CN115105456B - 一种香蕉皮、橘红、柚子皮提取物组合制备防晒凝胶的方法和防晒凝胶 - Google Patents
一种香蕉皮、橘红、柚子皮提取物组合制备防晒凝胶的方法和防晒凝胶 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种香蕉皮、橘红、柚子皮提取物组合制备防晒凝胶的方法和防晒凝胶，该方法以香蕉皮、柚子皮、橘红为原料，采用发酵、水溶液提取、醇溶液提取等方式，获得3种提取物，分别是香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物A和香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物B、橘红提取物C，再按照35％‑45％、25％‑30％、30％‑35％的质量分数比例，组合制备成防晒凝胶。该防晒凝胶具有良好的紫外吸收功能和SPF值，可作为防晒用品。
Description
技术领域
本发明属于日化产品开发领域，具体涉及一种香蕉皮、橘红、柚子皮提取物组合制备防晒凝胶的方法和防晒凝胶。
背景技术
防晒成分可分为化学性和物理性的，化学性的包括二苯(甲)酮、邻氨基苯甲酸酯、肉桂酸酯类等；物理性的主要包括二氧化钛和氧化锌等。化学防晒剂具有紫外线吸收谱广、防晒效果好等优点，但存在稳定性不佳、可能导致皮肤过敏等缺点；物理防晒剂安全稳定，但比较粘腻、易堵塞毛孔。
天然植物提取物富含多种活性成分，比如多酚(包括黄酮、单宁等)，具有较好的紫外吸收性能，并且性质温和、安全性高，开发为防晒产品，符合消费者追求天然、健康产品的需求，此外，植物基成分也在日化用品市场上越来越受欢迎。
一种聚天然多酚型防晒凝胶及其制备方法公开了一种聚天然多酚型防晒凝胶，包括咖啡酸苯乙酯纳米粒子和凝胶基底；所述凝胶基底为聚乙烯醇和水的混合物；所述聚咖啡酸苯乙酯纳米粒子在凝胶基底中的质量百分比为1～12％。还公开了一种聚天然多酚型防晒凝胶的制备方法。防晒凝胶中的聚咖啡酸苯乙酯纳米粒子具备良好抗氧化能力的同时，稳定性高，血液毒性小；且制备方法绿色简便，无复杂合成制备流程，且原料均为天然提取/提纯原料。但是该专利申请的制备方法需要合成(聚合反应)这一步骤，制备过程相对复杂。
发明内容
针对现有防晒产品技术方案中存在的化学防晒剂可能致敏、物理防晒剂容易堵塞毛孔等问题，本发明的目的在于提供一种香蕉皮、橘红、柚子皮提取物组合制备防晒凝胶的方法和防晒凝胶。本发明提供一种天然植物提取物凝胶防晒产品。本发明的方法利用果皮，采用生物法、浸提法等提取，获得不同的活性组分，在经过配方组合，制备成为防晒凝胶，此防晒凝胶是一种天然植物提取物凝胶防晒产品，来源天然，具有安全性高等优势，同时具有良好的紫外吸收能力和防晒效果。
本发明提供一种香蕉皮、橘红、柚子皮提取物组合制备防晒凝胶的方法，包括以下步骤：
(1)将香蕉皮和柚子皮经过清洗、切分、温水洗涤、接种微生物、共同发酵，得到发酵产物；
(2)将步骤(1)中得到的发酵产物经水洗、离心取上清液、浓缩，乙醇沉淀，得香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物A；将步骤(1)中得到的发酵产物经水洗、离心后，沉淀经乙醇溶液提取，浓缩，得香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物B；
(3)将橘红经过打粉，得到粉末状橘红，醇溶液提取、离心取上清液得橘红提取物C；
(4)将步骤(2)所得的混合物A、混合物B以及步骤(3)所得的橘红提取物C，按照一定比例混合均匀，经过超高压灭菌，即得到防晒凝胶。
优选地，步骤(1)中，所述香蕉皮挑选无病虫害、无变质部分，所述柚子皮挑选无病虫害、无变质白皮层部分。
优选地，步骤(1)中，温水洗涤温度30-35℃，洗涤1-2次，离心，去掉上清液，得到沉淀，向沉淀中加入水，沉淀的质量与加入水的质量比例为1:1-1:3，转入发酵罐，然后接种木霉(Trichoderma atroviride，SS003)，接种量为香蕉皮+柚子皮总质量的5％-8％，在50-55℃条件下，通风发酵36-48h。
