CN113265186B - 一种阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明具体公开了一种阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料的制备方法及其制备方法。该方法涉及阻燃分子链的合成及氨基化的介孔二氧化硅的制备工艺，通过磷酸铵化反应，得到阻燃分子链接枝介孔二氧化硅。以环氧树脂、阻燃分子链接枝介孔二氧化硅、硬酯酸单甘油酯、有机微蜡粉、二甲基硅油为原料，合成阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料。该发明解决了无机化合物阻燃剂的阻燃性较弱、传统环氧树脂涂料韧性差等问题，通过阻燃分子链和介孔二氧化硅良好的协同效应，提高了环氧树脂涂料的阻燃性能和机械性能。

Description

一种阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂技术领域，特别是涉及一种阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料及其制备方法。
背景技术
涂料作为目前我国五大合成高分子材料之一，在全球范围内的产量居于全球第一，与大多数高分子材料相同，具有易燃、可燃的特性，而随着经济的发展，涂料在日常各行各业中的使用和用途也愈发的广泛，不可避免的需要考虑到其易燃性，涂料在燃烧过程中会伴随着烟气的产生和熔融滴落的现象，火焰的传播速度很快且不容易熄灭，造成人员伤亡和巨大的经济损失，赋予涂料阻燃性，对其进行阻燃化处理，是解决涂料在火灾事故中燃烧的重要途径。
环氧树脂涂料具有优异的电绝缘性、粘结性以及较好的力学性能和化学稳定性等一系列的优点，用途广泛，但易燃性是其不可避免的缺陷，可以通过添加阻燃剂对环氧树脂涂料进行阻燃化处理，其中不同于添加卤系阻燃剂，添加氮磷系阻燃剂，具有绿色环保的特点，同时在燃烧过程中阻燃效果优异，在添加有机阻燃剂的基础上，添加无机阻燃剂，如无机纳米二氧化硅、纳米蒙脱土、纳米氧化锌等，均能有效的提高环氧树脂涂料的阻燃性能，同时无机纳米粒子的加入，还能够在很大程度上提高环氧树脂涂料的力学性能，得到具有优异阻燃性和力学性能的环氧树脂涂料。
中国专利CN110628085A公开了一种介孔硅树脂阻燃剂、制备方法及其阻燃复合材料，该阻燃剂通过带有环氧基团的氧化石墨烯和氨基改性的介孔二氧化硅反应，再负载羟基锡酸锌而制备得到。利用石墨烯的屏蔽阻隔、介孔二氧化硅对可燃气体的吸附以及羟基锡酸锌的催化成炭的协同阻燃作用，可以提高高分子材料的抑烟阻燃性能，但是无机化合物的阻燃性较弱，需要进一步提高其阻燃效率。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料及其制备方法，解决无机化合物阻燃剂的阻燃性较弱的问题。
(二)技术方案
基于此，本发明第一个发明点为：一种阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料的制备，具体制备过程如下：
将环氧树脂、阻燃分子链接枝介孔二氧化硅、硬酯酸单甘油酯、有机微蜡粉、二甲基硅油加入到去离子水中，搅拌混合均匀，得到所述阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料。
优选的，所述环氧树脂、阻燃分子链接枝介孔二氧化硅、硬酯酸单甘油酯、有机微蜡粉和二甲基硅油的质量比例为100：10～15：1～2：1.5～2.5：0.5～1；
基于第一个发明点，本发明提供的第二个发明点为：阻燃分子链接枝介孔二氧化硅的制备，具体制备过程如下：
(a1)将介孔二氧化硅与3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，回流反应，过滤，洗涤并干燥过夜，得到氨基化的介孔二氧化硅。
(b1)将步骤(a1)制备的氨基化的介孔二氧化硅和阻燃分子链加入到去离子水和二甲亚基砜混合溶剂中，进行磷酸铵化反应，离心分离除去溶剂，丙酮洗涤并干燥，得到所述阻燃分子链接枝介孔二氧化硅。
优选的，所述步骤(a1)中介孔二氧化硅、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为20:15～20；
优选的，所述步骤(a1)中回流反应的条件为：在80±5℃下回流20～24h；
优选的，所述步骤(b1)中氨基化的介孔二氧化硅、阻燃分子链的质量比为20:18～30；
优选的，所述步骤(b1)中去离子水、二甲亚基砜的质量比例为10:45～55；
优选的，所述步骤(b1)中磷酸铵化反应的条件为：在45±5℃下，反应时间为6～18h。
基于第二个发明点，本发明提供的第三个发明点为：阻燃分子链的制备，具体制备过程如下：
(a2)将甲醛和尿素在室温搅拌下加入到去离子水中，用氢氧化钾调节pH到9.0，反应，得到二羟基-甲醛-尿素溶液；
