CN113908087A - 一种天然保湿组合提取物，其制备方法以及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及日用品技术领域，具体涉及到一种天然保湿组合提取物，其制备方法以及其应用。一种天然保湿修复组合物，其包括如下组分：猴面包树籽，雪莲和茯苓；所述猴面包树籽，雪莲和茯苓的重量比例为(10～30)：(5～15)：(10～30)。本发明的中药组合物选用的原材料均为天然舒缓成分，温和、无刺激、安全无毒副作用；本发明利用猴面包树籽中的脂类化合物包合雪莲和茯苓中不溶于水的化合物，形成脂类包合物，然后用灵芝中的葡聚糖包合脂类包合物，再利用石斛多糖作为稳定剂，形成一个双层包合物的稳定体系，能有效的提取保湿修复组合物的有效活性物质；此外，本发明工艺简单，容易操作，生产成本低，容易实现。
Description
技术领域
本发明涉及日用品技术领域，具体涉及到一种天然保湿组合提取物，其制备方法以及其应用。
背景技术
现代人生活节奏快，压力大，睡眠不佳，再加上长期生活在空调环境中的影响，皮肤的保湿机构受到损伤，皮肤组织细胞和细胞间的水分含量减少，导致细胞排列紧密，胶原蛋白失水硬化。健康的皮肤应当是光滑滋润富有弹性的，而这主要取决于皮肤内的水分含量，皮肤保湿功能下降会导致多种皮肤问题，当角质层中水分降到10％以下时，皮肤就会显得干燥、失去弹性、起皱，皮肤老化进程加速。因此，水分对皮肤健康至关重要。而正常而富有弹性的皮肤与人体皮肤中天然的保湿系统有着密切的关系。
随着人们生活水平的提高，人们越来越重视对自身皮肤的护理与保养。保湿是当今化妆品和医学研究的热点，在化妆品中添加保湿剂，目的是为了增加和保持皮肤角质层的含水量，以解决皮肤缺水干燥而引起的一系列问题。目前传统的保湿化妆品中，保湿剂多数为人工合成物质，长期使用会对人体产生一定的副作用。而天然保湿剂可以有效的防止皮肤过敏等损害皮肤的现象，因此天然保湿剂越来越受消费者的青睐。
传统保湿剂主要有甘油、丙二醇、丁二醇、山梨醇、吡咯烷酮羧酸钠、聚乙二醇、乳酸钠等，它们均由化学方法合成，除吡咯烷酮羧酸钠外，其他仍然是目前广泛使用的化妆品保湿剂。它们都具有保湿性能良好的优点，并且价廉易得。但化学制成的保湿剂容易引起过敏等不适症状。
传统保湿剂只注重补水，而忽略了同样脂质的补充。当角质层的脂质减少时，其水合作用也发生改变从而引皮肤屏障损伤。此外，若没有对皮肤进行及时的补充脂质，角质层内含水量将进一步降低。因此脂质的补充是补水的一种主要途径。传统保湿配方组合物适用范围有局限，不能完全满足各种剂型的需要，在配方应用方面受到局限；传统保湿配方组合物没有将组合物自身稳定性作为一个考察条件，忽略了其对后端稳定性的影响。
发明内容
针对上述技术问题，本申请的第一方面提供了一种天然保湿修复组合物，其包括如下组分：猴面包树籽，雪莲和茯苓；所述猴面包树籽，雪莲和茯苓的重量比例为(10～30)：(5～15)：(10～30)。
作为本发明的一种优选技术方案，所述天然保湿修复组合物的制备原料还包括灵芝；所述茯苓与所述灵芝的重量比例为(10～30)：(10～30)；优选的，所述天然保湿修复组合物的制备原料还包括铁皮石斛；所述茯苓与所述铁皮石斛的重量比例为(10～30)：(20～50)。
本发明的第二个方面提供了如上所述的天然保湿修复组合物的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将所述猴面包树籽、茯苓和雪莲分别粉碎，后用10-60目标准筛筛分；
(2)将所述猴面包树籽、茯苓和雪莲加入到含水量10-15wt％的有机溶剂中进行低温闪式提取，然后经过微米级聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅰ；
(3)将所述提取液Ⅰ与剩余原料共混得到所述天然保湿修复组合物。
作为本发明的一种优选技术方案，所述剩余原料包括提取液Ⅱ；所述提取液Ⅱ是将灵芝按料液质量比为(1：5)～(1:10)加入水进行低温闪式提取，然后采用离子交换树脂脱盐，经微米级聚丙烯膜精滤即得。
作为本发明的一种优选技术方案，将所述提取液Ⅰ与所述提取液Ⅱ在50-60℃下搅拌包合1-3小时，得到包合物Ⅳ。
