CN105541857B - 一种汉防己甲素提取物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及植物有效成分提取领域，特别涉及一种汉防己甲素提取物及其制备方法和应用。汉防己甲素提取物的制备方法，包括以下步骤：防己粉先用水浸泡25‑40min，加入乙醇使溶剂中乙醇的体积浓度为18％‑25％；于52‑56℃提取，过滤得到滤渣和第一滤液；滤渣中加入水，调节pH值为3.6‑4.0，加入纤维素酶于52‑56℃提取，过滤，得到第二滤液；第一滤液与第二滤液混合，得到混合液，将混合液烘干，得到糖浆状物；糖浆状物中添加水，调节pH至6.8‑7.2，得到透明液体。整个制备过程中无有害性有机试剂的参与，降低提取过程中对环境的污染，制得的汉防己甲素提取物更安全，汉防己甲素的提取收率达0.8％以上。

Description

一种汉防己甲素提取物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取领域，具体而言，涉及一种汉防己甲素提取物及其制备方法和应用。
背景技术
汉防己的有效成分为生物碱主要是汉防己甲素和汉防己乙素。生物碱的总含量为1.5％～2.3％，主要为汉防己甲素，含量约为1％，汉防己乙素含量约为0.5％，轮环藤酚碱含量为0.2％，以及其它数种微量生物碱。
目前，汉防己甲素的提取方法一般较为复杂，并且需要进一步的纯化步骤，提取率低。如申请号为200710006020.X公开了一种不含苯及氯仿的汉防己甲素及其制备方法，采用化学方法提取出汉防己甲素粗品后，用层析方法进一步分离，再用乙醇或丙酮或乙醇、丙酮交替重结晶的方法纯化，得到汉防己甲素。申请号为201110045279.1公开的汉防己中生物碱的制备方法，步骤包括：汉防己干粉用氨水浸润烘干后加75～90％的低碳醇回流提取→将提取液浓缩至无醇味→用稀盐酸调节至酸性，滤除沉淀→酸液加碱沉淀，沉淀物水洗→(1)合并水洗液与碱液部分，经纳滤膜浓缩，浓缩液干燥即得汉己素提取物；(2)沉淀物加丙酮溶解，滤除不溶物→丙酮液加水沉析，滤出沉淀物，干燥即得汉防己甲素和汉防己乙素的混合提取物。
可见，现有的汉防己甲素的提取方法操作过程比较繁琐，提取率低，同时丙酮又增加了生产过程的环境污染，特别是使得到的汉防己甲素含有毒溶剂—丙酮的残留，它又存在危害人体健康的风险。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种汉防己甲素提取物的制备方法，所述的方法步骤简便，易于操作，整个制备过程中无有害性有机试剂的参与，制得的汉防己甲素提取物更安全，并且汉防己甲素的提取收率达0.8％以上，杂质少，纯度达95％以上。
本发明的第二目的在于提供一种所述的制备方法制得的汉防己甲素提取物。
本发明的第三目的在于提供所述的汉防己甲素提取物在化妆品中的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种汉防己甲素提取物的制备方法，包括以下步骤：
(a)、防己粉先用水浸泡25-40min，然后加入乙醇，使溶剂中乙醇的体积浓度为18％-25％；
(b)、于52-56℃提取，过滤，分别得到滤渣和第一滤液；
(c)、在所述滤渣中加入水，调节pH值为3.6-4.0，加入纤维素酶，于52-56℃提取，过滤，得到第二滤液；
(d)、将所述第一滤液与所述第二滤液混合，得到混合液，将所述混合液烘干，得到糖浆状物；
(e)、在所述糖浆状物中添加水，调节pH至6.8-7.2，得到透明液体。
