CN113279262B - 一种阻燃防水面料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃防水面料的制备方法，步骤1按工艺处方配置阻燃防水功能整理液；步骤2将面料浸渍于阻燃防水功能整理液中，轧液；步骤3预烘、焙烘。所述的阻燃防水功能整理液由阻燃防水功能整理剂与水组成。本发明制备的含磷的聚硅氧烷阻燃防水整理剂，通过将磷与聚硅氧烷有效复合，使阻燃、防水功能融合在一起，形成阻燃与防水性能优良的聚硅氧烷阻燃防水功能整理剂，并采用一浴法的整理工艺，赋予面料阻燃防水性能。解决了各功能性组分在体系中分散不均匀、难以一次性整理的问题，从而可避免防水性能和阻燃性能互斥，达到防水和阻燃功能一浴法整理的目的。

Description

一种阻燃防水面料的制备方法
技术领域
本发明属于功能纺织品面料领域，具体涉及一种阻燃防水面料的制备方法。
背景技术
面料功能整理是在面料上均匀浸轧或者涂覆一层或几层高分子物质，赋予面料某些特性的整理技术。通过功能整理，可改变面料的外观和风格，使其增加诸多新的功能，可满足消费者对纺织品舒适性、便捷性和功能性的追求，因此受到了国内外的广泛重视，并得到了快速发展。
我国现在的纺织产品整理后大多具有良好的防水性，但透气、透湿性一般较差，导致人体内的水蒸气不能及时地散发出去，给人异常闷热的感觉，在寒冷的室外条件下，甚至会导致汗液在织物表面积聚冷凝，使人感觉冰冷，因此开发防水涂层织物将是满足消费者穿着舒适性的迫切要求。同时，由纺织品引起的火灾正在逐年增加，给人们的生命财产安全带来极大威胁，因此对纺织品进行阻燃整理成为国内外研究的热点。国外阻燃技术相对起步较早，阻燃剂的生产与消费已达到相当大的规模，而我国阻燃技术起步较晚，发展相对也较缓慢，至今与发达国家相比，无论是在数量上还是质量上仍有较大差距。因此，开发阻燃功能纺织品将受到消费者的亲睐。综合来讲，开发具有防水、阻燃功能于一体的面料，能够使消费者享受到舒适、健康、安全的纺织品，必将受到消费者的广泛欢迎。
在开发阻燃防水多功能面料的过程中存在着一个难题：阻燃整理是亲水性整理，而防水整理是疏水性整理，因此织物阻燃整理和防水整理是相互矛盾的。若采用一浴法整理，防水剂与阻燃剂难以很好兼容均匀分散；若采用二浴法整理则整理剂的耐洗效果差。
发明内容
为解决上述问题，本发明目的是提供一种阻燃防水面料的制备方法，采用浸轧法以具有阻燃防水功能的整理剂对面料进行整理，使面料具有阻燃防水功能。阻燃防水功能整理剂中同时引入了硅、磷等具有阻燃功能的成分，具体来说是在聚硅氧烷链段中引入磷物质，解决各功能性组分在体系中分散不均匀、难以一次性整理的问题，从而可避免防水性能和阻燃性能互斥，达到防水和阻燃功能一浴法整理的目的。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案。
一种阻燃防水面料的制备方法，步骤如下：
步骤1按工艺处方配置阻燃防水功能整理液；
步骤2将面料浸渍于阻燃防水功能整理液中，轧液；
步骤3预烘、焙烘。
所述的阻燃防水功能整理液由阻燃防水功能整理剂与水组成。
所述的阻燃防水功能整理剂制备方法如下：
(1)酸开环制备端氨基聚硅氧烷
在装有温度计、搅拌器的干燥四口烧瓶中，加入1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷，边搅拌边升温至反应温度，并加入一定量的三氟甲基磺酸，保温反应一定时间；反应结束后加入无水Na2CO3搅拌中和至pH为6-7，过滤并将产物进行减压蒸馏，脱除未反应单体，得无色透明的液体产物，为端氨基乙烯基聚硅氧烷；
(2)含磷聚硅氧烷
在装有温度计、搅拌器、冷凝回流装置的四口反应器中，加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、二乙二醇二甲醚，加热至80℃，待DOPO完全溶解后，将端氨基乙烯基聚硅氧烷用恒压滴液漏斗约1h将其逐滴加入到反应器中，然后保持80℃反应24h，颜色逐渐由无色变为淡黄色，得到含磷聚硅氧烷，体系呈澄清透明的均匀溶液；
(3)以乳化剂、水将含磷聚硅氧烷乳化成乳液，即阻燃防水功能整理剂。
本发明有益效果：
