CN113088066B - 一种阻燃热塑性聚氨酯复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于阻燃材料技术领域,具体涉及一种超分子网络阻燃剂的制备,并将其与其他阻燃剂复配于热塑性聚氨酯中。原料按质量份数计:热塑性聚氨酯弹性体54.0‑60.0份,硅包裹聚磷酸铵阻燃剂4.0‑6.0份,“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂0.0‑2.0份。本发明制得的超分子网络阻燃剂可以明显降低热塑性聚氨酯的易燃性,减少其燃烧过程中有毒烟气的产生与释放,对人身安全和环境保护具有重大意义。
Description
技术领域
本发明属于阻燃材料领域,具体涉及一种超分子网络阻燃剂的制备,并将其与其他阻燃剂复配于热塑性聚氨酯中。
背景技术
热塑性聚氨酯是具有弹性特性的最通用的工程热塑性塑料之一。综合来说,热塑性聚氨酯具有高模量、高强度、高弹性、高韧性、耐腐蚀、耐水解、耐热、耐磨、绝缘性好、热稳定性好等优异性能。因其良好的物理和化学特性,该材料被广泛应用于众多工业领域,如机械与车辆、土木建筑及交通、运动休闲等。但是,由于本身化学结构的限制,热塑性聚氨酯的极限氧指数低,极其易燃,而且燃烧时伴随着有毒烟气和熔融滴落现象,对人身、财产和环境都构成了重大威胁。热塑性聚氨酯的易燃性使其在某些领域的应用受到了限制,例如,对防火性能要求较高的电器电缆行业。因此,对热塑性聚氨酯开展阻燃研究十分有必要。
目前,国内外学者已经探索出多种适用于热塑性聚氨酯的无卤阻燃剂,按阻燃元素可分为:磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、金属氧化物等。其中,聚磷酸铵对环境危害小,是磷系阻燃剂中应用最广泛的一种。但是,聚磷酸铵也存在着与聚合物基体的界面兼容性较差、耐水性差和损害聚合物机械性能等不足。利用微胶囊技术对聚磷酸铵进行表面改性能有效地解决这些问题。Jianxiong Ni等人制备了一种含硅、磷、氮元素的膨胀型凝胶-二氧化硅/聚磷酸铵核壳阻燃剂,并将其用于聚氨酯复合材料的阻燃性能和耐水性研究。Weiying Gao等人采用聚二甲基硅氧烷对传统的溶胶-凝胶法进行了优化,制备了具有二氧化硅/硅碳复合壳的聚磷酸铵微胶囊,并研究了聚氨酯共混物的阻燃性和热稳定性。尽管微胶囊聚磷酸铵与聚合物基体的相容性强,但是单独添加微胶囊聚磷酸铵,复合材料的阻燃效率并不高,热释放量和烟释放量还需要进一步降低。
已经有研究表明,多元素阻燃体系可以减小阻燃添加剂的使用量,其在提升复合材料阻燃性能的同时,也能兼顾到力学性能的平衡。磷系阻燃剂与氮、硅、金属离子等元素复配,可以明显提高阻燃效率。Hongyun Peng等人通过三聚氰胺、植酸和锌离子的自组装,在二硫化钼纳米片表面形成二维超分子网络,构建了一种新型的夹心型杂化材料,并将其应用于聚丙烯腈纤维的机械和阻燃研究。
发明内容
本发明的目的是通过复配适当比例的硅包裹聚磷酸铵阻燃剂和“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂,制备一种阻燃热塑性聚氨酯复合材料,降低热塑性聚氨酯的易燃性,减少其燃烧过程中有毒烟气的产生与释放,并改善燃烧时的熔融滴落现象。
为实现上述目的,本发明采用的具体制备方案如下:
一种阻燃热塑性聚氨酯复合材料,由热塑性聚氨酯弹性体、硅包裹聚磷酸铵阻燃剂和“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂组成,以质量份数计,所述热塑性聚氨酯弹性体54.0-60.0份,硅包裹聚磷酸铵阻燃剂4.0-6.0份,“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂0.0-2.0份;
进一步地,其热塑性聚氨酯弹性体、硅包裹聚磷酸铵阻燃剂、“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂的质量配比为54.0:6.0:0.0,54.0:4.0:2.0,54.0:4.5:1.5,54.0:4.8:1.2,54.0:5.0:1.0中的任意一种;
进一步地,所述的硅包裹聚磷酸铵阻燃剂,硅、聚磷酸铵重量比为10:50;所述的“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂,三聚氰胺、植酸、乙酸铜重量比为9:25.66:1.76;
一种阻燃热塑性聚氨酯复合材料的制备方法,具体步骤包括:
其中原料按重量份计,
(1)取1.76份乙酸铜、9份三聚氰胺和100毫升去离子水于250毫升三颈圆底烧瓶中,并安装好机械搅拌器,在室温下超声搅拌30分钟。
(2)取20毫升植酸逐滴加入上述烧瓶中,继续在室温下超声搅拌2小时。
(3)将混合物离心1次,去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤1次,真空干燥,得到“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂。
(4)取54-60份热塑性聚氨酯于双辊磨机中,使其完全熔化,加入4-6份硅包裹聚磷酸铵,0-2份“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂进行熔融共混。
(5)将共混完成后的样品放置于模具中,在平板硫化机中进行热压,得到阻燃热塑性聚氨酯复合材料。
进一步地,步骤(3)所述真空干燥具体为在60摄氏度下真空干燥24小时。
进一步地,步骤(5)所述的热塑性聚氨酯在双辊磨机中的熔化温度为185摄氏度。