本发明提供的汉防己甲素提取物的制备方法，防己粉先用水进行浸泡，然后加入乙醇进行提取，使防己粉中的有效活性成分充分的溶出；而提取后的滤渣中仍然含有较多的有效活性成分，本发明采用纤维素酶对其进行酶解，然后再进行提取，使得防己粉中的有效活性成分提取出来；滤液合并后烘干，得到糖浆状物，最终通过调节其pH，得到透明液体状的汉防己甲素提取物。整个制备过程中无有害性有机试剂的参与，降低提取过程中对环境的污染，制得的汉防己甲素提取物更安全，汉防己甲素的提取收率达0.8％以上。
经试验验证，兼顾粉碎难度与提取得率的之间关系，优选地，在步骤(a)中，所述防己粉的粒度为50目以上。
更优选地，在步骤(a)中，所述防己粉的粒度为50-150目。
优选地，在步骤(a)中，水与防己粉的重量比为1-1.5:1；
加入的乙醇的体积浓度为78％-85％。
先通过加入适量的水，以浸泡防己粉，使防己粉的细胞充分膨胀，以利于防己粉中的有效活性成分的溶出；通过加入适当浓度的乙醇，防己粉处于一定体积浓度的乙醇溶液中，利于防己粉中的有效活性成分的溶出。
优选地，在步骤(b)和/或步骤(c)中，提取的时间均为55-65min，所述提取优选采用回流提取法。
本发明中所用回流提取法是用易挥发的乙醇作为有机溶剂提取原料成分，将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷却，重复流回浸出容器中浸提原料，这样周而复始，直至有效成分回流提取完全。通过上述水浸泡后进行提取，再采用回流提取法提取得到的有效活性成分含量更高。
优选地，在步骤(c)中，采用柠檬酸调节pH。柠檬酸是一种重要的有机酸，又名枸橼酸，无色晶体，常含一分子结晶水，无臭，有很强的酸味，易溶于水。在工业，食品业，化妆业等具有极多的用途。另外，柠檬酸是一种较强的有机酸，有3个H+可以电离，因此，选用柠檬酸调节pH，对最终获得的产品的性能无影响，且控制了额外酸的添加的含量，得到的提取物直接保存即可。
优选地，在步骤(c)中，滤渣与水的质量比为1:4-5。
优选地，在步骤(c)中，所述纤维素酶的添加量为滤渣重量的0.5％-1％。
滤渣中仍然含有较多的有效活性成分，本发明添加水将滤渣分散，然后加入适量的纤维素酶对滤渣进行分解，然后通过提取使有效活性成分充分溶出，得到含有有效活性成分的第二滤液。
优选地，在步骤(b)和/或步骤(c)中，所述过滤为：先用板框过滤设备进行过滤，得到的滤液再于8000r/min以上离心。
优选地，得到的滤液再于10000r/min-15000r/min进行离心。
如：在一些实施例中，离心的速度可为10000r/min；在一些实施例中，离心的速度可为11000r/min；在一些实施例中，离心的速度可为12000r/min；在一些实施例中，离心的速度可为13000r/min；在一些实施例中，离心的速度可为15000r/min；在一些实施例中，离心的速度可为15000r/min；等等。
如在步骤(b)中，提取混合液先用板框过滤设备进行过滤，得到滤液和滤渣，然后滤液进行高速离心，离心得到的上清液即为第一滤液，离心沉淀和滤渣则为全部的滤渣；
在步骤(c)中，提取混合液先用板框过滤设备进行过滤，得到滤液和滤渣，然后滤液进行高速离心，离心得到的上清液即为第二滤液。
通过该方式过滤，得到的第一滤液和第二滤液的有效活性成分损失少，且成分纯净。
步骤(d)中的烘干主要是将其中的乙醇彻底挥发掉，并使纤维素酶变性。烘干得到的糖浆状物中的含水量为80％左右。
为了充分的将糖浆状物溶解，优选地，在步骤(e)中，添加的水的重量为糖浆状物重量的20-30倍。
进一步地，采用质量浓度为9％-10％的柠檬酸溶液进行调节pH。柠檬酸还有防腐剂的作用，调节后得到的透明溶液安全健康，且可直接保存。
在试验过程中发现，虽然糖浆状物用水溶解后呈透明状，但经检测发现，透明液体中含有较多的杂质，如：汉防己乙素、小分子多糖、小分子肽以及一些无机盐和金属离子等；经试验，将混合液经过滤膜过滤或增加上述离心的速度均难以去除这些杂质。
