CN111092150B - 有机自旋阀器件及其制备方法和应用 - Google Patents

有机自旋阀器件及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于水溶层的复合磁性电极、其转移方法和在有机自旋阀中的应用。该有机自旋阀器件的底电极材料为铁磁电极，中间输运层为有机半导体材料，顶电极材料为基于水溶层的转移法制备的磁性电极，该有机自旋阀器件在磁场下具有磁电阻特性。本发明有效解决传统顶电极制备方法中热辐射和磁性粒子渗透对有机半导体材料的污染和破坏问题；所需设备相对简单，普适性强，重复性好，良品率高，提供了一种构建有机自旋阀器件顶电极的新方法；有助于降低有机自旋电子及光电子器件的制备难度，器件质量可控，可以批量生产，特别是对基于溶液法加工的有机半导体器件兼容性好，对有机自旋电子学及有机自旋光电子学的发展起到重要的促进作用。

Description

有机自旋阀器件及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于自旋阀领域，具体涉及一种基于水溶层的复合磁性电极、其转移方法和在有机自旋阀中的应用。
背景技术
近年来，自旋电子学在科研领域得到了广泛关注。其主旨为在电荷以外的自旋维度对载流子的运动进行研究，内容包含电子自旋的注入、输运、探测以及调控等方面。进而使其与传统的光学、电学及磁学等方面的特性相结合，实现新型多功能自旋电子器件。
有机半导体因多由碳、氢等轻原子构成，自旋轨道耦合与超精细相互作用较弱，因此本征具有较长的自旋弛豫时间，相对于无机半导体材料而言是研究自旋输运的优异平台。同时，由于有机半导体的柔性特点，原则上讲能够与铁磁/半金属电极形成更好的接触，这对降低界面间自旋散射、提高自旋注入率而言更具优势。2004年Xiong等人制备了第一个有机自旋阀LSMO/Alq3/Co/Al，并在11K时观测到了约40 %的磁电阻。其中八羟基喹啉铝的厚度为130 nm，磁电阻的大小随有机传输层的厚度增加而减小，此后人们基于磁性电极/有机层/磁性电极垂直结构，开展了一系列有机自旋阀器件制备和研究的工作。
发明内容
有机自旋阀器件的传统真空沉积制备工艺要求极高，且良品率很低（例如电阻数值存在在50欧到兆欧量级的差异）。本申请发明人发现，磁性电极的制备过程中往往涉及高温，会使有机半导体受到热辐射损伤，同时渗透进有机半导体的磁性颗粒会导致自旋依赖的界面态产生，严重破坏了有机自旋阀器件的稳定性，极大地降低了器件性能。为了克服传统真空沉积方法所带来的缺点，本发明提出一种基于水溶层的复合磁性电极、其制备方法和转移方法，并将其运用在有机自旋阀器件的制备上。本发明提供的方法可以在室温下操作，进而避免了热辐射和磁性粒子渗透对有机半导体的污染和损伤，该方法简单高效，可以实现有机自旋阀器件的大面积可控制备。
本发明首先提供一种基于水溶层的复合磁性电极，该磁性电极包括依次顺序排列的亲水性衬底、水溶层、磁性层和支持膜。
根据本发明的电极，对所述亲水性衬底的种类没有特别限制，可以选用本领域常用的亲水性衬底，例如，经氧等离子体处理或表面修饰的二氧化硅片、玻璃或者石英等。
根据本发明的电极，所述水溶层可以含有水溶性聚合物。例如，所述水溶性聚合物可以为聚苯乙烯磺酸钠（PSS）和/或聚乙烯醇（PVA）。进一步地，所述水溶层的厚度可以为几十到几百纳米，可以根据实际需要进行调整。例如，将所述水溶层材料配成水溶液后通过匀胶机在亲水性衬底上旋涂一层均匀的水溶层。
根据本发明的电极，所述磁性层可以选自钴、铁、镍中的一种、两种或更多种；例如可以选自真空下热蒸发或电子束蒸发的钴、铁、镍中的一种、两种或更多种。进一步地，所述磁性层的厚度可以为1-300nm，例如为5-30 nm。
根据本发明的电极，所述复合磁性电极还包括缓冲层，所述缓冲层设置在所述磁性层和所述水溶层之间。例如，所述缓冲层可以选自氧化铝、氧化镁、氟化锂、氧化石墨烯、自组装钴纳米材料中的一种、两种或更多种。进一步地，所述缓冲层的厚度可以为1-10 nm，例如为1-3 nm。
根据本发明的电极，所述复合磁性电极还包括防氧化保护层，所述防氧化保护层可以设置在所述磁性层和所述支持膜之间，优选设置在所述缓冲层和所述支持膜之间。所述防氧化保护层可以为金、铝中的一种或两种。进一步地，其厚度可以为5-300nm，例如为20-200 nm。
根据本发明的电极，所述支持膜可以含有以下聚合物中的一种、两种或更多种：聚苯乙烯（PS）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和聚二甲基硅氧烷（PDMS）；例如含有PS或者PMMA。进一步地，所述支持膜的厚度可以在几百纳米到几百微米，其厚度可以根据实际需要进行调整。使用时，将聚合物配成溶液后通过匀胶机在磁性层上旋涂一层连续的支持膜。
进一步地，本发明提供上述复合磁性电极的制备方法，该方法包括步骤：
（1）提供亲水性衬底，在所述亲水性衬底上旋涂一层水溶层；
优选地，可以在水溶层表面设置缓冲层；
（2）在经步骤（1）之后的所述亲水性衬底上，通过真空沉积磁性层；
优选地，所述磁性层沉积完成后，还可以在所述磁性层上面沉积防氧化保护层；
（3）在步骤（2）得到的所述磁性层上旋涂支持膜。
其中，所述亲水性衬底、水溶层、缓冲层、磁性层、防氧化保护层和支持膜均具有如上文所述的含义。所述真空沉积磁性电极为本领域已知操作。
进一步地，本发明还提供上述基于水溶层的复合磁性电极的转移方法，该方法包括步骤：
（1）将上述基于水溶层的复合磁性电极在水中溶脱，分离衬底；
（2）将衬底分离后的磁性层转移至目标衬底结构上；
（3）通过烘烤除去多余水分，使磁性层与目标衬底结构紧密贴合。
根据本发明的转移方法，步骤（1）中所述分离衬底的具体步骤为：使支持膜与边缘连接断开，将所述基于水溶层的复合磁性电极置入去离子水中待其缓慢溶解。优选地，为加速溶解过程，可以在支持膜断开边缘处用滴管滴加去离子水或缓慢加热。
根据本发明的转移方法，步骤（2）中所述磁性层的转移方法可以是通过目标衬底在水中捞取，或通过聚二甲基硅氧烷（PDMS）印章辅助转移。例如，在所述步骤（1）的溶脱过程进行之前用大小匹配的中空PDMS印章预先印制在支持膜上，待溶脱后通过PDMS放置在目标衬底上。
根据本发明的转移方法，步骤（3）中所述烘烤时间可以为1分钟至48小时，温度为40度到200度。例如，烘烤时间为10分钟至24小时，温度为60至150度；再如，烘烤时间为10分钟至1小时，温度为60至120度；示例性地，烘烤时间10分钟，温度100度。
进一步地，本发明还提供上述基于水溶层的复合磁性电极在制备有机自旋阀器件中的应用，优选作为有机自旋阀器件中的顶电极。
进一步地，本发明还提供由所述基于水溶层的复合磁性电极制备有机自旋阀器件的方法，该方法包括如下步骤：
（1）提供目标衬底，利用掩膜版在所述目标衬底上构建铁磁底电极；
（2）将有机半导体材料构筑在所述铁磁底电极上，得到铁磁电极/有机半导体结构；
（3）利用上述基于水溶层的复合磁性电极转移方法，将所述基于水溶层的复合磁性电极作为磁性顶电极，转移至上述铁磁电极/有机半导体结构上；
（4）通过烘烤除去多余水分，使所述磁性顶电极与所述有机半导体材料贴合紧密，得到所述有机自旋阀器件。
根据本发明有机自旋阀器件的制备方法，步骤（1）中，所述掩膜版可以为图案化的金属箔片。其中，对于所述目标衬底没有限制，可以根据铁磁底电极进行选择；例如，根据铁磁底电极材料镧锶锰氧（LSMO）选择目标衬底为钛酸锶（STO），或者，根据铁磁底电极材料Co、NiFe选择硅片或PET作为目标衬底材料。
同样地，对于所述铁磁底电极没有特别限制，可以为常用于制备有机自旋阀器件的铁磁底电极材料，优选为钙钛矿结构的铁磁底电极材料，例如为钙钛矿结构的镧锶锰氧（LSMO）。
进一步地，构建铁磁底电极可以采用直流对向靶材磁控溅射技术；例如，将掩膜版与衬底材料固定好后放入直流对向靶材磁控溅射腔体中制备铁磁底电极。
根据本发明有机自旋阀器件的制备方法，步骤（2）中，所述有机半导体材料可以是聚合物材料（例如旋涂法制备的聚合物材料）、小分子材料（例如蒸镀法制备的小分子材料）、以及有机半导体单晶微/纳米材料（例如转移法制备的有机半导体单晶微/纳米材料）中的一种、两种或更多种。进一步地，其厚度可以为1-500nm，例如10-300nm、50-200nm；作为实例，所述有机半导体的材料为使用旋涂法制备的3-己基噻吩的聚合物材料（P3HT）。
本发明还提供由上述方法制备得到的有机自旋阀器件，其包括依次连接的目标衬底、磁性底电极、有机层、磁性顶电极和支持膜。
其中，所述磁性底电极即为上述铁磁底电极，所述有机层为上述有机半导体材料，所述目标衬底和支持膜具有如上文所述的含义。
其中，所述磁性顶电极由上述基于水溶层的复合磁性电极按照上述转移方法得到。
所述有机自旋阀器件在外加磁场下，具有相对于正负磁场高度对称的正磁电阻特性。
本发明还提供如上所述有机自旋阀器件的用途，例如用于制备磁存储器件、磁性传感器等。
本发明的有益效果是：
1．本发明所述有机自旋阀器件选取的底电极材料为常用于自旋阀器件制备的铁磁电极，中间输运层为有机半导体材料，顶电极材料为基于水溶层的转移法制备的复合磁性电极；其中基于水溶层的转移法制备的复合磁性电极在转移过程前后均能保持良好磁性；本发明所述的有机自旋阀器件在磁场下具有相对于正负磁场高度对称的正磁电阻特性。
2．本发明所采用的基于水溶层的顶电极转移方法具有如下优点：1）有效解决传统顶电极制备方法中热辐射和磁性粒子渗透对有机半导体材料的污染和破坏问题；2）所需设备相对简单，普适性强，重复性好，良品率高，同一批次制备的有机自旋阀器件的电阻差异可以保持在一个量级（即10）以内，提供了一种构建有机自旋阀器件顶电极的新方法；3）有助于降低有机自旋电子及光电子器件的制备难度，器件质量可控，可以批量生产，特别是对基于溶液法加工的有机半导体器件兼容性好，对有机自旋电子学及有机自旋光电子学的发展起到重要的促进作用。
3. 本发明通过开发基于水溶层的复合磁性电极转移方法及其在有机自旋器件中的制备工艺，能够最大程度上降低缺陷、磁性杂质等不利因素的影响，为有机自旋阀器件的大面积可控制备提供了有效的解决方案。通过保证有机半导体材料的质量，能够实现更长有效距离的自旋传输，同时该方法简单高效，加工兼容性强，这为进一步制备有机自旋复合功能器件及其在有机自旋电子学、有机自旋光电子学领域的应用提供了可能。
附图说明
图1为本发明所述有机自旋阀器件的制备流程示意图。
图2为实施例1中转移前后的磁性电极的磁滞回线图。
图3为实施例2中转移电极法制备的有机自旋阀的光学显微镜照片。
图4为实施例3制备的有机自旋阀的磁阻曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。此外，应理解，在阅读了本发明所公开的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本发明所限定的保护范围之内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中所采用的对向靶磁控溅射法参考中国专利申请号200310122021.2号文献来进行铁磁底电极的制备。
实施例1 基于水溶层的复合磁性电极转移方法
1）硅片清洗及水溶层修饰：
带有SiO2 氧化层的硅片在使用前，先用体积比例约为1:2 的双氧水:浓硫酸（电炉加热，煮沸） 清洗，然后依次用去离子水、无水乙醇和丙酮各超声约10 分钟，最后利用氮气快速吹干并置于氧等离子发生器中处理约15 秒钟。在清洗过后的硅片上旋涂一层厚度在五十纳米左右的聚苯乙烯磺酸钠（PSS）作为水溶层。
2）复合磁性电极的制备：
将图案化的金属掩膜版与旋涂有水溶层的衬底固定好，通过真空镀膜机在其上热蒸发1-3 nm的铝，然后置入氧等离子体发生器中氧化后得到AlOx缓冲层。保持掩膜版位置不动，将衬底再次置于真空镀膜机中，在缓冲层上方热蒸发10 nm的钴铁磁顶电极和100 nm的金作为防氧化保护层。
3）分离复合磁性电极与衬底：
将聚苯乙烯（PS）或聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）配成溶液后通过匀胶机在步骤2）中所得复合磁性电极上旋涂一层连续的支持膜，其厚度在几百纳米到几百微米；使支持膜与边缘连接断开，将复合磁性电极置入去离子水中待其缓慢溶解，为加速溶解过程，可以在支持膜断开边缘处用滴管滴加去离子水或缓慢加热。
4）将复合磁性电极转移至目标衬底：
用步骤1）所述方法清洗的带有SiO2 氧化层的硅片捞取步骤3）中所述的带有支持膜的复合磁性电极；待磁性电极转移到合适位置后，通过热台加热烘烤除去多余水分，烘烤时间为10分钟，温度为100度。
5）转移后磁性电极质量表征：
用Quantum Designed 的物理性质测量系统（PPMS）将步骤2）和4）制备得到的磁性电极进行磁性测试，得到的磁滞回线如图2所示，证明转移后磁性电极相较转移前仍保持了较好的磁性。
实施例2 利用基于水溶层的复合磁性电极转移方法构筑有机自旋阀器件
1. 镧锶锰氧（LSMO）铁磁底电极的制备
1.1）图案化金属掩膜版