进一步地,步骤(6)所述的热压条件为190摄氏度、10兆帕。
由于采用上述制备方案,本发明具有以下优点与有益效果:本发明利用协同分散和协同阻燃效应,将三聚氰胺、植酸、铜离子自组装合成的超分子网络阻燃剂与微胶囊聚磷酸铵复配,进一步提高热塑性聚氨酯复合材料的阻燃、抑烟减毒性能。锥形量热仪的数据表明,与只在热塑性聚氨酯中添加硅包裹聚磷酸铵阻燃剂相比,硅包裹聚磷酸铵阻燃剂复配“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂进一步降低了热释放速率和总热释放量,有效降低了热塑性聚氨酯的火灾危险性。此外,通过测试数据的综合比较,表明热塑性聚氨酯、硅包裹聚磷酸铵阻燃剂和“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂质量配比为54.0:4.5:1.5时阻燃效果最佳。
附图说明
图1是“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂的X射线衍射谱图。
图2是“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂的扫描电镜图。
图3是阻燃热塑性聚氨酯复合材料在燃烧过程中的CO释放曲线:(a)CO释放速率;(b)总CO释放量。
图4是阻燃热塑性聚氨酯复合材料在燃烧过程中的CO2释放曲线:(a)CO2释放速率;(b)总CO2释放量。
图5是阻燃热塑性聚氨酯复合材料在燃烧过程中的烟释放曲线:(a)烟释放速率;(b)总烟释放量。
图6是阻燃热塑性聚氨酯复合材料在燃烧过程中的热释放曲线:(a)热释放速率;(b)总热释放量。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明中的技术方案进行描述。所描述的实施例仅仅是本发明部分实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
实施例1:
一种阻燃热塑性聚氨酯复合材料,按照以下步骤进行制备:
(1)取1.76份乙酸铜、9份三聚氰胺和100毫升去离子水于250毫升三颈圆底烧瓶中,并安装好机械搅拌器,在室温下超声搅拌30分钟。
(2)取20毫升植酸逐滴加入上述烧瓶中,继续在室温下超声搅拌2小时。
(3)将混合物离心1次,去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤1次,60摄氏度下真空干燥24小时,得到“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂。
(4)取54份热塑性聚氨酯于双辊磨机中,在185摄氏度下使其完全熔化,加入4份硅包裹聚磷酸铵,2份“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂进行熔融共混。
(5)将共混完成后的样品放置于模具中,在平板硫化机中进行热压,热压条件为190摄氏度、10兆帕,得到阻燃热塑性聚氨酯复合材料(TPU/SiAPP2 /MPCSN1)。
实施例2:
一种阻燃热塑性聚氨酯复合材料,按照以下步骤进行制备:
(1)取1.76份乙酸铜、9份三聚氰胺和100毫升去离子水于250毫升三颈圆底烧瓶中,并安装好机械搅拌器,在室温下超声搅拌30分钟。
(2)取20毫升植酸逐滴加入上述烧瓶中,继续在室温下超声搅拌2小时。
(3)将混合物离心1次,去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤1次,60摄氏度下真空干燥24小时,得到“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂。
(4)取54份热塑性聚氨酯于双辊磨机中,在185摄氏度下使其完全熔化,加入4.5份硅包裹聚磷酸铵,1.5份“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂进行熔融共混。
(5)将共混完成后的样品放置于模具中,在平板硫化机中进行热压,热压条件为190摄氏度、10兆帕,得到阻燃热塑性聚氨酯复合材料(TPU/SiAPP3 /MPCSN1)。
实施例3:
一种阻燃热塑性聚氨酯复合材料,按照以下步骤进行制备:
(1)取1.76份乙酸铜、9份三聚氰胺和100毫升去离子水于250毫升三颈圆底烧瓶中,并安装好机械搅拌器,在室温下超声搅拌30分钟。
(2)取20毫升植酸逐滴加入上述烧瓶中,继续在室温下超声搅拌2小时。
(3)将混合物离心1次,去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤1次,60摄氏度下真空干燥24小时,得到“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂。
(4)取54份热塑性聚氨酯于双辊磨机中,在185摄氏度下使其完全熔化,加入4.8份硅包裹聚磷酸铵,1.2份“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂进行熔融共混。
(5)将共混完成后的样品放置于模具中,在平板硫化机中进行热压,热压条件为190摄氏度、10兆帕,得到阻燃热塑性聚氨酯复合材料(TPU/SiAPP4 /MPCSN1)。
实施例4:
一种阻燃热塑性聚氨酯复合材料,按照以下步骤进行制备:
(1)取1.76份乙酸铜、9份三聚氰胺和100毫升去离子水于250毫升三颈圆底烧瓶中,并安装好机械搅拌器,在室温下超声搅拌30分钟。
(2)取20毫升植酸逐滴加入上述烧瓶中,继续在室温下超声搅拌2小时。