作为本发明的一种优选技术方案，所述剩余原料还包括提取液Ⅲ；所述提取液Ⅲ是将铁皮石斛压榨后的渣按照料液质量比为(1：5)～(1:10)加入水60-90℃闪式提取，提取液与压榨液混合，离子交换树脂脱盐，活性炭脱色，经微米级聚丙烯膜精滤即得。
作为本发明的一种优选技术方案，将所述包合物Ⅳ与提取液Ⅲ在50-60℃下搅拌包合1-3小时，得到所述天然保湿修复组合物。
作为本发明的一种优选技术方案，所述低温闪式提取的提取温度不高于65℃；优选的，所述有机溶剂选自丁二醇、甘油、丙二醇中的至少一种。
本发明的第三个方面提供了如上所述的制备方法制备得到的天然保湿修复组合物的应用，其应用于护肤产品领域中；所述护肤产品中所述天然保湿修复组合物含量为3～10wt％。
作为本发明的一种优选技术方案，所述护肤产品包括水剂、乳剂、喷雾剂、膏霜、精华和面膜。
有益效果：(1)本发明工艺简单，容易操作，生产成本低，容易实现；(2)本发明中的天然成分协同作用，通过补水，补脂质同时进行，从而达到保湿修复的作用，并将组合物应用在化妆品中，通过单独的天然保湿组合，能产生稳定的锁水屏障，有效防止皮肤水分流失，增加肌肤的湿润度，发挥出保湿作用，能赋予化妆品显著的保湿修复肌肤的效果；(3)本发明的中药组合物选用的原材料均为天然舒缓成分，温和、无刺激、安全无毒副作用；(4)猴面包树籽中的脂类化合物在雪莲和茯苓中的萜类化合物的乳化协助及闪式提取器的高速剪切下，可包合雪莲和茯苓中不溶于水的化合物，形成脂类包合物，然后用灵芝中的葡聚糖包合脂类包合物，再利用石斛多糖作为稳定剂，形成一个双层包合物的稳定体系，能有效的提取保湿修复组合物的有效活性物质。
附图说明
图1为本申请透明天然保湿修复组合物(IV)10wt％鸡胚绒毛尿囊膜试验测试结果图。
图2为鸡胚绒毛尿囊膜试验测试生理盐水阴性对照图。
图3为鸡胚绒毛尿囊膜试验测试SLS1wt％阴性对照图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中的词语“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。此外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
应当理解，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
本申请的第一方面提供了一种天然保湿修复组合物，其包括如下组分：猴面包树籽，雪莲和茯苓；所述猴面包树籽，雪莲和茯苓的重量比例为(10～30)：(5～15)：(10～30)。
本申请中所述的猴面包树籽猴面包树(学名：Adansonia digitata L.)又叫波巴布树、猢狲木或酸瓠树，是木棉科、猴面包树属的大型落叶乔木的籽。所述猴面包树籽结构中包含蛋白质、糖类、纤维素、油脂等成分，这些油脂中包含大量的卵磷脂等成分能够包裹(包合)茯苓、雪莲等结构中的黄酮、三萜类等化合物。此外，本发明中所述的猴面包树籽具有养胃利胆、清热消肿、止血止泻和镇静安神的功效，主要抑制胃癌细胞形成和扩展的物质。
本申请中所述雪莲即为天山雪莲，属双子叶植物纲、菊科、风毛菊属多年生草本，雪莲根、茎、叶富含生物碱、黄酮类、挥发油、内脂、甾体类、多糖及还原性物质，其花蕾更富含微量元素和氨基酸等，具有活血通络、散寒除湿、滋阴壮阳等功效，具有增强人体免疫力及抗疲劳，抗衰老作用。其中具体包括雪莲内脂、雪莲多糖等，可有效地保护皮肤受紫外线侵害，改善皮肤色素沉着，延缓人体衰老；其中伞形花内酯具有明显的抗菌、降压镇静、解痉作用；东莨菪素具有祛风、抗炎、止痛、祛痰和抗肿瘤作用；芹菜素具有平滑肌解痉和抗胃溃疡作用；对羚基苯配有明显的利胆作用。
本申请中所述茯苓为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos(Schw.)Wolf的干燥菌核。本申请的所述茯苓菌核含β-茯苓聚糖约占干重93％和三萜类化合物乙酰茯苓酸、茯苓酸、3β-羟基羊毛甾三烯酸。此外，尚含树胶、甲壳质、蛋白质、脂肪、甾醇、卵磷脂、葡萄糖、腺嘌呤、组氨酸、胆碱、β-茯苓聚糖分解酶、脂肪酶、蛋白酶等化学成分。《本草正》认为其能利窍去湿，利窍则开心益智，导浊生津；去湿则逐水燥脾，补中健胃；袪惊痫，厚肠脏，治痰之本，助药之降。以其味有微甘，故曰补阳。但补少利多，主治：水肿尿少，痰饮眩悸，脾虚食少，便溏泄泻，心神不安，惊悸失眠。
在一些实施方式中，所述天然保湿修复组合物的制备原料还包括灵芝；所述茯苓与所述灵芝的重量比例为(10～30)：(10～30)；优选的，所述天然保湿修复组合物的制备原料还包括铁皮石斛；所述茯苓与所述铁皮石斛的重量比例为(10～30)：(20～50)。
本发明的第二个方面提供了如上所述的天然保湿修复组合物的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将所述猴面包树籽、茯苓和雪莲分别粉碎，后用10-60目标准筛筛分；
(2)将所述猴面包树籽、茯苓和雪莲加入到含水量10-15wt％的有机溶剂中进行低温闪式提取，然后经过微米级聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅰ；
(3)将所述提取液Ⅰ与剩余原料共混得到所述天然保湿修复组合物。
本申请中所述的闪式提取是一种用于植物软组织和硬组织破碎的提取方式。主要依靠高速机械剪切力和超动力渗滤技术，在室温及溶剂存在下数秒钟内把植物的根、茎、花、果实等物料破碎至细微颗粒，并使有效成分迅速达到组织内外平衡，通过过滤达到提取目的。本申请中对所述猴面包树籽、茯苓和雪莲的提取采用低温闪式提取，最大限度的保留上述组分中的有效成分，避免其中的高活性有效成分受热破坏。雪莲和茯苓中萜类化合物的乳化协助及闪式提取器的高速剪切也是包合物形成的有利条件。
在一些优选的实施方式中，所述低温闪式提取的提取温度不高于65℃；进一步优选的，所述低温闪式提取的提取温度为45～65℃；进一步优选的，所述低温闪式提取的提取时间为5～15分钟；优选的，低温闪式提取的提取时间为10分钟。
本申请中对步骤(2)所述有机溶剂的具体选择并不做特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类有机溶剂，包括但不限于丁二醇、甘油、丙二醇等。
在一些实施方式中，所述剩余原料包括提取液Ⅱ；所述提取液Ⅱ是将灵芝按料液质量比为(1：5)～(1:10)加入水进行低温闪式提取，提取液采用离子交换树脂脱盐，经微米级聚丙烯膜精滤即得所述提取液Ⅱ。优选的，采用0.1微米的聚丙烯膜进行过滤。
本申请中对所述离子交换树脂的具体选择并不做特殊限定，可以选用本领域技术人员所熟知的各类离子交换树脂，例如购自浙江争光实业股份有限公司的离子交换树脂ZGER 8420
在一些实施方式中，将所述提取液Ⅰ与所述提取液Ⅱ在50-60℃搅拌包合1-3小时，得到卵磷脂等脂类成分包合的包合物Ⅳ。
在一些实施方式中，所述剩余原料还包括提取液Ⅲ；所述提取液Ⅲ是将铁皮石斛压榨后的渣按照料液质量比为(1：5)～(1:10)加入水60-90℃闪式提取，提取液与压榨液混合，离子交换树脂脱盐，活性炭脱色，经微米级聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅲ。优选的，采用0.1微米的聚丙烯膜进行过滤。
进一步优选的，将所述提取液Ⅳ与提取液Ⅲ在50-60℃搅拌包合1-3小时，得到所述天然保湿修复组合物。
申请人发现在制备本申请的保湿修复组合物时，将猴面包树籽、茯苓和雪莲粉碎后一起提取，一方面避免其中的有效成分的损失与破坏，另一方面通过上述成分的一起提取，可以利用猴面包树籽中的脂类化合物包合雪莲和茯苓中的不溶于水的化合物，提高其溶出效率。与此同时，将包合所得的提取物与灵芝提取物搅拌混合，利用灵芝提取物中的葡聚糖等成分进一步将上述提取物包合起来，得到双层包合物，从而有效避免其中高活性成分的失活。与此同时，申请人发现，在得到的上述双层包合物中加入铁皮石斛的水提取物，石斛多糖的粘性能够在很大程度上改善该双层包合物的稳定性。在上述多种组分之间的协同作用之下，能同时对肌肤进行补水和补脂，从而达到保湿修复的作用，并将组合物应用在化妆品中，通过单独的天然保湿组合，能产生稳定的锁水屏障，有效防止皮肤水分流失，增加肌肤的湿润度，发挥出保湿作用，能赋予化妆品显著的保湿修复肌肤的效果。
本发明的第三个方面提供了如上所述的制备方法制备得到的天然保湿修复组合物的应用，其应用于护肤产品领域中；所述护肤产品中所述天然保湿修复组合物含量为3～10wt％。
在一些实施方式中，所述护肤产品包括水剂、乳剂、喷雾剂、膏霜、精华和面膜。
实施例1
本实施例提供了一种天然保湿修复组合物，以重量份计，其包括如下组分：猴面包树籽20份、雪莲10份、茯苓20份、灵芝20份、铁皮石斛35份。
上述天然保湿修复组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将所述其中组合物种猴面包树籽、茯苓、雪莲分别粉碎，后用40目标准筛筛分；
(2)将所述其中组合物中灵芝切段；
(3)将所述其中组合物种新鲜石斛切段后压榨；
(4)猴面包树籽、茯苓、雪莲用按1：8的料液比加入85wt％丁二醇(即含水量为15wt％)中，55℃下低温闪式提取10分钟，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅰ；
(5)灵芝按料液质量比为1：7加入水，55℃下闪式提取1分钟，提取液离子交换树脂脱盐，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅱ；
(6)铁皮石斛压榨后的渣按照料液质量比为1：7加入水75℃闪式提取，提取液与压榨液混合，离子交换树脂脱盐，活性炭脱色，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅲ；
(7)将上述提取液Ⅰ与提取液Ⅱ在55℃下搅拌包合2小时，形成略带乳光的溶液，即得到包合物Ⅳ；
(8)将上述包合物Ⅳ与提取液Ⅲ在55℃下搅拌包合2小时，过滤即可得到透明天然保湿修复组合物(I)。
其中，步骤(5)和步骤(6)中所述离子交换树脂选用ZGER 8420。
实施例2
本实施例提供了一种天然保湿修复组合物，以重量份计，其包括如下组分：猴面包树籽10份、雪莲5份、茯苓10份、灵芝10份、铁皮石斛20份。
上述天然保湿修复组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将所述其中组合物种猴面包树籽、茯苓、雪莲分别粉碎，后用40目标准筛筛分；
(2)将所述其中组合物中灵芝切段；
(3)将所述其中组合物种新鲜石斛切段后压榨；
(4)猴面包树籽、茯苓、雪莲用按1：10的料液比加入85wt％丁二醇(即含水量为15wt％)中，55℃下低温闪式提取10分钟，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅰ；
(5)灵芝按料液质量比为1：5加入水，55℃下闪式提取1分钟，提取液离子交换树脂脱盐，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅱ；
(6)铁皮石斛压榨后的渣按照料液质量比为1：5加入水75℃闪式提取，提取液与压榨液混合，离子交换树脂脱盐，活性炭脱色，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅲ；
(7)将上述提取液Ⅰ与提取液Ⅱ在55℃下搅拌包合2小时，形成略带乳光的溶液，即得到包合物Ⅳ；
(8)将上述提取液Ⅳ与提取液Ⅲ在60℃下搅拌包合2小时，过滤即可得到透明天然保湿修复组合物(II)。
其中，步骤(5)和步骤(6)中所述离子交换树脂选用ZGER 8420。
实施例3
本实施例提供了一种天然保湿修复组合物，以重量份计，其包括如下组分：猴面包树籽30份、雪莲15份、茯苓30份、灵芝30份、铁皮石斛50份。
上述天然保湿修复组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将所述其中组合物种猴面包树籽、茯苓、雪莲分别粉碎，后用40目标准筛筛分；
(2)将所述其中组合物中灵芝切段；
(3)将所述其中组合物种新鲜石斛切段后压榨；
(4)猴面包树籽、茯苓、雪莲用按1：5的料液比加入85wt％丁二醇(即含水量为15wt％)中，55℃下低温闪式提取10分钟，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅰ；
(5)灵芝按料液质量比为1：10加入水，55℃下闪式提取1分钟，提取液离子交换树脂脱盐，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅱ；
(6)铁皮石斛压榨后的渣按照料液质量比为1：10加入水80℃闪式提取，提取液与压榨液混合，离子交换树脂脱盐，活性炭脱色，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅲ；
(7)将上述提取液Ⅰ与提取液Ⅱ在60℃下搅拌包合2小时，形成略带乳光的溶液，即得到包合物Ⅳ；
(8)将上述提取液Ⅳ与提取液Ⅲ在50℃下搅拌包合2小时，过滤即可得到透明天然保湿修复组合物(III)。
其中，步骤(5)和步骤(6)中所述离子交换树脂选用ZGER 8420。
实施例4
本实施例提供了一种天然保湿修复组合物，以重量份计，其包括如下组分：猴面包树籽15份、雪莲12份、茯苓18份、灵芝15份、铁皮石斛38份。
上述天然保湿修复组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将所述其中组合物种猴面包树籽、茯苓、雪莲分别粉碎，后用50目标准筛筛分；
(2)将所述其中组合物中灵芝切段；
(3)将所述其中组合物种新鲜石斛切段后压榨；
(4)猴面包树籽、茯苓、雪莲用按1：7的料液比加入85wt％丁二醇(即含水量为15wt％)中，55℃下低温闪式提取10分钟，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅰ；
(5)灵芝按料液质量比为1：8加入水，55℃下低温闪式提取1分钟，提取液离子交换树脂脱盐，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅱ；
(6)铁皮石斛压榨后的渣按照料液质量比为1：8加入水75℃闪式提取，提取液与压榨液混合，离子交换树脂脱盐，活性炭脱色，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅲ；
(7)将上述提取液Ⅰ与提取液Ⅱ在55℃下搅拌包合2小时，形成略带乳光的溶液，即得到卵磷脂包合物Ⅳ；
(8)将上述提取液Ⅳ与提取液Ⅲ在55℃下搅拌包合2小时，过滤即可得到透明天然保湿修复组合物(IV)。
其中，步骤(5)和步骤(6)中所述离子交换树脂选用ZGER 8420。
对比例1
本案例提供了一种天然保湿修复组合物，以重量份计，其包括如下组分：雪莲12份、茯苓18份、灵芝15份、铁皮石斛38份。
上述天然保湿修复组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将所述其中组合物种猴面包树籽、茯苓、雪莲分别粉碎，后用50目标准筛筛分；
(2)将所述其中组合物中灵芝切段；
(3)将所述其中组合物种新鲜石斛切段后压榨；
(4)茯苓、雪莲用按1：7的料液比加入85wt％丁二醇(即含水量为15wt％)中，55℃下低温闪式提取10分钟，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅰ；
(5)灵芝按料液质量比为1：8加入水，55℃下闪式提取1分钟，提取液离子交换树脂脱盐，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅱ；
(6)铁皮石斛压榨后的渣按照料液质量比为1：8加入水75℃闪式提取，提取液与压榨液混合，离子交换树脂脱盐，活性炭脱色，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅲ；
(7)将上述提取液Ⅰ与提取液Ⅱ在55℃下搅拌包合2小时，得到复合物Ⅳ；
(8)将上述复合物Ⅳ与提取液Ⅲ在55℃下搅拌2小时，过滤得到保湿修复组合物对比样品(Ⅰ)。
其中，步骤(5)和步骤(6)中所述离子交换树脂选用ZGER 8420。
对比例2
本案例提供了一种天然保湿修复组合物，以重量份计，其包括如下组分：猴面包树籽15份、灵芝15份、铁皮石斛38份。
上述天然保湿修复组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将所述其中组合物种猴面包树籽粉碎，后用50目标准筛筛分；
(2)将所述其中组合物中灵芝切段；
(3)将所述其中组合物种新鲜石斛切段后压榨；
(4)猴面包树籽、茯苓、雪莲用按1：7的料液比加入85wt％丁二醇(即含水量为15wt％)中，55℃下低温闪式提取10分钟，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅰ；
(5)灵芝按料液质量比为1：8加入水，55℃下闪式提取1分钟，提取液离子交换树脂脱盐，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅱ；
(6)铁皮石斛压榨后的渣按照料液质量比为1：8加入水75℃闪式提取，提取液与压榨液混合，离子交换树脂脱盐，活性炭脱色，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅲ；
(7)将上述提取液Ⅰ与提取液Ⅱ在55℃下搅拌包合2小时，形成略带乳光的溶液，即得到包合物Ⅳ；
(8)将上述提取液Ⅳ与提取液Ⅲ在55℃下搅拌包合2小时，过滤得到保湿修复组合物对比样品(Ⅱ)。
其中，步骤(5)和步骤(6)中所述离子交换树脂选用ZGER 8420。
对比例3
本案例提供了一种天然保湿修复组合物，以重量份计，其包括如下组分：猴面包树籽15份、雪莲12份、茯苓18份、灵芝15份、铁皮石斛38份。
上述天然保湿修复组合物的制备方法包括如下步骤：
(1)将所述其中组合物种猴面包树籽、茯苓、雪莲分别粉碎，后用50目标准筛筛分；
(2)将所述其中组合物中灵芝切段；
(3)将所述其中组合物种新鲜石斛切段后压榨；
(4)猴面包树籽、茯苓、雪莲、灵芝、铁皮石斛按1：7的料液比加入85wt％丁二醇(即含水量为15wt％)中，50℃下低温闪式提取10分钟，0.1微米聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅰ；然后再55℃下搅拌包合2小时，过滤得到保湿修复组合物对比样品(Ⅲ)。
性能测试
申请人对上述透明天然保湿修复组合物(IV)进行了如下性能测试：
1、眼刺激性测试：鸡胚绒毛尿囊膜试验(HET-CAM)，具体参见参照SN/T2329-2009的标准进行测试得到的JB210224-007-Z01检测报告。
实验项目：该实验利用孵化的鸡胚中期绒毛尿囊膜血管系统完整、清晰和透明的特点，将一定量受试物直接与鸡胚尿囊膜接触，作用一段时间之后观察绒毛尿囊膜毒性效应指标(如：出血、凝血和血管融解)的变化，这些指标可反映血管及血管网的形态结构、颜色和通透性的变化、以及绒毛尿囊膜蛋白质变性等现象及其受损程度。通过指标的组合评价，可计算其刺激性评分，根据此评分的范围来评估受试物的眼刺激性大小。其中的刺激评分法采用反应时间法，应用公式计算刺激评分(IS)，根据如下表对受试物眼刺激进行分类。
刺激评分IS＝(301-Sec H)*5/300+(301Sec L)*7/300+(301-Sec C)*9/300。
其中Sec H为出血时间，CAM膜上观察到开始发生出血的平均时间，单位为秒(s)；Sec L为血管融解时间，CAM膜上观察到开始发生血管溶解的平均时间，单位为秒(s)；Sec C为凝血时间，CAM膜上观察到开始凝血的平均时间，单位为秒(s)。
表1结果判定标准
| 刺激评分 | IS<1 | 1≤IS<5 | 5≤IS<9 | IS≥10 |
| 刺激性分类 | 无刺激性 | 较刺激性 | 中度刺激性 | 强刺激性/腐蚀性 |
其测试结果参见如下表2和说明书附图
表2判定结果
此外，申请人对上述透明天保湿修复组合物(IV)、保湿修复组合物对比样品(Ⅰ)、保湿修复组合物对比样品(Ⅱ)、保湿修复组合物对比样品(Ⅲ)进行了保湿功效测试。
2、保湿功效检测
实验项目：皮肤水分含量是由内部和外部两种因素决定的，皮肤角质层保持水分能力变化较大，水分含量变化可以从10％至60％变化。目前世界公认的检测方法是Corneometer法——电容法，它的原理是基于水和其它物质的介电常数的不同，而皮肤的电容量又是在测量的范围内，这样就可以测量出皮肤的水分含量。其中透明天保湿修复组合物(IV)选择符合要求的24例受试者进行测试。受试部位选择前臂屈侧区域，实验分为空白组合受试组，测试涂抹受试物后1h、3h、6h后的皮肤含水量(CM)，其测试温度为20～22摄氏度，湿度为40.9～59.7％。其含水量检测统计结果参见表3。
表3
显著性差异(P)分析结果参见如下表4。
表4
经统计分析，****P<0.001代表与空白组相比差异显著，n.s代表无显著性差异。从上述实验中可以看出，依据QB/T 4256-2011《化妆品保湿功效评价指南》判定标准，在本次试验条件下，涂抹浓度为5％、10％的受试物1h时，皮肤含水量与涂抹前相比具有显著性差异，涂抹浓度为5％、10％的受试物3h、6h时，皮肤含水量与涂抹前相比无显著性差异。综上，在本次测试条件下，该5％浓度与10％浓度的透明天保湿修复组合物(IV)，涂抹1h时具有明显的保湿效果，涂抹3h与6h时无明显的保湿效果。其具体测试方法和详细测试结果参见根据标准QB/T 4256-2011《化妆品保湿功效评价指南》进行测试得到的JB210224-007-D02检测报告。
此外，申请人对上述透明天保湿修复组合物(IV)(24人)、保湿修复组合物对比样品(Ⅰ)(8人平均值)、保湿修复组合物对比样品(Ⅱ)(7人平均值)、保湿修复组合物对比样品(Ⅲ)(8人平均值)进行了浓度为10wt％，涂抹6h后含水量结果对比，其结果参见如下表5.
表5
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种天然保湿修复组合物，其特征在于，其包括如下组分：猴面包树籽，雪莲和茯苓；所述猴面包树籽，雪莲和茯苓的重量比例为(10～30)：(5～15)：(10～30)。
2.根据权利要求1所述的天然保湿修复组合物，其特征在于，所述天然保湿修复组合物的制备原料还包括灵芝；所述茯苓与所述灵芝的重量比例为(10～30)：(10～30)；优选的，所述天然保湿修复组合物的制备原料还包括铁皮石斛；所述茯苓与所述铁皮石斛的重量比例为(10～30)：(20～50)。
3.根据权利要求1或2所述的天然保湿修复组合物的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)将所述猴面包树籽、茯苓和雪莲分别粉碎，后用10-60目标准筛筛分；
(2)将所述猴面包树籽、茯苓和雪莲加入到含水量10-15wt％的有机溶剂中进行低温闪式提取，然后经过微米级聚丙烯膜精滤即得提取液Ⅰ；
(3)将所述提取液Ⅰ与剩余原料共混得到所述天然保湿修复组合物。
4.根据权利要求3所述的天然保湿修复组合物的制备方法，其特征在于，所述剩余原料包括提取液Ⅱ；所述提取液Ⅱ是将灵芝按料液质量比为(1：5)～(1:10)加入水进行低温闪式提取，然后采用离子交换树脂脱盐，经微米级聚丙烯膜精滤即得。
5.根据权利要求4所述的天然保湿修复组合物的制备方法，其特征在于，将所述提取液Ⅰ与所述提取液Ⅱ在50-60℃下搅拌包合1-3小时，得到包合物Ⅳ。
6.根据权利要求5所述的天然保湿修复组合物的制备方法，其特征在于，所述剩余原料还包括提取液Ⅲ；所述提取液Ⅲ是将铁皮石斛压榨后的渣按照料液质量比为(1：5)～(1:10)加入水60-90℃闪式提取，提取液与压榨液混合，离子交换树脂脱盐，活性炭脱色，经微米级聚丙烯膜精滤即得。
7.根据权利要求6所述的天然保湿修复组合物的制备方法，其特征在于，将所述包合物Ⅳ与提取液Ⅲ在50-60℃下搅拌包合1-3小时，得到所述天然保湿修复组合物。
8.根据权利要求4～7任一项所述的天然保湿修复组合物的制备方法，其特征在于，所述低温闪式提取的提取温度不高于65℃；优选的，所述有机溶剂选自丁二醇、甘油、丙二醇中的至少一种。
9.根据权利要求3～8任一项所述的制备方法制备得到的天然保湿修复组合物的应用，其特征在于，其应用于护肤产品领域中；所述护肤产品中所述天然保湿修复组合物含量为3～10wt％。
10.根据权利要求9所述的天然保湿修复组合物的应用，其特征在于，所述护肤产品包括水剂、乳剂、喷雾剂、膏霜、精华和面膜。
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2021
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