根据需要定制合理尺寸的金属掩膜版，其图案化大小决定了镧锶锰氧（LSMO）铁磁底电极的尺寸。此处宽度优选为500 µm。
1.2）镧锶锰氧（LSMO）铁磁底电极的制备
将图案化的金属掩膜版与钛酸锶（STO）衬底固定好，放入直流对向靶溅射腔体中，生长过程中，衬底温度保持在700-800 ℃，腔体内压强约为0.5-1.0 Pa，载气为比例Ar:O2= 5:3的混合气。100 nm厚的镧锶锰氧（LSMO）铁磁电极外延生长完成后，原位在3 KPa的纯O2气氛内，保持700-800 ℃退火1-5个小时，然后以5 K/min的速度降至室温取出。
2. 有机传输层的制备
有机半导体材料可以是旋涂法制备的聚合物材料，蒸镀法制备的小分子材料，以及转移法制备的有机半导体单晶微/纳米材料的一种或几种；其厚度可以为1-500nm；作为实例，使用旋涂法制备的3-己基噻吩的聚合物材料（P3HT）；具体做法为将3-己基噻吩聚合物材料溶于邻二氯苯溶液中加热搅拌，用匀胶机旋涂在步骤1制备的LSMO电极上，其特征厚度在10-30纳米量级。旋涂完毕后在热台做退火处理去除多余邻二氯苯溶液。
3. 基于水溶层转移法的钴铁磁顶电极的制备
3.1）硅片清洗及水溶层修饰：
带有SiO2 氧化层的硅片在使用前，先用比例约为1:2 的双氧水:浓硫酸（电炉加热，煮沸） 清洗，然后依次用去离子水、无水乙醇和丙酮各超声约10 分钟，最后利用氮气快速吹干并置于氧等离子发生器中处理约15 秒钟。在清洗过后的硅片上旋涂一层厚度在五十纳米左右的聚苯乙烯磺酸钠（PSS）作为水溶层。
3.2）复合磁性电极的制备
将图案化的金属掩膜版与旋涂有水溶层的衬底固定好，通过真空镀膜机在其上热蒸发1-3 nm的铝，然后置入氧等离子体发生器中氧化后得到AlOx缓冲层。保持掩膜版位置不动，将衬底再次置于真空镀膜机中，在缓冲层上方热蒸发10nm的钴铁磁顶电极和100nm的金作为防氧化保护层。
3.3）分离复合磁性电极与衬底
将聚苯乙烯（PS）或聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）配成溶液后通过匀胶机在步骤2）中所得电极上旋涂一层连续的支持膜，其厚度在几百纳米到几百微米；使支持膜与边缘连接断开，将复合磁性电极置入去离子水中待其缓慢溶解，为加速溶解过程，可以在支持膜断开边缘处用滴管滴加去离子水或缓慢加热。
3.4）将复合磁性电极转移至目标衬底
用步骤1、2所述方法得到的磁性电极（LSMO）／有机半导体传输层（P3HT）结构捞取步骤3）中所述的带有支持膜的复合磁性电极；待复合磁性电极转移到合适位置后，通过热台加热烘烤除去多余水分，烘烤时间为10分钟，温度为100度。
图3为此实施例制备的有机自旋阀器件的光学显微镜照片，该有机自旋阀器件由LSMO作为自旋注入端，P3HT作为有机传输层，基于水溶法制备的转移电极Co作为自旋探测端。由图3可以看出转移的电极十分平整，连续性较好。
用Quantum Designed 的物理性质测量系统（PPMS）将本实施例制备得到的基于P3HT的有机自旋阀器件进行电学测试。图4为本实施例基于P3HT的有机自旋阀器件的磁阻曲线（MR），其中曲线（a）代表外加磁场由＋500Oe向－500Oe施加，曲线（b）代表外加磁场由－500Oe向＋500Oe施加。由图4对称的MR曲线可以看出自旋单晶自旋阀器件制备成功，具有良好的磁阻响应行为。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (20)

1.一种基于水溶层的复合磁性电极在制备有机自旋阀器件中的应用，其特征在于，所述基于水溶层的复合磁性电极包括依次顺序排列的亲水性衬底、水溶层、磁性层和支持膜；所述水溶层包括水溶性聚合物，所述磁性层选自钴、铁、镍中的一种、两种或更多种。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述亲水性衬底为经氧等离子体处理或表面修饰的二氧化硅片、玻璃或者石英。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述磁性层的厚度为1-300nm。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述支持膜含有以下聚合物中的一种、两种或更多种：聚苯乙烯（PS）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）和聚二甲基硅氧烷（PDMS）。
5.根据权利要求1-4任一项所述的应用，其特征在于，所述基于水溶层的复合磁性电极还包括缓冲层，所述缓冲层设置在所述磁性层和所述水溶层之间。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述缓冲层选自氧化铝、氧化镁、氟化锂、氧化石墨烯、自组装钴纳米材料中的一种、两种或更多种。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述缓冲层的厚度为1-10 nm。
8.根据权利要求1-4任一项所述的应用，其特征在于，所述基于水溶层的复合磁性电极还包括防氧化保护层，所述防氧化保护层设置在所述磁性层和所述支持膜之间。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述防氧化保护层为金、铝中的一种或两种。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述防氧化保护层的厚度为5-300nm。
11.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述基于水溶层的复合磁性电极作为有机自旋阀器件中的顶电极。
12.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的基于水溶层的复合磁性电极的制备方法包括步骤：
（1）提供所述亲水性衬底，在所述亲水性衬底上旋涂一层水溶层；
（2）在经步骤（1）之后的所述亲水性衬底上，通过真空沉积所述磁性层；
（3）在步骤（2）得到的所述磁性层上旋涂所述支持膜。
13.根据权利要求12所述的应用，其特征在于，步骤（2）还包括所述磁性层沉积完成后，在所述磁性层上沉积防氧化保护层。
14.基于水溶层的复合磁性电极制备有机自旋阀器件的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）提供目标衬底，利用掩膜版在所述目标衬底上构建铁磁底电极；
（2）将有机半导体材料构筑在所述铁磁底电极上，得到铁磁电极/有机半导体结构；
（3）利用基于水溶层的复合磁性电极转移方法，将所述基于水溶层的复合磁性电极作为磁性顶电极，转移至上述铁磁电极/有机半导体结构上；
所述的基于水溶层的复合磁性电极的转移方法包括步骤：
（a）将所述基于水溶层的复合磁性电极在水中溶脱，分离衬底；
（b）将衬底分离后的磁性层转移至目标衬底结构上；
（4）通过烘烤除去多余水分，使所述磁性顶电极与所述有机半导体材料贴合紧密，得到所述有机自旋阀器件。
15.根据权利要求14所述基于水溶层的复合磁性电极制备有机自旋阀器件的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述掩膜版为图案化的金属箔片；
所述目标衬底根据铁磁底电极进行选择；
所述构建铁磁底电极采用直流对向靶材磁控溅射方法。
16.根据权利要求14所述基于水溶层的复合磁性电极制备有机自旋阀器件的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述有机半导体材料为聚合物材料、小分子材料、以及有机半导体单晶微/纳米材料中的一种、两种或更多种；其厚度为1-500nm。
17.根据权利要求14所述基于水溶层的复合磁性电极制备有机自旋阀器件的方法，其特征在于，步骤（a）中所述分离衬底的步骤为：使支持膜与边缘连接断开，将所述基于水溶层的复合磁性电极置入去离子水中待其缓慢溶解。
18.根据权利要求14所述基于水溶层的复合磁性电极制备有机自旋阀器件的方法，其特征在于，步骤（b）中所述磁性层的转移方法是通过目标衬底在水中捞取，或通过聚二甲基硅氧烷（PDMS）印章辅助转移。
19.权利要求14-18任一项所述方法制备得到的有机自旋阀器件，其包括依次连接的目标衬底、磁性底电极、有机层、磁性顶电极和支持膜；
所述磁性底电极即为铁磁底电极，所述有机层为权利要求16所述有机半导体材料。
20.权利要求19所述有机自旋阀器件在制备磁存储器件和磁性传感器中的用途。
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