CN110897971B - 一种含卷柏素的护发清洁组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种含卷柏素护发清洁组合物及其制备方法，属于洗护用品技术领域，该护发清洁组合物，其特征在于：包括如下组分：总炔酚（卷柏素含量为20.0～40.0%）、毛金鸡纳树皮提取物、芦荟提取物。本发明从头发科学、发质健康保健的角度出发，依托现代生物科学及技术研发了一款发用洗剂，目的是提供一种含炔酚类活性成分selaginellin（卷柏素）等的护发清洁组合物（卷柏素含量为0.01～0.04%）及其制备方法，所要解决的技术问题是目前普通洗发水产品无法解决有效护发及刺激、过敏等问题。该组合物安全无刺激，无药物依赖性，能够深度清洁头皮，有效平衡头皮水油，调节头发干湿度，有效防止头屑，改善脱发、修复受损头发，进而达到护发清洁的效果。

Description

一种含卷柏素的护发清洁组合物及其制备方法

技术领域

本发明属于洗护用品技术领域，具体的说，涉及一种含卷柏素的护发清洁组合物及其制备方法。

背景技术

头发是人体组织的一部分，是从头皮毛囊内细胞分裂后被推向皮肤表面而长出来的纤维组织，是由细胞再生而形成的一种硬角质。头发是由发根和发干两部分组成，发根在头皮下面，被毛囊所保护，毛囊是一个狭窄的管道，由皮肤的表皮层构成的，并深入到真皮之中，每个毛囊生长一根头发，毛囊的最底部的凹陷为毛乳头，毛乳头与结缔组织鞘，为生长中的头发提供营养和氧气。如果毛乳头被破坏或退化，头发就停止生长并逐渐脱落。毛乳头上有许多分裂细胞构成的毛球，毛球为头发的发端，其上半球生有色素细胞；在真皮层中，有与毛囊一同深入的皮脂腺，它的主要作用是分泌油脂，滋润头发，并可根据其分泌的多少来决定头发的属性(中性、油性、干性)。头发的发干可分为表皮层、皮质层、髓质层三层。表皮层是由角质细胞所组成的一种鳞片物质；皮质层是发干最重的部分，控制着头发的水分，决定其头发韧性、弹性和强度；髓质层是发干中心部分，有色素存在，为皮质细胞组织所围绕。

头发在人体生理过程中存在生长、脱落自然更新过程，同时由于各种内在及外在因素影响，头发也会出现开叉、断裂、毛鳞片破损、老化、变色等发质的异常变化。

归纳起来，主要为以下三个方面：⑴遗传、病理、营养不良、精神紧张、情志失调等因素导致各种类型脱发；⑵物理损伤、化学损伤、药物损伤、染发、烫发等因素导致开叉、断裂、毛鳞片破损等发质受损；(3)生理、不良环境(如紫外线照射强度)等因素导致的头发老化、变色。由于发质变化的原因众多，脱发、提前白发、现象愈演愈烈，开叉、断裂、毛鳞片破损、老化、变色等头发亚健康状况人群中与日俱增，并日趋年轻化。

植物成分在洗护产品中的应用已有悠久历史，尤其在中国，中医、中药在洗护产品中的应用已成为行业潮流热点，各种专利与产品基本覆盖了根据传统中医药文献记载的与乌发、生发、护发、清洁有关的中药材，如“一种印度草药油和中药组合的去屑香波及其制备方法”等等，传统中医药理论博大精深，实践经验丰富，但同时也泥沙俱下，虽沿袭了传统中医药的理论观念，但缺少现代生物科学及技术的有效支撑。产品效果多不理想，无意之中也会引入一些刺激性过敏性元，卷柏作为传统护发中药材，各种卷柏或提取物在洗护类产品中应用已比较普遍，但限于技术局限，提取物成分复杂，有效成分含量低，无法真正发挥卷柏中有效成分炔酚类的应用效果，产品护发效果有限，而其中一些蛋白、色素、游离糖类等杂质成分，一定程度上会导致刺激过敏或头皮老化。而炔酚类成分的提取分离技术目前仅见于少量文献，多用于试验室样品分离制备，且多使用各种有机溶剂，有机溶剂溶剂残留，也会让其在洗护产品中的应用存在一定的安全性问题。工业水平的提取分离技术目前尚无文献报道。