(b2)将步骤(a2)得到的二羟基-甲醛-尿素溶液通过盐酸调节pH到3，加入磷酸二氢钾，搅拌反应，干燥，得到所述阻燃分子链。
优选的，所述步骤(a2)中甲醛、尿素和去离子水的质量比为10:40～45：100～120；
优选的，所述步骤(a2)中反应条件为：在40±2℃下反应2～3h；
优选的，所述步骤(b2)中二羟基-甲醛-尿素和磷酸二氢钾的质量比为10：5～8；
优选的，所述步骤(b2)中反应条件为：室温下反应1～1.5h；
优选的，所述步骤(b2)中干燥条件为：在130±10℃下干燥3～4h、
(三)有益技术效果
本发明的目的在于克服现有技术中的上述问题，提供一种功能化介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料及其制备方法。
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
(1)该一种功能化介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料，通过硅烷偶联剂3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰介孔二氧化硅，合成了氨基化的介孔二氧化硅，再通过甲醛、尿素和磷酸二氢钾在高温和酸性条件下缩合形成阻燃分子链，之后，通过阻燃分子链中的磷酸基和氨基化介孔二氧化硅中的氨基之间的磷酸胺化反应，将阻燃分子链接枝到介孔二氧化硅上，最后，以阻燃分子链接枝介孔二氧化硅作为填料，对环氧树脂进行共混改性，得到阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料。
(2)该阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料，通过分子结构设计，以磷酸二氢钾、尿素、甲醛和介孔二氧化硅为原料，合成了一种有机-无机复合增韧阻燃剂，其中阻燃分子链和介孔二氧化硅具有良好的阻燃协同效应，高温条件下，阻燃分子链碳化成炭层，进一步的，分解出不可燃的惰性气体和磷酸等酸性物质，不可燃的惰性气体能够稀释燃烧过程中所需要的氧气浓度，磷酸等酸性物质可以催化炭层的形成，其中二氧化硅能增加炭层的热稳定性，有助于阻燃体系形成Si-O-C键和Si-C键的保护炭层，并且由于阻燃分子链形成的炭渣的阻挡作用和介孔为氧化硅的吸附作用，有助于抑制环氧树脂燃烧产生有毒烟气。
(3)该阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料，阻燃分子链和介孔二氧化硅协同增强了环氧树脂涂料的机械性能，掺入的阻燃分子链接枝的介孔二氧化硅，均匀的分散在涂层中，涂覆在基体上，形成的交织网络，能够有效的分散了涂层受到外力作用时的力学作用，阻碍了裂纹的扩展，得到的环氧树脂涂层，具有优良的力学性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清除、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部份实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供如下技术方案：一种阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料的制备，具体制备过程如下：
将100g环氧树脂、10g阻燃分子链接枝介孔二氧化硅、1.5g硬酯酸单甘油酯、2.1g有机微蜡粉、0.8g二甲基硅油加入到去离子水中，搅拌混合均匀，得到所述阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料。
阻燃分子链接枝介孔二氧化硅的制备，具体制备过程如下：
(a1)将5g介孔二氧化硅与4.5g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，在80℃下回流22h，过滤，洗涤并干燥过夜，得到氨基化的介孔二氧化硅。
(b1)将步骤(a1)制备的7.5g氨基化的介孔二氧化硅和9g阻燃分子链加入到10g去离子水和48g二甲亚基砜混合溶剂中，在45℃下，反应时间为12h，离心分离除去溶剂，丙酮洗涤并干燥，得到所述阻燃分子链接枝介孔二氧化硅。
阻燃分子链的制备，具体制备过程如下：
(a2)将5g甲醛和10g尿素在室温搅拌下加入到50g去离子水中，用氢氧化钾调节pH到9.0，在40℃下反应2.5h，得到二羟基-甲醛-尿素溶液；
(b2)将步骤(a2)得到的12g二羟基-甲醛-尿素溶液通过盐酸调节pH到3，加入7g磷酸二氢钾，搅拌并在室温下反应1.2h，在135℃下干燥3.2h，得到所述阻燃分子链。
实施例2
本实施例提供如下技术方案：一种阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料的制备，具体制备过程如下：
