CN112795921B - 一种氢硼聚变靶膜及其制备方法与应用 - Google Patents

一种氢硼聚变靶膜及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及膜材料制备技术，具体公开了一种氢硼聚变靶膜及其制备方法与应用，所述制备方法具体为：先于基底上制备一层300nm～1000nm厚、粗糙度在1nm以内的二氧化硅薄膜，再于该二氧化硅薄膜上制备一层30nm～50nm厚、粗糙度在1nm以内的金膜，而后在该金膜上采用高温工艺制备纳米级超薄硼膜，最后经脱膜处理溶解所述二氧化硅薄膜，获得金膜和硼膜的结合物，即得所述氢硼聚变靶膜。采用本发明所述制备方法制备的靶膜均匀性、平整度、致密度和环境稳定性优异，利于削弱衬底和硼膜本身对信号分析的影响；且由于金膜衬底的存在，使得在其上采用高温工艺制备的硼膜更薄、强度更高，能够用于在衬底背面检测信号的聚变反应中。

Description

一种氢硼聚变靶膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及膜材料制备技术，具体地说，涉及一种氢硼聚变靶膜及其制备方法与应用。
背景技术
在氢硼聚变实验过程中，现有技术采用硼膜制作核靶，而当采用超薄的硼膜直接作为核靶时，由于硼膜太薄且自支撑力度不够，需要在其背面添加用于支撑的衬底。现有技术常用的都是碳衬底，但是当质子束对核靶进行轰击的时候，由于质子束会穿透硼膜并轰击在衬底上，碳衬底上被轰击出来的信号与硼膜被轰击出来的反应信号的波峰数值较为接近，后续对两种信号的处理较为繁琐，且当碳作为衬底的时候，其上生长的硼膜的均匀性、平整度都不够高，也会对信号的强弱、方向等因素进行干扰。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种氢硼聚变靶膜的制备方法，使得所制备的靶膜具有优异的均匀性、平整度、致密度和环境稳定性，且在用于在衬底背面检测信号的聚变反应时，能够削弱衬底和硼膜本身对信号分析的影响。
为了实现本发明目的，本发明的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种氢硼聚变靶膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)于基底上制备一层二氧化硅薄膜；
(2)于所述二氧化硅薄膜上制备一层金膜；
(3)于所述金膜上采用高温工艺制备一层纳米级硼膜；
(4)经脱膜处理溶解所述二氧化硅薄膜，获得金膜和硼膜的结合物，即得所述氢硼聚变靶膜。
作为优选，所述制备方法中，所述二氧化硅薄膜的厚度为300nm～1000nm、粗糙度在1nm以内。
作为优选，所述金膜的厚度为30nm～50nm、粗糙度在1nm以内。
作为优选，所述硼膜的厚度为20nm～100nm。
其中，所述二氧化硅薄膜采用磁控溅射法、化学气相沉积法或热氧化法在基底上制备。
进一步地，采用磁控溅射法制备二氧化硅薄膜时，是将以硅片或石英作为基底，放入磁控溅射设备于600℃下预热1小时，以二氧化硅靶材为原材料，氩气为溅射气体，射频电源为激励源，在1帕气压、100瓦功率下在基底上制备二氧化硅薄膜；
进一步地，采用化学气相沉积法制备二氧化硅薄膜时，是将以硅片或石英作为基底，放入化学气相沉积设备于300℃下预热1小时，以硅烷和一氧化氮为原材料，射频电源为激励源，在20帕气压、50瓦功率、硅烷和一氧化氮流量比为0.5的条件下，在基底上制备二氧化硅薄膜；
进一步地，采用热氧化法制备二氧化硅薄膜时，是将以硅片作为基底，放入管式炉设备于1000℃下预热1小时，以干燥纯净的氧气作为氧化气氛，在1000℃下直接与硅反应生成二氧化硅，制备二氧化硅薄膜。
其中，所述金膜采用磁控溅射法或蒸发法制备；
作为优选：
采用磁控溅射法制备金膜：将具有二氧化硅薄膜的基底放置在磁控溅射设备中，200～700℃预热0.5小时后保持温度，以金靶材为金源，氩气为溅射气体，在2～4帕气压，5～15瓦功率下，在二氧化硅薄膜表面制备金膜；
或，采用蒸发法制备金膜：将具有二氧化硅薄膜的基底放置在蒸发设备中，以金颗粒为金源，衬底温度300～500℃，蒸发速率0.1～0.6nm/s，在二氧化硅薄膜表面制备金膜。
其中，所述硼膜采用磁控溅射法或化学气相沉积法制备；
进一步地，采用磁控溅射法制备硼膜包括如下步骤：
S1、将硅片基底及其上部制备的二氧化硅薄膜与金膜一同放置在磁控溅射设备中利用程序控温升温，升温速率10℃/min，升温至400～900℃后预热0.5～1小时；
S2、维持预热温度，以硼靶材为硼源，氩气为溅射气体，射频电源为激励源，在金膜上制备硼膜；制备硼膜的工艺参数为：气压0.4帕～1.0帕、功率70～120瓦；
S3、硼膜制备后自然降温到室温；
进一步地，采用化学气相沉积法制备硼膜包括如下步骤：
S1、将硅片基底及其上部制备的二氧化硅薄膜与金膜一同放置在化学气相沉积设备中，利用程序控温升温，升温速率10℃/min，升温至400～900℃后预热0.5～1小时；
S2、维持预热温度，以乙硼烷为硼源，射频电源为激励源，在金膜上制备硼膜；制备硼膜的工艺参数为：气压0.5帕～1.5帕、功率50～120瓦；
S3、硼膜制备后自然降温到室温。
更进一步地，所述步骤(4)中，采用高温工艺制备硼膜后，将冷却至室温后的基底、二氧化硅薄膜、金膜和硼膜的结合物放置在氢氟酸或氢氧化钠溶液中，待二氧化硅薄膜溶解后，获得剥离的金膜和硼膜结合物，即得所述氢硼聚变靶膜。
进一步地，为了满足对含氢硼膜的需要，在制备所述硼膜时，可通过添加或引入氢气，制备含氢的硼膜。
第二方面，本发明提供一种氢硼聚变靶膜，其是由本发明前述制备方法制备得到。
所述氢硼聚变靶膜由金膜衬底和硼膜组成，所述硼膜的强度可达到氢硼聚变实验的要求，无裂纹和破碎。
第三方面，本发明提供了所述氢硼聚变靶膜在氢硼聚变中应用，具体可表现为利用所述氢硼聚变靶膜制备氢硼聚变中所需使用的核靶。
其中，术语“核靶”指含有被轰击原子核的实体；其在大量的科学研究中，尤其是在低能核物理、激光核物理、原子核化学试验中广泛存在并应用。
本发明的有益效果至少在于：
本发明利用二氧化硅薄膜作为脱膜剂，并与高温制膜工艺相结合，可将低粗糙度的纳米厚金膜结合至硼膜上作为核靶衬底，由于金膜衬底对硼膜轰击信号无干扰，解决了氢硼聚变实验过程中衬底对信号分析的影响。
由于二氧化硅比其他脱膜剂表面更加平整，缺陷少，各处的吸附能差别不大且吸附位置分布均匀，因此在其表面制备的金膜均匀、平整、致密、缺陷少，这样在金膜上面制备的硼膜也均匀、平整、致密、缺陷少，利于削弱衬底和硼膜本身对信号分析的影响。
