CN113278912A - 一种硅终端金刚石表面的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种硅终端金刚石表面的制备方法，本发明是为了解决现有金刚石的氧化是以一种不可控和无序的方式产生多种碳氧键结构，导致了不可控的表面电子态以及随后的对近表面缺陷色心光物理特性的损伤效应的问题。制备方法：一、对金刚石样品进行超声清洗；二、对清洗后的金刚石进行高温真空处理；三、采用磁控溅射在退火后的金刚石表面沉积硅膜；四、将镀硅的金刚石封管，高温加热处理；五、将金刚石放于HF中浸泡处理，完成金刚石表面硅终端的制备。本发明硅终端金刚石表面的制备方法可避免等离子体及湿化学刻蚀方法的随机性，使成键方式相对可控有序，制备工艺较为简单，周期短，可重复性强。

Description

一种硅终端金刚石表面的制备方法
技术领域
本发明涉及硅终端金刚石表面的制备方法。
背景技术
金刚石是具有优异电学性能的宽禁带半导体材料，如高的热导率22Wcm-1K-1、高的击穿电场强度107Vcm-1、高的载流子迁移率2000cm2V-1S-1，其适合应用于高性能功率器件。通过对金刚石表面终端进行简单改变来实现表面性能的可调性使得功能化金刚石表面为许多器件应用提供了一个新兴平台，包括生物传感、高效电子发射以及如场效应晶体管的高功率高频电子元件。迄今为止，大多数器件都采用了氢终端或氧终端金刚石表面，二者具有基本相反的特性，如氢终端表面具有负的电子亲和能，而氧终端表面具有正的电子亲和能。然而，氢和氧功能化表面在一些应用中表现并不理想，特别是相关于量子器件方面的应用。最典型的是近表面NV色心在量子寄存器，耦合到光子腔和等离子体器件，精密磁强计和生物传感的应用中，由于近表面色心与由污染物、不协调表面原子和表面不稳定电子能级产生的表面自选浴的相互作用，本可以在金刚石块体中表现出理想性能的NV色心，如长的电子和核自旋相干时间，在这些近表面NV色心器件中的应用仍面临较大挑战。
氢化是已经建立起来的在金刚石表面形成终端的一种方式，单价氢与非饱和键连接并且可以对表面产生完全和强烈的化学钝化。除此之外，氢化使得表面所有悬挂键达到饱和并因此断绝了不可控表面自旋的主要来源。不幸的是，暴露在空气中以后，这些表面会自发地经过一个与铁的生锈相似的电化学反应，通过费米能级向价带的移动建立一个亚表面空穴积累层，使得NV-态不稳定因此不适合作为磁强计。
金刚石的氧化也是产生金刚石表面终端的一种可选方式；然而，已经建立的氧化方法会以一种不可控和无序的方式产生多种碳氧键结构，导致了多种不可控的表面电子态以及随后的对近表面缺陷色心光物理特性的损伤效应。虽然也制备了其他金刚石表面终端，包括卤化终端表面、氮终端表面以及金属氧化物终端表面，但是这些表面通常面临着与氧终端相似的问题，这是典型的等离子体和湿化学刻蚀工艺随机性的结果。
综上所述，一种有序的由非磁性原子构成且能够与近表面NV色心结构兼容的金刚石表面终端具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有金刚石的氧化是以一种不可控和无序的方式产生多种碳氧键结构，导致了多种不可控的表面电子态以及随后的对近表面缺陷色心光物理特性的损伤效应的问题，而提供一种硅终端金刚石表面的制备方法。
本发明硅终端金刚石表面的制备方法按照以下步骤实现：
一、样品清洗：依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水对金刚石样品进行超声清洗，得到清洗后的金刚石；
二、高真空退火：对清洗后的金刚石进行高温真空处理，得到退火后的金刚石；
三、表面镀硅：采用磁控溅射在退火后的金刚石表面沉积硅膜，得到镀硅的金刚石；
四、封管加热：将镀硅的金刚石封管，管内抽至真空，高温加热处理后得到热处理的金刚石；
五、去除金刚石表面宏观尺度硅膜：将热处理的金刚石放于HF中浸泡处理，完成金刚石表面硅终端的制备。
本发明硅终端金刚石表面的制备方法包括以下有益效果：
1、本发明仅是通过真空高温环境使得硅与金刚石表面碳原子成键以形成硅终端，制备过程工艺较为简单，制备周期短，可重复性强。
2、本发明采用的真空高温诱发两种不易成键材料(碳原子与硅原子)成键对新型金刚石半导体异质结构器件的发展提供了新的方法。
3、本发明成键方式可避免等离子体及湿化学刻蚀方法的随机性，使成键方式相对可控有序。
4、本发明硅终端金刚石表面的制备方法为硅终端电子器件的应用和发展奠定了基础。
附图说明
图1为实施例一得到的金刚石表面硅终端的XPS的全谱测试图；
图2为XPS全谱中C1s的精细谱，其中C1 284.21sp3，C2 284.80碳污染峰，C3284.04，C4 283.57C-Si峰，C5 285.79与Si-O基团成键的碳原子相关峰；
图3为XPS全谱中Si2p的精细谱，其中C6 101.59Si-C峰，C7 102.11Si-O峰。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式硅终端金刚石表面的制备方法按照以下步骤实施：
一、样品清洗：依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水对金刚石样品进行超声清洗，得到清洗后的金刚石；
二、高真空退火：对清洗后的金刚石进行高温真空处理，得到退火后的金刚石；
三、表面镀硅：采用磁控溅射在退火后的金刚石表面沉积硅膜，得到镀硅的金刚石；
四、封管加热：将镀硅的金刚石封管，管内抽至真空，高温加热处理后得到热处理的金刚石；
五、去除金刚石表面宏观尺度硅膜：将热处理的金刚石放于HF中浸泡处理，完成金刚石表面硅终端的制备。
本实施方式通过高温真空环境在镀有硅薄膜的金刚石(100)面使得硅碳成键从而形成硅终端。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的超声清洗是以100W功率超声清洗10～15分钟。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中高温真空处理是在真空中以450～600℃的温度退火4～6小时。
本实施方式通过高温真空处理以解吸空气中的污染物以及一定程度上去除表面化学吸附的氧。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三中磁控溅射中采用纯度大于99.99％以上的硅靶。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中控制磁控溅射过程中的沉积气压为0.5Pa，功率为70W，沉积时间为2～3分钟。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中在退火后的金刚石表面沉积硅膜的厚度为15～30nm。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤四中采用机械泵将管内真空度抽至1×10-3Pa～5×10-3Pa。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤四中所述的高温加热处理是在马弗炉中加热。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四中高温加热处理是在850～1000℃下加热2.5～5小时。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤五中将热处理的金刚石放于质量浓度为47％的HF中浸泡处理2.5～4小时。
本实施方式通过HF浸泡处理以去除金刚石表面硅膜，仅存与金刚石(100)面碳原子成键的硅原子层。
实施例一：本实施例硅终端金刚石表面的制备方法按照以下步骤实施：
一、样品清洗：依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水对金刚石样品进行超声清洗，每次超声清洗是以100W功率超声清洗15分钟，得到清洗后的金刚石；
二、高真空退火：对清洗后的金刚石在500℃下真空退火4小时，以解吸空气中的污染物以及一定程度上去除表面化学吸附的氧，得到退火后的金刚石；
三、表面镀硅：采用磁控溅射在退火后的金刚石表面沉积厚度为20nm的硅膜，采用纯度为99.9990％的硅靶，沉积气压为0.5Pa，功率为70W，沉积时间为2分10秒，得到镀硅的金刚石；
四、封管加热：将镀硅的金刚石封于石英管中，采用机械泵将管内真空度抽真空至2.5×10-3Pa，期间配以Ar冲洗，然后放于马弗炉中900℃加热3小时以实现金刚石表面碳原子与硅原子成键，得到热处理的金刚石；
五、去除金刚石表面宏观尺度硅膜：将热处理的金刚石放于浓度为47％的HF中常温浸泡3小时以去除金刚石表面硅膜，仅存与金刚石(100)面成键的硅原子层，完成金刚石表面硅终端的制备。
本实施例步骤一所述的金刚石样品采用元素六公司生产的尺寸为3mm×3mm×0.3mm的光学级CVD单晶金刚石。
图1所示为金刚石表面XPS的全谱测试结果，可以较为清晰地观察到Si2s(153.3eV)和Si2p(102.2eV)的峰位。如图2所示为C1s的精细谱，由于碳原子的电负性高于硅原子，所以C-Si的结合能要小于C-C结合能，因此C1的峰位要高于C3和C4，C5则可能来源于与金刚石表面成键的硅的氧化，图3所示为Si2p的精细谱，C6为Si-C峰，比C6峰位高的C7则是因为表面硅原子的氧化，且恰好与C5的形成相对应，综上表征结果所述，已经制备出金刚石硅终端表面。

Claims (10)

1.硅终端金刚石表面的制备方法，其特征在于该制备方法按照以下步骤实现：
一、样品清洗：依次采用丙酮、无水乙醇和去离子水对金刚石样品进行超声清洗，得到清洗后的金刚石；
二、高真空退火：对清洗后的金刚石进行高温真空处理，得到退火后的金刚石；
三、表面镀硅：采用磁控溅射在退火后的金刚石表面沉积硅膜，得到镀硅的金刚石；
四、封管加热：将镀硅的金刚石封管，管内抽至真空，高温加热处理后得到热处理的金刚石；
五、去除金刚石表面宏观尺度硅膜：将热处理的金刚石放于HF中浸泡处理，完成金刚石表面硅终端的制备。
2.根据权利要求1所述的硅终端金刚石表面的制备方法，其特征在于步骤一中所述的超声清洗是以100W功率超声清洗10～15分钟。
3.根据权利要求1所述的硅终端金刚石表面的制备方法，其特征在于步骤二中高温真空处理是在真空中以450～600℃的温度退火4～6小时。
4.根据权利要求1所述的硅终端金刚石表面的制备方法，其特征在于步骤三中磁控溅射中采用纯度大于99.99％以上的硅靶。
5.根据权利要求1所述的硅终端金刚石表面的制备方法，其特征在于步骤三中控制磁控溅射过程中的沉积气压为0.5Pa，功率为70W，沉积时间为2～3分钟。
6.根据权利要求1所述的硅终端金刚石表面的制备方法，其特征在于步骤三中在退火后的金刚石表面沉积硅膜的厚度为15～30nm。
7.根据权利要求1所述的硅终端金刚石表面的制备方法，其特征在于步骤四中采用机械泵将管内真空度抽至1×10-3Pa～5×10-3Pa。
8.根据权利要求1所述的硅终端金刚石表面的制备方法，其特征在于步骤四中所述的高温加热处理是在马弗炉中加热。
9.根据权利要求1所述的硅终端金刚石表面的制备方法，其特征在于步骤四中高温加热处理是在850～1000℃下加热2.5～5小时。
10.根据权利要求1所述的硅终端金刚石表面的制备方法，其特征在于步骤五中将热处理的金刚石放于质量浓度为47％的HF中浸泡处理2.5～4小时。
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CN115072717B (zh) * 2022-06-10 2024-04-12 哈尔滨工业大学 使用金属铁刻蚀高温高压金刚石制备定点浅层nv色心的方法

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