将100g环氧树脂、11.5g阻燃分子链接枝介孔二氧化硅、1.5g硬酯酸单甘油酯、2.1g有机微蜡粉、0.8g二甲基硅油加入到去离子水中，搅拌混合均匀，得到所述阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料。
阻燃分子链接枝介孔二氧化硅的制备，具体制备过程如下：
(a1)将5g介孔二氧化硅与4.5g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，在80℃下回流22h，过滤，洗涤并干燥过夜，得到氨基化的介孔二氧化硅。
(b1)将步骤(a1)制备的7.5g氨基化的介孔二氧化硅和9g阻燃分子链加入到10g去离子水和48g二甲亚基砜混合溶剂中，在45℃下，反应时间为12h，离心分离除去溶剂，丙酮洗涤并干燥，得到所述阻燃分子链接枝介孔二氧化硅。
阻燃分子链的制备，具体制备过程如下：
(a2)将5g甲醛和10g尿素在室温搅拌下加入到50g去离子水中，用氢氧化钾调节pH到9.0，在40℃下反应2.5h，得到二羟基-甲醛-尿素溶液；
(b2)将步骤(a2)得到的12g二羟基-甲醛-尿素溶液通过盐酸调节pH到3，加入7g磷酸二氢钾，搅拌并在室温下反应1.2h，在135℃下干燥3.2h，得到所述阻燃分子链。
实施例3
本实施例提供如下技术方案：一种阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料的制备，具体制备过程如下：
将100g环氧树脂、13g阻燃分子链接枝介孔二氧化硅、1.5g硬酯酸单甘油酯、2.1g有机微蜡粉、0.8g二甲基硅油加入到去离子水中，搅拌混合均匀，得到所述阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料。
阻燃分子链接枝介孔二氧化硅的制备，具体制备过程如下：
(a1)将5g介孔二氧化硅与4.5g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，在80℃下回流22h，过滤，洗涤并干燥过夜，得到氨基化的介孔二氧化硅。
(b1)将步骤(a1)制备的7.5g氨基化的介孔二氧化硅和9g阻燃分子链加入到10g去离子水和48g二甲亚基砜混合溶剂中，在45℃下，反应时间为12h，离心分离除去溶剂，丙酮洗涤并干燥，得到所述阻燃分子链接枝介孔二氧化硅。
阻燃分子链的制备，具体制备过程如下：
(a2)将5g甲醛和10g尿素在室温搅拌下加入到50g去离子水中，用氢氧化钾调节pH到9.0，在40℃下反应2.5h，得到二羟基-甲醛-尿素溶液；
(b2)将步骤(a2)得到的12g二羟基-甲醛-尿素溶液通过盐酸调节pH到3，加入7g磷酸二氢钾，搅拌并在室温下反应1.2h，在135℃下干燥3.2h，得到所述阻燃分子链。
实施例4
本实施例提供如下技术方案：一种阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料的制备，具体制备过程如下：
将100g环氧树脂、14.5g阻燃分子链接枝介孔二氧化硅、1.5g硬酯酸单甘油酯、2.1g有机微蜡粉、0.8g二甲基硅油加入到去离子水中，搅拌混合均匀，得到所述阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料。
阻燃分子链接枝介孔二氧化硅的制备，具体制备过程如下：
(a1)将5g介孔二氧化硅与4.5g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，在80℃下回流22h，过滤，洗涤并干燥过夜，得到氨基化的介孔二氧化硅。
(b1)将步骤(a1)制备的7.5g氨基化的介孔二氧化硅和9g阻燃分子链加入到10g去离子水和48g二甲亚基砜混合溶剂中，在45℃下，反应时间为12h，离心分离除去溶剂，丙酮洗涤并干燥，得到所述阻燃分子链接枝介孔二氧化硅。
阻燃分子链的制备，具体制备过程如下：
(a2)将5g甲醛和10g尿素在室温搅拌下加入到50g去离子水中，用氢氧化钾调节pH到9.0，在40℃下反应2.5h，得到二羟基-甲醛-尿素溶液；
(b2)将步骤(a2)得到的12g二羟基-甲醛-尿素溶液通过盐酸调节pH到3，加入7g磷酸二氢钾，搅拌并在室温下反应1.2h，在135℃下干燥3.2h，得到所述阻燃分子链。
对比例1
本对比例提供如下技术方案：一种介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料的制备，具体制备过程如下：
将100g环氧树脂、13g介孔二氧化硅、1.5g硬酯酸单甘油酯、2.1g有机微蜡粉、0.8g二甲基硅油加入到去离子水中，搅拌混合均匀，得到所述介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料。