且本发明采用金膜作为衬底，可在硼膜生长过程中采用高温工艺制备，所制备的纳米级硼膜将具有更高的强度，能够用于在衬底背面检测信号的聚变反应中。
附图说明
图1为本发明所制备的氢硼聚变靶膜在扫描电镜下的表面形貌。
图2为本发明实施例1所制备的氢硼聚变靶膜以及现有技术中的传统靶膜(以碳作为衬底的硼膜)进行氢硼聚变试验的信号分析结果比较。
具体实施方式
本发明首先提供一种氢硼聚变靶膜的制备方法，所述制备方法的关键在于，利用二氧化硅薄膜作为脱膜剂，于基底上先制备一层具有一定厚度和一定粗糙度的二氧化硅薄膜(脱膜剂)，再于该二氧化硅薄膜上制备一层具有一定厚度和一定粗糙度的金膜，之后再于该金膜上采用高温工艺制备纳米级超薄硼膜，最后经脱膜处理得到金膜和硼膜的结合物。
本发明利用二氧化硅薄膜作为脱膜剂，由于二氧化硅能够耐高温，能够在后续制备硼膜时采用高温处理，因此提高了硼膜的强度，进而使得利用该硼膜制备的氢硼聚变核靶不易破裂。
由于二氧化硅比其他二氧化硅薄膜表面更加平整，缺陷少，各处的吸附能差别不大且吸附位置分布均匀，因此在其表面制备的金膜、以及在金膜表面制备的硼膜均致密、均匀、缺陷少，利于提高后续聚变反应的信号的稳定性。
所述制备方法包括如下步骤：
(1)于基底上制备一层二氧化硅薄膜；
(2)于所述二氧化硅薄膜上制备一层金膜；
(3)于所述金膜上采用高温工艺制备一层纳米级硼膜；
(4)经脱膜处理溶解所述二氧化硅薄膜，获得金膜和硼膜的结合物，即得所述氢硼聚变靶膜。
作为优选，所述制备方法中，所述二氧化硅薄膜的厚度为300nm～1000nm、粗糙度在1nm以内。
作为优选，所述金膜的厚度为30nm～50nm、粗糙度在1nm以内。
作为优选，所述硼膜的厚度为20nm～100nm。
其中，所述步骤(1)具体为采用磁控溅射法、化学气相沉积法或热氧化法在基底上制备二氧化硅薄膜，所制备的二氧化硅薄膜(二氧化硅薄膜)的厚度为300nm～1000nm，粗糙度在1nm以内。
所述基底可选为硅片基底，当采用磁控溅射法或化学气相沉积法来制备二氧化硅薄膜时还可采用石英作为基底。为了确保在基底上制备的二氧化硅薄膜的粗糙度在1nm以内，需将基底的粗糙度控制在1nm以内。
作为优选，在制备二氧化硅薄膜之前，将基底用去离子水、丙酮和酒精在超声波清洗机中各清洗一定时间，例如各清洗20min，烘干之后再放入相应设备(磁控溅射设备、化学气相沉积设备或管式炉设备)制备二氧化硅薄膜。
作为优选，在采用磁控溅射法或化学气相沉积法制备脱模剂时，优选在加热的环境下完成。
当采用磁控溅射法制备二氧化硅薄膜时，是将以硅片或石英作为基底，放入磁控溅射设备于600℃下预热1小时，以二氧化硅靶材为原材料，氩气为溅射气体，射频电源为激励源，在1帕气压、100瓦功率下在基底上制备二氧化硅薄膜；
当采用化学气相沉积法制备二氧化硅薄膜时，是将以硅片或石英作为基底，放入化学气相沉积设备于300℃下预热1小时，以硅烷和一氧化氮为原材料，射频电源为激励源，在20帕气压、50瓦功率、硅烷和一氧化氮流量比为0.5的条件下，在基底上制备二氧化硅薄膜；
当采用热氧化法制备二氧化硅薄膜时，是将以硅片作为基底，放入管式炉设备于1000℃下预热1小时，以干燥纯净的氧气作为氧化气氛，在1000℃下直接与硅反应生成二氧化硅，制备二氧化硅薄膜。
其中，所述步骤(2)具体为采用磁控溅射法或蒸发法制备所述金膜；