优选地，在步骤(d)中，所述混合液烘干前还包括：将所述混合液依次用硅藻土和生物活性炭进行过滤。
硅藻土pH值为中性，无毒，悬浮性能好，吸附性能强，能有效处理液体中1微米甚至0.1微米的微粒或微生物；生物活性炭也具有很好的吸附作用，去除微粒或其他杂质；经试验发现，先采用硅藻土进行过滤，再采用生物活性炭进行过滤，得到的糖浆状物质地更纯正，得到的透明液体中杂质含量明显降低。
经试验发现，草木以及一些秸秆生物炭的孔径更粗大，去除杂质效果不佳，而树木生物炭质地密实，孔径小，去除杂质效果更佳。
优选地，所述生物活性炭为杨树炭、柳树炭、槐树炭、松树炭中的任一种或多种。
经试验发现，一定粒径的生物活性炭才能达到更好的去除杂质的效果。优选地，所述生物活性炭的粒径小于200nm。
优选地，在步骤(d)中，所述混合液在硅藻土过滤后、生物活性炭过滤前，还包括以250-400W的功率超声波处理10-20min。
意外发现，经过超声波处理，对混合液的液体性能有一定的改变，再经过生物活性炭过滤，达到更好的去除杂质的效果。
本发明还提供了上述制备方法制得的汉防己甲素提取物。
本发明提供的汉防己甲素提取物纯天然，无刺激，无细胞毒性，其中的汉防己甲素纯度达到99.5％以上，提取收率达到0.7％以上。经检测，该汉防己甲素提取物可直接食用或用于皮肤，如可制成药物，或是制成化妆品等。
本发明还提供了上述汉防己甲素提取物在化妆品中的应用。
经试验，本发明提供的汉防己甲素提取物综合各有效活性成分的作用，具有卓越的天然抗敏消炎止痒功效，具体功效如下：
抗炎症、抗过敏、抗红血丝功效；
软化皮肤，促进表皮伤痕愈合；
抑制有氧自由基的产生，具有抗衰老作用；
抑制黑色素的形成，具有美白效果；
对直接皮肤接触性皮炎具有显著的抑制作用；
抑制分裂原刺激的淋巴细胞增殖、提升细胞免疫力。
汉防己甲素提取物应用于化妆品中，具体地，如可制作成洁面乳、爽肤水、紧肤水、柔肤水、护肤霜、保湿霜、隔离霜、防晒霜、日霜、眼霜、面膜、眼膜、护唇霜、磨砂膏等等。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的汉防己甲素提取物的制备方法，提取过程安全无污染，操作简便，汉防己甲素的提取收率达0.8％以上，纯度达99.5％以上。
(2)本发明通过控制各步骤的条件，以增加汉防己甲素的收率和纯净度。
(3)本发明提供的汉防己甲素提取物纯天然，无刺激，无细胞毒性，经检测，该汉防己甲素提取物可直接食用或用于皮肤，如可制成药物，或是制成化妆品等。
(4)本发明提供的汉防己甲素提取物综合各有效活性成分的作用，具有卓越的天然抗敏消炎止痒、美白和抗衰老的功效，可广泛应用于化妆品中。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售获得的常规产品。
实施例1
一种汉防己甲素提取物的制备方法，包括以下步骤：
取400g防己粉，加蒸馏水400g，混合后浸泡25min，然后加入体积浓度为80％的乙醇水溶液，使溶剂中乙醇的体积浓度为18％；
于52℃回流提取65min，提取混合液先用板框过滤设备进行过滤，得到滤渣和滤液，得到的滤液于8000r/min，离心得到的上清液为第一滤液，离心得到的沉淀保留；
离心得到的沉淀和滤渣混合后加入水，加水量为沉淀和滤渣重量的5倍，用柠檬酸调节pH值为3.6，加入纤维素酶，纤维素酶的添加量为离心得到的沉淀和滤渣总重量的0.5％，再于52℃回流提取65min，提取混合液先用板框过滤设备进行过滤，得到的滤液于8000r/min离心，离心得到的上清液为第二滤液；
将第一滤液与第二滤液混合，均分为4份；
组1：将均分的一份滤液烘干，得到糖浆状物20g；
