CN103132047B - 一种激光辅助无损转移化学气相沉积石墨烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体制备技术领域,提供了一种激光辅助无损转移化学气相沉积石墨烯的方法,该方法在蓝宝石衬底上依次生长GaN和Cu薄层,进而在Cu薄层上CVD淀积石墨烯,同时通过改变GaN薄层的生长厚度和激光波长能量,利用激光剥离衬底,实现石墨烯高效转移;该方法生长转移获得石墨烯时,节省了金属箔的使用,缩短了腐蚀金属所需要的时间,所得石墨烯的质量较高,该方法采用的激光剥离技术,可高效无损的使石墨烯与衬底分离,同时采用很薄的Cu金属膜,可用较短时间彻底去除,消除了Cu杂质对石墨烯的影响,实用性强,具有较强的推广与应用价值。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域,尤其涉及一种激光辅助无损转移化学气相沉积石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯材料是一种碳(C)基二维晶体,具有极佳的物理化学性质,尤其是它超高的载流子迁移率(理论估计超过200000cm2V-1s-1)和很高的电子饱和漂移速度,可以制成超高速低噪声电子器件,美国国防部先进计划预研局(DARPA)2007年提出的碳基电子研究计划项目预计2013年实现超过500GHz石墨烯场效应晶体管(FET),2010年,IBM公司成功研制出超过100GHz的石墨烯FET,大大激励了研究者的热情,因此,石墨烯成为目前国际科技界和产业界关注的焦点。
目前,石墨烯材料的制备方法很多,但是具备大面积高质量的圆片级制备特征的途径只有两种:一种是过渡族金属催化化学气相沉积(CVD),基于过渡族金属催化和碳-金属的固溶-析出-重构机制,可以突破衬底尺寸限制,制备大面积石墨烯材料;另一种是碳化硅(SiC)衬底高温热解,则是基于超高真空和高温下SiC分解-Si蒸发-C重构机制,可以得到平整的高质量石墨烯材料,但缺点是衬底和设备昂贵,兼容性和可控性差。对于已经进入应用研究阶段的石墨烯材料来说,制约其发展的关键问题是首先要制备出大面积高质量的圆片级材料,所以,国内外普遍采用CVD外延和衬底转移技术制备石墨烯。
作为大面积石墨烯材料制备的关键环节,无损衬底转移技术是关乎其最终电化学性质的核心技术。当前,国际上主流的石墨烯CVD外延制备,普遍采用金属-石墨烯的PMMA支撑-金属湿法腐蚀-石墨烯转移的工艺。对于自支撑的金属衬底(如铜箔、镍箔等)来说,一般腐蚀金属需要4~24小时的时间,如果仅作实验室研究和小批量器件研制是可以接受的,但其腐蚀速度随着面积的增加而减小,耗时过长,非常不利于大批量生产。另外,用于石墨烯生长的高质量金属箔需要专门购买,其产品参数受制于供应商提供的特定规格,要想改变衬底尺寸、晶向、几何形状等参数还需要额外的处理,不方便进行生长衬底的质量优化;而利用热蒸发、电子束蒸发等手段在晶体衬底淀积金属薄膜,可以在淀积过程中控制金属膜厚,减少不必要的浪费,有利于批量生产。而且通过选择六方晶体结构的三族氮化物衬底淀积薄层金属,还可以探究衬底结构对石墨烯生长质量的影响。但因非石墨烯接触面附着在其他衬底上,另外一面被石墨烯掩蔽,所以只有金属侧边与腐蚀液接触,有效接触面积极小,其腐蚀的时间大大增加,而且腐蚀效果明显变差,以至于造成石墨烯的电学性质退化。因而,针对三族氮化物衬底上淀积金属生长石墨烯必须开发一种新型的高效的衬底转移技术,提高大面积石墨烯的制备效率和质量。
发明内容
本发明提供了一种激光辅助无损转移化学气相沉积石墨烯的方法,旨在解决现有技术提供的三族氮化物衬底上淀积金属生长石墨烯的方法。未能实现衬底的高效转移,制备大面积石墨烯的效率较低,质量较差的问题。
本发明的目的在于提供一种激光辅助无损转移化学气相沉积石墨烯的方法,该方法在蓝宝石衬底上依次生长GaN和Cu薄层,进而在Cu薄层上CVD淀积石墨烯,同时通过改变GaN薄层的生长厚度和激光波长能量,利用激光剥离衬底,实现石墨烯高效转移。
进一步,该方法的具体实现步骤为:
步骤一,将c面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室中,并向反应室通入镓源与氨气的混合气体,较低温度生长缓冲层,再在950-1050℃生长GaN薄层;
步骤二,向GaN衬底上电子束蒸发Cu薄膜0.5-1μm,气压保持在10-6Torr;
步骤三,向金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室通入H2,对淀积的金属薄膜进行处理;
步骤四,向金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室通入Ar和CH4;
步骤五,利用钇铝石榴石激光器产生的激光透过蓝宝石衬底照射GaN薄层;
步骤六,激光从衬底边缘照射,边缘GaN薄层完全分解成液态Ga和氮气,进一步向中心移动照射,每个照射点停留1-3s,使铜薄膜与衬底分离;
步骤七,在0.05g/ml-0.15g/ml的 Fe(NO4)3水溶液中浸泡30-60min,使用合适的衬底打捞起来,在空气中加热60min,温度保持在150-200℃;
步骤八,放入丙酮中浸泡24小时彻底去除残留的PMMA,再用无水乙醇漂洗,吹干。
进一步,在步骤一中,在950-1050℃生长GaN薄层时,生长厚度为100-200nm。
进一步,在步骤三中,向金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室通入H2,对淀积的金属薄膜进行处理时,流量1~20sccm,温度900~1000℃,时间20~60min,气压1~50Torr。
进一步,在步骤四中,向金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室通入Ar和CH4时,保持Ar和CH4的流量比为10:1~2:1,Ar流量20~200sccm,CH4流量1~20sccm,气压维持在0.1~1Torr,温度900~1100℃,升温和保持时间共20~60min。
进一步,在步骤五中,利用钇铝石榴石激光器产生的激光透过蓝宝石衬底照射GaN薄层时,激光器产生的激光波长为355nm,脉冲能量为230mJ/pulse,脉冲宽度为6-10ns,频率保持在10Hz,激光能量通量为200-300mJ/cm2。
本发明提供的激光辅助无损转移化学气相沉积石墨烯的方法,将c面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积反应室中,并向反应室通入镓源与氨气的混合气体,较低温度生长缓冲层,再在950-1050℃生长GaN薄层,生长厚度为100-200nm;向GaN衬底上电子束蒸发Cu薄膜0.5-1μm,气压保持在10-6Torr;向反应室通入H2,对淀积的金属薄膜进行处理,流量1~20sccm,温度900~1000℃,时间20~60min,气压1~50Torr;向反应室通入Ar和CH4,保持Ar和CH4的流量比为10:1~2:1,Ar流量20~200sccm,CH4流量1~20sccm,气压维持在0.1~1Torr,温度900~1100℃,升温和保持时间共20~60min;利用钇铝石榴石激光器产生的激光透过蓝宝石衬底照射GaN薄层,激光器产生的激光波长为355nm,脉冲能量为230mJ/pulse,脉冲宽度为6-10ns,频率保持在10Hz,激光能量通量为200-300mJ/cm2;激光从衬底边缘照射,边缘GaN薄层完全分解成液态Ga和氮气,进一步向中心移动照射,每个照射点停留1-3s,最终使铜薄膜与衬底分离;在0.05g/ml-0.15g/ml 的Fe(NO4)3水溶液中浸泡30-60min,使用合适的衬底打捞起来,在空气中加热60min,温度保持在150-200℃;放入丙酮中浸泡24小时彻底去除残留的PMMA,最后用无水乙醇漂洗,吹干;该方法节省了转移石墨烯的时间,可用于研究衬底结构对CVD生长石墨烯性质的影响,具有较强的推广与应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例提供的激光辅助无损转移化学气相沉积石墨烯的方法的实现流程图;
图2是本发明实施例提供的石墨烯转移前剖面层结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步的详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定发明。
本发明的目的在于提供一种激光辅助无损转移化学气相沉积石墨烯的方法,该方法在蓝宝石衬底上依次生长GaN和Cu薄层,进而在Cu薄层上CVD淀积石墨烯,同时通过改变GaN薄层的生长厚度和激光波长能量,利用激光剥离衬底,实现石墨烯高效转移。
图1示出了本发明实施例提供的激光辅助无损转移化学气相沉积石墨烯的方法的实现流程。
在本发明实施例中,该方法的具体实现步骤为:
