CN113265571A - 一种金刚石/金属网络互穿复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚晶金刚石为原料的金刚石/金属网络互穿复合材料的制备方法，首先以金刚石微粉和钴、钨两种金属元素混合而成的结合剂为原料制备聚晶金刚石；其次对聚晶金刚石脱除金属结合剂，形成D‑D键合的金刚石网络；最后利用六面顶压机采用高温高压熔渗的方法将金刚石网络与金属粉烧结成复合材料。本发明所得复合材料与金刚石/金属直接烧结相比，具有高热导率的特点，可用做新一代电子封装材料。

Description

一种金刚石/金属网络互穿复合材料的制备方法
技术领域
本发明专利涉及金刚石和金属的复合材料的领域，具体为聚晶金刚石形成连续相的网络结构和连续相的金属材料复合制备方法，主要应用在导热、机械加工等领域。
背景技术
随着科技的发展，电子器件更新换代的速率越来越高，这就导致了对于电子封装材料的要求也越来越高。对于材料的要求正是推动材料的发展的推动力，所以，现如今的电子封装材料已经经历了三代的发展。第一代电子封装材料是W/Cu、Mo/Cu合金为首的以钨、钼元素金属颗粒增强铜基形成导热复合材料。该复合材料相较于Invar合金与Kovar合金具有相对较高的导热系数，但是该复合材料主要是以钨、钼金属颗粒作为单独第二相，无法克服密封性差，导热系数小，可加工性差等问题。第二代电子封装材料主要是以碳化硅和硅增强铜基或铝基作为复合材料。相较于第一代复合材料，第二代复合材料具有导热系数高，气密性好，易加工的特点。但是由于碳化硅和硅的本征热导率较低，进而导致整个复合材料的热导率具有不可突破的上限，所以第三代的电子封装材料应运而生。第三代电子封装材料主要是以碳纳米管、石墨烯、纳米金刚石等高导热碳材料增强铜基或铝基制备高导热复合材料。其中，金刚石的本征热导率高（约为1200 - 2000 W/（m · K）），铜基的导热能力好，对于温度的适应范围较宽，所以，我们选择制备金刚石/铜复合材料。
金刚石/铜复合材料制备的难点在于：(1)金刚石与铜的润湿角较大，润湿性较差；(2)金刚石与铜结合呈现化学惰性，无法直接成键，只能形成物理结合；(3)金刚石与铜两相界面严重阻碍两相之间声子传输，降低了复合材料的热导率。因此我们通过构建金刚石网络与铜进行复合，进而提升复合材料热导率。
目前国内外金刚石/铜复合材料制备技术主要方法有热压烧结法、高温高压法、放电等离子烧结法、熔渗法等。但现有技术均存在一定缺陷，对于热压烧结而言，制备简单，成本低廉，但是容易造成内部缺陷的出现，且受限于烧结设备的轴向加压，不利于样品的近净成形。高温高压法容易产生金刚石的破损，且相连接界面不如液态浸渗，所报道的超高热导率复合材料的制备都是依靠复合材料内部金刚石颗粒相互连接，形成骨架。放电等离子烧结法需要的制备压力小，烧结速度快，较为节能，但是作为轴向加压的工艺，制备的材料往往只能是片状或柱状，不利于实现近净成形，并且在目前的报道中使用该工艺制得的金刚石/铜复合材料热导率少有超过 700 W/(m·K) 的情况。熔渗法界面结合较好，但是需要准备金刚石预制体，增加了制备工艺，且高温会导致金刚石预制体的颗粒松散，无法达到理想中的形状。
发明内容
本发明的目的是：提供一种高热导率的金刚石/金属网络互穿复合材料制备方法。
本发明为一种聚晶金刚石为原料的金刚石/金属网络互穿复合材料制备方法，首先对聚晶金刚石内部的钴、钨两种金属元素混合而成的结合剂进行去除，得到仅依靠金刚石D-D键合的金刚石网络；其次采取六面顶压机高温高压熔渗的方法将金属粉熔融浸渗入金刚石网络中制备金刚石/金属网络互穿复合材料。具体包括如下步骤：
步骤1：将进行过还原处理的粒径为1μm的钴粉和粒径为2-4μm的钨粉按一定比例进行均匀混合制备结合剂；
步骤2：取粒度为20-30μm的金刚石微粉与步骤1所得结合剂按比例称重并混料；
步骤3：将步骤2中所得混合粉料置于三维混料机中干混；
步骤4：将步骤3中干混后的粉料置于添加无水乙醇的球磨罐中湿混；
步骤5：将步骤4中湿混后的粉料进行真空烘干并装料于钼杯进行预压；
步骤6：将步骤5中所得预压块进行合成块组装，将合成块置于压机腔体中进行高温高压烧结制备聚晶金刚石；
步骤7：将步骤6所得聚晶金刚石置于由浓硝酸与浓盐酸配置的混合酸液中，除去钴、钨等金属元素为主的结合剂；
步骤8：将步骤7所得金刚石网络与金属粉置于六面顶压机腔体中进行高温高压熔渗制备金刚石/金属网络互穿复合材料。
步骤1中，钴粉与钨粉重量百分数分别为90%-96%和10%-4%；
步骤2中，金刚石与结合剂的重量百分数分别为90%-95%和10%-5%；
步骤3中，混合粉料置于三维混料机干混时长为3-4小时；
步骤4中，干混后的粉料置于添加无水乙醇的球磨罐中湿混时长为5-6小时；
步骤5中，真空烘干后的粉料装于钼杯中进行预压，预压压力为3-3.5GPa；
步骤6中，合成块置于腔体中进行高温高压烧结，工艺参数设置如下：
压力：5.5-6GPa；
升温速率：80℃/min；
保温温度：1300-1350℃；
保温时间：5-10min；
降温速率：随压机冷却；
步骤7中，使用混合酸脱除聚晶金刚石中结合剂；
步骤8中，金刚石网络与金属粉置于腔体中进行高温高压烧结，工艺参数设置如下：
压力：4.5-5.5GPa；
升温速率：80℃/min；
保温温度：1200-1300℃；
保温时间：10-20min；
降温速率：随压机冷却。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明采用的金刚石源为脱除金属结合剂的聚晶金刚石，具有工艺参数易控制、质量稳定、可操作性强、可批量生产的特点。
2、本发明利用脱除金属结合剂的金刚石网络有助于降低两相界面处声子散射，提高复合材料的热导率。
3、本发明采用金刚石预制体在高温高压下与金属熔渗制备金刚石/金属网络互穿复合材料，有助于得到均匀且致密的金刚石/金属网络互穿复合材料烧结体。
具体实施方式
如下通过实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
下述实施例所用铰链式六面顶压机为兰州石油化工机械总厂生产的YL75-4800型铰链式六面顶压机，钼杯壁厚0.076mm，叶蜡石尺寸为Φ21*37.5*37.5mm。
下述实施例中混料所用设备为郑州磨料磨具磨削研究所生产的TD-2型三维混料机。
下述实施例中球磨所用设备为南京南大仪器有限公司生产的QM-WX4卧式行星球磨机。
下述实施例中使用LFA-467型激光导热仪测试复合材料的热导率。
实施例1：
本实施例中金刚石/金属网络互穿复合材料的制备按如下步骤进行：
步骤1：将进行过还原处理的粒径为1μm的钴粉和粒径为2-4μm的钨粉按90%钴粉和10%钨粉的比例进行均匀混合制备金属结合剂；
步骤2：取粒度为20-30μm的金刚石微粉与步骤1所得结合剂按93%金刚石微粉和7%结合剂的比例称重并混料；
步骤3：将步骤2中所得混合粉料置于三维混料机中干混3小时；
步骤4：将步骤3中干混后的粉料置于添加无水乙醇的球磨罐中湿混5小时；
步骤5：将步骤4中湿混后的粉料进行真空烘干并装料于钼杯进行预压，预压压力为3GPa；
步骤6：将步骤5中所得预压块进行合成块组装，将合成块置于压机腔体中进行高温高压烧结制备聚晶金刚石，合成块置于腔体中进行高温高压烧结压力为5.5GPa，温度为1350℃，保温时间为7min；
步骤7：将步骤6所得聚晶金刚石置于由浓硝酸与浓盐酸配置的混合酸液中，除去钴、钨等金属元素为主的结合剂，混合酸的体积组成为：35%硝酸（浓度为95wt.%）和65%盐酸（浓度为36wt.%），反应温度为60℃；
步骤8：将步骤7所得金刚石网络与铜粉置于六面顶压机腔体中在烧结压力为5GPa，温度为1200℃，保温时间为15min条件下进行高温高压熔渗制备金刚石/铜复合材料；
测试样品的热导率为530 W/(m·K)。
实施例2：
本实施例中金刚石/金属网络互穿复合材料的制备按如下步骤进行：
步骤1：将进行过还原处理的粒径为1μm的钴粉和粒径为2-4μm的钨粉按93%钴粉和7%钨粉的比例进行均匀混合制备金属结合剂；
步骤2：取粒度为20-30μm的金刚石微粉与步骤1所得结合剂按93%金刚石微粉和7%结合剂的比例称重并混料；
步骤3：将步骤2中所得混合粉料置于三维混料机中干混3小时；
步骤4：将步骤3中干混后的粉料置于添加无水乙醇的球磨罐中湿混5小时；
步骤5：将步骤4中湿混后的粉料进行真空烘干并装料于钼杯进行预压，预压压力为3GPa；
步骤6：将步骤5中所得预压块进行合成块组装，将合成块置于压机腔体中进行高温高压烧结制备聚晶金刚石，合成块置于腔体中进行高温高压烧结压力为5.5GPa，温度为1350℃，保温时间为7min；
步骤7：将步骤6所得聚晶金刚石置于由浓硝酸与浓盐酸配置的混合酸液中，除去钴、钨等金属元素为主的结合剂，混合酸的体积组成为：35%硝酸（浓度为95wt.%）和65%盐酸（浓度为36wt.%），反应温度为60℃；
步骤8：将步骤7所得金刚石网络与铜粉置于六面顶压机腔体中在烧结压力为5GPa，温度为1250℃，保温时间为15min条件下进行高温高压熔渗制备金刚石/铜复合材料；
测试样品的热导率为541 W/(m·K)。
实施例3：
本实施例中金刚石/金属网络互穿复合材料的制备按如下步骤进行：
步骤1：将进行过还原处理的粒径为1μm的钴粉和粒径为2-4μm的钨粉按96%钴粉和4%钨粉的比例进行均匀混合制备金属结合剂；
步骤2：取粒度为20-30μm的金刚石微粉与步骤1所得结合剂按93%金刚石微粉和7%结合剂的比例称重并混料；
步骤3：将步骤2中所得混合粉料置于三维混料机中干混3小时；
步骤4：将步骤3中干混后的粉料置于添加无水乙醇的球磨罐中湿混5小时；
步骤5：将步骤4中湿混后的粉料进行真空烘干并装料于钼杯进行预压，预压压力为3GPa；
步骤6：将步骤5中所得预压块进行合成块组装，将合成块置于压机腔体中进行高温高压烧结制备聚晶金刚石，合成块置于腔体中进行高温高压烧结压力为5.5GPa，温度为1350℃，保温时间为7min；
步骤7：将步骤6所得聚晶金刚石置于由浓硝酸与浓盐酸配置的混合酸液中，除去钴、钨等金属元素为主的结合剂，混合酸的体积组成为：35%硝酸（浓度为95wt.%）和65%盐酸（浓度为36wt.%），反应温度为60℃；
步骤8：将步骤7所得金刚石网络与铜粉置于六面顶压机腔体中在烧结压力为5GPa，温度为1300℃，保温时间为15min条件下进行高温高压熔渗制备金刚石/铜复合材料；
测试样品的热导率为536 W/(m·K)。
本发明的目的是为了得到高导热率的金刚石/金属网络互穿复合材料，改变聚晶金刚石结合剂钴、钨两种元素重量百分比以及复合材料制备温度，复合材料的热导率都维持在较高水平。因此，在制备复合材料时，利用聚晶金刚石脱除金属结合剂之后的金刚石网络代替金刚石微粉作为金刚石/金属网络互穿复合材料的金刚石源对于提升复合材料的导热率很有意义。

Claims (8)

1.一种聚晶金刚石为原料的金刚石/金属网络互穿复合材料的制备方法，其特征在于：
首先以金刚石微粉和钴、钨两种金属元素混合而成的结合剂为原料制备聚晶金刚石；其次，对聚晶金刚石内部的钴、钨等金属元素为主的结合剂进行去除，得到仅依靠金刚石D-D键合的金刚石网络；最后采取六面顶压机高温高压熔渗的方法将金属粉熔融浸渗入金刚石网络中制备金刚石/金属网络互穿复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：将进行过还原处理的粒径为1μm的钴粉和粒径为2-4μm的钨粉按一定比例进行均匀混合制备结合剂；
步骤2：取粒度为20-30μm的金刚石微粉与步骤1所得结合剂按比例称重并混料；
步骤3：将步骤2中所得混合粉料置于三维混料机中干混；
步骤4：将步骤3中干混后的粉料置于添加无水乙醇的球磨罐中湿混；
步骤5：将步骤4中湿混后的粉料进行真空烘干并装料于钼杯进行预压；
步骤6：将步骤5中所得预压块进行合成块组装，将合成块置于压机腔体中进行高温高压烧结制备聚晶金刚石；
步骤7：将步骤6所得聚晶金刚石置于由浓硝酸与浓盐酸配置的混合酸液中，除去钴、钨等金属元素为主的结合剂；
步骤8：将步骤7所得金刚石网络与金属粉置于六面顶压机腔体中进行高温高压熔渗制备金刚石/金属网络互穿复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中结合剂的钴粉与钨粉重量百分数分别为90%-96%和10%-4%，金刚石与结合剂的重量百分数分别为90%-95%和10%-5%。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤3中混合粉料置于三维混料机干混时长为3-4小时，干混后的粉料置于添加无水乙醇的球磨罐中湿混时长为5-6小时。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤5中真空烘干后的粉料装于钼杯中进行预压，预压压力为3-3.5GPa。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤6中合成块置于腔体中进行高温高压烧结，工艺参数设置如下：
压力：5.5-6GPa；
升温速率：80℃/min；
保温温度：1300-1350℃；
保温时间：5-10min；
降温速率：随压机冷却。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤7中使用混合酸脱除聚晶金刚石中结合剂。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤8中金刚石网络与金属粉置于腔体中进行高温高压烧结，工艺参数设置如下：
压力：4.5-5.5GPa；
升温速率：80℃/min；
保温温度：1200-1300℃；
保温时间：10-20min；
降温速率：随压机冷却。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20210817

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