CN115072717B - 使用金属铁刻蚀高温高压金刚石制备定点浅层nv色心的方法 - Google Patents
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Abstract
使用金属铁刻蚀高温高压金刚石制备定点浅层NV色心的方法，它为了解决现有制备金刚石内NV色心需要用到复杂的化学气相沉积气氛或大型粒子注入设备，且难以控制色心制备定位等问题。获得定点浅层NV色心的方法：一、清洗高温高压金刚石；二、在金刚石表面沉积铁薄膜，铁薄膜呈点阵排列；三、将带有铁薄膜的金刚石放入CVD生长舱体内，通入氢气，升高气压和功率进行刻蚀处理；四、将退火后的金刚石置入食人鱼溶液浸泡。本发明利用金属铁在等离子体环境下对高温高压金刚石进行刻蚀，在该过程中产生空位，并利用退火使得空位向下迁移并被替位氮原子捕获，由于刻蚀发生在金属薄膜与金刚石的界面处，因此产生的NV色心位于近表面处。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料及量子技术领域，具体涉及一种金刚石中NV色心的制备方法。
背景技术
金刚石属于一种性能优异的宽禁带半导体材料，当金刚石晶格中掺入一个替位氮原子，且在其周围存在空位时，将会形成氮空位(NV)发光中心。相比于冷原子、离子阱以及约瑟夫结等量子体系需要极低温或者超高真空的环境，金刚石中的NV色心得益于金刚石sp3键的牢固性，使得其在室温下也能表现出较长的相干时间，从而成为一种可在常温常压下被微波系统操控、被光学系统读出的固态量子体系。传统的NV色心制备方案有三种，分别是在化学气相沉积过程中掺入氮原子、对高纯金刚石进行氮离子注入以及对高温高压金刚石进行电子辐照。第一种方法能在纵向上控制色心分布，但在横向上无法控制；第二种和第三种方法则可以在横向上控制色心分布，但在纵向上无法控制；且这三种方法均需要大型设备，成本控制与技术要求较高，使得金刚石NV色心的发展受限。而在应用方面，NV色心作为磁场敏感单元，应尽可能靠近表面，而传统的色心制备方案往往都在体内，无法满足应用要求。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有制备金刚石内NV色心需要用到复杂的化学气相沉积气氛或大型粒子注入设备，且难以控制色心制备定位等问题，而提供了一种使用金属铁刻蚀高温高压金刚石获得定点浅层NV色心的方法。
本发明使用金属铁刻蚀高温高压金刚石获得定点浅层NV色心的方法按照以下步骤实现：
一、清洗：
对高温高压金刚石基底进行清洗，得到清洗后的金刚石基底；
二、制备表面铁分布图案：
a、在清洗后的金刚石基底表面旋涂光刻胶，加热固化后放入光刻机内，掩膜图形输入光刻机，采用光刻工艺以光刻胶作为掩模版，得到带有掩膜的金刚石；
b、将带有掩膜的金刚石放入磁控溅射装置中，抽真空后通入氩气，调节氩气气压，开启射频电源进行等离子体启辉，启辉后降低氩气气压，在金刚石表面沉积铁薄膜，铁薄膜呈点阵排列，得到带有铁薄膜的金刚石；
三、刻蚀：
c、将带有铁薄膜的金刚石放入CVD生长舱体内，抽真空，控制氢气流量为200～300sccm，调节舱内气压，启动微波发生器，激活等离子体；
d、升高气压和功率，使金刚石表面温度达到850～1000℃，进行退火处理，得到退火后的金刚石；
四、清洗：
将退火后的金刚石置入食人鱼溶液浸泡，经过水洗、干燥后在高温高压金刚石中得到定点浅层NV色心。
本发明利用过渡金属能够在高温环境下刻蚀金刚石的特点，利用金属铁在等离子体环境下对高温高压金刚石进行刻蚀，在该过程中产生空位，并利用退火(刻蚀和退火同时发生)使得空位向下迁移并被替位氮原子捕获，最终形成NV色心。由于本发明是通过铁刻蚀金刚石表面产生的空位，因此最终得到的NV色心均在亚表面层。并且铁是通过磁控溅射镀在金刚石表面，因此能够利用光刻技术或者掩膜板，图形化或定点地产生NV色心。总体来说，本发明摆脱传统NV色心的制备方法，实现了在高温高压金刚石表面制备出浅层可定位的NV色心。
本发明使用金属铁刻蚀高温高压金刚石获得定点浅层NV色心的方法包括以下有益效果：
1、本发明通过在金刚石表面沉积金属铁薄膜，在高温下产生对晶体的刻蚀效果从而产生NV色心，相比于沉积生长制备色心或离子注入电子辐照方法，工艺流程简单，所用设备成本更低。能有效推进基于NV色心的应用研究。
2、由于刻蚀发生在金属薄膜与金刚石的界面处，因此产生的NV色心位于近表面处。而在实际应用中，需要使得NV色心与其它系统有尽可能小的物理距离。因此本方法产生的浅层NV色心符合应用要求。
