CN104800108B - 青龙衣色素成分的制备及其多色系染发剂的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种青龙衣色素成分青龙衣多酚和胡桃醌部位的制备方法，还提供了青龙衣多色系染发剂及其染发方法。多色系染发剂包括配套使用的剂A、剂B和剂C，按质量百分比组分如下：剂A为维生素E0.5%~1%、金属媒染剂1%~5%、表面活性剂1~10%、增稠剂1%~5%、其余为去离子水；剂B为青龙衣色素部位I和部位II中的一种或两种5%~30%、植物渗透剂1~10%、过氧化氢3%~9%、增稠剂1%~5%，其余为去离子水；剂C为青龙衣色素部位I和部位II中的一种或两种5%~30%、植物渗透剂1~10%、增稠剂1%~5%，其余为去离子水。本发明具有方便高效、材料易得、可反复利用等优点，其多色系染发剂属天然植物提取物，安全可靠，色系繁多，适用于黑、白及花白发的彩染。
Description
技术领域
本发明属于化妆品工业领域，具体的说，本发明涉及一种多色系天然植物染发剂的制备和染发方法。
技术背景
现代染发剂均是以二苯胺为主要成分。二苯胺是国际公认的致癌物质。由于染发剂接触皮肤，而且在染发过程中还需要加热，其通过头皮进入毛细血管，且随血液循环到达骨髓。因此长期反复作用于造血干细胞，会导致白血病的发生。因此经常染发的人群经过慢性积累，使得白血病、脑癌、乳腺癌、皮肤癌、膀胱癌、淋巴系统肿瘤的发病率成指数增加。总之现今市场中广泛流通的合成染发剂容易造成三大损伤——过敏、肝肾损伤、诱发癌症是不容忽视的。
现今越来越多的化妆品、医药企业将目光投向天然色素染发剂的开发。但是由于天然色素稳定性差、着色能力弱、染色时间长、着色不一致、染色保留时间短等多种原因，造成现今市场上几乎找不到的天然色素染发剂。因此以安全的天然色素为原料开发染色能力强、着色稳定的天然染发剂成为人们的研发热点。
核桃属胡桃科，位居世界四大坚果之首。核桃青皮又称青龙衣，是核桃外部的一层厚厚绿色果皮。我国核桃栽培面积居世界首位，核桃青皮年产量在350万吨以上。
近年来对于青龙衣的染色专利中，均为青龙衣全粉或浸膏与其他原料配比，色素利用度低，且仅针对白发染黑，无法解决花白发均匀染色的问题，且需反复涂抹。且色系单一，难以满足消费者尤其是中青年爱美人士的需求。
发明内容：
基于上述内容，发明人经多次实验发现，青龙衣中除醌类成分外，多酚类物质也是具有良好染发效果的色素成分（见表1）。本发明提供了一种青龙衣色素成分多部位的制备方法，还提供了针对黑发的多色系染发剂及其染发方法；白发的多色系染发剂及其染发方法；花白发的多色系染发剂及其染发方法。
本发明目的是通过以下的技术方案实现的：
青龙衣多色系染发剂的制作方法
本发明目的在于采用青龙衣色素成分多部位制作的天然持久性多色系染发剂。该染发剂含有A剂、B剂和C剂。其中，A剂和B剂是针对黑发彩染的染发剂组合，A剂和C剂是针对白发彩染的染发剂组合。各剂组分的重量百分比为：剂A为表面活性剂1%~5%、维生素E0.5%~1%、金属媒染剂1%~5%，增稠剂1%~5%，其余为去离子水；剂B为青龙衣色素部位I或色素部位II中的一种或两种5~30%、植物渗透剂1~10%、过氧化氢0%~9%、增稠剂1%~5%，其余为去离子水；剂C为青龙衣色素部位I或色素部位II中的一种或两种5~30%、植物渗透剂1~10%、增稠剂1%~5%、其余为去离子水。
A、B、C剂中的增稠剂为羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维钠、阿拉伯树胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、黄原胶、明胶、瓜尔豆胶的一种或几种；
A剂中的表面活性剂包括阴离子、两性或非离子表面活性剂中的一种或两种，包括十二烷基硫酸钠、甜菜碱、聚乙二醇；
A剂中的金属媒染剂为化妆品中允许使用的任何含Fe2+或Cu2+的盐类，包括氯化亚铁、硫酸亚铁、七水合硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化铜、硫酸铜、硝酸铜；
B、C剂中的植物渗透剂包括丁香提取物、生姜提取物或/和胡椒提取物。
B剂还包括虎杖、散沫花粉、黄连的提取物，用量为3~30%，
C剂还包括紫草、何首乌、高粱、葡萄的提取物，用量为3~30%。
青龙衣色素成分多部位的制备方法
本染发剂与一般的植物染发剂的不同之处在于，其解决了天然色素提取工艺复杂这一缺陷。青龙衣多色系染发剂中色素原料按照下述步骤制备：
（1）将核桃青皮粉碎，过筛，采用浸渍法、渗漉法、煎煮法、溶剂回流法或者连续回流法提取，过滤药渣，得到核桃青皮提取液；
（2）将所得的提取液浓缩，得到青龙衣的粗浓缩浸膏；
（3）青龙衣色素成分各部位的富集纯化：
将粗浓缩浸膏用大孔树脂或聚酰胺或其它色谱法进行纯化，即按照乙醇浓度由小到大的顺序进行洗脱（见表1），分别将收集得到青龙衣60%~70%和90%~100%两个部位洗脱部位的流分浓缩，得到浸膏，干燥，得到青龙衣色素部位I和部位II的制备物；
（4）上述步骤（1）中提取所用溶剂为水，或含水乙醇，乙醇浓度在30-90%；
（5）上述步骤（3）中的色谱法纯化所用的树脂类型可以是聚酰胺，非极性大孔树脂D101、XDA-1，Diaion，弱极性大孔树脂AB-8、HPD400，极性大孔树脂NKA-9中的一种。
