豆粕用浓度为50％的乙醇水溶液提取，原料与溶剂的料液比为1g：10mL，提取温度为75℃，提取时间为7h，提取次数为3次，得到提取液；
3)分离：对步骤2)所得的提取液采用离心分离后，将得到的溶剂浸提物干燥6h；
4)精制：采用超滤膜与吸附树脂相结合，用超滤膜去除部分杂质，超滤膜的切割分子量为80000，通过超滤膜的浸提液温度在88℃，再用吸附树脂吸附浸提液中的大豆异黄酮；
5)解吸、干燥：吸附树脂吸附后，用解吸液进行解吸，解吸后进行干燥，得粉状大豆异黄酮；
6)溶解：将上步骤所得粉状大豆异黄酮，与70％的丁二醇水溶液，以1：99的比例混合，即为所述大豆异黄酮。
(二)山布枯叶提取液经微波萃取的方法制得，所用的萃取剂为丁二醇水溶液，微波频率为200000MHz。
(三)牛蒡根提取液的提取方法包括如下步骤：
1)粉碎干燥：取牛蒡根药材粉碎成8目，并干燥保存；
2)乙醇提取：将步骤1)所得的牛蒡根与乙醇溶液以1g:16mL的料液比，在65℃的温度下回流提取三次，每次4.2小时，得到提取液；
3)过滤浓缩：将步骤2)所得的提取液过滤并合并滤液，使用旋转蒸发器对滤液进行蒸发浓缩，得到浓缩液；
4)石油醚萃取：使用石油醚对步骤3)所得的浓缩液脱脂处理，脱脂浓缩液后用温度为78℃的烘箱鼓风干燥，得到粗提物；
5)分离纯化：将步骤4)所得的粗提物制备成0.01g/mL的牛蒡根提取物水溶液，将大孔树脂置于所述牛蒡根提取物水溶液中，且放入恒温振荡器中，保持28℃恒温，静态吸附3小时，得到初步纯化的牛蒡根提取物；向吸附有牛蒡根提取物的大孔树脂中，加入浓度45％的乙醇溶液洗脱，洗脱速度为2BV/h，洗脱后收集洗脱液，浓缩干燥为粉状牛蒡根提取物；
6)将上步骤所得粉状牛蒡根提取物，与75％的丁二醇水溶液，以1：4的比例混合，即为所述牛蒡根提取液。
(四)榆绣线菊提取物的提取方法包括如下步骤：
1)选取榆绣线菊的花和叶，用浓度58％乙醇溶液作为溶剂，提取温度为68℃，提取次数为2次，每次提取时间为1.8小时，每次溶剂用量为榆绣线菊重量的10倍，过滤，得第一提取液和第一药渣；所述第一提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度d＝1.12，过滤，得到第一药液；
2)将步骤1)所得的第一药液，通过ADS-3大孔吸附树脂，先用水洗脱，再用浓度77％的乙醇溶液洗脱，收集77％浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得第一榆绣线菊提取物；
3)将步骤1)所得的第一药渣，用浓度2.8％盐酸溶液作为溶剂，提取温度68℃，提取次数为2次，每次提取时间为1.8小时，每次溶剂用量为榆绣线菊重量的12倍，过滤，合并提取液，浓缩至相对密度d＝1.16，用氨水调pH至9，用乙酸乙酯萃取4次，乙酸乙酯萃取液用水洗3次后，回收乙酸乙酯，浓缩，干燥，得第二榆绣线菊提取物；
4)将步骤2)所得的第一榆绣线菊提取物和步骤3)所得的第二榆绣线菊提取物混匀，即得粉状的所述榆绣线菊提取物。
二、制备100g的调节皮脂分泌量的组合物，以重量百分比计，所述调节皮脂分泌量的组合物中各个原料组分的占比如下：
大豆异黄酮20g、山布枯叶提取液40g、牛蒡根提取液36.5g和榆绣线菊提取物3.5g。
三、调节皮脂分泌量的组合物的制备方法
S01:按重量百分比，分别称取以下原料：大豆异黄酮20g、山布枯叶提取液40g、牛蒡根提取液36.5g和榆绣线菊提取物3.5g；
S02:将搅拌机的温度调至44℃时，再向搅拌筒中依次加入所述大豆异黄酮、所述山布枯叶提取液、所述牛蒡根提取液和所述榆绣线菊提取物，开启搅拌机搅拌，搅拌均匀至常温，制得所述调节皮脂分泌量的组合物。
对照例
表1对照例1-14的具体组成
Figure BDA0002120559640000181
效果试验例
1、将实施例1-4制备得到的调节皮脂分泌量的组合物、对照例1-14制备得到对照样品，用水溶解制成其对应的5％水溶液，将上述样品用于试用者进行测试，使用前和使用后的皮脂含量、水分含量变化证明组合物的有效性。
