CN114318262A - 一种制备多级微纳米褶皱结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备多级微纳米褶皱结构的方法:首先在硬质支撑材料上覆盖一层液态的有机聚合物材料,接着利用磁控溅射仪沉积一层金属薄膜。由于液态有机聚合物在溅射过程中力学性质会发生连续变化,同时柔性基底与刚性金属薄膜构成的双层体系中力学性能差别非常大,因而薄膜表面在制备过程中会自发形成多级的微纳米褶皱结构。本发明利用材料的自组装效应一步完成多级微纳米褶皱的制备,该制备方法简单、成本低、周期短、产率高且易于控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备多级微纳米褶皱结构的方法,属于纳米制造领域。
背景技术
由于多级表面微纳结构在压力传感、微纳制造、柔性电子、表面浸润等方面具有独特的应用价值,因此成为现在研究的热点。利用自组装褶皱并结合传统技术(如光刻、激光加工和等离子体刻蚀等)制备表面多级微纳结构是目前研究最多的方法。
Efimenko等将PDMS基底预拉伸后对表面进行臭氧/等离子体(UVO)照射,形成类氧化硅薄膜,缓慢释放预应变后形成5级不同尺度的褶皱结构(K.Efimenko,M.Rackaitis,E.Manias,et al.Nested self-similar wrinkling patterns in skins[J].Nat.Mater.,2005,4:293–297.)。
Lee等利用聚苯乙烯(PS)基底在玻璃化转变温度之上的软化效应形成褶皱,经过多次成膜和加热过程制备可控的多级褶皱结构(W.K.Lee,C.J.Engel,M.D.Huntington,etal.Controlled three-dimensional hierarchical structuring by memory-based,sequential wrinkling[J].Nano Lett.,2015,15:5624–5629.)。Lin等利用多次沉积薄膜和部分释放预应变的技术,形成多级自相似的褶皱结构(G.Lin,P.Chandrasekaran,C.Lv,et al.Self-similar hierarchical wrinkles as a potential multifunctional smartwindow with simultaneously tunable transparency,structural color,and droplettransport[J].ACS Appl.Mater.Interfaces,2017,9:26510–26517.)。Shao等利用分步施加垂直方向的预应变技术,可调控出正交的多级褶皱(Z.C.Shao,Y.Zhao,W.Zhang,etal.Curvature induced hierarchical wrinkling patterns in soft bilayers[J].SoftMatter,2016,12:7977–7982.)。
Li等利用可逆化学反应可自发形成三维多级结构,并利用光和热实现褶皱的动态调控(T.Li,K.Hu,X.Ma,et al.Hierarchical 3D patterns with dynamic wrinklesproduced by a photocontrolledDiels–Alder reaction on the surface[J].Adv.Mater.,2020,32:1906712.)。Li等和Wu将自组装褶皱与光刻、软印刷、纳米压印等技术结合制备不同的表面多级结构(Y.Li,S.Dai,J.John,et al.Superhydrophobicsurfaces from hierarchically structured wrinkled polymers[J].ACSAppl.Mater.Interfaces,2013,5:11066–11073.;H.Wu,S.Yu,Z.Xu,et al.Theoreticaland experimental study of reversible and stable wetting states of ahierarchically wrinkled surface tuned by mechanical strain[J].Langmuir,2019,35:6870–6877.)。
中国专利CN105905868B发明公开了一种纳米级规则褶皱结构的加工方法。该方法主要利用氟基气体的等离子体刻蚀在预拉伸后的基底上生长氟碳聚合物材料,将生长了氟碳聚合物材料的基底释放,得到纳米级规则褶皱结构。
中国专利CN108132585B发明公开了一种微纳米结构的制备方法。该方法采用紫外光照射多层光刻掩模板并曝光光刻胶的方法,对曝光后的光刻胶层进行显影处理,得到图案化的光刻胶微纳米结构。
中国专利CN201810199162.0发明公开了一种柔性薄膜基底上微纳米结构的高精度制备方法。该方法利用真空条件下柔性薄膜与硬质基底的紧密贴合,实现微纳米加工技术在柔性薄膜上制备微纳米结构,最后将表面具有高精度微纳米结构的柔性薄膜从硬质基底上取下。
综上,以往多级微纳米褶皱的制备多采用自组装并结合其它技术(如光刻技术、等离子刻蚀或紫外光照射等)来实现,通常需要多步操作才能实现,增加了实验的复杂性和制备成本。
发明内容
针对现在制备多级微纳结构工艺复杂和成本高的缺点,本发明提供了一种制备多级微纳米褶皱结构的方法,利用液态基底与金属薄膜在沉积过程中性能不匹配而自发形成微纳米尺度的表面多级褶皱。本发明利用液态有机聚合物在沉积过程中性质连续变化,以及在溅射过程中基底和金属薄膜由于力学性能不匹配而产生多级褶皱,通过改变薄膜的厚度和溅射功率调控薄膜表面的褶皱尺度,从而实现大面积多级微纳米褶皱结构的可控制备。本发明的方法简单快捷,成本低,易于实现。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种制备多级微纳米褶皱结构的方法,包括以下步骤:
1)切割合适尺寸的硬质支撑材料;
2)制备液态有机聚合物材料,覆盖到步骤1)得到的硬质支撑材料表面形成柔性基底;
3)将步骤2)得到的柔性基底放入磁控溅射仪中,改变沉积条件对柔性基底进行金属薄膜的溅射沉积;
4)得到具有多级微纳米褶皱结构的薄膜。
在本发明中,本发明的方法利用液态有机聚合物基底在沉积过程中基底力学性质的连续变化,同时基底与刚性金属薄膜的双层体系中力学性能不匹配的特性,在薄膜表面诱导出自组装的多级微纳米结构,实现一步制备多级褶皱结构,本发明的方法简单快捷,成本低,可实现大面积制备表面微纳米结构。利用该基底沉积金属薄膜既可以表现有液态基底的特点也可以表现固态软基底的特点。液态聚合物沉积时呈液态,可引发显著的表面应力失稳,相比于一开始沉积在固态软基底上的薄膜,在沉积条件相同的情况下,液态基底上能较早出现褶皱,较晚出现开裂,并且褶皱尺度更加丰富;沉积完成之后固化为弹性材料,能有效保存薄膜的表面微结构。
作为本发明的一种优选方案,硬质支撑材料包括载玻片或硅片。
作为本发明的一种优选方案,液态有机聚合物材料包括弹性灌封胶、弹性硅胶、粘弹性的介电凝胶中的一种或多种的组合物。
作为本发明的一种优选方案,液态有机聚合物材料包括主剂和固化剂,将主剂与固化剂混合,搅拌均匀后排除气泡。
作为本发明的一种优选方案,所述的主剂和固化剂质量比为50:1~1:1。
作为本发明的一种优选方案,步骤2)中,所述的覆盖是利用匀胶机将液态有机聚合物材料覆盖到硬质支撑材料上。
作为本发明的一种优选方案,步骤3)中,溅射金属为Au、Ag、Cu、Ta、Fe、Cr、Zn、Mo、Pt或Ni中的任意一种的金属单质。
作为本发明的一种优选方案,步骤3)中,改变沉积条件包括改变溅射气压、溅射功率、溅射时间或基底温度。
作为本发明的一种优选方案,步骤4)中,多级微纳米褶皱结构的薄膜特征尺度为第一级100nm-5μm,第二级1μm-50μm。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和有益效果:
(1)本发明制备方法简单、成本低、周期短且易于控制;
(2)本发明制备的多级微纳米结构特征可以制备多种可控尺寸;
(3)本发明制备的多级微纳米结构有着广泛的应用前景:例如:Zn薄膜的多级微纳米褶皱具有良好的浸润性,可以用做自清洁薄膜;Ag、Pt薄膜由于其多级的微纳结构和导电性,可有效地提高压电传感器的灵敏度和响应速度;Au、Ag薄膜的多级微纳米结构具有复杂的热点分布,可用于表面增强拉曼散射的基底材料。
附图说明
图1为本发明制备复合柔性基底的示意图;其中,1为硬质支撑材料,2为液态有机聚合物材料。
图2为本发明制备多级微纳米褶皱结构的流程示意图。
图3是实施例1中利用光学显微镜观测在不同沉积时间下Ta薄膜多级褶皱结构图。
图4是实施例1中利用原子力显微镜观测的Ta薄膜多级褶皱结构图。
图5是实施例1中利用扫描电镜观测的Ta薄膜多级褶皱结构图。
图6是实施例2中利用原子力显微镜观测沉积在PDMS液态基底上的Ni薄膜的多级褶皱图。
图7是实施例3利用原子力显微镜观测沉积在PDMS液态基底上的Cr薄膜的多级褶皱图。
图8是实施例4利用光学显微镜观测沉积在DC-527液态基底上Mo薄膜的多级褶皱图。
图9是实施例5利用光学显微镜观测沉积在Ecoflex 00-30液态基底上的Zn薄膜的多级褶皱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例以沉积金属薄膜Ta为例,对本发明方法的具体实施方式做详细说明,参见图1与图2:
1.硬质支撑材料制作:硬质支撑材料采用SAIL BRAND 7101载玻片,切割成10mm×10mm的正方形。
2.柔性基底的制作:采用美国道康宁(Dow Corning)公司的Sylgard 184(聚二甲基硅氧烷,PDMS,成分:主剂和固化剂,混合比例:可调节)灌封胶,实验中按照主剂10.3g和固化剂1.03g(质量比10∶1)混合,用玻璃棒搅拌均匀后水平静置30分钟。待气泡完全消除后,利用匀胶机把液态PDMS均匀覆盖到玻璃片上。匀胶机转速固定为3000转/分,时间3分钟,此时液体PDMS的厚度约为20μm。
3.金属薄膜溅射沉积:实验用到的溅射仪器是超高真空磁控溅射仪,溅射靶材Ta靶是一块直径为60mm,厚度为3mm的纯金属圆盘。把准备好的样品分别放入溅射仪真空室的对应样品托上(共6个)。关闭真空室,打开机械泵,抽真空到10Pa,打开冷却水循环装置,打开分子泵,抽本底真空到低于2×10-4Pa。打开氩气瓶,调整气流大小,使工作氩气压强为0.5Pa。调整溅射功率,保持溅射功率为50W(沉积电压U=250V,沉积电流I=0.2A),沉积时间(t)可以根据实验要求进行调整,本次实验的沉积时间分别设定为1min,3min,6min,10min,15min,30min。
4.沉积结束后,关闭溅射电流,关闭分子泵,关闭机械泵,关闭冷却水循环装置。待样品自然冷却至室温,从真空腔中取出6组样品。
5.观测多级微纳米褶皱结构:利用光学显微镜(OM)、原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)观测薄膜表面自发形成的多级褶皱结构。
(1)如图3所示:Ta薄膜在沉积时间分别为1min、3min、6min、10min、15min、30min,在光学显微镜下放大200倍的多级褶皱结构图,可以清晰看到随着薄膜厚度(溅射时间)的增加,表面褶皱尺度也随之变大。
(2)如图4所示:利用原子力显微镜观测Ta薄膜在沉积时间t为1min和2min的多级褶皱结构图,样品实际尺寸为40×40μm2,可以清晰看到三维的多级微纳米褶皱,微纳结构特征尺度分别为100nm–300nm和1μm–30μm。
(3)如图5所示:沉积时间为10min的Ta薄膜,利用扫描电镜拍摄的放大200倍的多级褶皱结构图。
实施例2
本实施例以沉积金属薄膜Ni为例,对本发明方法的具体实施方式做详细说明。
1.硬质支撑材料制作:硬质支撑材料采用载波片,切割成12mm×10mm的长方形。
2.柔性基底的制作:同实施例1。
3.金属薄膜溅射沉积:溅射靶材Ni靶是一块直径为60mm,厚度为3mm的纯金属圆盘,溅射功率为50W,沉积时间为11秒、20秒、60秒和180秒,其余步骤和参数同实施例1。
4.利用原子力显微镜(AFM)观测Ni薄膜表面自发形成的多级褶皱结构。如图6所示:图片尺寸为20×20μm2,可以清晰观测到多级微纳米褶皱,其特征尺度分别为100nm–300nm和1μm–10μm。
实施例3
本实施例以沉积金属薄膜Cr为例,对本发明方法的具体实施方式做详细说明。
1.硬质支撑材料制作:硬质支撑材料采用硅片,切割成12mm×10mm的长方形。
2.柔性基底的制作:同实施例1。
3.金属薄膜溅射沉积:溅射靶材Cr靶是一块直径为60mm,厚度为2mm的纯金属圆盘,溅射功率为60W,沉积时间分别设定为60秒和180秒,其余步骤和参数同实施例1。
4.利用原子力显微镜(AFM)观测Cr薄膜表面自发形成的多级褶皱结构。如图7所示:图片尺寸为85×85μm2,随着薄膜厚度的增加,表面褶皱尺度也随之变大,其特征尺度分别为200nm–500nm和10μm–30μm。
实施例4
本实施例以沉积金属薄膜Mo为例,对本发明方法的具体实施方式做详细说明。
1.硬质支撑材料制作:同实施例1。
2.柔性基底的制作:采用美国道康宁(Dow Corning)公司的Sylgard 527(DC-527A/B胶)灌封凝胶,按照A胶5g和B胶5g(质量比1∶1)混合,用玻璃棒搅拌均匀后水平静置30分钟。待气泡完全消除后,利用匀胶机把液态527胶均匀覆盖到玻璃片上。匀胶机转速固定为3000转/分,时间3分钟,此时液体DC-527的厚度约为15μm。
3.金属薄膜溅射沉积:溅射靶材Mo靶是一块直径为60mm,厚度为3mm的纯金属圆盘,溅射功率为52W,沉积时间设定为120秒,其余步骤和参数同实施例1。
4.利用光学显微镜观测Mo薄膜表面自发形成的多级褶皱结构。如图8所示:图片尺寸为100×75μm2,可以清晰看到沉积时间为120秒的多级微纳米褶皱,其特征尺度分别为7μm和20μm。
实施例5
本实施例以沉积金属薄膜Zn为例,对本发明方法的具体实施方式做详细说明。
1.硬质支撑材料制作:同实施例1。
2.柔性基底的制作:同实施例1。
3.金属薄膜溅射沉积:溅射靶材Zn靶是一块直径为60mm,厚度为2mm的纯金属圆盘,溅射功率为45W,沉积时间均设定为30秒。图9中的a的样品基底温度为室温(20℃),图9中的b的样品基底温度为80℃。其余步骤和参数同实施例1。
4.利用光学显微镜观测Zn薄膜表面自发形成的褶皱结构。如图9中的a所示:图片尺寸为139×104μm2,由于基底温度的不同,图9中的a明显形成了多级褶皱,而图9中的b没有形成多级褶皱,且褶皱的尺寸明显小于室温下形成的褶皱,显示了明显的基底温度效应。
本发明未详细阐述的部分属于本领域的公知技术。
以上所述,仅为本发明的较佳实施例,并非对本发明任何形式上和实质上的限制,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明方法的前提下,还将可以做出若干改进和补充,这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化,均为本发明的等效实施例;同时,凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变,均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种制备多级微纳米褶皱结构的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)切割合适尺寸的硬质支撑材料;
2)制备液态有机聚合物材料,覆盖到步骤1)得到的硬质支撑材料表面形成柔性基底;
3)将步骤2)得到的柔性基底放入磁控溅射仪中,改变沉积条件对柔性基底进行金属薄膜的溅射沉积;
4)得到具有多级微纳米褶皱结构的薄膜。
2.如权利要求1所述的制备多级微纳米褶皱结构的方法,其特征在于,硬质支撑材料包括载玻片或硅片。
3.如权利要求1所述的制备多级微纳米褶皱结构的方法,其特征在于,液态有机聚合物材料包括弹性灌封胶、弹性硅胶、粘弹性的介电凝胶中的一种或多种的组合物。
4.如权利要求3所述的制备多级微纳米褶皱结构的方法,其特征在于,液态有机聚合物材料包括主剂和固化剂,将主剂与固化剂混合,搅拌均匀后排除气泡。
5.如权利要求4所述的制备多级微纳米褶皱结构的方法,其特征在于,所述的主剂和固化剂质量比为50:1~1:1。
6.如权利要求1所述的制备多级微纳米褶皱结构的方法,其特征在于,步骤2)中,所述的覆盖是利用匀胶机将液态有机聚合物材料覆盖到硬质支撑材料上。
7.如权利要求1所述的制备多级微纳米褶皱结构的方法,其特征在于,步骤3)中,溅射金属为Au、Ag、Cu、Ta、Fe、Cr、Zn、Mo、Pt或Ni中的任意一种的金属单质。
8.如权利要求1所述的制备多级微纳米褶皱结构的方法,其特征在于,步骤3)中,改变沉积条件包括改变溅射气压、溅射功率、溅射时间或基底温度。
9.如权利要求1如所述的制备多级微纳米褶皱结构的方法,其特征在于,步骤4)中,多级微纳米褶皱结构的薄膜特征尺度为第一级100nm-5μm,第二级1μm-50μm。
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