在糖浆状物中添加500g水，用质量浓度为9％的柠檬酸溶液进行调节pH至6.8，得到透明液体。
经检测，该透明液体中含有汉防己甲素0.83g，汉防己甲素的收率为0.83％；
检测透明液体，其中还含有汉防己乙素0.5g，小分子多糖2g，小分子肽0.5g，无机盐0.8g。
组2：将均分的一份滤液依次用硅藻土和生物活性炭进行过滤，生物活性炭采用粒径小于200nm柳树炭，过滤后得滤液烘干，得到糖浆状物18g；
在糖浆状物中添加500g水，用质量浓度为9％的柠檬酸溶液进行调节pH至6.8，得到透明液体。
经检测，该透明液体中含有汉防己甲素0.8g，汉防己甲素的收率为0.8％；
检测透明液体，其中还含有汉防己乙素0.2g，小分子多糖0.5g，小分子肽0.2g，无机盐0.2g。
组3：将均分的一份滤液依次用硅藻土过滤，过滤后的液体以300W的功率超声波15min，超声波后的液体进行生物活性炭过滤，生物活性炭采用粒径小于200nm柳树炭，过滤后得滤液烘干，得到糖浆状物17g；
在糖浆状物中添加500g水，用质量浓度为9％的柠檬酸溶液进行调节pH至6.8，得到透明液体。
经检测，该透明液体中含有汉防己甲素0.81g，汉防己甲素的收率为0.81％；
检测透明液体，其中还含有汉防己乙素0.02g，小分子多糖0.01g，小分子肽0.01g，无机盐未检测到。
组4：将均分的一份滤液依次用硅藻土和生物活性炭进行过滤，生物活性炭采用粒径小于200nm秸秆制成的生物炭，过滤后得滤液烘干，得到糖浆状物18g；
在糖浆状物中添加500g水，用质量浓度为9％的柠檬酸溶液进行调节pH至6.8，得到透明液体。
经检测，该透明液体中含有汉防己甲素0.78g，汉防己甲素的收率为0.78％；
检测透明液体，其中还含有汉防己乙素0.3g，小分子多糖0.8g，小分子肽0.4g，无机盐0.3g。
实施例2
一种汉防己甲素提取物的制备方法，包括以下步骤：
取400g粒度为50目的防己粉，加蒸馏水600g，混合后浸泡40min，然后加入体积浓度为85％的乙醇水溶液，使溶剂中乙醇的体积浓度为20％；
于55℃回流提取60min，提取混合液先用板框过滤设备进行过滤，得到滤渣和滤液，得到的滤液于10000r/min离心，离心得到的上清液为第一滤液，离心得到的沉淀保留；
离心得到的沉淀和滤渣混合后加入水，加水量为沉淀和滤渣重量的4.5倍，用柠檬酸调节pH值为3.7，加入纤维素酶，纤维素酶的添加量为离心得到的沉淀和滤渣总重量的1％，再于55℃回流提取60min，提取混合液先用板框过滤设备进行过滤，得到的滤液于10000r/min离心，离心得到的上清液为第二滤液；
将第一滤液与第二滤液混合，均分为4份；
组1：将均分的一份滤液烘干，得到糖浆状物19.8g；
在糖浆状物中添加396g水，用质量浓度为10％的柠檬酸溶液进行调节pH至7.0，得到透明液体。
经检测，该透明液体中含有汉防己甲素0.85g，汉防己甲素的收率为0.85％；
检测透明液体，其中还含有汉防己乙素0.65g，小分子多糖2.5g，小分子肽0.7g，无机盐0.9g。
组2：将均分的一份滤液依次用硅藻土和生物活性炭进行过滤，生物活性炭采用粒径小于200nm槐树炭，过滤后得滤液烘干，得到糖浆状物19.5g；
在糖浆状物中添加400g水，用质量浓度为10％的柠檬酸溶液进行调节pH至7.0，得到透明液体。
经检测，该透明液体中含有汉防己甲素0.83g，汉防己甲素的收率为0.83％；
检测透明液体，其中还含有汉防己乙素0.25g，小分子多糖0.7g，小分子肽0.3g，无机盐0.3g。
组3：将均分的一份滤液依次用硅藻土和生物活性炭进行过滤，生物活性炭采用粒径小于200nm杨树炭和柳树炭的混合炭，过滤后得滤液烘干，得到糖浆状物19.4g；
在糖浆状物中添加400g水，用质量浓度为10％的柠檬酸溶液进行调节pH至7.0，得到透明液体。