（6）上述步骤（3）中所用上样溶液的浓度可以是0.01-0.05g/ml，上样pH是2-7，上样流速为2-6BV/h。
（7）上述步骤（3）中的树脂的径高比为1:4-10。
通过该方法富集纯化后，青龙衣中色素部位I（60-70%乙醇洗脱部位）中的有效活性成分多酚和部位II（90-100%乙醇洗脱部位）中的有效活性成分总胡桃醌的含量均能达到3%-80%。
本发明经过大量实验最终筛选出具有最佳染发效果的色素成分部位，并可以有效同步一次性制备得到青龙衣色素的两种成分部位，且具有设备条件要求低，易于实施；步骤简洁，生产周期短；生产成本低，经济可靠的优点。参考国际色度标准表，现将染色效果以颜色和色度（深浅）表达，依上述方法制备得到的青龙衣色素成分各部位与上述步骤（2）所得浸膏对白发染色效果及有效成分的含量（为三次平行试验结果平均值）进行对比。其中染发剂包括剂A和剂C。剂A包括十二烷基硫酸钠8%、羧甲基纤维素钠3%、维生素E0.5%，硫酸铜1%，其余为去离子水；剂C包括色素成分部位（见表1）10%、羧甲基纤维素钠3%，其余为去离子水。染发方法如下文描述。试验如下：
表1
通过以上实验可以发现，青龙衣其全粉及浸膏的染发效果一般，色素利用度低。经过进一步对各部位的有效成分（多酚、胡桃醌）含量测定，最终筛选出色素部位I（60%~70%部位）和色素部位II（90%~100%部位）。色素部位I主要成分是多酚，色素部位II主要成分是胡桃醌。两种色素成分部位易于上色，且创造性的发现它们具有不同的色系，故作为青龙衣多色系染发剂的色素原料。
本染发剂染发原理为青龙衣天然色素与离子表面活性剂和金属盐类络合成细小颗粒，覆盖并渗透进入头发表皮和发质。植物渗透剂可促进染料分子进入头发内部，缩短染发时间，增强染色效果和色牢度。选用的增稠剂多具有大分子多糖蛋白结构，与头发具有良好的亲和性。青龙衣天然色素为水溶性色素，与亲水性增稠剂具有良好亲和性，使染色效果更均匀持久。
多色系染发剂的染发方法
黑发中存在有天然色素，而白发没有。故在彩染黑发时需要先氧化天然色素。本发明不含常规化学染发剂氨类碱性破坏发质结构的物质。本发明提供三种分别针对黑发、白发及花白发进行彩染的方法。
（1）青龙衣天然多色系染发剂对黑发的染发方法
先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上，室温下静置3分钟。再将B剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂即可。头发即被染成系列颜色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。
（2）青龙衣天然多色系染发剂对白发的染发方法
先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上。再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂即可。头发即被染成系列颜色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。
（3）青龙衣天然多色系染发剂对花白发的染发方法
先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上，停留3min。再将B剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂A和B。再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min，用清水洗净染发剂即可。头发即被染成系列颜色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。此法适合于花白发，可使黑白两种头发上色均匀自然。
具体实施方式：
实施例1. 取青龙衣药材1 Kg，加80%乙醇60 L回流提取3次，每次60 min，减压回收溶剂，浓缩提取液，得粗浓缩浸膏，上样稀释倍数为15倍，用5%HCl溶液调pH至5，用离心机离心5000 r/min，15 min，取上清液上样于7 LAB-8大孔吸附树脂，上样流速为 3 BV/h，上样后用1 BV水洗除杂，再以10%乙醇除杂2BV，然后以60%和90%乙醇洗脱，洗脱流速为4 BV/h，分别得到青龙衣中色素部位I（60-70%乙醇洗脱部位）和青龙衣中色素部位II（90-100%乙醇洗脱部位），计算溶液中青龙衣色素部位I中多酚的量为69.279 mg/g，部位II中胡桃醌的量为21.717 mg/g。两种青龙衣色素成分干燥后备用。
实施例2. 取青龙衣药材1 Kg，加80%丙酮80 L回流提取3次，每次90 min，减压回收溶剂，浓缩提取液，得粗浓缩浸膏，上样稀释倍数为10倍，用5%HCl溶液调pH至4，用离心机离心5000 r/min，15 min，取上清液上样于8 LAB-8大孔吸附树脂，上样流速为 3 BV/h，上样后先用1 BV水洗除杂，再以30%乙醇除杂2BV，然后以70%和100%乙醇洗脱，洗脱流速为4BV/h，分别得到青龙衣中色素部位I（60-70%乙醇洗脱部位）和青龙衣中色素部位II（90-100%乙醇洗脱部位），计算溶液中青龙衣色素部位I中多酚的量为90.747 mg/g，部位II中胡桃醌的量为27.612 mg/g。两种青龙衣色素成分干燥后备用。