发明内容

本发明从头发科学、发质健康保健的角度出发，依托现代生物科学及技术研发了一款发用洗剂，目的是提供一种含炔酚类活性成分selaginellin(卷柏素)的护发清洁组合物及其制备方法，所要解决的技术问题是目前普通洗发水产品无法解决有效护发及刺激、过敏等问题。该组合物安全无刺激，无药物依赖性，能够深度清洁头皮，有效平衡头皮水油，调节头发干湿度，有效防止头屑，改善脱发、修复受损头发，进而达到护发清洁的效果。

为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：

所述的含卷柏素的护发清洁组合物，包括如下组分：总炔酚、毛金鸡纳树皮提取物、芦荟提取物；其中，总炔酚中卷柏素含量为20.0～40.0％。

所述的含卷柏素的护发清洁组合物，按重量百分比计，包括如下组分：

进一步优选，其它辅料包括增稠剂、助溶剂、pH调节剂中的一种或多种。

所述的含卷柏素的护发清洁组合物的制备方法，包括以下步骤：

1)称取10～15％配方量的水，加热至60℃，分别加入配方量的总炔酚、毛金鸡纳树皮提取物、芦荟提取物，边加边搅拌，充分溶解后，过滤，获得提取物溶液，备用；

2)称取60～70％配方量的水，加热至60～65℃，加入提取物溶液，加热至70～75℃时，加入配方量表面活性剂，继续加热至80℃，直至完全溶解，保温搅拌30～40min；

3)降温至65℃后，加入配方量防腐剂，搅拌至完全溶解后继续降温；

4)降温至55℃后，加入调理剂、助溶剂、增稠剂等其他辅料，搅拌30～40min；

5)降温至38-40℃，加入日用香精，搅拌时间为30～40min，即得组合物成品。

进一步优选，其它辅料包括助溶剂、增稠剂，调理剂与助溶剂用55℃5～6倍热水溶解至均匀，增稠剂预先用55℃8～10倍热水溶解至均匀。

进一步优选，总炔酚的制备方法如下：

a.称取净制后卷柏，粗碎至10～20目，加入5～8倍药材量的65～70％乙醇，热回流提取3小时，收集提取液；第二次加入4～6倍药材量的60％乙醇，热回流提取2小时；第三次加入3～4倍药材量的55％乙醇，热回流提取1小时，合并提取液；

b.提取液经200目滤网过滤，减压浓缩至乙醇浓度35～40％；加入3～5倍量水搅拌稀释，120目粗滤，滤液放至冷沉罐加2-3倍水搅拌，在25℃以下冷沉5小时，离心；

c.离心清液采用刮膜蒸发方式处理,处理条件为:蒸发温度95～100℃,真空度3mBar,进料流速100ml/min,刮板转速300r/min；

d.蒸余物加60％乙醇溶解，用混合大孔树脂吸附处理，分别用30％乙醇、60％乙醇、80％乙醇梯度洗脱，收集60％乙醇洗脱液，采用刮膜蒸发方式处理，蒸发温度80～85℃,真空度10mbar,进料流速100ml/min,刮板转速300r/min，得总炔酚。

进一步优选，毛金鸡纳树皮提取物的制备方法如下：

a.取经净制的毛金鸡纳树皮，粉碎成粗粉，分两次加入8倍和6倍药材量的水，提取两次，每次2小时，过滤，合并滤液；

b.滤液减压浓缩至相对密度1.1～1.2的流浸膏，加95％乙醇，边加边搅拌至酒精度70％，静置12小时以上，上清液用200目滤网过滤，滤液减压浓缩至相对密度1.05～1.1，喷雾(真空减压)干燥，粉碎过80目筛，得细粉，备用。

进一步优选，芦荟提取物的制备方法如下：取经净制的芦荟鲜叶，破碎后用3倍50％乙醇浸提2次、每次提取时间60min，提取液过滤后，液压浓缩至相对密度1.0～1.2，备用。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：

1、作用功效方面，本发明更能起到显著的护发清洁效果。

2、本发明的组合物更安全，温和不刺激。

本申请的发明点正是为解决总炔酚工业化提取分离技术及充分发挥卷柏在护发产品中的使用效果而提出的。本发明组合物中添加总炔酚、毛金鸡纳提取物、芦荟提取物植物护发成分，在常规洗发表面活性剂清洁、高分子物质调理功能的基础上，卷柏素Selaginellin等炔酚类植物成分强化了对头发、头皮环境的抗敏(细胞保护、促进头皮血液循环)、抗日光老化、控油保湿(调节水油平衡)、去屑止痒(维持头皮微生物平衡)等头发防护功能。

本发明除按传统中医药理论从发质损坏的众多原因针对性组方外，还紧密结合现代生物技术，通过试验筛选，在组方中引入了以卷柏素等总炔酚类成分为代表的多种植物源毛发营养、护理、植物源杀菌、去屑、止痒剂等功效成分，组方科学合理，制成的系列洗护产品既能深入渗透头皮、促进活性成分的透皮吸收、改善调理毛发活性，又能扩张头皮毛细血管、促进血液循环、活化头皮组织、供给毛发营养，起到较好的消炎、杀菌、去屑、止痒，护发清洁的综合效果。本发明将合理量的总炔酚用于产品中，克服了目前卷柏提取物中有效成分含量低，产品护发效果有限，蛋白、色素、游离糖类等杂质成分引起刺激过敏或头皮老化等问题。本发明还提供了炔酚类成分工业水平的提取分离方法，避免了目前试验室样品分离制备中有机溶剂溶剂的残留问题，保证了洗护产品的安全性。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。

实施例1

一种含卷柏素的护发清洁组合物，按重量百分比计，包括如下组分：

卷柏提取物的制备方法如下：

a.卷柏称取净制，粗碎至10-20目，加入5倍药材量的65％乙醇，热回流提取3小时，收集提取液；第二次加入4倍药材量的60％乙醇，热回流提取2小时；第三次加入3倍药材量的60％乙醇，热回流提取1小时，合并提取液；

b.提取液经200目滤网过滤，减压浓缩至乙醇浓度35-40％；加入3倍量水搅拌稀释，120目粗滤，滤液放至冷沉罐加2-3倍水搅拌，在25℃以下冷沉5小时，离心；

c.离心清液采用刮膜蒸发方式处理,处理条件为:蒸发温度95～100℃,真空度3mBar,进料流速100ml/min,刮板转速300r/min；

d.蒸余物加60％乙醇溶解，用混合大孔树脂吸附，分别用30％乙醇、60％乙醇、80％乙醇梯度洗脱，收集60％乙醇洗脱液，采用刮膜蒸发方式处理，蒸发温度80～85℃,真空度10mbar,进料流速100ml/min,刮板转速300r/min，得总炔酚。

毛金鸡纳树皮提取物提取物的制备方法如下：

a.取经净制的毛金鸡纳树皮，粉碎成粗粉，分两次加入8倍和6倍药材量的水，提取两次，每次2小时，过滤，合并滤液；

b.滤液减压浓缩至相对密度1.1～1.2的流浸膏，加95％乙醇，边加边搅拌至酒精度70％，静置12小时以上，上清液用200目滤网过滤，滤液减压浓缩至相对密度1.05～1.1，喷雾(真空减压)干燥，粉碎过80目筛，得细粉，备用。

芦荟提取物的制备方法如下：取经净制的芦荟鲜叶，破碎后用3倍50％乙醇浸提2次、每次提取时间60min，提取液过滤后，液压浓缩至相对密度1.0～1.2，备用。

该组合物的制备方法，包括以下步骤：

1)称取10～15％配方量的水，加热至60℃，分别加入配方量的总炔酚、毛金鸡纳树皮提取物、芦荟提取物，边加边搅拌，充分溶解后，过滤，获得提取物溶液，备用；

2)称取60～70％配方量的水，加热至60～65℃，加入提取物溶液，加热至70～75℃时，加入配方量表面活性剂，继续加热至80℃，直至完全溶解，保温搅拌30～40min；

3)降温至65℃后，加入配方量防腐剂，搅拌至完全溶解后继续降温；

4)降温至55℃后，加入调理剂、助溶剂、增稠剂等其他辅料，搅拌30～40min；其中，调理剂与助溶剂用55℃5～6倍热水溶解至均匀，增稠剂预先用55℃8～10倍热水溶解至均匀；

5)降温至38-40℃，加入日用香精，搅拌时间为30～40min，即得组合物成品。

对比例1

一种护发清洁组合物，按重量百分比计，包括如下组分：

卷柏提取物(常规市售产品)的制备方法如下：

a.卷柏称取净制，粗碎至10-20目，加入5倍药材量的85％乙醇，热回流提取3小时，收集提取液；第二次加入4倍药材量的70％乙醇，热回流提取2小时；第三次加入3倍药材量的70％乙醇，热回流提取1小时，合并提取液；

b.提取液经200目滤网过滤，减压浓缩至乙醇浓度30-40％；加入3倍量水搅拌稀释，120目粗滤，滤液放至冷沉罐加2-3倍水搅拌，在25℃以下冷沉5小时，离心；

c.离心清液采用多效蒸发方式浓缩处理，回收酒精,处理条件为:蒸发温度95～100℃,真空度3mBar,浓缩至相对密度1.10的流浸膏；

d.流浸膏喷雾(真空减压)干燥，粉碎过80目筛，得卷柏提取物细粉备用，。

毛金鸡纳树皮提取物提取物的制备方法如下：

a.取经净制的毛金鸡纳树皮，粉碎成粗粉，分两次加入8倍和6倍药材量的水，提取两次，每次2小时，过滤，合并滤液；

b.滤液减压浓缩至相对密度1.1～1.2的流浸膏，加95％乙醇，边加边搅拌至酒精度70％，静置12小时以上，上清液用200目滤网过滤，滤液减压浓缩至相对密度1.05～1.1，喷雾(真空减压)干燥，粉碎过80目筛，得细粉，备用。

芦荟提取物的制备方法如下：取经净制的芦荟鲜叶，破碎后用3倍50％乙醇浸提2次、每次提取时间60min，提取液过滤后，液压浓缩至相对密度1.0～1.2，备用。

该组合物的制备方法，包括以下步骤：

1)称取10～15％配方量的水，加热至60℃，分别加入配方量的卷柏提取物、毛金鸡纳树皮提取物、芦荟提取物，边加边搅拌，充分溶解后，过滤，获得提取物溶液，备用；

2)称取60～70％配方量的水，加热至60～65℃，加入提取物溶液，加热至70～75℃时，加入配方量表面活性剂，继续加热至80℃，直至完全溶解，保温搅拌30～40min；

3)降温至65℃后，加入配方量防腐剂，搅拌至完全溶解后继续降温；

4)降温至55℃后，加入调理剂、助溶剂、增稠剂等其他辅料，搅拌30～40min；

5)降温至38-40℃，加入日用香精，搅拌时间为30～40min，即得组合物成品。

组合物1与组合物2应用试验

20取实施例1与对比例1组合物各1.5Kg，各分装成50份，每瓶30ml；由远方电子商务部随机发放给50人(限女性)使用，每人各两瓶。要求两种样品一星期内，各连续使用三次，两种产品使用间隔三天以上，每次使用8～10ml，每人如实填写效果评价表。电子商务部收集评价表，交远方公司研发部进行统计分析，评价效果。

评价评价结果统计见下表

实际使用实验结论：组合物1与组合物2比较，头发顺滑、弹性方面差异不明显，在去屑、控油、头发色泽、光泽等效果指标及安全性方面差都较大，护发效果更加明显。

最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.一种含卷柏素的护发清洁组合物，其特征在于：包括如下组分：总炔酚、毛金鸡纳树皮提取物、芦荟提取物；其中，总炔酚中卷柏素含量为20.0～40.0%；

总炔酚的制备方法如下：

a.称取净制后卷柏，粗碎至10～20目，加入5～8倍药材量的65～70%乙醇，热回流提取3小时，收集提取液；第二次加入4～6倍药材量的60%乙醇，热回流提取2小时；第三次加入3～4倍药材量的55%乙醇，热回流提取1小时，合并提取液；

b.提取液经200目滤网过滤，减压浓缩至乙醇浓度35～40%；加入3～5倍量水搅拌稀释，120目粗滤，滤液放至冷沉罐加2-3倍水搅拌，在25℃以下冷沉5小时，离心；

c.离心清液采用刮膜蒸发方式处理,处理条件为:蒸发温度95～100℃,真空度3 mBar,进料流速100 ml/min,刮板转速300 r/min；

d.蒸余物加60%乙醇溶解，用混合大孔树脂吸附处理，分别用30%乙醇、60%乙醇、80%乙醇梯度洗脱，收集60%乙醇洗脱液，采用刮膜蒸发方式处理，蒸发温度80～85℃,真空度10mbar,进料流速100 ml/min,刮板转速300 r/min，得总炔酚。

2.根据权利要求1所述的一种含卷柏素的护发清洁组合物，其特征在于：按重量百分比计，包括如下组分：

总炔酚 0.05%

毛金鸡纳树皮提取物 2%

芦荟提取物 2%

调理剂 5%

表面活性剂 15%

防腐剂 0.5%

日用香精 0.3%

其它辅料 4%

水 余量。

3.根据权利要求2所述的一种含卷柏素的护发清洁组合物，其特征在于：其它辅料包括助溶剂、增稠剂、pH调节剂中的一种或多种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种含卷柏素的护发清洁组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）称取10～15%配方量的水，加热至60℃，分别加入配方量的总炔酚、毛金鸡纳树皮提取物、芦荟提取物，边加边搅拌，充分溶解后，过滤，获得提取物溶液，备用；

2）称取60～70%配方量的水，加热至60～65℃，加入提取物溶液，加热至70～75℃时，加入配方量表面活性剂，继续加热至80℃，直至完全溶解，保温搅拌30～40min；

3）降温至65℃后，加入配方量防腐剂，搅拌至完全溶解后继续降温；

4）降温至55℃后，加入配方量其它辅料，搅拌30～40min；

5）降温至38-40℃，加入日用香精，搅拌时间为30～40min，即得组合物成品。

5.根据权利要求4所述的一种含卷柏素的护发清洁组合物的制备方法，其特征在于：其它辅料包括助溶剂、增稠剂，调理剂与助溶剂用55℃ 5～6倍热水溶解至均匀，增稠剂预先用55℃ 8～10倍热水溶解至均匀。

6.根据权利要求4所述的一种含卷柏素的护发清洁组合物的制备方法，其特征在于：毛金鸡纳树皮提取物的制备方法如下：

a.取经净制的毛金鸡纳树皮，粉碎成粗粉，分两次加入8倍和6倍药材量的水，提取两次，每次2小时，过滤，合并滤液；

b.滤液减压浓缩至相对密度1.1～1.2的流浸膏，加95%乙醇，边加边搅拌至酒精度70%，静置12小时以上，上清液用200目滤网过滤，滤液减压浓缩至相对密度1.05～1.1，真空减压喷雾干燥，粉碎过80目筛，得细粉，备用。

7.根据权利要求4或6所述的一种含卷柏素的护发清洁组合物的制备方法，其特征在于：芦荟提取物的制备方法如下：取经净制的芦荟鲜叶，破碎后用3倍50%乙醇浸提2次、每次提取时间60min，提取液过滤后，减压浓缩至相对密度1.0～1.2，备用。