CN112795922B - 一种用于氢硼聚变靶膜的自支撑薄膜的制备方法 - Google Patents
一种用于氢硼聚变靶膜的自支撑薄膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112795922B CN112795922B CN201911107008.7A CN201911107008A CN112795922B CN 112795922 B CN112795922 B CN 112795922B CN 201911107008 A CN201911107008 A CN 201911107008A CN 112795922 B CN112795922 B CN 112795922B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- film
- self
- substrate
- boron
- silicon dioxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
- C23C28/04—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/10—Glass or silica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
- C23C14/18—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates
- C23C14/185—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates by cathodic sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/01—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes on temporary substrates, e.g. substrates subsequently removed by etching
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/28—Deposition of only one other non-metal element
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/40—Oxides
- C23C16/401—Oxides containing silicon
- C23C16/402—Silicon dioxide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Formation Of Insulating Films (AREA)
Abstract
本发明涉及膜材料制备技术,具体公开了一种用于氢硼聚变靶膜的自支撑薄膜的制备方法,先于衬底上制备一层300nm~1000nm厚、粗糙度在1nm以内的二氧化硅薄膜,再于该二氧化硅薄膜上采用高温工艺制备自支撑薄膜,最后经脱膜处理得到自支撑薄膜产品。采用本发明所述制备方法制备的自支撑薄膜均匀、致密、缺陷少,利于提高后续聚变反应的信号的稳定性,不易产生裂纹和爆膜,能满足氢硼聚变实验对超薄硼膜和微米级厚硼膜的需求。
Description
技术领域
本发明涉及膜材料制备技术,具体地说,涉及一种用于氢硼聚变靶膜的自支撑薄膜的制备方法。
背景技术
在氢硼聚变实验过程中,现有技术采用硼膜作为靶膜,而采用现有工艺制备的纳米级厚度的超薄硼膜自支撑力度不够,需要在其背面添加用于支撑的衬底,但是当质子束对靶膜进行轰击的时候,由于质子束会穿透靶膜并轰击在衬底上,衬底上被轰击出来的离子会干扰膜上被轰击出来的反应信号,后续还需要对反应信号进行繁琐的处理及区分;理论上加大硼膜的厚度就能够实现其自支撑并屏除衬底的干扰,但是,现有技术制备的微米级厚硼膜由于材质较脆,容易产生裂纹和爆膜,所以不能满足氢硼聚变实验对超薄硼膜和微米级厚硼膜的需求。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种用于氢硼聚变靶膜的自支撑薄膜的制备方法,使得所制备的靶膜无论是超薄硼膜和微米级厚硼膜都具有较高的自支撑强度。
为了实现本发明目的,本发明的技术方案如下:
本发明首先提供一种用于氢硼聚变靶膜的自支撑薄膜的制备方法,先于衬底上制备一层300nm~1000nm厚、粗糙度在1nm以内的二氧化硅薄膜,再于该二氧化硅薄膜上采用高温工艺制备自支撑薄膜,最后经脱膜处理得到自支撑薄膜产品。
其中,所述二氧化硅薄膜采用磁控溅射法、化学气相沉积法或热氧化法在衬底上制备。
进一步地,采用磁控溅射法制备二氧化硅薄膜,是将以硅片或石英作为衬底,放入磁控溅射设备于600℃下预热1小时,以二氧化硅靶材为原材料,氩气为溅射气体,射频电源为激励源,在1帕气压、100瓦功率下在衬底上制备二氧化硅薄膜;
采用化学气相沉积法制备二氧化硅薄膜,是将以硅片或石英作为衬底,放入化学气相沉积设备于300℃下预热1小时,以硅烷和一氧化氮为原材料,射频电源为激励源,在20帕气压、50瓦功率、硅烷和一氧化氮流量比为0.5的条件下,在衬底上制备二氧化硅薄膜;
采用热氧化法制备二氧化硅薄膜时,是将以硅片作为衬底,放入管式炉设备于1000℃下预热1小时,以干燥纯净的氧气作为氧化气氛,在1000℃下直接与硅反应生成二氧化硅,制备二氧化硅薄膜。
其中,所述自支撑薄膜采用磁控溅射法或化学气相沉积法制备。
进一步地,采用磁控溅射法制备自支撑薄膜包括如下步骤:
S1、将硅片衬底及其上部制备的脱膜剂一同放置在磁控溅射设备中利用程序控温升温,升温速率10℃/min,升温至600℃后以恒定温度预热0.5小时~1小时;
S2、以硼靶材为硼源,氩气为溅射气体,射频电源为激励源,在衬底上制备硼膜;制备厚膜的工艺参数为:气压0.2帕~0.5帕、功率120~200瓦、温度600℃~800℃;制备薄膜的工艺参数为:气压0.6帕~1.5帕、功率50~100瓦、温度800℃~1000℃;
S3、硼膜制备后自然降温到室温;
采用化学气相沉积法制备自支撑薄膜包括如下步骤:
S1、将硅片衬底及其上部制备的脱膜剂一同放置在化学气相沉积设备中,利用程序控温升温,升温速率10℃/min,升温至300℃后以恒定温度预热0.5小时~1小时;
S2、以乙硼烷为硼源,射频电源为激励源,在衬底上制备硼膜;制备厚膜的工艺参数为:气压0.3帕~1帕、功率100~200瓦、温度300℃~1000℃;制备薄膜的工艺参数为:气压1帕~2帕、功率50~100瓦、温度500℃~1000℃;
S3、硼膜制备后自然降温到室温;
在上述制备自支撑薄膜的方法中,所述厚膜指厚度为1000nm~10000nm的膜,所述薄膜指厚度为90nm~999nm的膜。
作为优选,所述二氧化硅薄膜和所述自支撑薄膜同采用磁控溅射法、或同采用化学气相沉积法制备。
作为优选,所述自支撑薄膜为硼膜。
进一步地,为了满足对含氢自支撑薄膜的需要,在制备所述自支撑薄膜时,可通过添加或引入氢气,制备含氢的自支撑薄膜。
更进一步地,所述自支撑薄膜的制备方法具体为,采用高温工艺制备自支撑薄膜,将冷却至室温后的衬底、二氧化硅薄膜和自支撑薄膜脱膜剂的结合物放置在氢氟酸或氢氧化钠溶液中,待二氧化硅薄膜溶解后,获得脱离出的硼膜,即得。
应当理解的是,基于本发明前述制备方法制备得到的用于氢硼聚变靶膜的自支撑薄膜也属于本发明的保护范围。
本发明的有益效果至少在于:
本发明利用二氧化硅薄膜作为脱膜剂,使得在后续制备自支撑薄膜时可采用高温处理,提高了自支撑薄膜的强度,进而使得利用该自支撑薄膜制备的氢硼聚变核靶不易破裂,也无需衬底,能够达到自支撑效果,在氢硼聚变过程中屏除衬底对信号的干扰。
且由于二氧化硅脱膜剂的表面平整、缺陷少,各处的吸附能差别不大且吸附位置分布均匀,因此在其表面制备的自支撑薄膜均匀、致密、缺陷少,利于提高后续聚变反应的信号的稳定性;且略厚一些的脱膜剂更利于脱膜步骤中实现脱膜剂和自支撑薄膜的分离。
附图说明
图1为本发明所制备的自支撑薄膜在扫描电镜下的表面形貌。
具体实施方式
本发明首先提供一种用于氢硼聚变靶膜的自支撑薄膜的制备方法,所述制备方法的关键在于,利用二氧化硅薄膜作为脱膜剂,于衬底上先制备一层具有一定厚度和一定粗糙度的二氧化硅薄膜(脱膜剂),再于该二氧化硅薄膜上采用高温工艺制备自支撑薄膜,最后经脱膜处理得到均匀、致密且具有较高强度的自支撑薄膜。
进一步地,所述自支撑薄膜为硼膜,硼源可选为硼靶材、乙硼烷等。
本发明利用二氧化硅薄膜作为脱膜剂,由于二氧化硅能够耐高温,能够在后续制备自支撑薄膜时采用高温处理,因此提高了自支撑薄膜的强度,进而使得利用该自支撑薄膜制备的氢硼聚变核靶不易破裂,也无需衬底,能够达到自支撑效果,在氢硼聚变过程中屏除衬底对信号的干扰。
由于二氧化硅比其他脱膜剂表面更加平整,缺陷少,各处的吸附能差别不大且吸附位置分布均匀,因此在其表面制备的自支撑薄膜也就均匀、致密、缺陷少,利于提高后续聚变反应的信号的稳定性;且略厚一些的脱膜剂更利于脱膜步骤中实现脱膜剂和自支撑薄膜的分离。
更进一步地,针对所述制备方法所涉及的步骤进行具体的说明如下:
(1)在衬底上制备二氧化硅薄膜;
(2)采用高温加热工艺在二氧化硅薄膜上制备硼膜;
(3)对硼膜进行脱膜处理得到自支撑薄膜。
其中,所述步骤(1)具体为采用磁控溅射法、化学气相沉积法或热氧化法在衬底上制备二氧化硅薄膜,所制备的二氧化硅薄膜(脱膜剂)的厚度为300nm~1000nm,粗糙度在1nm以内。
所述衬底可选为硅片衬底,当采用磁控溅射法或化学气相沉积法来制备脱膜剂时还可采用石英作为衬底。为了确保在衬底上制备的脱膜剂的粗糙度在1nm以内,需将衬底的粗糙度控制在1nm以内。
作为优选,在制备二氧化硅薄膜之前,将衬底用去离子水、丙酮和酒精在超声波清洗机中各清洗一定时间,例如各清洗20min,烘干之后再放入相应设备(磁控溅射设备、化学气相沉积设备或管式炉设备)制备二氧化硅薄膜。
当采用磁控溅射法制备二氧化硅薄膜时,将衬底(硅片或石英)放入磁控溅射设备于600℃下预热1小时,以二氧化硅靶材为原材料,氩气为溅射气体,射频电源为激励源,在1帕气压、100瓦功率下在衬底上制备厚度300nm~1000nm、粗糙度为1nm以内的二氧化硅薄膜。
当采用化学气相沉积法制备二氧化硅薄膜时,将衬底(硅片或石英)放入化学气相沉积设备于300℃下预热1小时,以硅烷和一氧化氮为原材料,射频电源为激励源,在20帕气压、50瓦功率、硅烷和一氧化氮流量比为0.5的条件下,在衬底上制备厚度300nm~1000nm、粗糙度为1nm以内的二氧化硅薄膜。
作为优选,在采用磁控溅射法或化学气相沉积法制备脱模剂时,优选在加热的环境下完成。
当采用热氧化法制备二氧化硅薄膜时,可采用本领域常规操作进行。作为一种示例性说明,将衬底(硅片)放入管式炉设备于1000℃下预热1小时,以干燥纯净的氧气作为氧化气氛,在1000℃下直接与硅反应生成二氧化硅,制备厚度300nm~1000nm、粗糙度为1nm以内的二氧化硅薄膜。
其中,所述步骤(2)具体为用磁控溅射法或化学气相沉积法在步骤(1)制备的二氧化硅薄膜(脱膜剂)上面制备硼膜,硼膜制备过程中采用高温加热工艺。
更为具体地,采用磁控溅射法制膜时的具体步骤为:
S1、将硅片衬底及其上部制备的脱膜剂一同放置在磁控溅射设备中利用程序控温升温,升温速率10℃/min,升温至600℃后以恒定温度预热0.5小时~1小时;
S2、以硼靶材为硼源,氩气为溅射气体,射频电源为激励源,在衬底上制备硼膜;制备厚膜的工艺参数为:气压0.2帕~0.5帕、功率120~200瓦、温度600℃~800℃;制备薄膜的工艺参数为:气压0.6帕~1.5帕、功率50~100瓦、温度800℃~1000℃;
S3、硼膜制备后自然降温到室温;
更为具体地,采用化学气相沉积法制膜时的具体步骤为:
S1、将硅片衬底及其上部制备的脱膜剂一同放置在化学气相沉积设备中,利用程序控温升温,升温速率10℃/min,升温至300℃后以恒定温度预热0.5小时~1小时;
S2、以乙硼烷为硼源,射频电源为激励源,在衬底上制备硼膜;制备厚膜的工艺参数为:气压0.3帕~1帕、功率100~200瓦、温度300℃~1000℃;制备薄膜的工艺参数为:气压1帕~2帕、功率50~100瓦、温度500℃~1000℃;
S3、硼膜制备后自然降温到室温;
在上述硼膜的制备方法中,所述厚膜指厚度为1000nm~10000nm的膜,所述薄膜指厚度为90nm~999nm的膜。
当步骤(2)采用的制膜(硼膜)方法与步骤(1)采用的制膜(脱膜剂)方法不相同时,需在步骤(1)完成后将二氧化硅薄膜的温度降到室温后,再启动步骤(2)。
当步骤(2)采用的制膜(硼膜)方法与步骤(1)采用的制膜(脱膜剂)方法相同时(例如同为磁控溅射法、或同为化学气相沉积法),采用相同的加热参数,且脱膜剂制备完成之后无需降温,即可继续进行硼膜的制备,如此能够减小膜的应力,提高靶膜的膜层质量,缩短靶膜的制备时间。因此,优选步骤(1)和步骤(2)采用相同的制膜方法。
更进一步地,在步骤(2)的S2中还可以通过在制膜方法中引入氢来制备含氢的硼膜,具体为:
采用磁控溅射法时,采用氩气和氢气的混合气为溅射气体;
采用化学气相沉积法时,以乙硼烷为硼源,氢气为辅助气体。
更进一步地,在步骤(2)制备硼膜时,还可以在S2之后增加退火步骤,以增加薄膜的自支撑强度,具体退火工艺为:真空度10帕以下,800~1200℃,1小时以上。
其中,所述步骤(3)具体为将冷却至室温后的衬底、脱膜剂、和硼膜相结合的结合物放置在氢氟酸溶液(浓度大约1%v/v)或氢氧化钠溶液(浓度大约5%m/m)中,待二氧化硅薄膜溶解后,获得脱离出的硼膜,即得本发明所述的用于氢硼聚变靶膜的自支撑薄膜。
需要说明的是,基于本发明所述制备方法制备得到的自支撑薄膜也属于本发明的保护范围。所述自支撑薄膜可为超薄硼膜,也可为微米级厚硼膜,材质为硼或者含氢的硼,在制备过程中、脱膜、捞膜及质子束轰击时不易产生裂纹和爆膜,能满足氢硼聚变实验对超薄硼膜和微米级厚硼膜的需求。
本发明进一步提供前述自支撑薄膜在制备核靶方面的应用,所述应用具体体现为一种利用所述自支撑薄膜制备核靶的方法,该方法具体为:在前述步骤(3)脱膜处理后,用中空框架式的靶托把硼膜从溶液中捞到靶托(中空的框架)上,捞取前把靶托用去离子水、丙酮和酒精在超声波清洗机中各清洗20min以保持洁净提高膜的附着力,捞取过程中需使硼膜垂直的无褶皱的贴附在靶托上;把有硼膜的靶托在空气中晾干,获得自支撑硼核靶。
本发明中,术语“自支撑薄膜”是指在使用过程中无载体支撑的薄膜,厚度范围覆盖几十纳米到几十微米。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可以相互组合,得到具体实施方式。
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的,并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下,可以对本发明进行各种修改和替换。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例用于说明采用热氧化法在衬底上制备二氧化硅薄膜,并采用磁控溅射法制备微米厚硼膜的方法,具体包括如下步骤:
(1)以硅片作为衬底,先用去离子水、丙酮和酒精在超声波清洗机中各清洗20min,烘干之后立即放入管式炉设备,于1000℃下预热1小时,以干燥纯净的氧气作为氧化气氛,在1000℃下直接与硅反应生成二氧化硅,制备厚度300nm、粗糙度为1nm以内的二氧化硅薄膜。
(2)将冷却后的具有二氧化硅薄膜的硅片衬底于600℃下预热1小时,以硼靶材为硼源,氩气为溅射气体,射频电源为激励源,在0.4帕气压,150瓦功率、温度700℃下在二氧化硅薄膜上制备1.5微米厚的硼膜。
(3)硼膜制备后自然降温到室温,将冷却至室温后的硅片衬底、二氧化硅和硼膜相结合的结合物放置在氢氟酸或者氢氧化钠溶液中,待二氧化硅溶解后,将剥离的硼膜从溶液中捞离,获得自支撑硼膜。
实施例2
本实施例用于说明采用热氧化法在衬底上制备二氧化硅薄膜,并采用磁控溅射法制备纳米级硼膜的方法。
本实施例与实施例1的区别在于,步骤(2)中在0.9帕气压、80瓦功率、温度900℃下,在二氧化硅薄膜上制备90纳米厚的硼膜。
实施例3
本实施例用于说明采用热氧化法在衬底上制备二氧化硅薄膜,并采用化学气相沉积法制备微米厚硼膜的方法。
本实施例与实施例1的区别在于,步骤(2)中将具有二氧化硅薄膜的硅片衬底于400℃下预热1小时,以乙硼烷为硼源,射频电源为激励源,在0.4帕气压、150瓦功率、400℃条件下在二氧化硅薄膜上制备1.5微米厚的硼膜。
实施例4
本实施例用于说明采用热氧化法在衬底上制备二氧化硅薄膜,并采用化学气相沉积法制备纳米级超薄含氢硼膜的方法。
本实施例与实施例1的区别在于,步骤(2)中将具有二氧化硅薄膜的硅片衬底于250℃下预热1小时,以乙硼烷为硼源,氢气为辅助气体,射频电源为激励源,在0.6帕气压、50瓦功率、250℃、乙硼烷和氢气流量比为0.1的条件下在二氧化硅薄膜上制备90纳米厚的硼膜。
实施例5
本实施例用于说明采用磁控溅射法在衬底上制备二氧化硅薄膜,并采用磁控溅射法制备纳米级硼膜的方法,具体包括如下步骤:
(1)以石英作为衬底,先用去离子水、丙酮和酒精在超声波清洗机中各清洗20min,烘干之后立即放入磁控溅射设备,于600℃下预热1小时,以二氧化硅靶材为原材料,氩气为溅射气体,射频电源为激励源,在1帕气压,100瓦功率下在石英衬底上制备厚度300nm、粗糙度为1nm以内的二氧化硅薄膜。