实施例3. 染发剂包括剂A和剂B。剂A为维生素E0.5%、七水合硫酸亚铁3%、十二烷基硫酸钠4%，其余为去离子水；剂B为青龙衣色素部位I10%、胡椒提取物6%、过氧化氢6%、羧甲基纤维素钠3%，其余为去离子水。
先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上，室温下静置3分钟。再将B剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂即可。黑头发即被染成黄棕色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。
实施例4. 染发剂包括剂A和剂B。剂A为维生素E0.5%、十二烷基硫酸钠4%、聚乙二醇8%、维生素E0.5%、硫酸铜3%，其余为去离子水；剂B为色素部位2 10%、丁香提取物7%、过氧化氢6%，阿拉伯树胶3%，其余为去离子水。先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上，室温下静置3分钟。再将B剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂即可。黑头发即被染成红棕色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。
实施例5. 染发剂包括剂A和剂B。剂A包括维生素E0.5%、七水合硫酸亚铁3%、十二烷基硫酸钠4%，其余为去离子水；剂B包括青龙衣色素部位I10%、青龙衣色素部位II30%、生姜提取物10%、过氧化氢6%、羧甲基纤维素3%，其余为去离子水。
先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上，室温下静置3分钟。再将B剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂即可。黑头发即被染成棕红色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。
实施例6. 染发剂包括剂A和剂B。剂A包括维生素E0.5%、硫酸亚铁3%、十二烷基硫酸钠4%，其余为去离子水；剂B包括青龙衣色素部位I10%、散沫花提取物10%、生姜提取物10%、过氧化氢6%、瓜尔豆胶3%，其余为去离子水。
先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上，室温下静置3分钟。再将B剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂即可。黑头发即被染成黄褐色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。
实施例7. 染发剂包括剂A和剂B。剂A包括维生素E0.5%、氯化铜3%、聚乙二醇5%，其余为去离子水；剂B包括青龙衣色素部位II10%、虎杖提取物10%、丁香提取物10%、过氧化氢6%、黄原胶3%，其余为去离子水。
先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上，室温下静置3分钟。再将B剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂即可。黑头发即被染成红褐色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。
实施例8. 染发剂包括剂A和剂C。剂A包括十二烷基硫酸钠8%、羧甲基纤维素钠3%、维生素E0.5%，硫酸铜1%，其余为去离子水；剂C包括青龙衣色素部位I10%、胡椒提取物6%、羧甲基纤维素钠3%，其余为去离子水。
先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上。再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂即可。白头发即被染成棕黄色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。
实施例9. 染发剂包括剂A和剂C。剂A包括十二烷基硫酸钠4%、硫酸亚铁1%、维生素E0.5%、聚乙二醇8%，其余为去离子水；剂C包括青龙衣色素部位I10%、生姜提取物10%、羟甲基纤维钠3%，其余为去离子水。
先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上。再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂即可。白头发即被染成紫红色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。
实施例10. 染发剂包括剂A和剂C。剂A包括聚乙二醇5%、硫酸亚铁1%、维生素E0.5%，其余为去离子水；剂C包括青龙衣色素部位I10%、色素部位II10%、丁香提取物8%、瓜尔豆胶3%，其余为去离子水。