测试方法：选择年龄22-25岁的女性18名，均为油性及混合性肌肤，无任何皮肤病及皮肤过敏史，每人涂抹一种测试样品，涂抹在面部相同的部位，试验过程中不能使用测试样品以外的任何化妆品；采用芬兰dilfin公司的SebumScale皮脂测量仪和VapoMeter经皮流失水分测试仪进行测试，选着面部同一部位作为测试部位；使用前，先分别测试试用者的皮脂含量和水分含量；使用后，再测试试用者的皮脂含量和水分含量，测试结果如表2所示。
表2使用前后皮脂和皮肤水分的测试结果
皮脂含量变化(％) TWEL(经皮流失水分率)
实施例1 -7.2 6.4
实施例2 -8.2 4.5
实施例3 -7.9 4.8
实施例4 -8.3 3.7
对照例1 -2.5 11.3
对照例2 -3.1 10.6
对照例3 -2.8 4.2
对照例4 -1.9 8.6
对照例5 -3.4 7.5
对照例6 -3.2 11.2
对照例7 -2.8 9.4
对照例8 -3.6 6.9
对照例9 -3.4 8.7
对照例10 -2.9 8.3
对照例11 -6.3 15.1
对照例12 -4.7 13.6
对照例13 -4.9 18.1
对照例14 -3.7 17.0
由表2可见，本发明实施例1-4制备得到的调节皮脂分泌量的组合物兼具控油和保湿作用。通过对比分析可知，本发明中将大豆异黄酮、山布枯叶提取液、牛蒡根提取液和榆绣线菊提取物这四种物质的搭配使用时，其控油和保湿效果比单独使用任意一种或两种或三种提取物(液)更好。
2、将实施例1-4制备得到的调节皮脂分泌量的组合物、对照例1-14制备得到对照样品，用水溶解制成其对应的5％水溶液，将上述样品用于试用者进行测试，使用前和使用后的毛孔孔径变化证明组合物的有效性。
测试方法：选择年龄22-35岁的人员90名，男性女性各一半，均为油性及混合性肌肤，无任何皮肤病及皮肤过敏史，分成18组，每组5人，每组分别使用不同的测试样品，涂抹在面部相同的部位，测试前2天不能使用任何化妆品，试验过程中不能使用测试样品以外的任何化妆品，受试者使用测试样品清洁面部，早晚各一次，使用两个月；
采用皮肤图像分析仪测试皮肤毛孔孔径，选择面部同一部位作为测试部位，分别在使用前和使用两个月后进行测量，分析得出毛孔孔径大小，测试结果如表3所示。
表3使用前后皮肤毛孔孔径(μg/cm2)
样品 使用前 使用2个月后
实施例1 189.4±21.4 162.1±19.6
实施例2 191.7±22.1 163.5±21.1
实施例3 189.8±20.9 161.9±20.4
实施例4 190.5±20.4 162.4±19.8
对照例1 196.7±20.2 189.3±18.9
对照例2 191.7±19.1 187.7±19.2
对照例3 191.3±21.3 188.2±20.7
对照例4 189.4±20.5 185.8±20.3
对照例5 190.2±21.2 187.1±21.5
对照例6 189.6±22.2 188.6±18.9
对照例7 190.8±19.3 189.9±21.2
对照例8 191.5±20.7 165.3±19.9
对照例9 188.9±21.9 179.8±18.7
对照例10 191.9±21.7 190.7±20.5
对照例11 198.4±20.6 172.2±21.6
对照例12 193.5±19.5 193.6±20.8
对照例13 189.8±19.9 188.1±19.8
对照例14 197.1±19.1 173.5±21.4
由表3可见，本发明实施例1-4制备得到的调节皮脂分泌量的组合物具有较好的收缩毛孔效果。通过对比分析可知，本发明实施例1-4收缩毛孔的效果比单独使用任意一种或两种或三种提取物(液)显著。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种调节皮脂分泌量的组合物，其特征在于，由下述重量百分比的原料组分组成：
大豆异黄酮20-30％、山布枯叶提取液25-40％、牛蒡根提取液30-45％和榆绣线菊提取物3-4％；
所述大豆异黄酮的提取方法包括如下步骤：