步骤一,将c面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室中,并向反应室通入镓源与氨气的混合气体,较低温度生长缓冲层,再在950-1050℃生长GaN薄层;
步骤二,向GaN衬底上电子束蒸发Cu薄膜0.5-1μm,气压保持在10-6Torr;
步骤三,向金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室通入H2,对淀积的金属薄膜进行处理;
步骤四,向金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室通入Ar和CH4;
步骤五,利用钇铝石榴石激光器产生的激光透过蓝宝石衬底照射GaN薄层;
步骤六,激光从衬底边缘照射,边缘GaN薄层完全分解成液态Ga和氮气,进一步向中心移动照射,每个照射点停留1-3s,使铜薄膜与衬底分离;
步骤七,在0.05g/ml-0.15g/ml的 Fe(NO4)3水溶液中浸泡30-60min,使用合适的衬底打捞起来,在空气中加热60min,温度保持在150-200℃;
步骤八,放入丙酮中浸泡24小时彻底去除残留的PMMA,再用无水乙醇漂洗,吹干。
在本发明实施例中,在步骤一中,在950-1050℃生长GaN薄层时,生长厚度为100-200nm。
在本发明实施例中,在步骤三中,向金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室通入H2,对淀积的金属薄膜进行处理时,流量1~20sccm,温度900~1000℃,时间20~60min,气压1~50Torr。
在本发明实施例中,在步骤四中,向金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室通入Ar和CH4时,保持Ar和CH4的流量比为10:1~2:1,Ar流量20~200sccm,CH4流量1~20sccm,气压维持在0.1~1Torr,温度900~1100℃,升温和保持时间共20~60min。
在本发明实施例中,在步骤五中,利用钇铝石榴石激光器产生的激光透过蓝宝石衬底照射GaN薄层时,激光器产生的激光波长为355nm,脉冲能量为230mJ/pulse,脉冲宽度为6-10ns,频率保持在10Hz,激光能量通量为200-300mJ/cm2。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
本发明的目的在于克服上述已有技术的不足,提供一种基于GaN衬底外延淀积金属薄膜上CVD生长石墨烯的高效衬底分离方法,提高石墨烯的分离效率和材料质量。
实现本发明目的技术关键是:利用MOCVD技术在蓝宝石衬底上依次生长GaN和Cu薄层,进而在Cu薄层上CVD淀积石墨烯;通过改变GaN薄层的生长厚度和激光波长能量,利用激光剥离衬底,实现石墨烯高效转移,提高石墨烯材料质量。其实现步骤包括如下:
(1)将c面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中,并向反应室通入镓源与氨气的混合气体,较低温度生长缓冲层,再在950-1050℃生长GaN薄层,生长厚度为100-200nm;
(2)向GaN衬底上电子束蒸发Cu薄膜0.5-1μm,气压保持在10-6Torr;
(3)向反应室通入H2,对淀积的金属薄膜进行处理,流量1~20sccm,温度900~1000℃,时间20~60min,气压1~50Torr;
(4)向反应室通入Ar和CH4,保持Ar和CH4的流量比为10:1~2:1,Ar流量20~200sccm,CH4流量1~20sccm,气压维持在0.1~1Torr,温度900~1100℃,升温和保持时间共20~60min;
(5)利用钇铝石榴石激光器产生的激光透过蓝宝石衬底照射GaN薄层,激光器产生的激光波长为355nm,脉冲能量为230mJ/pulse,脉冲宽度为6-10ns,频率保持在10Hz,激光能量通量为200-300mJ/cm2;
(6)激光从衬底边缘照射,边缘GaN薄层完全分解成液态Ga和氮气,进一步向中心移动照射,每个照射点停留1-3s,最终使铜薄膜与衬底分离。
(7)在Fe(NO4)3水溶液(0.05g/ml-0.15g/ml)中浸泡30-60min,使用合适的衬底打捞起来,在空气中加热60min,温度保持在150-200℃。
(8)放入丙酮中浸泡24小时彻底去除残留的PMMA,最后用无水乙醇漂洗,吹干。
用上述方法生长转移获得石墨烯,节省了金属箔的使用,大大缩短了腐蚀金属所需要的时间,最终得到高质量石墨烯。
参照图1及图2,本发明给出如下实施例:
实施例1:
本发明的实现步骤如下:
步骤1,GaN衬底生长。
将c面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中,并向反应室通入镓源与氨气的混合气体,较低温度生长缓冲层,再在950℃生长GaN薄层,生长厚度为100nm。
步骤2,Cu薄膜淀积处理。
向GaN衬底上电子束蒸发Cu薄膜0.5μm,气压保持在10-6Torr;向反应室通入H2,对淀积的金属薄膜进行处理,流量1sccm,温度900℃,时间20min,气压1Torr
步骤3,生长石墨烯。
向反应室通入Ar和CH4,保持Ar和CH4的流量比为10:1,Ar流量20sccm,CH4流量1sccm,气压维持在0.1Torr,温度900℃,升温和保持时间共60min。
步骤4,激光照射衬底。
利用钇铝石榴石激光器产生的激光透过蓝宝石衬底照射GaN薄层,激光器产生的激光波长为355nm,脉冲能量为230mJ/pulse,脉冲宽度为6ns,频率保持在10Hz,激光能量通量为300mJ/cm2。
步骤5,由边缘向中心移动照射激光,每个照射点照射点停留1s。
步骤6,去除Cu、PMMA。
在Fe(NO4)3水溶液(0.15g/ml)中浸泡30min,使用SiO2衬底打捞起来,在空气中加热60min,温度保持在150℃。放入丙酮中浸泡24小时彻底去除残留的PMMA,最后用无水乙醇漂洗,吹干。
实施例2:
本发明的实现步骤如下:
步骤A,GaN衬底生长。
将c面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中,并向反应室通入镓源与氨气的混合气体,较低温度生长缓冲层,再在1000℃生长GaN薄层,生长厚度为150nm。
步骤B,Cu薄膜淀积处理。
向GaN衬底上电子束蒸发Cu薄膜0.8μm,气压保持在10-6Torr;向反应室通入H2,对淀积的金属薄膜进行处理,流量10sccm,温度950℃,时间50min,气压20Torr。
步骤C,生长石墨烯。
向反应室通入Ar和CH4,保持Ar和CH4的流量比为5:1,Ar流量50sccm,CH4流量10sccm,气压维持在0.5Torr,温度950℃,升温和保持时间共40min。
步骤D,激光照射衬底。
利用钇铝石榴石激光器产生的激光透过蓝宝石衬底照射GaN薄层,激光器产生的激光波长为355nm,脉冲能量为230mJ/pulse,脉冲宽度为8ns,频率保持在10Hz,激光能量通量为250mJ/cm2。
步骤E,由边缘向中心移动照射激光,每个照射点照射点停留2s。
步骤F,去除Cu、PMMA。
在Fe(NO4)3水溶液(0.1g/ml)中浸泡40min,使用GaN衬底打捞起来,在空气中加热60min,温度保持在180℃。放入丙酮中浸泡24小时彻底去除残留的PMMA,最后用无水乙醇漂洗,吹干。
实施例3:
本发明的实现步骤如下:
步骤1,GaN衬底生长。
将c面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积MOCVD反应室中,并向反应室通入镓源与氨气的混合气体,较低温度生长缓冲层,再在1050℃生长GaN薄层,生长厚度为20nm。
步骤2,Cu薄膜淀积处理。
向GaN衬底上电子束蒸发Cu薄膜1μm,气压保持在10-6Torr;向反应室通入H2,对淀积的金属薄膜进行处理,流量20sccm,温度1000℃,时间60min,气压50Torr。
步骤3,生长石墨烯。
向反应室通入Ar和CH4,保持Ar和CH4的流量比为2:1,Ar流量40sccm,CH4流量20sccm,气压维持在1Torr,温度1100℃,升温和保持时间共20min。
步骤4,激光照射衬底。
利用钇铝石榴石激光器产生的激光透过蓝宝石衬底照射GaN薄层,激光器产生的激光波长为355nm,脉冲能量为230mJ/pulse,脉冲宽度为10ns,频率保持在10Hz,激光能量通量为200mJ/cm2。
步骤5,由边缘向中心移动照射激光,每个照射点照射点停留3s。
步骤6,去除Cu、PMMA。
在Fe(NO4)3水溶液(0.15g/ml)中浸泡30min,使用Si衬底打捞起来,在空气中加热60min,温度保持在200℃。放入丙酮中浸泡24小时彻底去除残留的PMMA,最后用无水乙醇漂洗,吹干。
本发明具有如下优点:1.由于采用激光剥离技术,可以高效无损的使石墨烯与衬底分离。2.由于采用很薄的Cu金属膜,可以用较短时间彻底去除,消除了Cu杂质对石墨烯的影响。
本发明实施例提供的激光辅助无损转移化学气相沉积石墨烯的方法,将c面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积反应室中,并向反应室通入镓源与氨气的混合气体,较低温度生长缓冲层,再在950-1050℃生长GaN薄层,生长厚度为100-200nm;向GaN衬底上电子束蒸发Cu薄膜0.5-1μm,气压保持在10-6Torr;向反应室通入H2,对淀积的金属薄膜进行处理,流量1~20sccm,温度900~1000℃,时间20~60min,气压1~50Torr;向反应室通入Ar和CH4,保持Ar和CH4的流量比为10:1~2:1,Ar流量20~200sccm,CH4流量1~20sccm,气压维持在0.1~1Torr,温度900~1100℃,升温和保持时间共20~60min;利用钇铝石榴石激光器产生的激光透过蓝宝石衬底照射GaN薄层,激光器产生的激光波长为355nm,脉冲能量为230mJ/pulse,脉冲宽度为6-10ns,频率保持在10Hz,激光能量通量为200-300mJ/cm2;激光从衬底边缘照射,边缘GaN薄层完全分解成液态Ga和氮气,进一步向中心移动照射,每个照射点停留1-3s,最终使铜薄膜与衬底分离;在0.05g/ml-0.15g/ml 的Fe(NO4)3水溶液中浸泡30-60min,使用合适的衬底打捞起来,在空气中加热60min,温度保持在150-200℃;放入丙酮中浸泡24小时彻底去除残留的PMMA,最后用无水乙醇漂洗,吹干;该方法节省了转移石墨烯的时间,可用于研究衬底结构对CVD生长石墨烯性质的影响,具有较强的推广与应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种激光辅助无损转移化学气相沉积石墨烯的方法,其特征在于,该方法在蓝宝石衬底上依次生长GaN和Cu薄层,进而在Cu薄层上CVD淀积石墨烯,同时通过改变GaN薄层的生长厚度和激光波长能量,利用激光剥离衬底,实现石墨烯高效转移;
该方法的具体实现步骤为:
步骤一,将c面蓝宝石衬底置于金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室中,并向反应室通入镓源与氨气的混合气体,较低温度生长缓冲层,再在950-1050℃生长GaN薄层;
步骤二,向GaN衬底上电子束蒸发Cu薄膜0.5-1μm,气压保持在10-6Torr;
步骤三,向金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室通入H2,对淀积的金属薄膜进行处理;
步骤四,向金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室通入Ar和CH4;
步骤五,利用钇铝石榴石激光器产生的激光透过蓝宝石衬底照射GaN薄层;
步骤六,激光从衬底边缘照射,边缘GaN薄层完全分解成液态Ga和氮气,进一步向中心移动照射,每个照射点停留1-3s,使铜薄膜与衬底分离;
步骤七,在0.05g/ml-0.15g/ml的Fe(NO4)3水溶液中浸泡30-60min,使用合适的衬底打捞起来,在空气中加热60min,温度保持在150-200℃;
步骤八,放入丙酮中浸泡24小时彻底去除残留的PMMA,再用无水乙醇漂洗,吹干;
在步骤一中,在950-1050℃生长GaN薄层时,生长厚度为100-200nm;
在步骤三中,向金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室通入H2,对淀积的金属薄膜进行处理时,流量1-20sccm,温度900-1000℃,时间20-60min,气压1-50Torr;
在步骤四中,向金属有机物化学气相淀积(MOCVD)反应室通入Ar和CH4时,保持Ar和CH4的流量比为10:1-2:1,Ar流量20-200sccm,CH4流量1-20sccm,气压维持在0.1-1Torr,温度900-1100℃,升温和保持时间共20-60min;
在步骤五中,利用钇铝石榴石激光器产生的激光透过蓝宝石衬底照射GaN薄层时,激光器产生的激光波长为355nm,脉冲能量为230mJ/pulse,脉冲宽度为6-10ns,频率保持在10Hz,激光能量通量为200-300mJ/cm2。
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