经检测，该透明液体中含有汉防己甲素0.83g，汉防己甲素的收率为0.83％；
检测透明液体，其中还含有汉防己乙素0.23g，小分子多糖0.63g，小分子肽0.28g，无机盐0.28g。
组4：将均分的一份滤液依次用硅藻土过滤，过滤后的液体以250W的功率超声波20min，超声波后的液体进行生物活性炭过滤，生物活性炭采用粒径小于200nm杨树炭和柳树炭，过滤后得滤液烘干，得到糖浆状物19.5g；
在糖浆状物中添加400g水，用质量浓度为10％的柠檬酸溶液进行调节pH至7.0，得到透明液体。
经检测，该透明液体中含有汉防己甲素0.84g，汉防己甲素的收率为0.84％；
检测透明液体，其中还含有汉防己乙素0.02g，小分子多糖0.01g，小分子肽未检测到，无机盐0.01g。
实施例3
一种汉防己甲素提取物的制备方法，包括以下步骤：
取400g粒度为100目的防己粉，加蒸馏水400g，混合后浸泡30min，然后加入体积浓度为78％的乙醇水溶液，使溶剂中乙醇的体积浓度为25％；
于56℃回流提取55min，提取混合液先用板框过滤设备进行过滤，得到滤渣和滤液，得到的滤液于15000r/min离心，离心得到的上清液为第一滤液，离心得到的沉淀保留；
离心得到的沉淀和滤渣混合后加入水，加水量为沉淀和滤渣重量的4倍，用柠檬酸调节pH值为4.0，加入纤维素酶，纤维素酶的添加量为离心得到的沉淀和滤渣总重量的0.8％，再于56℃回流提取55min，提取混合液先用板框过滤设备进行过滤，得到的滤液于15000r/min离心，离心得到的上清液为第二滤液；
将第一滤液与第二滤液混合，均分为4份；
组1：将均分的一份滤液烘干，得到糖浆状物18.7g；
在糖浆状物中添加500g水，用质量浓度为10％的柠檬酸溶液进行调节pH至7.2，得到透明液体。
经检测，该透明液体中含有汉防己甲素0.85g，汉防己甲素的收率为0.85％。
检测透明液体，其中还含有汉防己乙素0.52g，小分子多糖2.5g，小分子肽0.5g，无机盐0.75g。
组2：将均分的一份滤液依次用硅藻土和生物活性炭进行过滤，生物活性炭采用粒径小于200nm杨树炭、柳树炭、槐树炭、松树炭的混合炭，过滤后得滤液烘干，得到糖浆状物19.2g；
在糖浆状物中添加500g水，用质量浓度为10％的柠檬酸溶液进行调节pH至7.2，得到透明液体。
经检测，该透明液体中含有汉防己甲素0.84g，汉防己甲素的收率为0.84％；
检测透明液体，其中还含有汉防己乙素0.21g，小分子多糖0.45g，小分子肽0.15g，无机盐0.15g。
组3：将均分的一份滤液依次用硅藻土过滤，过滤后的液体以300W的功率超声波10min，超声波后的液体进行生物活性炭过滤，生物活性炭采用粒径小于200nm杨树炭、柳树炭、槐树炭、松树炭的混合炭，过滤后得滤液烘干，得到糖浆状物19.1g；
在糖浆状物中添加500g水，用质量浓度为10％的柠檬酸溶液进行调节pH至7.2，得到透明液体。
经检测，该透明液体中含有汉防己甲素0.84g，汉防己甲素的收率为0.84％；
检测透明液体，其中还含有汉防己乙素0.01g，小分子多糖0.01g，小分子肽0.01，无机盐0.01g。
组4：将均分的一份滤液依次用硅藻土过滤，过滤后的液体以300W的功率超声波10min，超声波后的液体进行生物活性炭过滤，生物活性炭采用粒径小于200nm杨树炭、柳树炭、槐树炭的混合炭，过滤后得滤液烘干，得到糖浆状物19.2g；
在糖浆状物中添加500g水，用质量浓度为10％的柠檬酸溶液进行调节pH至7.2，得到透明液体。
经检测，该透明液体中含有汉防己甲素0.84g，汉防己甲素的收率为0.84％；
检测透明液体，其中还含有汉防己乙素0.01g，小分子多糖0.01g，小分子肽0.01g，无机盐0.01g。
实施例4
一种汉防己甲素提取物的制备方法，包括以下步骤：
取400g粒度为150目的防己粉，加蒸馏水400g，混合后浸泡30min，然后加入体积浓度为80％的乙醇水溶液，使溶剂中乙醇的体积浓度为20％；
于55℃回流提取60min，提取混合液先用板框过滤设备进行过滤，得到滤渣和滤液，得到的滤液于12000r/min离心，离心得到的上清液为第一滤液，离心得到的沉淀保留；
离心得到的沉淀和滤渣混合后加入水，加水量为沉淀和滤渣重量的5倍，用柠檬酸调节pH值为3.7，加入纤维素酶，纤维素酶的添加量为离心得到的沉淀和滤渣总重量的1％，再于55℃回流提取60min，提取混合液先用板框过滤设备进行过滤，得到的滤液于12000r/min离心，离心得到的上清液为第二滤液；
将第一滤液与第二滤液混合，均分为4份；
组1：将均分的一份滤液烘干，得到糖浆状物20.5g；
在糖浆状物中添加615g水，用质量浓度为10％的柠檬酸溶液进行调节pH至7.0，得到透明液体。
经检测，该透明液体中含有汉防己甲素0.87g，汉防己甲素的收率为0.87％。
检测透明液体，其中还含有汉防己乙素0.48g，小分子多糖2.1g，小分子肽0.47g，无机盐0.7g。
组2：将均分的一份滤液依次用硅藻土和生物活性炭进行过滤，生物活性炭采用粒径小于200nm杨树炭，过滤后得滤液烘干，得到糖浆状物20g；
在糖浆状物中添加600g水，用质量浓度为10％的柠檬酸溶液进行调节pH至7.0，得到透明液体。
经检测，该透明液体中含有汉防己甲素0.85g，汉防己甲素的收率为0.85％；
检测透明液体，其中还含有汉防己乙素0.25g，小分子多糖0.6g，小分子肽0.3g，无机盐0.3g。
组3：将均分的一份滤液依次用硅藻土过滤，过滤后的液体以250W的功率超声波15min，超声波后的液体进行生物活性炭过滤，生物活性炭采用粒径小于200nm杨树炭，过滤后得滤液烘干，得到糖浆状物19.8g；
在糖浆状物中添加550g水，用质量浓度为10％的柠檬酸溶液进行调节pH至7.0，得到透明液体。
经检测，该透明液体中含有汉防己甲素0.84g，汉防己甲素的收率为0.84％；
检测透明液体，其中还含有汉防己乙素0.01g，小分子多糖0.02g，小分子肽和无机盐未检测到。
组4：将均分的一份滤液依次用硅藻土过滤，过滤后的液体以250W的功率超声波15min，超声波后的液体进行生物活性炭过滤，生物活性炭采用粒径小于200nm杨树炭、柳树炭的混合炭，过滤后得滤液烘干，得到糖浆状物19.7g；
在糖浆状物中添加550g水，用质量浓度为10％的柠檬酸溶液进行调节pH至7.0，得到透明液体。
经检测，该透明液体中含有汉防己甲素0.84g，汉防己甲素的收率为0.84％；
检测透明液体，其中还含有汉防己乙素0.01g，小分子多糖0.01g，小分子肽0.01g，无机盐未检测到。
从实施例可以看出，本发明提供的汉防己甲素提取物的制备方法，能有效的去除汉防己乙素、小分子多糖、小分子肽和无机盐等，并且得到的汉防己甲素的收率达0.8％以上，汉防己甲素纯度达到99.5％以上。
实验例1
实施例1-4制得的透明液体按照化妆品卫生规范2007年版进行检测，符合化妆品要求。
选择500个脸上有痘痘和或痘斑的18-30岁的青少年，均分为5组，试验组1-4和对照组，其中试验组1-4分别使用对应数字实施例制得的透明液体，对照组使用质量浓度0.2％汉防己甲素水溶液；各组均为早晚洗脸后涂抹使用，涂抹后正常使用其他护肤产品，使用1个月。其中，皮肤变化效果标准：
显效：痘痘很明显缩小或消失，痘疤很明显缩小或消失；
有效：痘痘较明显的缩小，痘疤较明显的缩小；
无效：使用后皮肤无改善。
其肤质改善情况如表1所示。
表1 肤质改善情况