在阻燃防水复合功能整理中，阻燃整理是亲水性整理，而防水整理是疏水性整理，因此织物阻燃整理和拒水整理是相互矛盾的。采用一浴法整理时，阻燃剂与防水剂易凝聚成团；采用二浴法时，当先进行防水整理时，它会降低纤维的表面能，使阻燃剂难以整理到织物上；当先进行阻燃整理时，增加了纤维的亲水性，使后续防水剂难以吸附在纤维表面，因此前者的整理会对后者造成影响，使其效果不佳。并且，整理剂与织物的结合不牢固，影响阻燃、防水效果的耐久性。
本发明制备了含磷的聚硅氧烷阻燃防水整理剂，通过将磷与聚硅氧烷有效复合，使阻燃、防水功能融合在一起，形成阻燃与防水性能优良的聚硅氧烷阻燃防水功能整理剂，并采用一浴法的整理工艺，赋予面料阻燃防水性能。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
阻燃防水功能整理剂制备方法
含磷聚硅氧烷的制备方法：
(1)、酸开环制备端氨基聚硅氧烷
在装有温度计、搅拌器的干燥四口烧瓶中，加入摩尔比为1:40:2的1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷，边搅拌边升温至反应温度，并加入一定量的三氟甲基磺酸，保温反应一定时间；反应结束后加入无水Na2CO3搅拌中和至pH为6-7，过滤并将产物进行减压蒸馏(90℃，真空度-0.1Mpa以下)，脱除未反应单体，得无色透明的液体产物，为端氨基乙烯基聚硅氧烷。转化率91.5％，Mn(g/mol)：12776，C＝C键含量0.626mmol/g；反应过程如反应式1所示。
Figure BDA0002863124760000041
(2)、含磷聚硅氧烷
在装有温度计、搅拌器、冷凝回流装置的四口反应器中，加入17.28g(0.08mol)9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、70mL二乙二醇二甲醚，加热至80℃，待DOPO完全溶解后，将0.01mol端氨基乙烯基聚硅氧烷用恒压滴液漏斗约1h将其逐滴加入到反应器中，然后保持80℃反应24h，颜色逐渐由无色变为淡黄色，得到含磷聚硅氧烷，体系呈澄清透明的均匀溶液。反应过程如反应式2所示。
(3)、将(2)中的含磷聚硅氧烷100g、乳化剂16g置于乳化器中混合均匀，在搅拌下缓慢加入380g水至乳液透明，再加入适量醋酸调节pH值至5-6，即阻燃防水功能整理剂乳液。
乳化剂由异构(C10)醇聚氧乙烯醚XP50、XP70按质量比1:1组成。
Figure BDA0002863124760000051
实施例2
一种阻燃防水面料的制备方法，步骤如下：
步骤1按工艺处方配置阻燃防水功能整理液；
工艺处方：
阻燃防水功能整理液 320g/L
pH值 5-8
浴比 1:20
步骤2将面料浸渍于阻燃防水功能整理液中，二浸二轧，轧余率80％；
步骤3 90℃、预烘4min，170℃、焙烘2min。
处方中，阻燃防水功能整理液由阻燃防水功能整理剂与水组成，以酸或碱调节整理液的pH值。阻燃防水功能整理剂由实施例1方法制备。
面料：100D平纹四面弹，94％涤纶/6％氨纶
功能整理后面料相关性能测试结果如下：
(1)续燃时间0s，阴燃时间0s，损毁长度93mm(GB/T 5455-2014)；
(2)防泼水性能：洗前5级，3次洗后4级(ISO 4920-2012)。
实施例3
一种阻燃防水面料的制备方法，步骤如下：
步骤1按工艺处方配置阻燃防水功能整理液；
工艺处方：
阻燃防水功能整理液 380g/L
pH值 5-8
浴比 1:20
步骤2将面料浸渍于阻燃防水功能整理液中，二浸二轧，轧余率80％；
步骤3 90℃、预烘4min，170℃、焙烘2min。
处方中，阻燃防水功能整理液由阻燃防水功能整理剂与水组成，以酸或碱调节整理液的pH值。阻燃防水功能整理剂由实施例1方法制备。
面料：40D锦纶全消光四面弹，86％锦纶/14％氨纶
功能整理后面料相关性能测试结果如下：
(1)续燃时间0s，阴燃时间0s，损毁长度85mm(GB/T 5455-2014)；
(2)防泼水性能：洗前5级，3次洗后4级(ISO 4920-2012)。
实施例4
一种阻燃防水面料的制备方法，步骤如下：
步骤1按工艺处方配置阻燃防水功能整理液；