对比例2
本对比例提供如下技术方案：一种环氧树脂涂料的制备，具体制备过程如下：
将100g环氧树脂、1.5g硬酯酸单甘油酯、2.1g有机微蜡粉、0.8g二甲基硅油加入到去离子水中，搅拌混合均匀，得到所述环氧树脂涂料。
测试实验
将实施例和对比例中合成的环氧树脂涂料和环氧固化剂搅拌混合均匀，在室温下倒入到聚四氟乙烯模具中，晾干固化，脱模，再裁剪成正方形样条，在K-R2406S氧指数分析仪上进行相应的测试，垂直放入，点燃后测量其氧气浓度，得到极限氧指数数据。
Figure BDA0003084553490000081
从上表可以看出，对于实施例1～4，随着阻燃分子链接枝的介孔二氧化硅含量的提高，其极限氧指数不断提高，阻燃性能逐渐加强，对于对比例1，当阻燃分子链时，其极限氧指数大幅度下降，对于对比例2，当缺少阻燃分子链接枝的介孔二氧化硅，阻燃性能大幅度下降，说明阻燃分子链和介孔二氧化硅均在环氧树脂涂料的阻燃性能方面起到至关重要的作用。
将实施例和对比例中合成的环氧树脂涂料和环氧固化剂搅拌混合均匀，在室温下倒入到聚四氟乙烯模具中，晾干固化，脱模，再裁剪成正方形样条，在WY-2000A拉伸弯曲试验机上进行相应的测试，得到相应的弯曲强度和弯曲模量。
Figure BDA0003084553490000091
从上表可以看出，对于实施例1～3，随着阻燃分子链接枝的介孔二氧化硅的含量提高，其韧性逐渐加强，但是从实施例4可以看出，进一步提高阻燃分子链接枝的介孔二氧化硅的含量时，其韧性不变，这可能与阻燃分子链接枝的介孔二氧化硅本身的性质有关，对于对比例1和对比例2，其韧性大幅度降低，这是由于缺少阻燃分子链接枝的介孔二氧化硅的增韧。

Claims (6)

1.一种阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料，其特征在于，包括如下原料，环氧树脂、阻燃分子链接枝介孔二氧化硅、硬酯酸单甘油酯、有机微蜡粉、二甲基硅油，其质量比为100：10~15：1~2：1.5~2.5：0.5~1；
其中所述阻燃分子链接枝介孔二氧化硅的制备，具体包括如下步骤：（a1）将介孔二氧化硅与3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，回流反应，过滤，洗涤并干燥，得到氨基化的介孔二氧化硅；（b1）将步骤（a1）制备的氨基化的介孔二氧化硅和阻燃分子链加入到去离子水和二甲亚基砜混合溶剂中，进行磷酸铵化反应，离心分离除去溶剂，经丙酮洗涤并干燥，得到阻燃分子链接枝介孔二氧化硅；
所述阻燃分子链制备，具体包括如下步骤：（a2）将甲醛和尿素在室温搅拌下加入到去离子水中，用氢氧化钾调节pH至9.0，反应得到二羟基-甲醛-尿素溶液；（b2）将步骤（a2 ）得到的二羟基-甲醛-尿素溶液通过盐酸调节pH至3，加入磷酸二氢钾，搅拌反应，干燥，得到阻燃分子链。
2.一种根据权利要求1所述的阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料，其特征在于，所述步骤（a1）中介孔二氧化硅、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比为20:15~20；所述步骤（b1）中氨基化的介孔二氧化硅、阻燃分子链的质量比为20:18~30，去离子水、二甲亚基砜的质量比为10:45~55。
3.一种根据权利要求1所述的阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料，其特征在于，所述步骤（a1）中回流反应温度为80±5°C，回流时间为20~24 h；所述步骤（b1）中磷酸铵化反应温度为45±5 ℃，反应时间为6~18 h。
4.一种根据权利要求1所述的阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料，其特征在于，所述步骤（a2）中甲醛、尿素和去离子水的质量比为10:40~45：100~120；所述步骤（b2）中二羟基-甲醛-尿素溶液和磷酸二氢钾的质量比为10：5~8。
5.一种根据权利要求1所述的阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料，其特征在于，所述步骤（a2）中反应温度为40±2℃，反应时间为2~3h；所述步骤（b2）中反应温度为室温，反应时间为1~1.5h，干燥温度为130±10℃，干燥时间为3~4h。
6.一种如权利要求1所述的阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将环氧树脂、阻燃分子链接枝介孔二氧化硅、硬酯酸单甘油酯、有机微蜡粉、二甲基硅油加入到去离子水中，搅拌混合均匀，得到阻燃分子链接枝介孔二氧化硅改性环氧树脂涂料。
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