现将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上。再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂即可。白头发即被染成橙黄色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。
实施例11. 染发剂包括剂A和剂C。剂A包括聚乙二醇5%、氯化亚铁1%、维生素E0.5%、聚乙二醇8%，其余为去离子水；剂C包括青龙衣色素部位I5%、色素部位II10%、胡椒提取物6%、阿拉伯树胶5%，其余为去离子水。
现将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上。再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂即可。白头发即被染成橙红色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。
实施例12. 染发剂包括剂A和剂C。剂A包括聚乙二醇5%、硫酸铜1%、维生素E0.5%、聚乙二醇8%，其余为去离子水；剂C包括青龙衣色素部位1 5%、色素部位II10%、何首乌提取物20%、胡椒提取物6%、阿拉伯树胶5%，其余为去离子水。
现将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上。再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂即可。白头发即被染成深橙红色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。
实施例13. 染发剂包括剂A和剂C。剂A包括聚乙二醇5%、氯化亚铁1%、维生素E0.5%、聚乙二醇8%，其余为去离子水；剂C包括青龙衣色素部位I10%、高粱提取物10%、丁香提取物10%、阿拉伯树胶5%，其余为去离子水。
现将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上。再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂即可。白头发即被染成红色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。
实施例14. 染发剂包括剂A和剂C。剂A包括十二烷基硫酸钠5%、阿拉伯树胶5%、硫酸铜1%、维生素E0.5%、十二烷基硫酸钠3%、聚乙二醇8%，其余为去离子水；剂C包括青龙衣色素部位I10%、色素部位2 10%、葡萄提取物10%、生姜提取物10%、羟丙基纤维素5%，其余为去离子水。
现将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上。再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂即可。白头发即被染成棕红色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。
实施例15. 染发剂包括剂A、剂B和剂C。剂A包括聚乙二醇8%、羟乙基纤维素8%、维生素E0.5%、七水合硫酸亚铁3%、甜菜碱5%、聚乙二醇5%，其余为去离子水；剂B包括青龙衣色素部位I5%、色素部位II10%、胡椒提取物3%、过氧化氢3%、羟丙基纤维素3%，其余为去离子水；剂C包括青龙衣色素部位II10%、胡椒提取物3%、羟丙基纤维素3%，其余为去离子水。
先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上，停留3min。再将B剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂A和B。再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min，用清水洗净染发剂即可。
花白头发即被染成红棕色，且色泽自然均匀，发质未发生改变，可使黑白两种头发上色均匀自然。
实施例16. 染发剂包括剂A、剂B和剂C。剂A包括聚乙二醇8%、维生素E0.5%、氯化铜6%、聚乙二醇10%，其余为去离子水；剂B包括青龙衣色素部位I20%、色素部位II5%、丁香提取物8%、过氧化氢8%、明胶6%，其余为去离子水；剂C包括青龙衣色素部位I10%、胡椒提取物6%、阿拉伯树胶6%，其余为去离子水。
先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上，停留3min。再将B剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂A和B。再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min，用清水洗净染发剂即可。
花白头发即被染成黄棕色，且色泽自然均匀，发质未发生改变，可使黑白两种头发上色均匀自然。