(3)将混合物离心1次,去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤1次,60摄氏度下真空干燥24小时,得到“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂。
(4)取54份热塑性聚氨酯于双辊磨机中,在185摄氏度下使其完全熔化,加入5份硅包裹聚磷酸铵,1份“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂进行熔融共混。
(5)将共混完成后的样品放置于模具中,在平板硫化机中进行热压,热压条件为190摄氏度、10兆帕,得到阻燃热塑性聚氨酯复合材料(TPU/SiAPP5 /MPCSN1)。
比较例1:
取54份热塑性聚氨酯于双辊磨机中,在185摄氏度下使其完全熔化,待其冷却后剪成块状、烘干,在平板硫化机中进行热压,热压条件为190摄氏度、10兆帕,得到热塑性聚氨酯(TPU)。
比较例2:
取54份热塑性聚氨酯、6份硅包裹聚磷酸铵阻燃剂于双辊磨机中,在185摄氏度下使其完全熔化,待其冷却后剪成块状、烘干,在平板硫化机中进行热压,热压条件为190摄氏度、10兆帕,得到热塑性聚氨酯复合材料(TPU/SiAPP)。
“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂的结构包含三聚氰胺和乙酸铜的典型特征衍射峰,并呈现典型的具有光滑表面的块状形貌,见图1和图2。
实施例1、2、3以及对比例1、2所得阻燃热塑性聚氨酯复合材料在锥形燃烧仪中进行燃烧测试,实验结果见表2。
由表2和附图3-5可知,在对比例中,纯热塑性聚氨酯燃烧时会释放大量的热和烟气,加入硅包裹聚磷酸铵阻燃剂后,一氧化碳(CO)和二氧化碳(CO2)的释放速率峰值和释放总量、热释放速率峰值和总热释放量有了一定的下降。实施例1、2、3复配了不同比例的硅包裹聚磷酸铵阻燃剂和“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂,部分复合材料在抑制有毒有害烟气、缓解热释放方面有显著效果,说明硅包裹聚磷酸铵阻燃剂和“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂可以起到协同阻燃的作用。综合判断,实施例2(TPU/SiAPP3/ MPCSN1)的阻燃和抑烟效果最好。
以上为本发明的详细介绍。本文中应用了具体的实施例对本发明的制备及应用进行了阐述,用于帮助理解本发明的方法以及核心思想。值得注意的是,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的情况下,还可以对本发明进行若干修饰与改进,这些修饰与改进也应该落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种阻燃热塑性聚氨酯复合材料,其特征在于:由热塑性聚氨酯弹性体、硅包裹聚磷酸铵阻燃剂和“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂制得;以质量份数计:热塑性聚氨酯弹性体54.0-60.0份、硅包裹聚磷酸铵阻燃剂4.0-6.0份、“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂1.0-2.0份;
所述的“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂中三聚氰胺、植酸、乙酸铜的重量比为9:25.66:1.76。
2.根据权利要求1所述的阻燃热塑性聚氨酯复合材料,其特征在于:热塑性聚氨酯弹性体、硅包裹聚磷酸铵阻燃剂和“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂的质量比为54.0:4.0:2.0、54.0:4.5:1.5、54.0:4.8:1.2、54.0:5.0:1.0中的任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的阻燃热塑性聚氨酯复合材料,其特征在于:所述的硅包裹聚磷酸铵阻燃剂的硅与聚磷酸铵的重量比为10:50。
4.一种制备如权利要求1-3任一项所述的阻燃热塑性聚氨酯复合材料的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将1.76g乙酸铜、9g三聚氰胺和100毫升去离子水混合,在室温下超声搅拌30分钟,逐滴加入20毫升植酸,继续在室温下超声搅拌2小时;将混合物离心1次,去离子水洗涤3次、无水乙醇洗涤1次,真空干燥,得到“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂;
(2)将热塑性聚氨酯完全熔化,加入硅包裹聚磷酸铵阻燃剂和“三聚氰胺—植酸—铜离子”超分子网络阻燃剂,进行熔融共混、热压,得到阻燃热塑性聚氨酯复合材料。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的真空干燥条件:60℃真空干燥24小时。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的热塑性聚氨酯熔化温度为185℃。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的热压条件为190℃、10MPa。
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---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |