CN108658065B - 一种石墨烯掺杂制备和修复方法 - Google Patents

一种石墨烯掺杂制备和修复方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于半导体制备领域，公开了一种石墨烯掺杂制备及修复方法，由以下步骤组成：先采用CVD法在特定基底上生长石墨烯薄膜；将石墨烯薄膜转移到需要的基底表面，用氧等离子体对石墨烯进行刻蚀出需要的形状；然后采用MPCVD法对石墨烯进行N型或P型元素掺杂，并分别在掺杂的同时对半导体石墨烯进行修复。本发明制备的半导体石墨烯，可适用的基底更加广泛，同时掺杂元素浓度可控，另外通过修复可以使半导体中的部分石墨烯缺陷得到改善，并使得一片一片的半导体石墨烯形成一定面积的半导体石墨烯薄膜，阻抗更低，响应时间更快。

Description

一种石墨烯掺杂制备和修复方法
技术领域
本发明属于半导体制备技术领域，尤其涉及一种石墨烯掺杂制备和修复方法。
背景技术
石墨烯是一种有单层C原子构成的二维材料，由于自身优异的电学性质和机械性能，石墨烯已成为后摩尔时代替代硅的候选材料之一。但是，本征石墨烯为零带隙的半导体或半金属，这限制了石墨烯在半导体领域的应用和发展。通过晶格掺杂，将石墨烯中的部分碳原子与其他原子进行替换，从而使得掺杂石墨烯出现多电子或者空穴的性质，即获得了N型或者P型掺杂半导体石墨烯，且通过晶格掺杂的半导体石墨烯，性能稳定，工业化应用具有巨大的前景。
一般石墨烯在微电子学应用中，需要采用转移技术如PMMA转移、Roll to Roll转移、PDMS转移等将石墨烯转移到需要的集成电路表面，然后再进行掺杂修饰使用。在转移和掺杂的过程中，容易出现石墨烯薄膜断裂、表面附着杂质，从而引起半导体石墨烯出现阻抗变高等现象。因此，如何制备大尺寸的石墨烯薄膜，并且保持掺杂后石墨烯薄膜的优异电学性能以及平面尺寸的完整性，是石墨烯在微电子学应用中需要解决的一大难题。
中国专利号CN103787318B提出一种还原氧化石墨烯的修复方法，将还原氧化石墨烯分散于溶剂中，然后加入第一路易斯酸及含甲基或亚甲基的化合物微波反应并回流反应，之后在加入第二路易斯酸及芳烃修补剂进行第二次反应，最后在碳源的保护气中进行最后的修复。此方法，工艺比较繁琐，且过程中引入了大量的化学试剂和助剂，污染严重，最终修复的石墨烯中容易引入较多杂质。且因为还原氧化石墨烯中石墨烯的结构缺陷较多，修复难度大，所以此发明的修复效果有限。再如，中国专利号CN105655242B提出掺杂石墨烯和石墨烯PN结制备方法，提出在铜箔表面镀上一层镍薄膜层，然后再镍薄膜层上设置N型离子和P型离子区域，并在一定的温度下，使得铜镍形成合金，最后在甲烷的气体氛围中，一定温度下分别在相应的N型离子区和P型离子区，形成N型掺杂石墨烯和P型掺杂石墨烯。这种方法通过离子注入，预先将掺杂元素注入到某个特性区域，然后再制备石墨烯薄膜，石墨烯薄膜与对应区域的掺杂元素在特性条件些结合形成相应的掺杂石墨烯。这种掺杂方法，掺杂浓度难以控制，且稳定性差，并且在甲烷气氛中形成的石墨烯依然存在难以成膜，阻抗大的问题。
综上所述，现有技术存在的问题是：在石墨烯转移和掺杂的过程中，石墨烯容易出现表面褶皱，平面尺寸不完整，表面附着杂质，掺杂浓度不稳定等问题，从而使得微电子学应用领域中，半导体石墨烯的阻抗变高、伏安性质不稳定、电子传输速率减慢等现象，从而限制了石墨烯在微电子学领域的应用与发展。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种石墨烯掺杂制备和修复方法。本发明通过CVD法制备高品质大尺寸的石墨烯薄膜，优先保证石墨烯的品质完好，然后通过MPCVD法进行掺杂，反应温度低，适用基材更加广泛，且掺杂浓度容易控制，最后对掺杂后的石墨烯优选的地进行修复，可以有效解决石墨烯在转移和掺杂的过程中容易出现表面褶皱，平面尺寸不完整，表面附着杂质等问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种石墨烯掺杂制备和修复方法，所述的石墨烯掺杂制备和修复方法由以下步骤组成：
S01：先采用CVD法在特定基底上生长石墨烯薄膜；