实施例17. 染发剂包括剂A、剂B和剂C。剂A包括十二烷基硫酸钠4%、羧甲基纤维素4%、维生素E0.5%、硫酸亚铁3%、硫酸铜3%、聚乙二醇8%，其余为去离子水；剂B包括青龙衣色素部位I10%、散沫花粉10%、生姜提取物6%、过氧化氢3%、甲基纤维素3%，其余为去离子水；剂C包括青龙衣色素部位I10%、高粱提取物10%、胡椒提取物3%、甲基纤维素3%，其余为去离子水。
先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上，停留3min。再将B剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂A和B。再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min，用清水洗净染发剂即可。
花白头发即被染成黄褐色，且色泽自然均匀，发质未发生改变，可使黑白两种头发上色均匀自然。
实施例18. 染发剂包括剂A、剂B和剂C。剂A包括十二烷基硫酸钠10%、瓜尔豆胶5%、维生素E0.5%、七水合硫酸亚铁3%、硝酸铜3%、聚乙二醇8%，其余为去离子水；剂B包括青龙衣色素部位II10%、胡椒提取物3%、过氧化氢3%、瓜尔豆胶3%，其余为去离子水；剂C包括青龙衣色素部位II10%、葡萄提取物20%、胡椒提取物3%、瓜尔豆胶3%，其余为去离子水。
先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上，停留3min。再将B剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂A和B。再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min，用清水洗净染发剂即可。
花白头发即被染成红褐色，且色泽自然均匀，发质未发生改变，可使黑白两种头发上色均匀自然。
实施例19. 染发剂包括剂A、剂B和剂C。剂A包括明胶6%、十二烷基硫酸钠6%、聚乙二醇6%、维生素E0.5%、氯化铜3%、七水合硫酸亚铁3%、聚乙二醇8%，其余为去离子水；剂B包括青龙衣色素部位I10%、黄连提取物10%、生姜提取物6%、过氧化氢3%、羧甲基纤维素钠3%，其余为去离子水；剂C包括青龙衣色素部位II10%、高粱提取物10%、胡椒提取物3%、羧甲基纤维素钠3%，其余为去离子水。
先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上，停留3min。再将B剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂A和B。再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min，用清水洗净染发剂即可。
花白头发即被染成棕红色，且色泽自然均匀，发质未发生改变，可使黑白两种头发上色均匀自然。
实施例20. 染发剂包括剂A、剂B和剂C。剂A包括十二烷基硫酸钠8%、阿拉伯树胶8%、维生素E0.5%、七水合硫酸亚铁3%、硫酸铜3%、聚乙二醇8%，其余为去离子水；剂B包括青龙衣色素部位II10%、生姜提取物6%、过氧化氢3%、羧甲基纤维素钠3%，其余为去离子水；剂C包括青龙衣色素部位II10%、紫草提取物10%、胡椒提取物3%、羧甲基纤维素钠3%，其余为去离子水。
先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上，停留3min。再将B剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂A和B。再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min，用清水洗净染发剂即可。
花白头发即被染成棕红色，且色泽自然均匀，发质未发生改变，可使黑白两种头发上色均匀自然。
实施例21. 染发剂包括剂A、剂B和剂C。剂A包括十二烷基硫酸钠6%、明胶6%、维生素E0.5%、硝酸铜3%、七水合硫酸亚铁3%、甜菜碱6%、聚乙二醇8%，其余为去离子水；剂B包括青龙衣色素部位I10%、色素部位II10%、虎杖提取物10%、丁香提取物8%、过氧化氢3%、羟乙基纤维素6%，其余为去离子水；剂C包括青龙衣色素部位I10%、色素部位II10%、何首乌提取物10%、胡椒提取物3%、羟乙基纤维素6%，其余为去离子水。
先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上，停留3min。再将B剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min。用清水洗净染发剂A和B。再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min，用清水洗净染发剂即可。
花白头发即被染成红棕色，且色泽自然均匀，发质未发生改变，可使黑白两种头发上色均匀自然。
我们对不同年龄层次的男女试用者共95人进行染发测试，每组5人，其中20~35岁35人，36~50岁45人，50岁以上5人。测试项目包括过敏情况、发质改变情况及颜色稳定情况的调查。结果展示如下：
汇总情况如下：
过敏情况及颜色稳定情况统计
发质改变情况统计