优选地，步骤(2)中，将发酵罐中发酵产物离心分离，离收集沉淀物，加入水，搅拌，再次离心分离，一共水洗2次，收集2次离心后的上清液，真空蒸发浓缩到固形物质量百分含量为40％-50％，后加入预热到50-60℃、体积分数为95％的乙醇溶液，室温下沉淀1-1.5h，离心分离，收集沉淀，得到香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物A。
优选地，步骤(2)中，收集发酵产物洗涤离心的沉淀物加入体积分数为95％的乙醇溶液，使沉淀物与乙醇溶液的料液比为1:15-1:20(g/mL)、提取温度50-60℃、提取时间30-40min，离心，收集上清液，真空蒸发浓缩至固形物质量百分含量为10％-15％，得到香蕉皮+柚子皮提取物B。
优选地，步骤(3)中，所述橘红挑选无病虫害、无变质的部分。
优选地，步骤(3)中，向粉末状橘红中加入体积分数为95％的乙醇溶液，使粉末状橘红与乙醇溶液的料液比为1:20-1:25(g/mL)、提取温度50-60℃、提取时间50-60min，离心，收集上清液，真空蒸发浓缩至固形物质量百分含量为15％-20％，得到橘红提取物C。
优选地，步骤(4)中，按质量分数计，步骤(2)所得的混合物A、混合物B以及步骤(3)所得的橘红提取物C组合的比例为35％-45％、25％-30％、30％-35％；所述超高压灭菌的参数为300-400MPa，超高压灭菌的处理时间10-15min。
本发明与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用香蕉皮、柚子皮和橘红提取物，制备凝胶和防晒剂，天然来源，非化学合成。
(2)本发明将香蕉皮、柚子皮共同发酵，接种木霉，一方面是利用木霉产纤维素酶的性质使香蕉皮、柚子皮细胞壁的纤维素降解，使其中的果胶等可溶性膳食纤维更易溶出(混合物A的主要成分)；另一方面是发酵后，发酵产物水洗后沉淀的醇提混合物B的主要成分黄酮类物质活性提高，相较于未发酵的香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物D，混合物B紫外吸收能力提升12％-21％。
(3)接种木霉发酵后，香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物B比未发酵、常规醇溶液提取的样品，紫外吸收能力有所提高(表2)，这是意外收获。
(4)与单独发酵相比，香蕉皮和柚子皮一起发酵，产物紫外吸收能力更强，有协同效果(表3)，同时简化了操作，节省了生产成本。
(5)香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物A主要成分是可溶性膳食纤维，具有一定的凝胶特性，作为防晒剂的凝胶载体；香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物B、橘红提取物C的主要成分是黄酮类物质，作为紫外吸收剂的活性成分，即防晒剂。
(6)香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物B与橘红提取物C作为防晒活性成分，组合起来的效果比单独使用更好，具有协同增效作用(表4、表5、表6)。
具体实施方式
实施例1
(1)2kg香蕉皮挑选无病虫害、无变质部分，3kg柚子皮挑选无病虫害、无变质白皮层部分，经过清洗、切分、温水(35℃)洗涤1次，离心，去掉上清液，得到沉淀，将沉淀中加入水，沉淀的质量与加入水的质量比例为1:1，转入发酵罐，然后接种木霉(Trichodermaatroviride，SS003)，接种量为香蕉皮+柚子皮总质量的5％，在55℃条件下，通风发酵36h，得到发酵产物。