当采用磁控溅射法制备金膜时，将具有二氧化硅薄膜的基底放置在磁控溅射设备中，200～700℃预热0.5小时后保持温度，以金靶材为金源，氩气为溅射气体，在2～4帕气压，5～15瓦功率下，在二氧化硅薄膜表面制备金膜；
当采用蒸发法制备金膜时，将具有二氧化硅薄膜的基底放置在蒸发设备中，以金颗粒为金源，衬底温度300～500℃，蒸发速率0.1～0.6nm/s，在二氧化硅薄膜表面制备金膜。
其中，所述步骤(3)具体为采用磁控溅射法或化学气相沉积法制备硼膜；
当采用磁控溅射法制备硼膜时，包括如下步骤：
S1、将硅片基底及其上部制备的二氧化硅薄膜与金膜一同放置在磁控溅射设备中利用程序控温升温，升温速率10℃/min，升温至400～900℃后预热0.5～1小时；
S2、维持预热温度，以硼靶材为硼源，氩气为溅射气体，射频电源为激励源，在金膜上制备硼膜；制备硼膜的工艺参数为：气压0.4帕～1.0帕、功率70～120瓦；
S3、硼膜制备后自然降温到室温；
当采用化学气相沉积法制备硼膜时，包括如下步骤：
S1、将硅片基底及其上部制备的二氧化硅薄膜与金膜一同放置在化学气相沉积设备中，利用程序控温升温，升温速率10℃/min，升温至400～900℃后预热0.5～1小时；
S2、维持预热温度，以乙硼烷为硼源，射频电源为激励源，在金膜上制备硼膜；制备硼膜的工艺参数为：气压0.5帕～1.5帕、功率50～120瓦；
S3、硼膜制备后自然降温到室温。
更进一步地，在制备硼膜过程的S2中还可以通过在制膜方法中引入氢来制备含氢的硼膜，具体为：
采用磁控溅射法时，采用氩气和氢气的混合气为溅射气体；
采用化学气相沉积法时，以乙硼烷为硼源，氢气为辅助气体。
更进一步地，在步骤(3)制备硼膜时，还可以在S2之后增加退火步骤，以增加薄膜的自支撑强度，具体退火工艺为：真空度10帕以下，800～1200℃，1小时以上。
其中，所述步骤(4)中，采用高温工艺制备硼膜后，将冷却至室温后的基底、二氧化硅薄膜、金膜和硼膜的结合物放置在氢氟酸或氢氧化钠溶液中，待二氧化硅薄膜溶解后，获得剥离的金膜和硼膜结合物，即得所述氢硼聚变靶膜。
具体步骤为：
S1、用中控框架式的靶托把金膜和硼膜结合物从溶液中捞到靶托(中空的框架)上，捞取前把靶托用去离子水、丙酮和酒精在超声波清洗机中各清洗20min以保持洁净提高膜的附着力，捞取过程中需使金膜和硼膜结合物垂直的无褶皱的贴附在靶托上。
S2、把贴附有金膜和硼膜结合物的靶托在空气中晾干，获得硼核靶(即氢硼聚变核靶)。
需要说明的是，基于本发明所述制备方法制备得到的氢硼聚变靶膜(即金膜和硼膜结合物)也属于本发明的保护范围。其中的硼膜为纳米级超薄硼膜，材质为硼或者含氢的硼，在制备过程中、脱膜、捞膜及质子束轰击时不易产生裂纹和爆膜，能满足氢硼聚变实验对超薄硼膜的需求。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，得到具体实施方式。
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例用于说明采用热氧化法在基底上制备二氧化硅薄膜，并采用磁控溅射法制备氢硼聚变靶膜的方法，具体包括如下步骤：
(1)以硅片作为基底，先用去离子水、丙酮和酒精在超声波清洗机中各清洗20min，烘干之后立即放入管式炉设备，于1000℃下预热1小时，以干燥纯净的氧气作为氧化气氛，在1000℃下直接与硅反应生成二氧化硅，制备厚度300nm、粗糙度为1nm以内的二氧化硅薄膜。