| 无变化 | 变油腻 | 变干燥 | 变光泽 | 变润滑 |
| 75人 | 0 | 3人 | 8人 | 9人 |
通过以上使用人群情况展示，本发明具有如下有益效果
1、本发明的染发剂属纯天然植物温和型染发剂，不含苯胺类等碱性物质，使用时对人体基本无害，过敏率极低；
2、本发明的染发剂配方不含铅、汞等重金属成分，过敏率极低；
3、本发明配制操作方便，使用效果良好，具有一定改善发质的作用，染发色泽均匀，稳定性良好。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何在本发明的启示下都可以得出其他各种形式的产品，但不论在其工艺和配比上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明保护范围之内。
Claims (23)
1.青龙衣天然多色系染发剂，包括A剂和B剂，是用于黑发彩染的染发剂组合；剂A为维生素E0.5%~1%、金属媒染剂1%~5%、表面活性剂1~10%、增稠剂1%~5%、其余为去离子水；剂B为青龙衣色素部位I和部位II中的一种或两种5%~30%、植物渗透剂1~10%、过氧化氢3%~9%、增稠剂1%~5%，其余为去离子水；
其中，青龙衣色素部位I为青龙衣提取浸膏经大孔树脂60-70%乙醇洗脱所得部位；青龙衣色素部位II为青龙衣提取浸膏经大孔树脂90-100%乙醇洗脱所得部位，
乙醇浓度由小到大的顺序进行洗脱，0%到100%共11个梯度，分别将收集得到青龙衣60%~70%和90%~100%两个部位洗脱部位的流分浓缩，得到浸膏，干燥，得到青龙衣色素部位I和部位II的制备物；
其中，青龙衣提取浸膏的制备方法是：
（1）将核桃青皮粉碎，过筛，采用浸渍法、渗漉法、煎煮法、溶剂回流法或者连续回流法提取，过滤药渣，得到青龙衣提取液；
（2）将所得的提取液浓缩，得到青龙衣的粗浓缩浸膏。
2.青龙衣天然多色系染发剂，包括A剂和C剂，是用于白发彩染的染发剂组合；剂A为维生素E0.5%~1%、金属媒染剂1%~5%、表面活性剂1~10%，增稠剂1%~5%，其余为去离子水；剂C为青龙衣色素部位I和部位II中的一种或两种5%~30%、植物渗透剂1~10%、增稠剂1%~5%，其余为去离子水；
其中，青龙衣色素部位I为青龙衣提取浸膏经大孔树脂60-70%乙醇洗脱所得部位；青龙衣色素部位II为青龙衣提取浸膏经大孔树脂90-100%乙醇洗脱所得部位，
乙醇浓度由小到大的顺序进行洗脱，0%到100%共11个梯度，分别将收集得到青龙衣60%~70%和90%~100%两个部位洗脱部位的流分浓缩，得到浸膏，干燥，得到青龙衣色素部位I和部位II的制备物；
其中，青龙衣提取浸膏的制备方法是：
（1）将核桃青皮粉碎，过筛，采用浸渍法、渗漉法、煎煮法、溶剂回流法或者连续回流法提取，过滤药渣，得到青龙衣提取液；
（2）将所得的提取液浓缩，得到青龙衣的粗浓缩浸膏。
3.青龙衣天然多色系染发剂，包括A剂、B剂和C剂，用于花白发彩染的染发剂组合；剂A为维生素E0.5%~1%、金属媒染剂1%~5%、表面活性剂1~10%，增稠剂1%~5%，其余为去离子水；剂B为青龙衣色素部位I和部位II中的一种或两种5%~30%、植物渗透剂1~10%、过氧化氢3%~9%、增稠剂1%~5%，其余为去离子水；剂C为青龙衣色素部位1和部位II中的一种或两种5%~30%、植物渗透剂1~10%、增稠剂1%~5%，其余为去离子水；
其中，青龙衣色素部位I为青龙衣提取浸膏经大孔树脂60-70%乙醇洗脱所得部位；青龙衣色素部位II为青龙衣提取浸膏经大孔树脂90-100%乙醇洗脱所得部位，
乙醇浓度由小到大的顺序进行洗脱，0%到100%共11个梯度，分别将收集得到青龙衣60%~70%和90%~100%两个部位洗脱部位的流分浓缩，得到浸膏，干燥，得到青龙衣色素部位I和部位II的制备物；
其中，青龙衣提取浸膏的制备方法是：
（1）将核桃青皮粉碎，过筛，采用浸渍法、渗漉法、煎煮法、溶剂回流法或者连续回流法提取，过滤药渣，得到青龙衣提取液；
（2）将所得的提取液浓缩，得到青龙衣的粗浓缩浸膏。
4.如权利要求1、3任一所述的青龙衣天然多色系染发剂，其B剂还包括虎杖、散沫花粉、或黄连的提取物的一种或几种，其用量为3%~30%。
5.如权利要求2、3任一所述的青龙衣天然多色系染发剂，其C剂还包括紫草、何首乌、高粱、或葡萄的提取物的一种或几种，其用量为3%~30%。
6.根据权利要求1-3任一所述的青龙衣天然多色系染发剂，其特征在于
增稠剂为羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维钠、阿拉伯树胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、黄原胶、明胶、瓜尔豆胶的一种或几种；
表面活性剂包括阴离子、两性或非离子表面活性剂中的一种或两种，包括十二烷基硫酸钠、甜菜碱、聚乙二醇；
金属媒染剂为化妆品中允许使用的任何含Fe2+或Cu2+的盐类，包括氯化亚铁、硫酸亚铁、七水合硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化铜、硫酸铜、硝酸铜；
植物渗透剂包括丁香提取物、生姜提取物或/和胡椒提取物。
7.根据权利要求4所述的青龙衣天然多色系染发剂，其特征在于