工艺处方：
阻燃防水功能整理液 430g/L
pH值 5-8
浴比 1:20
步骤2将面料浸渍于阻燃防水功能整理液中，二浸二轧，轧余率80％；
步骤3 90℃、预烘4min，170℃、焙烘2min。
处方中，阻燃防水功能整理液由阻燃防水功能整理剂与水组成，以酸或碱调节整理液的pH值。阻燃防水功能整理剂由实施例1方法制备。
面料：100D+40D*100D+40D涤纶四面弹面料
功能整理后面料相关性能测试结果如下：
(1)续燃时间0s，阴燃时间0s，损毁长度78mm(GB/T 5455-2014)；
(2)防泼水性能：洗前5级，3次洗后5级(ISO 4920-2012)。
实施例5
一种阻燃防水面料的制备方法，步骤如下：
步骤1按工艺处方配置阻燃防水功能整理液；
工艺处方：
Figure BDA0002863124760000071
步骤2将面料浸渍于阻燃防水功能整理液中，二浸二轧，轧余率80％；
步骤3 90℃、预烘4min，170℃、焙烘2min。
处方中，阻燃防水功能整理液由阻燃防水功能整理剂、环氧基硅油乳液与水组成，以酸或碱调节整理液的pH值。阻燃防水功能整理剂由实施例1方法制备。
处方中，环氧基硅油乳液的制备方法为：
在反应容器中加入水100份、阴离子乳化剂3份、非离子乳化剂2份、八甲基环四硅氧烷单体34份，升温至70℃，加入催化剂十二烷基苯磺酸1.4份，恒温1-1.5h；
b、降温至40℃，滴加经水解的KH560 7份，反应1h；
d、冷却，中和至pH值6-8，即得到环氧基硅油乳液。
其中，阴离子乳化剂为十二烷基硫酸钠、非离子乳化剂为AEO-9、催化剂为十二烷基苯磺酸。
面料：100D+40D*100D+40D涤纶四面弹面料
功能整理后面料相关性能测试结果如下：
(1)续燃时间0s，阴燃时间0s，损毁长度73mm(GB/T 5455-2014)；
(2)防泼水性能：洗前5级，3次洗后5级(ISO 4920-2012)。

Claims (4)

1.一种阻燃防水面料的制备方法，步骤如下：
步骤1按工艺处方配制 阻燃防水功能整理液；
步骤2将面料浸渍于阻燃防水功能整理液中，轧液；
步骤3预烘、焙烘；
所述的阻燃防水功能整理液由阻燃防水功能整理剂与水组成；
所述的阻燃防水功能整理剂制备方法如下：
(1)酸开环制备端氨基聚硅氧烷
在装有温度计、搅拌器的干燥四口烧瓶中，加入1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷，边搅拌边升温至反应温度，并加入一定量的三氟甲基磺酸，保温反应一定时间；反应结束后加入无水Na2CO3搅拌中和至pH为6-7，过滤并将产物进行减压蒸馏，脱除未反应单体，得无色透明的液体产物，为端氨基乙烯基聚硅氧烷；
(2)含磷聚硅氧烷
在装有温度计、搅拌器、冷凝回流装置的四口反应器中，加入9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、二乙二醇二甲醚，加热至80℃，待DOPO完全溶解后，将端氨基乙烯基聚硅氧烷用恒压滴液漏斗约1h将其逐滴加入到反应器中，然后保持80℃反应24h，颜色逐渐由无色变为淡黄色，得到含磷聚硅氧烷，体系呈澄清透明的均匀溶液；
(3)以乳化剂、水将含磷聚硅氧烷乳化成乳液，即阻燃防水功能整理剂。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃防水面料的制备方法，其特征在于：步骤2中轧液为二浸二轧，轧余率80％。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃防水面料的制备方法，其特征在于：步骤3中预烘温度为90℃、时间4min，焙烘温度为170℃、时间2min。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃防水面料的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂由异构醇聚氧乙烯醚XP50、XP70组成，质量比1:1。
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