(2)将冷却后的具有二氧化硅薄膜的硅片基底于500℃下预热0.5小时，以金靶材为金源，氩气为溅射气体，在3帕气压，8瓦功率下，在二氧化硅薄膜表面制备厚度40nm、、粗糙度为1nm以内的金膜(作为衬底)。
(3)将冷却后的具有金膜和二氧化硅薄膜的硅片基底于500℃下预热0.5小时，以硼靶材为硼源，氩气为溅射气体，射频电源为激励源，在0.6帕气压，100瓦功率、500℃温度的条件下在金膜表面制备50nm厚的硼膜。
(4)硼膜制备后自然降温到室温，将冷却至室温后的硅片基底、二氧化硅薄膜、金膜和硼膜相结合的结合物放置在氢氟酸或者氢氧化钠溶液中，待二氧化硅薄膜溶解后，将剥离的金膜和硼膜结合物从溶液中捞离，获得氢硼聚变靶膜。
实施例2
本实施例用于说明采用热氧化法在基底上制备二氧化硅薄膜，并采用化学气相沉积法制备氢硼聚变靶膜的方法。
本实施例与实施例1的区别在于：步骤(3)中，将冷却后的具有金膜和二氧化硅薄膜的硅片基底于500℃下预热0.5小时，以乙硼烷为硼源，射频电源为激励源，在1帕气压，75瓦功率下制备50nm厚的硼膜。
实施例3
本实施例用于说明采用热氧化法在基底上制备二氧化硅薄膜，并采用化学气相沉积法制备纳米级超薄含氢硼膜的方法。
本实施例与实施例1的区别在于，步骤(3)中，将冷却后的具有金膜和二氧化硅薄膜的硅片基底于500℃下预热0.5小时，以乙硼烷为硼源，氢气为辅助气体，射频电源为激励源，在1帕气压，75瓦功率，500℃、乙硼烷和氢气流量比为0.1的条件下在二氧化硅薄膜上制备50nm厚的硼膜。
实验例1
对实施例1～3所制备的氢硼聚变靶膜的强度及表面均匀性进行检测，检测方法及结果如下：
1、靶膜强度检测：
检测方法：在大气环境下把靶膜装到靶架上。
检测结果：各实施例制备的靶膜均形态良好，未发生破碎。
2、表面均匀性检测：
检测方法：扫描电镜测试表面的形貌。
检测结果：各实施例制备的靶膜表面平整、均匀(如图1所示)。
实验例2
本实验例采用实施例1所制备的氢硼聚变靶膜以及现有技术中的传统靶膜(以碳作为衬底的硼膜)，分别进行氢硼聚变试验，比较信号分析结果，如图2所示。
由图可知，本发明所提供的靶膜(图2A)，相比传统以碳作为衬底的靶膜(图2B)，可有效削弱衬底和硼膜对信号分析的影响，因此本发明所提供的靶膜相比传统的以碳作为衬底的靶膜在氢硼聚变试验应用中具有更为优异的表现。
需要说明的是，本发明针对实施例2和实施例3所制备的氢硼聚变靶膜进行了相同条件的氢硼聚变试验，信号分析结果与实施例1相似，即实施例2和实施例3所制备的氢硼聚变靶膜拥有与实施例1相当的削弱衬底和硼膜对信号分析影响的有益效果。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种氢硼聚变靶膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）于基底上制备一层二氧化硅薄膜；
（2）于所述二氧化硅薄膜上制备一层金膜；
（3）于所述金膜上采用高温工艺制备一层纳米级硼膜；
（4）经脱膜处理溶解所述二氧化硅薄膜，获得金膜和硼膜的结合物，即得所述氢硼聚变靶膜；
所述金膜采用磁控溅射法或蒸发法制备；
采用磁控溅射法制备金膜：将具有二氧化硅薄膜的基底放置在磁控溅射设备中，200~700℃预热0.5小时后保持温度，以金靶材为金源，氩气为溅射气体，在2~4帕气压，5~15瓦功率下，在二氧化硅薄膜表面制备金膜；
或，采用蒸发法制备金膜：将具有二氧化硅薄膜的基底放置在蒸发设备中，以金颗粒为金源，衬底温度300~500℃，蒸发速率0.1~0.6nm/s，在二氧化硅薄膜表面制备金膜；
所述硼膜采用磁控溅射法或化学气相沉积法制备；
采用磁控溅射法制备硼膜包括如下步骤：
S1、将硅片基底及其上部制备的二氧化硅薄膜与金膜一同放置在磁控溅射设备中利用程序控温升温，升温速率10℃/min，升温至400~900℃后预热0.5~1小时；
S2、维持预热温度，以硼靶材为硼源，氩气为溅射气体，射频电源为激励源，在金膜上制备硼膜；制备硼膜的工艺参数为：气压0.4帕~1.0帕、功率70~120瓦；
S3、硼膜制备后自然降温到室温；
或，采用化学气相沉积法制备硼膜包括如下步骤：
S1、将硅片基底及其上部制备的二氧化硅薄膜与金膜一同放置在化学气相沉积设备中，利用程序控温升温，升温速率10℃/min，升温至400~900℃后预热0.5~1小时；
S2、维持预热温度，以乙硼烷为硼源，射频电源为激励源，在金膜上制备硼膜；制备硼膜的工艺参数为：气压0.5帕~1.5帕、功率50~120瓦；
S3、硼膜制备后自然降温到室温；
采用高温工艺制备硼膜后，将冷却至室温后的基底、二氧化硅薄膜、金膜和硼膜的结合物放置在氢氟酸或氢氧化钠溶液中，待二氧化硅薄膜溶解后，获得剥离的金膜和硼膜结合物，即得所述氢硼聚变靶膜；
制备所述硼膜时，通过添加或引入氢气，制备含氢的硼膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法中，所述二氧化硅薄膜的厚度为300nm~1000nm、粗糙度在1nm以内；所述金膜的厚度为30nm~50nm、粗糙度在1nm以内；所述硼膜的厚度为20nm~100nm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅薄膜采用磁控溅射法、化学气相沉积法或热氧化法在基底上制备；采用磁控溅射法制备二氧化硅薄膜，将以硅片或石英作为基底，放入磁控溅射设备于600℃下预热1小时，以二氧化硅靶材为原材料，氩气为溅射气体，射频电源为激励源，在1帕气压、100瓦功率下在基底上制备二氧化硅薄膜；
或，采用化学气相沉积法制备二氧化硅薄膜，将以硅片或石英作为基底，放入化学气相沉积设备于300℃下预热1小时，以硅烷和一氧化氮为原材料，射频电源为激励源，在20帕气压、50瓦功率、硅烷和一氧化氮流量比为0.5的条件下，在基底上制备二氧化硅薄膜；
或，采用热氧化法制备二氧化硅薄膜，将以硅片作为基底，放入管式炉设备于1000℃下预热1小时，以干燥纯净的氧气作为氧化气氛，在1000℃下直接与硅反应生成二氧化硅，制备二氧化硅薄膜。
4.一种氢硼聚变靶膜，其特征在于，所述靶膜由权利要求1~3任一项所述的制备方法制备得到。
5.根据权利要求4所述的氢硼聚变靶膜，其特征在于，所述氢硼聚变靶膜由金膜衬底和硼膜组成。
6.权利要求4或5所述的氢硼聚变靶膜在氢硼聚变中应用，其特征在于，利用所述氢硼聚变靶膜制备核靶。
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