S02：将石墨烯薄膜转移到需要的基底表面，用氧等离子体对石墨烯进行刻蚀出需要的形状；
S03：然后采用MPCVD法对石墨烯进行N型或P型元素掺杂并修复。
优选的，所述的特定的基底可以是铜箔、镍箔、金箔、钛箔和铜镍合金箔膜中的任何一种，优选铜箔或镍箔。
优选的，所述的石墨烯薄膜制备方法，由以下步骤组成：
S011：先将特定的基底清洗干净，放入反应室中，抽取真空，真空度在0.01-10Pa；
S012：通入氢气，氢气气流量在1-500sccm，并打开温度控制器，控制反应温度在600-1100℃，升温速率为1-50℃/min，并维持在反应温度10-200s；
S013：通入含碳气源，气流量为1-500sccm，碳源气体和氢气的体积浓度比为：1∶0.1-200，控制反应压强为0.1-50Pa，开始沉积石墨烯薄膜，沉积时间为1-120min；
S014：关闭加热器、碳源气体、氢气；并通入氩气，氩气气流量为1-500sccm，通过氩气气流量大小控制反应舱室降温速率，降温速率为1-30℃/min，直至反应舱室温度降至室温；即可获得在特定基底上生长的石墨烯薄膜。
优选的，所述的石墨烯薄膜制备方法中，其特征在，所述的碳源气体可以是CH4、乙烯、乙炔、丙烯中的任何一种或多种混合气。
优选的，所述的将石墨烯转移到需要的基底上，这种基底可以是硅片、二氧化硅片、氧化铝陶瓷片、碳化硅片、氮化物半导体薄膜中的任何一种。
优选的，所述的氧等离子体对石墨烯进行刻蚀，刻蚀功率为100-1000W，氧气流量为1-300sccm，刻蚀时间为1-30min。
优选的，所述的采用MPCVD法对石墨烯进行N型或P型元素掺杂并修复，由以下步骤组成：
S031：在刻蚀后的形成特性形状的石墨烯，放入MPCVD反应舱室中，然后抽取真空，真空度为0.01-10Pa；
S032：通入氩气，氩气气流量为1-300sccm，并升温200-1100℃，升温速率为10℃-50℃/min，微波功率为0.1-5Kw，待温度达到需要的反应温度时，通入先氢气，先对石墨烯表面进行清洗和表面刻蚀，氢气气流量为1-300sccm；
S033：导入需要N型或者P型掺杂的元素成分的物质，在微波和一定的温作用下，掺杂元素形成等离子体，反应10-600s，进行石墨烯掺杂；
S034：停止掺杂元素导入，提高反应温度至600-1100℃，继续通入氢气，通入时间为1-300s，对半导体石墨烯表面进行清洗和表面刻蚀控，然后通入甲烷，制甲烷和氢气的体积浓度为1∶1-200，反应舱室压强为0.01-50Pa，微波功率为2Kw-10Kw，对掺杂的半导体石墨烯进行修复，修复时间为10-1000s；
S035：关闭气体阀门和温度开关，并继续通入氩气，直至舱室温度降至室温为止；
优选的，所述的N型元素掺杂可以为N、P或砷中的任何一种，优选掺杂N元素；
优选的，所述的P型元素掺杂可以为硼或者硫中的任何一种，优选掺杂硼元素；
优选的，所述的N型元素掺杂的物质可以是NH3、N2、乙二胺、磷单质、P2O5、H3PO4、As2O3、AsH3中的任何一种；
优选的，所述的P型元素掺杂的物质可以是硼单质、Be2O3、辛硼烷、乙硼烷、SO2、硫粉中的任何一种；
优选的，所述的采用MPCVD法对石墨烯进行N型或P型元素掺杂并修复中，其特征在，所述的半导体石墨烯修复气体除了甲烷，也可以是乙烯、乙炔、丙烯、CO2、甲醚、乙醚中的任何一种或者几种混合。
(三)有益效果
本发明提供了一种石墨烯掺杂制备和修复方法，具备以下有益效果：
本发明先以化学气相沉积(CVD)法，制备高质量的大尺寸石墨烯薄膜，优先确保了石墨烯在结构和品质上的完整；然后转移到需要的基底上并使用氧等离子体进行刻蚀，使得石墨烯呈现出需要的形状；紧接着通过微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法将需要掺杂的元素原材料离子化，在一定温度和压强下替换石墨烯上的部分碳原子，对石墨烯进行晶格掺杂；本发明通过MPCVD修复，先使用氢气对掺杂后的石墨烯进行清洗和表面刻蚀，使得半导体石墨烯表面更加平整，并然露出更多可提供碳离子源生长的新着位点，使得一片片的半导体石墨烯得以修复成膜；本发明掺杂反应温度低，适用基材更加广泛，且掺杂浓度容易控制，并且可以有效解决石墨烯在转移和掺杂的过程中出现表面褶皱，平面尺寸不完整，表面附着杂质等问题，工艺简单环保，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明石墨烯掺杂的制备和修复方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种石墨烯掺杂制备和修复方法，石墨烯掺杂的制备和修复方法的步骤如下：
S01：先采用CVD法在特定基底上生长石墨烯薄膜；
S02：将石墨烯薄膜转移到需要的基底表面，用氧等离子体对石墨烯进行刻蚀出需要的形状；
S03：然后采用MPCVD法对石墨烯进行N型或P型元素掺杂并修复。
作为本发明的优选实施例，特定的基底可以是铜箔、镍箔、金箔、钛箔和铜镍合金箔膜中的任何一种，优选铜箔或镍箔。
作为本发明的优选实施例，石墨烯薄膜制备方法，由以下步骤组成：
S011：先将特定的基底清洗干净，放入反应室中，抽取真空，真空度在0.01-10Pa；
S012：通入氢气，氢气气流量在1-500sccm，并打开温度控制器，控制反应温度在600-1100℃，升温速率为1-50℃/min，并维持在反应温度10-200s；
S013：通入含碳气源，气流量为1-500sccm，碳源气体和氢气的体积浓度比为：1∶0.1-200，控制反应压强为0.1-50Pa，开始沉积石墨烯薄膜，沉积时间为1-120min；
S014：关闭加热器、碳源气体、氢气；并通入氩气，氩气气流量为1-500sccm，通过氩气气流量大小控制反应舱室降温速率，降温速率为1-30℃/min，直至反应舱室温度降至室温；即可获得在特定基底上生长的石墨烯薄膜。
作为本发明的优选实施例，石墨烯薄膜制备方法中，其特征在，碳源气体可以是CH4、乙烯、乙炔、丙烯中的任何一种或多种混合气。
作为本发明的优选实施例，将石墨烯转移到需要的基底上，这种基底可以是硅片、二氧化硅片、氧化铝陶瓷片、碳化硅片、氮化物半导体薄膜中的任何一种。
作为本发明的优选实施例，氧等离子体对石墨烯进行刻蚀，刻蚀功率为100-1000W，氧气流量为1-300sccm，刻蚀时间为1-30min。
作为本发明的优选实施例，采用MPCVD法对石墨烯进行N型或P型元素掺杂并修复，由以下步骤组成：
S031：在刻蚀后的形成特性形状的石墨烯，放入MPCVD反应舱室中，然后抽取真空，真空度为0.01-10Pa；
S032：通入氩气，氩气气流量为1-300sccm，并升温200-1100℃，升温速率为10℃-50℃/min，微波功率为0.1-5Kw，待温度达到需要的反应温度时，通入先氢气，先对石墨烯表面进行清洗和表面刻蚀，氢气气流量为1-300sccm；
S033：导入需要N型或者P型掺杂的元素成分的物质，在微波和一定的温作用下，掺杂元素形成等离子体，反应10-600s，进行石墨烯掺杂；
S034：停止掺杂元素导入，提高反应温度至600-1100℃，继续通入氢气，通入时间为1-300s，对半导体石墨烯表面进行清洗和表面刻蚀控，然后通入甲烷，制甲烷和氢气的体积浓度为1∶1-200，反应舱室压强为0.01-50Pa，微波功率为2Kw-10Kw，对掺杂的半导体石墨烯进行修复，修复时间为10-1000s；
S035：关闭气体阀门和温度开关，并继续通入氩气，直至舱室温度降至室温为止；
作为本发明的优选实施例，N型元素掺杂可以为N、P或砷中的任何一种，优选掺杂N元素；
作为本发明的优选实施例，P型元素掺杂可以为硼或者硫中的任何一种，优选掺杂硼元素；
作为本发明的优选实施例，所述的N型元素掺杂的物质可以是NH3、N2、乙二胺、磷单质、P2O5、H3PO4、As2O3、AsH3中的任何一种；
作为本发明的优选实施例，所述的P型元素掺杂的物质可以是硼单质、Be2O3、辛硼烷、乙硼烷、SO2、硫粉中的任何一种；
作为本发明的优选实施例，采用MPCVD法对石墨烯进行N型或P型元素掺杂并修复中，其特征在，半导体石墨烯修复气体除了甲烷，也可以是乙烯、乙炔、丙烯、CO2、甲醚、乙醚中的任何一种或者几种混合。
综上所述，本发明先以化学气相沉积(CVD)法，制备高质量的大尺寸石墨烯薄膜，优先确保了石墨烯在结构和品质上的完整；然后转移到需要的基底上并使用氧等离子体进行刻蚀，使得石墨烯呈现出需要的形状；紧接着通过微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法将需要掺杂的元素原材料离子化，在一定温度和压强下替换石墨烯上的部分碳原子，对石墨烯进行晶格掺杂；本发明通过MPCVD修复，先使用氢气对掺杂后的石墨烯进行清洗和表面刻蚀，使得半导体石墨烯表面更加平整，并然露出更多可提供碳离子源生长的新着位点，使得一片片的半导体石墨烯得以修复成膜；本发明掺杂反应温度低，适用基材更加广泛，且掺杂浓度容易控制，并且可以有效解决石墨烯在转移和掺杂的过程中出现表面褶皱，平面尺寸不完整，表面附着杂质等问题，工艺简单环保，具有广泛的应用前景。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种石墨烯掺杂制备和修复方法，其特征在于，所述的石墨烯掺杂制备和修复方法由以下步骤组成：
S01：先采用CVD法在特定基底上生长石墨烯薄膜；
S02：将石墨烯薄膜转移到需要的基底表面，用氧等离子体对石墨烯进行刻蚀出需要的形状；
S03：然后采用MPCVD法对石墨烯进行N型或P型元素掺杂并修复；
所述的特定的基底是铜箔、镍箔、金箔、钛箔和铜镍合金箔膜中的任何一种；
所述的石墨烯薄膜制备方法，由以下步骤组成：
S011：先将特定的基底清洗干净，放入反应室中，抽取真空，真空度在0.01-10Pa；
S012：通入氢气，氢气气流量在1-500sccm，并打开温度控制器，控制反应温度在600-1100℃，升温速率为1-50℃/min，并维持在反应温度10-200s；
S013：通入含碳气源，气流量为1-500sccm，碳源气体和氢气的体积浓度比为：1∶0.1-200，控制反应压强为0.1-50Pa，开始沉积石墨烯薄膜，沉积时间为1-120min；
S014：关闭加热器、碳源气体、氢气；并通入氩气，氩气气流量为1-500sccm，通过氩气气流量大小控制反应舱室降温速率，降温速率为1-30℃/min，直至反应舱室温度降至室温；即可获得在特定基底上生长的石墨烯薄膜；
所述的采用MPCVD法对石墨烯进行N型或P型元素掺杂并修复，由以下步骤组成：
S031：在刻蚀后的形成特性形状的石墨烯，放入MPCVD反应舱室中，然后抽取真空，真空度为0.01-10Pa；
S032：通入氩气，氩气气流量为1-300sccm，并升温200-1100℃，升温速率为10℃-50℃/min，微波功率为0.1-5Kw，待温度达到需要的反应温度时，通入先氢气，先对石墨烯表面进行清洗和表面刻蚀，氢气气流量为1-300sccm；
S033：导入需要的N型或者P型掺杂的元素成分物质，在微波和一定温度的作用下，掺杂元素形成等离子体，反应10-600s，进行石墨烯掺杂；
S034：停止掺杂元素导入，提高反应温度至600-1100℃，继续通入氢气，通入时间为1-300s，对半导体石墨烯表面进行清洗和表面刻蚀控，然后通入修复气体，修复气体和氢气的体积浓度为1∶1-200，反应舱室压强为0.01-50Pa，微波功率为2Kw-10Kw，对掺杂的半导体石墨烯进行修复，修复时间为10-1000s；
S035：关闭气体阀门和温度开关，并继续通入氩气，直至舱室温度降至室温为止；
所述的碳源气体是CH4、乙烯、乙炔、丙烯中的任何一种或多种混合气；
所述的将石墨烯转移到需要的基底上，这种基底是硅片、二氧化硅片、氧化铝陶瓷片、碳化硅片、氮化物半导体薄膜中的任何一种；
所述的氧等离子体对石墨烯进行刻蚀，刻蚀功率为100-1000W，氧气流量为1-300sccm，刻蚀时间为1-30min；
所述的N型元素掺杂是N、P或砷中的任何一种；
所述的P型元素掺杂是硼或者硫中的任何一种；
所述的N型元素掺杂的物质是NH3、N2、乙二胺、磷单质、P2O5、As2O3中的任何一种；
所述的P型元素掺杂的物质是硼单质、辛硼烷、乙硼烷、SO2、硫粉中的任何一种；
所述的半导体石墨烯修复气体是甲烷、乙烯、乙炔、丙烯、甲醚、乙醚中的任何一种或者几种混合。
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