3、目前的金属镀膜技术非常成熟，无论是利用掩膜板还是光刻技术，都能达到微米量级甚至百纳米量级的尺寸。这使得能够制备图形化、位置完全可控的NV色心分布。
4、对已含有NV色心的CVD金刚石，通过本发明的方法还能进一步提高色心强度。
附图说明
图1为实施例中高温高压金刚石表面所镀铁膜点阵图案的示意图；
图2为实施例中高温高压金刚石经过刻蚀后表面的激光共聚焦显微示意图，显示已经形成明显的刻蚀坑；
图3为实施例中高温高压金刚石未刻蚀区域与刻蚀区域的拉曼光谱图；
图4为实施例中高温高压金刚石刻蚀区域的拉曼光谱图；
图5为实施例中高温高压金刚石上一个刻蚀坑的荧光mapping图；
图6为实施例中高温高压金刚石中的NV色心荧光分布测试图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式使用金属铁刻蚀高温高压金刚石获得定点浅层NV色心的方法按照以下步骤实施：
一、清洗：
对高温高压金刚石基底进行清洗，得到清洗后的金刚石基底；
二、制备表面铁分布图案：
a、在清洗后的金刚石基底表面旋涂光刻胶，加热固化后放入光刻机内，掩膜图形输入光刻机，采用光刻工艺以光刻胶作为掩模版，得到带有掩膜的金刚石；
b、将带有掩膜的金刚石放入磁控溅射装置中，抽真空后通入氩气，调节氩气气压，开启射频电源进行等离子体启辉，启辉后降低氩气气压，在金刚石表面沉积铁薄膜，铁薄膜呈点阵排列，得到带有铁薄膜的金刚石；
三、刻蚀：
c、将带有铁薄膜的金刚石放入CVD生长舱体内，抽真空，控制氢气流量为200～300sccm，调节舱内气压，启动微波发生器，激活等离子体；
d、升高气压和功率，使金刚石表面温度达到850～1000℃，进行退火处理，得到退火后的金刚石；
四、清洗：
将退火后的金刚石置入食人鱼溶液浸泡，经过水洗、干燥后在高温高压金刚石中得到定点浅层NV色心。
本实施方式也可以使用金属掩膜板替代光刻胶掩模。高温高压金刚石内本身含有大量氮原子，但没有空位存在。铁薄膜点阵可以为圆形点、方形点或者三角形点，点的形状不影响后续NV色心的形成。
本实施方式使用金属铁刻蚀高温高压金刚石获得定点浅层NV色心的方法能有效降低金刚石NV色心的制备成本，并且定点可控的NV色心制备方法有望应用在局域可控、可扩展的耦合量子系统中。该获得定点浅层NV色心的方法对于基础物理研究、材料科学等领域中广泛存在的点缺陷发光中心提供一种创新且低成本的制备方法，同时对金刚石基NV色心量子传感器件、单光子源等关键技术工程领域提供技术支撑，具有重要的示范作用和牵引性作用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中高温高压金刚石依次放入丙酮、去离子水、无水乙醇中进行超声清洗。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤b中抽真空至3×10-3Pa后通入氩气。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤b中启辉后降低氩气气压至0.5Pa。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤b中沉积铁薄膜的厚度为20～100nm。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤b中铁薄膜点的宽度为0.1～500μm。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤c中抽真空使舱内气压达到3.0×10-6～5.0×10-6mbar。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤d中退火处理时间为60～120min。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤d中退火处理后关闭氢气阀门，抽气至10-3mbar，放气至大气气压，打开CVD生长舱体的舱门。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中食人鱼溶液是由体积比为7：3的浓硫酸和质量百分含量为30％的过氧化氢混合而成。
实施例：本实施例使用金属铁刻蚀高温高压金刚石获得定点浅层NV色心的方法按照以下步骤实施：
一、清洗：
将高温高压金刚石基底依次放入丙酮、去离子水、无水乙醇中分别超声清洗20min，其中超声功率为100W，得到清洗后的金刚石基底；
二、制备表面铁分布图案：
a、在清洗后的金刚石基底表面旋涂光刻胶，在95℃温度下烘烤90秒固化后放入光刻机内，掩膜图形(如图1所示)输入光刻机进行光刻，金刚石在显影液中浸泡60秒形成掩膜，清洗、吹干后得到带有掩膜的金刚石；
b、将带有掩膜的金刚石放入磁控溅射装置中，抽真空至3×10-3Pa后通入氩气，调节氩气气压至3Pa后，开启射频电源输入80W的能量进行等离子体启辉，启辉后降低氩气气压至0.5Pa，在金刚石表面沉积铁薄膜，铁薄膜呈点阵排列，得到带有厚度为50nm铁薄膜的金刚石；
三、刻蚀：
c、将带有铁薄膜的金刚石放入CVD生长舱体内，抽真空使舱内气压达到5.0×10- 6mbar，控制氢气流量为200sccm，调节舱内气压为10mbar，启动微波发生器，激活等离子体；
d、升高气压和功率，使金刚石表面温度达到980℃，进行退火处理120min，得到退火后的金刚石；
四、清洗：
将退火后的金刚石置入食人鱼溶液浸泡清洗掉表面残余铁颗粒，经过水洗、吹干后在高温高压金刚石得到定点浅层NV色心。
荧光光谱表征过程：
一、使用10倍显微镜聚焦到金刚石上刻蚀坑，确定表征区域；
二、换用50倍显微镜进行观测，选定测试点，并再次聚焦；
三、使用激发光源为532nm激发光，能量在3mW，扫描时间为1s，测试光谱范围调节到550～650nm，测得所选区域点处的荧光光谱；
四、与未镀铁区域，即未发生刻蚀区域比较光谱，发现只在刻蚀区域出现NV色心信号，而未刻蚀区域只有金刚石拉曼特征峰信号，而无NV色心信号。如图4和图5所示，表明本实施例使用金属铁刻蚀高温高压金刚石获得定点浅层NV色心的方法成功制备出NV色心，且只在刻蚀区域产生NV色心信号。图6显示出Z轴方向上，NV色心荧光分布集中在表面500nm内，验证了NV色心位于浅层。
Claims (8)
1.使用金属铁刻蚀高温高压金刚石制备定点浅层NV色心的方法，其特征在于该方法按照以下步骤实现：
一、清洗：
对高温高压金刚石基底进行清洗，得到清洗后的金刚石基底；
二、制备表面铁分布图案：
a、在清洗后的金刚石基底表面旋涂光刻胶，加热固化后放入光刻机内，掩膜图形输入光刻机，采用光刻工艺以光刻胶作为掩模版，得到带有掩膜的金刚石；
b、将带有掩膜的金刚石放入磁控溅射装置中，抽真空后通入氩气，调节氩气气压，开启射频电源进行等离子体启辉，启辉后降低氩气气压，在金刚石表面沉积铁薄膜，铁薄膜的厚度为20～100nm，铁薄膜呈点阵排列，得到带有铁薄膜的金刚石；
三、刻蚀：
c、将带有铁薄膜的金刚石放入CVD生长舱体内，抽真空，控制氢气流量为200～300sccm，调节舱内气压，启动微波发生器，激活等离子体；
d、升高气压和功率，使金刚石表面温度达到850～1000℃，进行退火处理，退火处理时间为60～120min，得到退火后的金刚石；
四、清洗：
将退火后的金刚石置入食人鱼溶液浸泡，经过水洗、干燥后在高温高压金刚石中得到定点浅层NV色心。
2.根据权利要求1所述的使用金属铁刻蚀高温高压金刚石制备定点浅层NV色心的方法，其特征在于步骤一中高温高压金刚石依次放入丙酮、去离子水、无水乙醇中进行超声清洗。
3.根据权利要求1所述的使用金属铁刻蚀高温高压金刚石制备定点浅层NV色心的方法，其特征在于步骤b中抽真空至3×10-3Pa后通入氩气。
4.根据权利要求1所述的使用金属铁刻蚀高温高压金刚石制备定点浅层NV色心的方法，其特征在于步骤b中启辉后降低氩气气压至0.5Pa。
5.根据权利要求1所述的使用金属铁刻蚀高温高压金刚石制备定点浅层NV色心的方法，其特征在于步骤b中铁薄膜点的宽度为0.1～500μm。
6.根据权利要求1所述的使用金属铁刻蚀高温高压金刚石制备定点浅层NV色心的方法，其特征在于是步骤c中抽真空使舱内气压达到3.0×10-6～5.0×10-6mbar。
7.根据权利要求1所述的使用金属铁刻蚀高温高压金刚石制备定点浅层NV色心的方法，其特征在于步骤d中退火处理后关闭氢气阀门，抽气至10-3mbar，放气至大气气压，打开CVD生长舱体的舱门。
8.根据权利要求1所述的使用金属铁刻蚀高温高压金刚石制备定点浅层NV色心的方法，其特征在于步骤四中食人鱼溶液是由体积比为7：3的浓硫酸和质量百分含量为30％的过氧化氢混合而成。
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