增稠剂为羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维钠、阿拉伯树胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、黄原胶、明胶、瓜尔豆胶的一种或几种；
表面活性剂包括阴离子、两性或非离子表面活性剂中的一种或两种，包括十二烷基硫酸钠、甜菜碱、聚乙二醇；
金属媒染剂为化妆品中允许使用的任何含Fe2+或Cu2+的盐类，包括氯化亚铁、硫酸亚铁、七水合硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化铜、硫酸铜、硝酸铜；
植物渗透剂包括丁香提取物、生姜提取物或/和胡椒提取物。
8.根据权利要求5所述的青龙衣天然多色系染发剂，其特征在于
增稠剂为羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟甲基纤维钠、阿拉伯树胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、黄原胶、明胶、瓜尔豆胶的一种或几种；
表面活性剂包括阴离子、两性或非离子表面活性剂中的一种或两种，包括十二烷基硫酸钠、甜菜碱、聚乙二醇；
金属媒染剂为化妆品中允许使用的任何含Fe2+或Cu2+的盐类，包括氯化亚铁、硫酸亚铁、七水合硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化铜、硫酸铜、硝酸铜；
植物渗透剂包括丁香提取物、生姜提取物或/和胡椒提取物。
9.根据权利要求1至3任一所述的青龙衣天然多色系染发剂，其特征在于B剂和C剂中青龙衣色素部位I和部位II的用量可以任意比例配比。
10.根据权利要求4所述的青龙衣天然多色系染发剂，其特征在于B剂和C剂中青龙衣色素部位I和部位II的用量可以任意比例配比。
11.根据权利要求5所述的青龙衣天然多色系染发剂，其特征在于B剂和C剂中青龙衣色素部位I和部位II的用量可以任意比例配比。
12.根据权利要求6所述的青龙衣天然多色系染发剂，其特征在于B剂和C剂中青龙衣色素部位I和部位II的用量可以任意比例配比。
13.根据权利要求7所述的青龙衣天然多色系染发剂，其特征在于B剂和C剂中青龙衣色素部位I和部位II的用量可以任意比例配比。
14.根据权利要求8所述的青龙衣天然多色系染发剂，其特征在于B剂和C剂中青龙衣色素部位I和部位II的用量可以任意比例配比。
15.根据权利要求1至3任一所述的青龙衣天然多色系染发剂，其青龙衣色素部位I和部位II提取物是按下列步骤制备的：
（1）将核桃青皮粉碎，过筛，采用浸渍法、渗漉法、煎煮法、溶剂回流法或者连续回流法提取，过滤药渣，得到青龙衣提取液；
（2）将所得的提取液浓缩，得到青龙衣的粗浓缩浸膏；
（3）青龙衣色素成分各部位的富集纯化：
将粗浓缩浸膏用大孔树脂或聚酰胺或其它色谱法进行纯化，即按照乙醇浓度由小到大的顺序进行洗脱，从0%到100%共11个梯度，分别将收集得到青龙衣60%~70%和90%~100%两个部位洗脱部位的流分浓缩，得到浸膏，干燥，得到青龙衣色素部位I和部位II的制备物；
（4）上述步骤（1）中提取所用溶剂为水，或含水乙醇；
（5）上述步骤（3）中的色谱法纯化所用的树脂类型可以是聚酰胺，非极性大孔树脂D101、XDA-1，Diaion，弱极性大孔树脂AB-8、HPD400，极性大孔树脂NKA-9中的一种；
（6）上述步骤（3）中所用上样溶液的浓度可以是0.01-0.05g/ml，上样pH是2-7。
16.根据权利要求4所述的青龙衣天然多色系染发剂，其青龙衣色素部位I和部位II提取物是按下列步骤制备的：
（1）将核桃青皮粉碎，过筛，采用浸渍法、渗漉法、煎煮法、溶剂回流法或者连续回流法提取，过滤药渣，得到青龙衣提取液；
（2）将所得的提取液浓缩，得到青龙衣的粗浓缩浸膏；
（3）青龙衣色素成分各部位的富集纯化：
将粗浓缩浸膏用大孔树脂或聚酰胺或其它色谱法进行纯化，即按照乙醇浓度由小到大的顺序进行洗脱，从0%到100%共11个梯度，分别将收集得到青龙衣60%~70%和90%~100%两个部位洗脱部位的流分浓缩，得到浸膏，干燥，得到青龙衣色素部位I和部位II的制备物；
（4）上述步骤（1）中提取所用溶剂为水，或含水乙醇；
（5）上述步骤（3）中的色谱法纯化所用的树脂类型可以是聚酰胺，非极性大孔树脂D101、XDA-1，Diaion，弱极性大孔树脂AB-8、HPD400，极性大孔树脂NKA-9中的一种；
（6）上述步骤（3）中所用上样溶液的浓度可以是0.01-0.05g/ml，上样pH是2-7。
17.根据权利要求5所述的青龙衣天然多色系染发剂，其青龙衣色素部位I和部位II提取物是按下列步骤制备的：
（1）将核桃青皮粉碎，过筛，采用浸渍法、渗漉法、煎煮法、溶剂回流法或者连续回流法提取，过滤药渣，得到青龙衣提取液；
（2）将所得的提取液浓缩，得到青龙衣的粗浓缩浸膏；
（3）青龙衣色素成分各部位的富集纯化：
将粗浓缩浸膏用大孔树脂或聚酰胺或其它色谱法进行纯化，即按照乙醇浓度由小到大的顺序进行洗脱，从0%到100%共11个梯度，分别将收集得到青龙衣60%~70%和90%~100%两个部位洗脱部位的流分浓缩，得到浸膏，干燥，得到青龙衣色素部位I和部位II的制备物；