(2)将步骤(1)中得到的发酵产物离心分离，离心得到沉淀物，向沉淀物中加入水，搅拌，再次离心分离，一共水洗2次，收集3次离心后的上清液和收集第二次水洗离心后的沉淀物，将其中3次离心后的上清液混合在一起真空蒸发浓缩到固形物质量百分含量为50％，后加入预热到60℃、体积分数为95％的乙醇水溶液，室温下沉淀1h，离心分离，收集沉淀，得到香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物A。向收集发酵产物第二次水洗离心的沉淀物中加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使第二次水洗离心的沉淀物与乙醇水溶液的料液比为1:20(g/mL)、提取温度60℃、提取时间30min，离心，收集上清液，真空蒸发浓缩至固形物质量百分含量为15％，得到香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物B。
(3)3kg橘红挑选无病虫害、无变质的部分，经过打粉，得到粉末状橘红，向粉末状橘红中加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使粉末状橘红和乙醇水溶液的料液比为1:25(g/mL)，乙醇水溶液提取的温度为60℃、提取时间50min，离心，收集上清液，真空蒸发浓缩至固形物质量百分含量为20％，得到橘红提取物C。
(4)将步骤(2)所得的22.5g混合物A、12.5g混合物B以及步骤(3)所得的15g橘红提取物C，分别按照45％、25％、30％的比例混合均匀，经过超高压灭菌，超高压灭菌的参数为400MPa，超高压灭菌的处理时间10min，即得到防晒凝胶。
实施例2
(1)2.5kg香蕉皮挑选无病虫害、无变质部分，2.5kg柚子皮挑选无病虫害、无变质白皮层部分，经过清洗、切分、温水(30℃)洗涤2次，离心，去掉上清液，得到沉淀，将沉淀中加入水，沉淀的质量与加入水的质量比例为1:2，转入发酵罐，然后接种木霉(Trichodermaatroviride，SS003)，接种量为香蕉皮+柚子皮总质量的8％，在50℃条件下，通风发酵48h，得到发酵产物。
(2)将步骤(1)中得到的发酵产物离心分离，离心得到沉淀物，向沉淀物中加入水，搅拌，再次离心分离，一共水洗2次，收集3次离心后的上清液和收集第二次水洗离心后的沉淀物，将其中3次离心后的上清液混合在一起真空蒸发浓缩到固形物质量百分含量为40％，后加入预热到50℃、体积分数为95％的乙醇水溶液，室温下沉淀1.5h，离心分离，收集沉淀，得到香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物A。向收集发酵产物第二次水洗离心的沉淀物中加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使第二次水洗离心的沉淀物与乙醇水溶液的料液比为1:15(g/mL)、提取温度50℃、提取时间40min，离心，收集上清液，真空蒸发浓缩至固形物质量百分含量为10％，得到香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物B。
(3)2kg橘红挑选无病虫害、无变质的白皮层部分，经过打粉，得到粉末状橘红，向粉末状橘红中加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使粉末状橘红和乙醇水溶液的料液比为1:20(g/mL)，乙醇水溶液提取的温度为50℃、提取时间60min，离心，收集上清液，真空蒸发浓缩至固形物质量百分含量为15％，得到橘红提取物C。
(4)将步骤(2)所得的17.5g混合物A、15g混合物B以及步骤(3)所得的17.5g橘红提取物C，分别按照35％、30％、35％的比例混合均匀，经过超高压灭菌，超高压灭菌的参数为300MPa，处理时间15min，即得到防晒凝胶。
实施例3
(1)2.5kg香蕉皮挑选无病虫害、无变质部分，2.5kg柚子皮挑选无病虫害、无变质白皮层部分，经过清洗、切分、温水(32℃)洗涤2次，离心，去掉上清液，得到沉淀，将沉淀中加入水，沉淀的质量与加入水的质量比例为1:3，转入发酵罐，然后接种木霉(Trichodermaatroviride，SS003)，接种量为香蕉皮+柚子皮总质量的6％，在53℃条件下，通风发酵40h，得到发酵产物。
(2)将步骤(1)中得到的发酵产物离心分离，离心得到沉淀物，加入水，搅拌，再次离心分离，一共水洗2次，收集3次离心后的上清液和收集第二次水洗离心后的沉淀物，将其中3次离心后的上清液混合在一起真空蒸发浓缩到固形物质量百分含量为45％，后加入预热到55℃、体积分数为95％的乙醇水溶液，室温下沉淀1.2h，离心分离，收集沉淀，得到香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物A。向收集发酵产物第二次水洗离心的沉淀物中加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使第二次水洗离心的沉淀物与乙醇水溶液的料液比为1:18(g/mL)、提取温度55℃、提取时间35min，离心，收集上清液，真空蒸发浓缩至固形物质量百分含量为12％，得到香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物B。
(3)2.5kg橘红挑选无病虫害、无变质的白皮层部分，经过打粉，得到粉末状橘红，向粉末状橘红中加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使粉末状橘红和乙醇水溶液的料液比为1:22(g/mL)，乙醇水溶液提取的温度为55℃、提取时间55min，离心，收集上清液，真空蒸发浓缩至固形物质量百分含量为17％，得到橘红提取物C。
(4)将步骤(2)所得的20g混合物A、13.5g混合物B以及步骤(3)所得的16.5g橘红提取物C，分别按照40％、27％、33％的比例混合均匀，经过超高压灭菌，超高压灭菌的参数为350MPa，超高压灭菌的处理时间12min，即得到防晒凝胶。
主要实验方法：
(1)体外法测定样品的SPF值(参考文献：徐鹏,章克昌,王玉红,夏咏梅.紫外光谱法评价27种中药的防晒效果[J].精细化工,2006(04):375-377+385.)
测定295nm、305nm、315nm、325nm、335nm和345nm波长处的透光率，依据公式计算SPF值：
式中：T(λ)表示样品在特定波长下的透光率，％；
E(λ)×Ser(λ)表示太阳光谱中紫外线的红斑发生几率，无量纲；
Δλ表示波长的变化量。
(2)UVB防晒效果评价(参考文献：于淑池,周稳平,陈文,等.苦丁茶防晒乳的研制及防晒效果评价[J].海南热带海洋学院学报,2017,24(2):74-79.)
测定样品在280nm、290nm、300nm、310nm和320nm 5个波长处的吸光度值，计算其平均值称为平均吸光度值，评价防晒效果，标准见表1。
表1UVB防晒效果评价
主要实验结果：
1、香蕉皮提取物+柚子皮发酵提取物的混合物B与未发酵的香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物D的比较
未发酵的香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物D的制备方法：2kg香蕉皮挑选无病虫害、无变质部分，3kg柚子皮挑选无病虫害、无变质白皮层部分，经过清洗、切分、温水(35℃)洗涤1次，离心，去掉上清液，得到沉淀，将沉淀中加入水，加入水的质量与沉淀的质量比例为1:1，搅拌10min，离心收集沉淀物，再向沉淀物中加入水，沉淀物的质量与加入水的质量比例为1:1，搅拌10min，再次离心分离，收集第3次离心后的沉淀物，向第3次离心后的沉淀物中加入体积分数为95％的乙醇水溶液，使第3次离心后的沉淀物与乙醇水溶液的料液比为1:20(g/mL)、提取温度60℃、提取时间30min，离心，收集上清液，真空蒸发浓缩至固形物质量百分含量为15％，得到香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物D。
混合物B和混合物D的区别就在于混合物D没有经过接种木霉、发酵这个过程，其他步骤与制备混合物B相同。
表2有无发酵步骤的香蕉皮+柚子皮提取物B紫外吸收能力比较
表2中同一行数据比较，不同字母上标表示差异显著，P<0.05。
2、香蕉皮和柚子皮共同发酵比单独发酵，产物的紫外吸收能力有所增强
香蕉皮、柚子皮单独发酵，分别用实施例1、实施例2、实施例3中制备香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物B同样的操作过程提取的产物，命名为B1、B2。表3中香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物B、香蕉皮单独发酵提取物B1和柚子皮单独发酵提取物B2测定UVB防晒效果平均吸光度值的浓度均为0.15mg/mL(以黄酮浓度计，溶剂为体积分数为95％乙醇水溶液)
表3
表3同个实施例中，同列数据比较不同字母上标表示差异显著，P<0.05。
3、混合物B+橘红提取物C协同增效情况
说明：表4-6中混合物B+橘红提取物C组合物的使用浓度与混合物B、橘红提取物C单独使用浓度相等，均为0.15mg/mL(以黄酮浓度计，溶剂为体积分数为95％乙醇水溶液)。
表4实施例1的协同增效情况
表4中同一列数据比较，不同字母上标表示差异显著，P<0.05。
表5实施例2的协同增效情况
表5中同一列数据比较，不同字母上标表示差异显著，P<0.05。
表6实施例3的协同增效情况
表6中同一列数据比较，不同字母上标表示差异显著，P<0.05。
由表4、表5、表6的数据可见，香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物B与橘红提取物C作为防晒活性成分，B+C组合起来的效果(包括UVB防晒效果吸光度值和SPF值)，均显著高于混合物B、橘红提取物C单独使用时，说明混合物B和橘红提取物C之间存在协同增效作用。
Claims (4)
1.一种香蕉皮、橘红、柚子皮提取物组合制备防晒凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将香蕉皮和柚子皮白皮层部分经过清洗、切分、洗涤、接种微生物、共同发酵，得到发酵产物，所述共同发酵的条件为在50-55℃条件下，通风发酵36-48h；所述接种微生物前，向洗涤得到的沉淀中加入水，沉淀的质量与加入水的质量比例为1:1-1:3；所述接种微生物为接种木霉，接种量为香蕉皮+柚子皮总质量的5％-8％；
(2)将步骤(1)中得到的发酵产物经水洗、离心取上清液、浓缩，乙醇沉淀，得香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物A；将步骤(1)中得到的发酵产物经水洗、离心后，沉淀经乙醇溶液提取、浓缩，得香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物B；所述乙醇沉淀前，将上清液真空蒸发浓缩到固形物质量百分含量为40％-50％；所述乙醇沉淀为加入预热到50-60℃的乙醇溶液，沉淀1-1.5h；所述沉淀经乙醇溶液提取的条件为向沉淀中加入乙醇溶液，使沉淀物与乙醇溶液的料液比为1:15-1:20g/mL、提取温度50-60℃、提取时间30-40min，离心，收集上清液，真空蒸发浓缩至固形物质量百分含量为10％-15％，得到香蕉皮提取物+柚子皮提取物的混合物B；
(3)将橘红经过打粉，得到粉末状橘红，醇溶液提取、离心取上清液得橘红提取物C；向粉末状橘红中加入乙醇溶液，使粉末状橘红与乙醇溶液的料液比为1:20-1:25g/mL、提取温度50-60℃、提取时间50-60min，离心，收集上清液，真空蒸发浓缩至固形物质量百分含量为15％-20％，得到橘红提取物C；
(4)将步骤(2)所得的混合物A、混合物B以及步骤(3)所得的橘红提取物C，混合均匀，经过灭菌，即得到防晒凝胶，按质量分数计，混合物A、混合物B以及橘红提取物C的比例分别为35％-45％、25％-30％、30％-35％。
2.根据权利要求1所述一种香蕉皮、橘红、柚子皮提取物组合制备防晒凝胶的方法，其特征在于，步骤(1)所述洗涤的条件为在30-35℃，洗涤1-2次，离心，去掉上清液，得到沉淀。
3.根据权利要求1所述一种香蕉皮、橘红、柚子皮提取物组合制备防晒凝胶的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述灭菌的参数为300-400MPa，灭菌的处理时间10-15min。
4.权利要求1-3任一项所述方法制备得到的防晒凝胶。
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