1)原料处理：将大豆豆粕粉碎至粒径在0.5-0.8mm，备用；
2)溶剂提取：将步骤1)所得的大豆豆粕用浓度为40-80％的乙醇水溶液提取，原料与溶剂的料液比为1g：8-16mL，提取温度为60-80℃，提取时间为5-8h，提取次数为1-3次，得到提取液；
3)分离：对步骤2)所得的提取液采用离心分离后，将得到的溶剂浸提物干燥5-10h；
4)精制：采用超滤膜与吸附树脂相结合，用超滤膜去除部分杂质，超滤膜的切割分子量为600-100000，通过超滤膜的浸提液温度在80-90℃，再用吸附树脂吸附浸提液中的大豆异黄酮；
5)解吸、干燥：吸附树脂吸附后，用解吸液进行解吸，解吸后进行干燥，得粉状大豆异黄酮；
6)溶解：将上步骤所得粉状大豆异黄酮，与70％的丁二醇水溶液，以1：99的比例混合，即为所述大豆异黄酮；
所述山布枯叶提取液经微波萃取的方法制得；其中，所述山布枯叶提取液所用的萃取剂为丁二醇水溶液，微波频率为400-250000MH z；
所述牛蒡根提取液的提取方法包括如下步骤：
1)粉碎干燥：取牛蒡根药材粉碎成8目，并干燥保存；
2)乙醇提取：将步骤1)所得的牛蒡根与乙醇溶液以1g:12-24mL的料液比，在50-70℃的温度下回流提取三次，每次3.5-4.5小时，得到提取液；
3)过滤浓缩：将步骤2)所得的提取液过滤并合并滤液，使用旋转蒸发器对滤液进行蒸发浓缩，得到浓缩液；
4)石油醚萃取：使用石油醚对步骤3)所得的浓缩液脱脂处理，脱脂浓缩液后用温度为75-85℃的烘箱鼓风干燥，得到粗提物；
5)分离纯化：将步骤4)所得的粗提物制备成0.01g/mL的牛蒡根提取物水溶液，将大孔树脂置于所述牛蒡根提取物水溶液中，且放入恒温振荡器中，保持20-30℃恒温，静态吸附1-4小时，得到初步纯化的牛蒡根提取物；向吸附有牛蒡根提取物的大孔树脂中，加入浓度15-60％的乙醇溶液洗脱，洗脱速度为1.25-2.75BV/h，洗脱后收集洗脱液，浓缩干燥为粉状牛蒡根提取物；
6)将上步骤所得粉状牛蒡根提取物，与75％的丁二醇水溶液，以1：4的比例混合，即为所述牛蒡根提取液；
所述榆绣线菊提取物的提取方法包括如下步骤：
1)选取榆绣线菊的花和叶，用浓度55-65％乙醇溶液作为溶剂，提取温度为65-75℃，提取次数为2次，每次提取时间为1.5-2.5小时，每次溶剂用量为榆绣线菊重量的10倍，过滤，得第一提取液和第一药渣；所述第一提取液，回收乙醇，浓缩至相对密度d＝1.12，过滤，得到第一药液；
2)将步骤1)所得的第一药液，通过ADS-3大孔吸附树脂，先用水洗脱，再用浓度75-85％的乙醇溶液洗脱，收集75-85％浓度乙醇洗脱液，浓缩干燥，即得第一榆绣线菊提取物；
3)将步骤1)所得的第一药渣，用浓度2-3％盐酸溶液作为溶剂，提取温度65-75℃，提取次数为2次，每次提取时间为1.5-2.5小时，每次溶剂用量为榆绣线菊重量的12倍，过滤，合并提取液，浓缩至相对密度d＝1.16，用氨水调pH至9-10，用乙酸乙酯萃取4次，乙酸乙酯萃取液用水洗3次后，回收乙酸乙酯，浓缩，干燥，得第二榆绣线菊提取物；
4)将步骤2)所得的第一榆绣线菊提取物和步骤3)所得的第二榆绣线菊提取物混匀，即得粉状的所述榆绣线菊提取物。
2.根据权利要求1所述的调节皮脂分泌量的组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S01:按重量百分比，分别称取以下原料：大豆异黄酮20-30％、山布枯叶提取液25-40％、牛蒡根提取液30-45％和榆绣线菊提取物3-4％；
S02:向搅拌机的搅拌筒中依次加入所述大豆异黄酮、所述山布枯叶提取液、所述牛蒡根提取液和所述榆绣线菊提取物，开启搅拌机搅拌，搅拌均匀至常温，制得所述调节皮脂分泌量的组合物。
3.根据权利要求2所述的调节皮脂分泌量的组合物的制备方法，其特征在于：在S02步骤中，将搅拌机的温度调至40-45℃时，再向搅拌筒中依次加入所述大豆异黄酮、所述山布枯叶提取液、所述牛蒡根提取液和所述榆绣线菊提取物。
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