（4）上述步骤（1）中提取所用溶剂为水，或含水乙醇；
（5）上述步骤（3）中的色谱法纯化所用的树脂类型可以是聚酰胺，非极性大孔树脂D101、XDA-1，Diaion，弱极性大孔树脂AB-8、HPD400，极性大孔树脂NKA-9中的一种；
（6）上述步骤（3）中所用上样溶液的浓度可以是0.01-0.05g/ml，上样pH是2-7。
18.根据权利要求6所述的青龙衣天然多色系染发剂，其青龙衣色素部位I和部位II提取物是按下列步骤制备的：
（1）将核桃青皮粉碎，过筛，采用浸渍法、渗漉法、煎煮法、溶剂回流法或者连续回流法提取，过滤药渣，得到青龙衣提取液；
（2）将所得的提取液浓缩，得到青龙衣的粗浓缩浸膏；
（3）青龙衣色素成分各部位的富集纯化：
将粗浓缩浸膏用大孔树脂或聚酰胺或其它色谱法进行纯化，即按照乙醇浓度由小到大的顺序进行洗脱，从0%到100%共11个梯度，分别将收集得到青龙衣60%~70%和90%~100%两个部位洗脱部位的流分浓缩，得到浸膏，干燥，得到青龙衣色素部位I和部位II的制备物；
（4）上述步骤（1）中提取所用溶剂为水，或含水乙醇；
（5）上述步骤（3）中的色谱法纯化所用的树脂类型可以是聚酰胺，非极性大孔树脂D101、XDA-1，Diaion，弱极性大孔树脂AB-8、HPD400，极性大孔树脂NKA-9中的一种；
（6）上述步骤（3）中所用上样溶液的浓度可以是0.01-0.05g/ml，上样pH是2-7。
19.根据权利要求7所述的青龙衣天然多色系染发剂，其青龙衣色素部位I和部位II提取物是按下列步骤制备的：
（1）将核桃青皮粉碎，过筛，采用浸渍法、渗漉法、煎煮法、溶剂回流法或者连续回流法提取，过滤药渣，得到青龙衣提取液；
（2）将所得的提取液浓缩，得到青龙衣的粗浓缩浸膏；
（3）青龙衣色素成分各部位的富集纯化：
将粗浓缩浸膏用大孔树脂或聚酰胺或其它色谱法进行纯化，即按照乙醇浓度由小到大的顺序进行洗脱，从0%到100%共11个梯度，分别将收集得到青龙衣60%~70%和90%~100%两个部位洗脱部位的流分浓缩，得到浸膏，干燥，得到青龙衣色素部位I和部位II的制备物；
（4）上述步骤（1）中提取所用溶剂为水，或含水乙醇；
（5）上述步骤（3）中的色谱法纯化所用的树脂类型可以是聚酰胺，非极性大孔树脂D101、XDA-1，Diaion，弱极性大孔树脂AB-8、HPD400，极性大孔树脂NKA-9中的一种；
（6）上述步骤（3）中所用上样溶液的浓度可以是0.01-0.05g/ml，上样pH是2-7。
20.根据权利要求9所述的青龙衣天然多色系染发剂，其青龙衣色素部位I和部位II提取物是按下列步骤制备的：
（1）将核桃青皮粉碎，过筛，采用浸渍法、渗漉法、煎煮法、溶剂回流法或者连续回流法提取，过滤药渣，得到青龙衣提取液；
（2）将所得的提取液浓缩，得到青龙衣的粗浓缩浸膏；
（3）青龙衣色素成分各部位的富集纯化：
将粗浓缩浸膏用大孔树脂或聚酰胺或其它色谱法进行纯化，即按照乙醇浓度由小到大的顺序进行洗脱，从0%到100%共11个梯度，分别将收集得到青龙衣60%~70%和90%~100%两个部位洗脱部位的流分浓缩，得到浸膏，干燥，得到青龙衣色素部位I和部位II的制备物；
（4）上述步骤（1）中提取所用溶剂为水，或含水乙醇；
（5）上述步骤（3）中的色谱法纯化所用的树脂类型可以是聚酰胺，非极性大孔树脂D101、XDA-1，Diaion，弱极性大孔树脂AB-8、HPD400，极性大孔树脂NKA-9中的一种；
（6）上述步骤（3）中所用上样溶液的浓度可以是0.01-0.05g/ml，上样pH是2-7。
21.如权利要求1、4、6－20任一所述的青龙衣天然多色系染发剂的染发方法，其特征在于先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上，室温下静置3分钟；再将B剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min；用清水洗净染发剂即可；头发即被染成系列颜色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。
22.如权利要求2、5－20任一所述的青龙衣天然多色系染发剂的染发方法，其特征在于先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上；再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min；用清水洗净染发剂即可；头发即被染成系列颜色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。
23.如权利要求3－20任一所述的采用青龙衣天然多色系染发剂的染发方法，先将A剂用毛刷均匀涂抹于头发上，停留3min；再将B剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min；用清水洗净染发剂A和B；再将C剂均匀涂抹于头发，于加热帽适当加热头发30min，用清水洗净染发剂即可；头发即被染成系列颜色，且色泽自然均匀，发质未发生改变。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |