CN113480788B - 耐高温阻燃防护鞋及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及鞋业制造领域，具体公开了一种耐高温阻燃防护鞋及其制备方法。一种耐高温阻燃防护鞋，由包括如下重量份的原料制得：丁苯橡胶90～110份、硅橡胶15～25份、金属氧化物填料10～20份、微胶囊粉末10～25份、硅烷偶联剂20～30份、2,5‑二甲基‑2,5‑二叔丁基过氧化己烷3～5份、阻燃剂1～3份；所述微胶囊粉末的壁材为三聚氰胺‑甲醛树脂，芯材为正二十四烷。本申请制得的防护鞋具有较好的耐高温性能和隔热性能，能够长时间的在高温环境下使用。

Description

耐高温阻燃防护鞋及其制备方法
技术领域
本申请涉及鞋业制造技术领域，更具体地说，它涉及一种耐高温阻燃防护鞋及其制备方法。
背景技术
耐高温阻燃防护鞋广泛用于特种作业，如钢铁厂的高温熔炼车间、火灾抢险，耐高温阻燃防护鞋保护使用者在上述特种作业场合中的人身安全。
相关技术中，申请号为CN201610861289.5的专利公开了一种阻燃、抗熔滴、高透湿的人造革及其制备方法，其在阻燃基布层上复合TPU发泡层和TPU皮膜面层，其中皮膜面层与发泡层之间、发泡层与基布层之间都是通过低熔点TPU粘合层进行粘接。皮膜面层、发泡层、粘合层都是通过在TPU树脂颗粒中掺入磷-氮系膨胀型阻燃剂及抗熔滴剂流延而成膜，使得人造革具有一定的阻燃性能，可用于特种作业。
申请号为CN202011533000.X的专利公开一种阻燃耐高温橡胶及其制备方法和应用，通过氢氧化镁、氰尿酸三聚氰胺、红磷、丁腈橡胶相互作用从而达到阻燃、耐高温的性能。
上述相关技术中的橡胶作为制鞋原材料均能够在300℃下保持10min而不出现软化、熔融、开裂的情况，但当作业环境的温度超过300℃时，橡胶易出现熔融、开裂等情况，因此橡胶的耐高温性能仍然需要进一步提升，以增强其对人们的保护作用。
发明内容
为了提高橡胶的耐高温性能，本申请提供一种耐高温阻燃防护鞋及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种耐高温阻燃防护鞋，采用如下的技术方案：
一种耐高温阻燃防护鞋，由包括如下重量份的原料制得：丁苯橡胶90～110份、硅橡胶15～25份、金属氧化物填料10～20份、微胶囊粉末10～25份、硅烷偶联剂20～30份、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷3～5份、阻燃剂1～3份；所述微胶囊粉末的壁材为三聚氰胺-甲醛树脂，芯材为正二十四烷。
通过采用上述技术方案，丁苯橡胶具有较好的力学性能，而硅橡胶具有优异的耐高低温性能和耐候性能，可在-100℃～250℃范围内长期使用，硅橡胶、丁苯橡胶以及其他组分进行共混改性，使得防护鞋兼具优异耐高温性能以及力学性能；
金属氧化物填料包括但不限于氧化铝、氧化锌，金属氧化物填料能够在鞋面上形成反射层，对辐射热进行反射，使得耐高温阻燃防护鞋具备较好的隔热性能，但金属氧化物填料的在橡胶中的分散性能不佳，易导致防护鞋出现应力集中点，防护鞋的机械性能不佳，在高温环境下易开裂；
微胶囊粉末中以三聚氰胺-甲醛树脂为壁材，正二十四烷为相变材料，三聚氰胺-甲醛树脂抗熔、分解温度高，在高温环境下仍然能够保持较好的包覆效果，使得微胶囊粉末在高温环境下进行相变吸热，降低金属氧化物熔融的可能性，进一步提高防护鞋的耐高温性能；
硅烷偶联剂一方面可作为润滑剂，促进金属氧化物填料与微胶囊粉末之间的分散性，另一方面，硅烷偶联剂与2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷共同作用，改善丁苯橡胶与硅橡胶之间的相容性，提高两者的交联密度，改善防护鞋的耐高温性能；
2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷和金属氧化物填料中的氧化锌促进丁苯橡胶的硫化速率，降低丁苯橡胶与硅橡胶之间的并用难度；
阻燃剂包括但不限于硅胶磷系无卤阻燃剂，硅胶磷系无卤阻燃剂与硅橡胶之间的相容性较好，能够充分分散在硅橡胶中，起到较好的阻燃作用。
优选的，所述丁苯橡胶、硅橡胶、硅烷偶联剂之间的重量比为100:20:25。
优选的，所述丁苯橡胶与金属氧化物填料之间的重量比为100:15。
优选的，所述金属氧化物填料与微胶囊粉末之间的重量比为15:25。
优选的，所述微胶囊粉末的制备方法为：甲醛溶液与三聚氰胺、尿素混合，其中甲醛、三聚氰胺、尿素的重量比为(0.7～0.8):10:(45～65)，调节pH值至8～9，加热至溶液澄清，得到聚合物预聚体溶液；正二十四烷加入至乳化剂中，以1500～2000rpm的剪切速率进行乳化，调节pH值至3～5，得到乳化液；在反应温度70～80℃下，将聚合物预聚体溶液滴入乳化液中，保温反应3～5h，反应结束后冷却、静置、抽滤、洗涤、干燥得到相变材料微胶囊粉末。
通过采用原位聚合法，控制微胶囊粉末的制备方法中甲醛、三聚氰胺、尿素的重量比，甲醛和三聚氰胺聚合而成的三聚氰胺-甲醛树脂能对正二十四烷进行较好地包覆，控制剪切速率等条件，使得微胶囊粉末的粒径处于合适的范围内，降低防护鞋中出现大量应力集中点的可能性。
优选的，所述甲醛、三聚氰胺、尿素的重量比为0.75:10:50。
通过采用上述技术方案，在此重量比下，三聚氰胺-甲醛树脂的包埋率较高，吸热效果佳，从而提升防护鞋的隔热效果。
优选的，所述乳化时的剪切速率为1800rpm。
通过采用上述技术方案，在此剪切速率下，使得微胶囊的尺寸适中，微胶囊粉末不易团聚，形成力学薄弱点。
优选的，所述原料中还包括紫外吸收剂，所述紫外吸收剂的重量份为0.5～2。
通过采用上述技术方案，紫外吸收剂包括但不限于2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三氮唑、2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑，本申请中选择2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三氮唑，紫外吸收剂紫外线吸收能力强，能够有效改善防护鞋的抗老化性能。
第二方面，本申请提供一种耐高温阻燃防护鞋的制备方法，采用如下的技术方案：一种耐高温阻燃防护鞋的制备方法，包括如下步骤：
称取配方量的丁苯橡胶、硅橡胶、金属氧化物填料、微胶囊粉末、硅烷偶联剂、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷和阻燃剂，混炼制得生胶片；将生胶片硫化得到鞋底材料以及鞋面材料；将鞋面材料与基布进行粘接、缝合，再与鞋底材料进行粘接、缝合、裁剪得到耐高温阻燃防护鞋。
通过采用上述技术方案，耐高温阻燃防护鞋具备较好的耐高温、阻燃、抗老化性能，能够长时间的在高温环境下使用。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请中使用硅橡胶与丁苯橡胶共混改性，使得防护鞋兼具硅橡胶的优异耐高温性能以及丁苯橡胶的力学性能，同时，掺加硅烷偶联剂与2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷，两者共同作用，改善丁苯橡胶与硅橡胶之间的相容性，提高两者的交联密度，改善防护鞋的耐高温性能。
2、本申请中添加的金属氧化物填料能够在鞋面上形成反射层，对辐射热进行反射，使得耐高温阻燃防护鞋具备较好的隔热性能，同时加入微胶囊粉末配合使用，微胶囊粉末在高温环境下进行相变吸热，降低金属氧化物熔融的可能性，进一步提高防护鞋的耐高温性能。
3、本申请中添加硅胶磷系无卤阻燃剂，阻燃剂与硅橡胶之间的相容性较好，能够起到较好的阻燃作用，同时硅胶磷系无卤阻燃剂环保。
具体实施方式
本申请中制备例、实施例和对比例的来源均如下所示：
丁苯橡胶：牌号为1502，购买自齐鲁石化；
硅橡胶：牌号为JP300，购买自美国道康宁公司；
本申请中硅烷偶联剂包括但不限于γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，硅烷偶联剂选取γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，型号为KH-550，购买自广州双桃精细化工有限公司；
硅胶磷系无卤阻燃剂：型号FT-65，购买自济南鸿图新材料有限公司；
乳化剂：主要成分为苯乙烯-马来酸酐共聚物，牌号为ye8835，购买自洛阳烨方新材料科技有限公司；
本申请中其余原料均购买自国药集团。
微胶囊粉末的制备例
制备例1
一种微胶囊粉末，按照如下制备方法制得：
称取0.19kg浓度为37wt％的甲醛溶液(含甲醛0.7kg)、1kg三聚氰胺和4.5kg尿素,将甲醛溶液、三聚氰胺与尿素搅拌混合,用三乙醇胺调节pH值至8～9,以1℃/min的升温速率缓慢加热至溶液澄清,得到稳定的线性聚合物预聚体溶液，使用柠檬酸调pH值至7，备用；
取4kg正二十四烷和10kg乳化剂(苯乙烯-马来酸酐共聚物，牌号为ye8835)中投入至高剪切乳化机中，以1500rpm的剪切速率进行乳化10min,使用柠檬酸调节pH值至3～5，得到乳化液；
乳化液升温至70℃，将聚合物预聚体溶液滴入乳化液中,保温反应5h,反应结束后冷却至20℃，静置12h后进行抽滤，滤得固体经过水洗、干燥得到相变材料微胶囊粉末。
制备例2-3
一种微胶囊粉末，与制备例1的区别点在于各个成分的组成不同，具体组成如下表1所示。
表1.微胶囊粉末的组成
组成 制备例1 制备例2 制备例3
甲醛溶液/kg 0.19 0.22 0.20
甲醛/kg 0.07 0.08 0.075
三聚氰胺/kg 1 1 1
尿素/kg 4.5 6.5 5
正二十四烷/kg 4 4 4
苯乙烯-马来酸酐共聚物/kg 10 10 10
制备例4-5
一种微胶囊粉末，与制备例3的区别点在于制备工艺参数不同，具体工艺参数如下表2所示。
表2.微胶囊粉末的制备工艺参数
组成 制备例1 制备例4 制备例5
乳化剪切速率/rpm 1500 2000 1800
乳化液升温温度/℃ 70 80 80
保温反应时间/h 5 3 3
实施例
实施例1
一种耐高温阻燃防护鞋，按照如下步骤制得：
称取9kg丁苯橡胶、1.5kg硅橡胶、1kg氧化锌粉末(目数为200目)、1kg由制备例1制得的微胶囊粉末、2kg硅烷偶联剂KH-550、0.3kg2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷和0.1kg阻燃剂FT-65，将上述原料投入至硅胶捏合机内，混炼制得生胶片；
将生胶片等质量均分成2份，其中一份放入鞋底模具，另一份放入鞋面模具内，采用油压机向胶片施以85kg的压力，并在110℃下进行硫化，硫化时间为10min，得到鞋底材料和鞋面材料；
将鞋面材料与基布(棉布)进行粘接、缝合，再与鞋底材料进行粘接、缝合、裁剪得到耐高温阻燃防护鞋。
实施例2-9
一种耐高温阻燃防护鞋，与实施例1的区别点在于组成成分不同，具体组成如下表3所示。
表3.耐高温阻燃防护鞋的组成
Figure BDA0003180446250000051
实施例10-13
一种耐高温阻燃防护鞋，与实施例9的区别点在于，微胶囊粉末的来源不同：
实施例10的微胶囊粉末来源于制备例2；
实施例11的微胶囊粉末来源于制备例3；
实施例12的微胶囊粉末来源于制备例4；
实施例13的微胶囊粉末来源于制备例5。
实施例14
一种耐高温阻燃防护鞋，与实施例9的区别点在于，原料中还加入0.05kg紫外吸收剂2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三氮唑，2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三氮唑随丁苯橡胶一同加入至硅胶混炼机内。
实施例15
一种耐高温阻燃防护鞋，与实施例14的区别点在于，紫外吸收剂2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三氮唑的加入量为0.1kg。
实施例16
一种耐高温阻燃防护鞋，与实施例9的区别点在于，紫外吸收剂2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三氮唑的加入量为0.2kg。
对比例
对比例1-4
一种耐高温阻燃防护鞋，与实施例1的区别点在于组成成分不同，具体组成如下表4所示。
表4.防护鞋的组成
Figure BDA0003180446250000061
性能检测试验
检测方法
性能检测：
1、耐高温检测：取实施例1-16以及对比例1-4生产得到的耐高温阻燃防护鞋各10双，置于烘箱内，进行耐高温检测：
检测条件一：烘箱内的温度为300℃，防护鞋在烘箱内的放置时间为30min,取出后冷却1h，观察并记录每双鞋的鞋底是否出现软化、熔融和开裂；
检测条件二：烘箱内的温度为400℃，防护鞋在烘箱内的放置时间为30min,取出后冷却1h，观察并记录每双鞋的鞋底是否出现软化、熔融和开裂；
检测条件三：烘箱内的温度为500℃，防护鞋在烘箱内的放置时间为30min,取出后冷却1h，观察并记录每双鞋的鞋底是否出现软化、熔融和开裂；
检测条件四：烘箱内的温度为500℃，防护鞋在烘箱内的放置时间为1h,取出后冷却1h，观察并记录每双鞋的鞋底是否出现软化、熔融和开裂。
2、拉伸强度检测：按照GB/T 528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》对实施例1-16和对比例1-4生产得到的耐高温阻燃防护鞋进行检测并记录其拉伸强度。
3、抗老化检测：按照GB/T 16585-1996《硫化橡胶人工气候老化(荧光紫外灯)试验方法》对实施例1-16和对比例1-4生产得到的耐高温阻燃防护鞋进行检测并记录其拉伸强度保持率。
4.隔热性能检测：将实施例1-16和对比例1-4生产得到的耐高温阻燃防护鞋放入400℃烘箱内，耐高温阻燃防护鞋开口处使用隔热材料(石棉布)进行密封，防护鞋内部设置有温度传感器，温度传感器检测鞋内温度。
检测结果
表5.耐高温性能检测结果
检测对象 检测条件一 检测条件二 检测条件三 检测条件四
实施例1 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 软化 软化
实施例2 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 软化 软化
实施例3 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 软化 软化
实施例4 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 软化 软化
实施例5 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 软化
实施例6 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 软化、开裂
实施例7 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 软化、开裂
实施例8 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂
实施例9 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂
实施例10 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂
实施例11 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂
实施例12 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂
实施例13 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂
实施例14 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂
实施例15 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂
实施例16 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂 无软化、熔融和开裂
对比例1 出现开裂 出现开裂、熔融 出现开裂、熔融 出现开裂、熔融
对比例2 出现开裂 出现开裂、熔融 出现开裂、熔融 出现开裂、熔融
对比例3 出现熔融 出现熔融 出现熔融 出现熔融
对比例4 出现熔融 出现熔融 出现熔融 出现熔融
表6.拉伸强度和拉伸强度保持率检测
Figure BDA0003180446250000071
Figure BDA0003180446250000081
表7.隔热性能检测数据
检测对象 鞋内温度/℃ 检测对象 鞋内温度/℃
实施例1 38.2 实施例11 37.6
实施例2 38.1 实施例12 37.5
实施例3 38.0 实施例13 37.4
实施例4 38.0 实施例14 37.4
实施例5 37.9 实施例15 37.3
实施例6 37.9 实施例16 37.2
实施例7 37.8 对比例1 51.7
实施例8 37.7 对比例2 57.2
实施例9 37.7 对比例3 84.1
实施例10 37.6 对比例4 79.9
数据分析
根据UL94标准，对实施例1-16和对比例1-4的阻燃性能进行检测，实施例1-16和对比例1-4的阻燃等级均达到V0，满足防护鞋的阻燃需求。
结合实施例1和对比例1-2并结合表5-7可以看出，对比例1中不使用硅烷偶联剂，对比例2中不使用2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷，对比例1和对比例2的拉伸强度均低于8.00MPa，在300℃下发生开裂，证明，硅烷偶联剂和2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷对防护鞋的各个组分相容性具有促进作用，能够显著改善防护鞋的耐高温性能。
结合实施例1和对比例3-4并结合表5-7可以看出，对比例3中不使用微胶囊粉末，对比例4中不使用金属氧化物粉末填料，鞋内温度已高达50℃，超过人体承受温度，证明，微胶囊粉末和金属氧化物粉末填料共同使用，能够有效起到隔热性能，使鞋内温度略微高于人体温度，具有较好的隔热性能。
结合实施例1-5并结合表5-7可以看出，硅烷偶联剂和2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷控制在一定的重量比范围内，能够显著改善防护鞋的力学性能，提高防护鞋耐高温持久性。
结合实施例5-8并结合表5-7可以看出，当金属氧化物填料与微胶囊粉末之间的重量比为15:25时，防护鞋的隔热性能佳，同时，拉伸强度高，防护鞋内应力集中区少，防护鞋在高温下不易开裂，进一步提高了防护鞋耐高温持久性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (2)

1.一种耐高温阻燃防护鞋，其特征在于,由包括如下重量份的原料制得：丁苯橡胶90～110份、硅橡胶15～25份、金属氧化物填料10～20份、微胶囊粉末10～25份、硅烷偶联剂20～30份、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷3～5份、阻燃剂1～3份、紫外吸收剂0.5～2份；
所述丁苯橡胶与金属氧化物填料之间的重量比为100:15；
所述丁苯橡胶、硅橡胶、硅烷偶联剂之间的重量比为100:20:25；
所述金属氧化物填料与微胶囊粉末之间的重量比为15:25；
所述微胶囊粉末的壁材为三聚氰胺-甲醛树脂，芯材为正二十四烷；
所述微胶囊粉末的制备方法为：甲醛溶液与三聚氰胺、尿素混合，其中甲醛、三聚氰胺、尿素的重量比为0.75:10:50，调节pH值至8～9，加热至溶液澄清，得到聚合物预聚体溶液；正二十四烷加入至乳化剂中，以1800rpm的剪切速率进行乳化，调节pH值至3～5，得到乳化液；在反应温度70～80℃下，将聚合物预聚体溶液滴入乳化液中，保温反应3～5h，反应结束后冷却、静置、抽滤、洗涤、干燥得到相变材料微胶囊粉末。
2.权利要求1所述的一种耐高温阻燃防护鞋的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：称取配方量的丁苯橡胶、硅橡胶、金属氧化物填料、微胶囊粉末、硅烷偶联剂、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷和阻燃剂，混炼制得生胶片；将生胶片硫化得到鞋底材料以及鞋面材料；将鞋面材料与基布进行粘接、缝合，再与鞋底材料进行粘接、缝合、裁剪得到耐高温阻燃防护鞋。
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