组别 显效 有效 无效
实施例1 71 25 4
实施例2 73 24 3
实施例3 70 25 5
实施例4 72 24 4
对照组 30 30 40
从表1可以看出，本发明提供的汉防己甲素提取物，通过外部消炎，并激活细胞自身的活性，提升细胞的自修复能力，使痘痘或痘疤逐渐消失；另外，使用后皮肤明显细腻嫩滑，美白和抗衰老的效果显著。本发明提供的汉防己甲素提取物，各有效活性成分相互作用，具有卓越的天然抗敏消炎止痒功效，美白和抗衰老功效，适用范围广，无过敏反应。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (13)

1.一种汉防己甲素提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)、防己粉先用水浸泡25-40min，然后加入乙醇，使溶剂中乙醇的体积浓度为18％-25％；
(b)、于52-56℃提取，过滤，分别得到滤渣和第一滤液；
(c)、在所述滤渣中加入水，调节pH值为3.6-4.0，加入纤维素酶，于52-56℃提取，过滤，得到第二滤液；
(d)、将所述第一滤液与所述第二滤液混合，得到混合液，将所述混合液烘干，得到糖浆状物；
(e)、在所述糖浆状物中添加水，调节pH至6.8-7.2，得到透明液体；
在步骤(b)和/或步骤(c)中，所述提取采用回流提取法，提取的时间均为55-65min；
在步骤(c)中，采用柠檬酸调节pH。
2.根据权利要求1所述的汉防己甲素提取物的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述防己粉的粒度为50目以上。
3.根据权利要求1所述的汉防己甲素提取物的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述防己粉的粒度为50-150目。
4.根据权利要求2所述的汉防己甲素提取物的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，水与防己粉的重量比为1-1.5:1；
加入的乙醇的体积浓度为78％-85％。
5.根据权利要求1所述的汉防己甲素提取物的制备方法，其特征在于，在步骤(c)中，滤渣与水的质量比为1:4-5，所述纤维素酶的添加量为滤渣重量的0.5％-1％。
6.根据权利要求5所述的汉防己甲素提取物的制备方法，其特征在于，在步骤(b)和/或步骤(c)中，所述过滤为：先用板框过滤设备进行过滤，得到的滤液再于8000r/min以上离心；
在步骤(e)中，添加的水的重量为糖浆状物重量的20-30倍。
7.根据权利要求1所述的汉防己甲素提取物的制备方法，其特征在于，在步骤(e)中，采用质量浓度为9％-10％的柠檬酸溶液进行调节pH。
8.根据权利要求1-7任一项所述的汉防己甲素提取物的制备方法，其特征在于，在步骤(d)中，所述混合液烘干前还包括：将所述混合液依次用硅藻土和生物活性炭进行过滤。
9.根据权利要求8所述的汉防己甲素提取物的制备方法，其特征在于，所述生物活性炭为杨树炭、柳树炭、槐树炭、松树炭中的任一种或多种。
10.根据权利要求8所述的汉防己甲素提取物的制备方法，其特征在于，所述生物活性炭的粒径小于200nm。
11.根据权利要求8所述的汉防己甲素提取物的制备方法，其特征在于，在步骤(d)中，所述混合液在硅藻土过滤后、生物活性炭过滤前，还包括以250-400W的功率超声波处理10-20min。
12.权利要求1-11任一项所述的汉防己甲素提取物的制备方法制得的汉防己甲素提取物。
13.权利要求12所述的汉防己甲素提取物在化妆品中的应用。
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