(2)将有二氧化硅薄膜的石英衬底于900℃下预热1小时,以硼靶材为硼源,氩气为溅射气体,射频电源为激励源,在0.6帕气压,100瓦功率、900℃下在二氧化硅薄膜上制备90纳米厚的硼膜。
(3)硼膜制备后自然降温到室温,将冷却至室温后的硅片衬底、二氧化硅和硼膜相结合的结合物放置在氢氟酸或者氢氧化钠溶液中,待二氧化硅溶解后,将剥离的硼膜从溶液中捞离,获得自支撑硼膜。
实施例6
本实施例用于说明采用磁控溅射法在衬底上制备二氧化硅薄膜,并采用磁控溅射法制备微米厚硼膜的方法。
本实施例与实施例5的区别在于,步骤(2)中在0.2帕气压,120瓦功率、700℃下在二氧化硅薄膜上制备1.5微米厚的硼膜。
实施例7
本实施例用于说明采用磁控溅射法在衬底上制备二氧化硅薄膜,并采用磁控溅射法制备纳米级含氢硼膜的方法。
本实施例与实施例5的区别在于,步骤(2)中采用氩气和氢气的混合气为溅射气体,氩气与氢气的混合比例为9:1,射频电源为激励源,在0.6帕气压,100瓦功率、900℃下在二氧化硅薄膜上制备90纳米厚的硼膜。
实施例8
本实施例用于说明采用化学气相沉积法在衬底上制备二氧化硅薄膜,并采用化学气相沉积法制备纳米级超薄含氢硼膜的方法,具体包括如下步骤:
(1)以硅片作为衬底,先用去离子水、丙酮和酒精在超声波清洗机中各清洗20min,烘干之后立即放入化学气相沉积设备,于300℃下预热1小时,以硅烷和一氧化氮为原材料,射频电源为激励源,在20帕气压,50瓦功率,硅烷和一氧化氮流量比0.5下在硅片衬底上制备厚度300nm、粗糙度为1nm以内的二氧化硅薄膜。
(2)将有二氧化硅薄膜的硅片衬底于600℃下预热1小时,以乙硼烷为硼源,氢气为辅助气体,射频电源为激励源,在0.6帕气压,50瓦功率,乙硼烷和氢气流量比为0.1下,在二氧化硅薄膜上制备90纳米厚自支撑氢硼膜。
(3)硼膜制备后自然降温到室温,将冷却至室温后的硅片衬底、二氧化硅和硼膜相结合的结合物放置在氢氟酸或者氢氧化钠溶液中,待二氧化硅溶解后,将剥离的硼膜从溶液中捞离,获得自支撑硼膜。
实施例9
本实施例用于说明采用化学气相沉积法在衬底上制备二氧化硅薄膜,并采用化学气相沉积法制备纳米级超薄硼膜的方法。
本实施例与实施例8的区别在于,步骤(2)中无辅助气体,即不含有氢气。
实验例1
对实施例1~9所制备的自支撑薄膜的自支撑强度及表面均匀性进行检测,检测方法及结果如下:
1、自支撑强度检测:
检测方法:在大气环境下把硼核靶装到靶架上。
检测结果:各实施例制备的自支撑硼膜均形态良好,未发生破碎。
2、表面均匀性检测:
检测方法:扫描电镜测试表面的形貌。
检测结果:各实施例制备的自支撑硼膜表面均平整、均匀(如图1所示)。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (5)
1.一种用于氢硼聚变靶膜的自支撑薄膜的制备方法,其特征在于,先于衬底上制备一层300nm~1000nm厚、粗糙度在1nm以内的二氧化硅薄膜,再于该二氧化硅薄膜上采用高温工艺制备自支撑薄膜,最后经脱膜处理得到自支撑薄膜产品;
采用磁控溅射法制备自支撑薄膜包括如下步骤:
S1、将硅片衬底及其上部制备的脱膜剂一同放置在磁控溅射设备中利用程序控温升温,升温速率10℃/min,升温至600℃后以恒定温度预热0.5小时~1小时;
S2、以硼靶材为硼源,氩气为溅射气体,射频电源为激励源,在衬底上制备硼膜;制备厚膜的工艺参数为:气压0.2帕~0.5帕、功率120~200瓦、温度600℃~800℃;制备薄膜的工艺参数为:气压0.6帕~1.5帕、功率50~100瓦、温度800℃~1000℃;
S3、硼膜制备后自然降温到室温;
或,采用化学气相沉积法制备自支撑薄膜包括如下步骤:
S1、将硅片衬底及其上部制备的脱膜剂一同放置在化学气相沉积设备中,利用程序控温升温,升温速率10℃/min,升温至300℃后以恒定温度预热0.5小时~1小时;
S2、以乙硼烷为硼源,射频电源为激励源,在衬底上制备硼膜;制备厚膜的工艺参数为:气压0.3帕~1帕、功率100~200瓦、温度300℃~1000℃;制备薄膜的工艺参数为:气压1帕~2帕、功率50~100瓦、温度500℃~1000℃;
S3、硼膜制备后自然降温到室温;
其中,所述厚膜指厚度为1000nm~10000nm的膜,所述薄膜指厚度为90nm~999nm的膜;
制备所述自支撑薄膜时,通过添加或引入氢气,制备含氢的自支撑薄膜;
采用高温工艺制备自支撑薄膜,将冷却至室温后的衬底、二氧化硅薄膜和自支撑薄膜脱膜剂的结合物放置在氢氟酸或氢氧化钠溶液中,待二氧化硅薄膜溶解后,获得脱离出的硼膜,即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二氧化硅薄膜采用磁控溅射法、化学气相沉积法或热氧化法在衬底上制备。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,采用磁控溅射法制备二氧化硅薄膜,将以硅片或石英作为衬底,放入磁控溅射设备于600℃下预热1小时,以二氧化硅靶材为原材料,氩气为溅射气体,射频电源为激励源,在1帕气压、100瓦功率下在衬底上制备二氧化硅薄膜;
或,采用化学气相沉积法制备二氧化硅薄膜,将以硅片或石英作为衬底,放入化学气相沉积设备于300℃下预热1小时,以硅烷和一氧化氮为原材料,射频电源为激励源,在20帕气压、50瓦功率、硅烷和一氧化氮流量比为0.5的条件下,在衬底上制备二氧化硅薄膜;
或,采用热氧化法制备二氧化硅薄膜时,将以硅片作为衬底,放入管式炉设备于1000℃下预热1小时,以干燥纯净的氧气作为氧化气氛,在1000℃下直接与硅反应生成二氧化硅,制备二氧化硅薄膜。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备方法,其特征在于,所述二氧化硅薄膜和所述自支撑薄膜同采用磁控溅射法、或同采用化学气相沉积法制备。
5.一种用于氢硼聚变靶膜的自支撑薄膜,其特征在于,所述自支撑薄膜由权利要求1~4任一项所述的制备方法制备得到。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911107008.7A CN112795922B (zh) | 2019-11-13 | 2019-11-13 | 一种用于氢硼聚变靶膜的自支撑薄膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201911107008.7A CN112795922B (zh) | 2019-11-13 | 2019-11-13 | 一种用于氢硼聚变靶膜的自支撑薄膜的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112795922A CN112795922A (zh) | 2021-05-14 |
CN112795922B true CN112795922B (zh) | 2022-06-28 |
Family
ID=75803160
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201911107008.7A Active CN112795922B (zh) | 2019-11-13 | 2019-11-13 | 一种用于氢硼聚变靶膜的自支撑薄膜的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112795922B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113802103B (zh) * | 2021-09-18 | 2023-05-26 | 西南科技大学 | 一种自支撑金属钨薄膜及其制备方法与应用 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5766747A (en) * | 1991-03-11 | 1998-06-16 | Regents Of The University Of Califonia | Magnetron sputtered boron films |
US20180174838A1 (en) * | 2016-12-15 | 2018-06-21 | Tokyo Electron Limited | Film Forming Method, Boron Film, and Film Forming Apparatus |
-
2019
- 2019-11-13 CN CN201911107008.7A patent/CN112795922B/zh active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5766747A (en) * | 1991-03-11 | 1998-06-16 | Regents Of The University Of Califonia | Magnetron sputtered boron films |
US20180174838A1 (en) * | 2016-12-15 | 2018-06-21 | Tokyo Electron Limited | Film Forming Method, Boron Film, and Film Forming Apparatus |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
高凤菊等.自支撑薄膜制备的研究进展.《材料导报》.2007,(第06期), * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112795922A (zh) | 2021-05-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Xu et al. | Direct bonding of silicon and quartz glass using VUV/O3 activation and a multistep low-temperature annealing process | |
CN106044855B (zh) | 一种制备单层MoS2的方法 | |
CN112795922B (zh) | 一种用于氢硼聚变靶膜的自支撑薄膜的制备方法 | |
CN108083339A (zh) | 一种制备单层二维过渡金属硫化物材料的方法 | |
WO2023197682A1 (zh) | 一种高效制备氮化硼纳米片的方法 | |
EP0470379B1 (en) | Improvement in film-forming on substrate by sputtering | |
TW201406879A (zh) | 熱退火製程 | |
CN102787309A (zh) | 一种氧化铝薄膜及制备方法及其应用 | |
CN112795921B (zh) | 一种氢硼聚变靶膜及其制备方法与应用 | |
JP2006036593A (ja) | 単層カーボンナノチューブの製造方法およびその製造装置 | |
KR102308396B1 (ko) | 용액 제막용 지지 필름 및 그것을 사용한 전해질막의 제조 방법 | |
US5098515A (en) | Method for the preparation of a silicon carbide-silicon nitride composite membrane for x-ray lithography | |
CN108975316A (zh) | 一种石墨烯薄膜的制备方法 | |
CN110420650B (zh) | 一种核壳结构Bi/BiOBr复合材料的制备方法 | |
CN105621388A (zh) | 单壁碳纳米管水平阵列及其制备方法与应用 | |
CN110954570B (zh) | 一种温度控制鼓泡剥离蓝宝石衬底生长的二维材料的方法 | |
CN114318262A (zh) | 一种制备多级微纳米褶皱结构的方法 | |
JP2002338387A (ja) | ダイヤモンド膜の製造方法及びダイヤモンド膜 | |
CN109734075A (zh) | 一种使用溶液催化剂制备碳纳米管阵列的方法 | |
CN112194115A (zh) | 一种中空纳米碳球的制备方法及中空纳米碳球 | |
CN106082146B (zh) | 一种氮化铁磁性材料的制备方法 | |
CN113690368B (zh) | 一种图形化二氧化钒薄膜的制备方法 | |
CN114959892B (zh) | 一种化学气相沉积制备单晶金刚石的方法 | |
CN114604860B (zh) | 石墨烯薄膜生长基底及其制备方法和应用 | |
Zhao et al. | Layer-selective growth of 2D hexagonal boron nitride using two-step chemical vapor deposition |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |