CN107641350A - 一种琉璃用防火涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种琉璃用防火涂料，以环氧树脂、改性脲醛树脂为基料，淀粉及磷酸为防火剂，加入羧甲基纤维素、三羟甲基三聚氰胺、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化锌、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、分散剂、成膜助剂，以水为分散介质配制而成的一种透明型环保防火涂料，纳米二氧化钛可以显著提高涂料燃烧后炭质层的强度，纳米二氧化硅、纳米氧化锌可显著提高涂层的耐火极限。本发明制备方法简单，制得的产品无毒、透明、装饰性好，易于施工，适用于琉璃产品的防火处理，不影响琉璃本身的颜色光泽和透明度，且涂料以水为溶剂，成本低廉，无挥发性溶剂对人体无害。
Description
技术领域
本发明涉及防火涂料技术领域，尤其涉及一种琉璃用防火涂料。
背景技术
琉璃，起源于山东淄博博山区，琉璃亦作“瑠璃”是用各种颜色(颜色是由各种稀有金属形成)的人造水晶(含24％的二氧化铅)为原料，是在1000多度的高温下烧制而成的。其色彩流云漓彩；其品质晶莹剔透、光彩夺目。2008年6月，琉璃烧制技艺入选国务院批准文化部确定的第二批国家级非物质文化遗产名录。
防火涂料是用于可燃性基材表面，能降低被涂材料表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延，用以提高被涂材料耐火极限的一种特种涂料。对于琉璃产品，涂刷防火涂料是提高其安全性的一种简单手段，但是防火涂料也有它的耐火极限，超过耐火极限以后，被保护的物体表面还是会被火焰所损坏。
CN107201156A公开了一种琉璃用防火涂料，包括如下组分及质量份数：中油度亚麻油醇酸树脂：20-22份；增稠剂：3-4份；二聚甘油：8-13份；磷酸三甲酚酯：12-15份；光稳定剂：2-5份；熟石灰：5-9份；汉沙黄：10-14份；锑酸钙：20-25份；胡萝卜素：2-4份；三聚氰胺：5-7份；环己酮：6-8份；钛白粉：22-36份；酚类抗氧剂：2-5份。提高琉璃的耐火极限，保证使用更安全。
现有技术的琉璃用防火涂料存在着涂料会影响琉璃本身的颜色光泽，并且严重影响到琉璃的透明度，而且所用材料不环保，对人体有害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种琉璃用防火涂料，可有效提高琉璃的耐火极限，解决了现有技术的防火涂料会影响琉璃本身的颜色光泽，并且严重影响到琉璃的透明度，而且所用材料不环保，对人体有害的问题。
本发明的另一个目的在于提供一种上述琉璃用防火涂料的制备方法，其工艺简单，操作方便。
本发明提出的一种琉璃用防火涂料，包括如下重量份的原料：环氧树脂30-50份、甲醛30-50份、尿素20-30份、乙醇20-30份、甲酸1-5份、32％氢氧化钠溶液1-5份、六亚甲基四胺5-10份、淀粉15-25份、磷酸5-10份、羧甲基纤维素1-5份、三羟甲基三聚氰胺1-5份、纳米二氧化钛0.2-0.6份和水20-40份。
在上述方案基础上，所述琉璃用防火涂料还含有如下重量份的原料：纳米二氧化硅0.1-0.5份、纳米氧化锌0.2-0.6份。
在上述方案基础上，所述琉璃用防火涂料还含有如下重量份的原料：羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯1-5份、分散剂1-5份、成膜助剂2-6份。
在上述方案基础上，所述纳米二氧化钛的粒径为20-50nm。
在上述方案基础上，所述分散剂为分散剂5040。
在上述方案基础上所述成膜助剂为十二碳醇酯。
本发明还提供上述琉璃用防火涂料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)改性脲醛树脂的制备：在带搅拌器及回流冷凝器的反应釜中加入甲醛及六亚甲基，待其全部溶解后加入尿素，并加热至20-30℃左右，使尿素全部溶解，将反应物加热升温至55-65℃，保温10-15min，再在20min内升温至95-98℃，保温回流1-2h后加入乙醇，并加入甲酸调节反应液的PH值至4.7-5.6.继续回流反应1-2h，将反应物降温至65-72℃，加入32％氢氧化钠溶液中和，调pH值至7，然后将得到的树脂进行真空脱水，温度为42-55℃，直至树脂相对密度达到1.18-1.30时为止，冷却后出料，制得改性脲醛树脂备用；
(2)脲-磷酸缩合物的制备：将淀粉加入水中，开动搅拌器加热升温至85-90℃，当淀粉全部糊化后加入磷酸，升温至110-120℃，直至溶解均匀后停止加热及搅拌，降温至30-35℃，得到脲-磷酸缩合物待用；
(3)琉璃用防火涂料的制备：将环氧树脂、改性脲醛树脂、脲-磷酸缩合物、羧甲基纤维素、三羟甲基三聚氰胺、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化锌、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、分散剂、成膜助剂和剩余的水加入搅拌釜内混合搅拌均匀，上胶体磨研磨2-3遍，外观为无色透明，经冷却后出料包装，得到琉璃用防火涂料成品。
进一步的，所述步骤(1)中对树脂进行真空脱水的真空度为60-80kPa。
进一步的，所述步骤(3)中，研磨的细度为30-45μm。
添加了二氧化钛,使得燎烧后的炭层与基体结合相对较好、不易脱落,从而有效延长耐火时间,在保证炭层具有足够的膨胀高度和低导热系数的前提下,增加炭层强度可以有效延长耐火时间，纳米二氧化钛可以显著提高涂料燃烧后炭质层的强度,促使焦磷酸钛的生成
当添加1.5％的纳米二氧化硅时,厚度为2mm的防火涂料层可以达到110min的耐火极限；添加2％的纳米氧化锌时,耐火极限可以达到103min。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：该琉璃用防火涂料是以环氧树脂、改性脲醛树脂为基料，淀粉及磷酸为防火剂，加入羧甲基纤维素、三羟甲基三聚氰胺、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化锌、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、分散剂、成膜助剂，以水为分散介质配制而成的一种透明型环保防火涂料，纳米二氧化钛可以显著提高涂料燃烧后炭质层的强度，纳米二氧化硅、纳米氧化锌可显著提高涂层的耐火极限，制备方法简单，本品无毒、透明、装饰性好，易于施工，适用于琉璃产品的防火处理，不影响琉璃本身的颜色光泽和透明度，且涂料以水为溶剂，成本低廉，无挥发性溶剂对人体无害。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的特征、技术手段及所达到的具体功能，下面以具体实施方式对本发明做进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种琉璃用防火涂料，包括如下重量份的原料：环氧树脂30份、甲醛30份、尿素20份、乙醇20份、甲酸1份、32％氢氧化钠溶液1份、六亚甲基四胺5份、淀粉15份、磷酸5份、羧甲基纤维素1份、三羟甲基三聚氰胺1份、纳米二氧化钛0.2份、纳米二氧化硅0.1份、纳米氧化锌0.2份、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯1份、分散剂50401份、十二碳醇酯2份和水20份。其中，所述纳米二氧化钛的粒径为20-50nm。
制备方法包括如下步骤：
(1)改性脲醛树脂的制备：在带搅拌器及回流冷凝器的反应釜中加入甲醛及六亚甲基，待其全部溶解后加入尿素，并加热至20℃左右，使尿素全部溶解，将反应物加热升温至55℃，保温10min，再在20min内升温至95℃，保温回流1h后加入乙醇，并加入甲酸调节反应液的PH值至4.7.继续回流反应1h，将反应物降温至65℃，加入32％氢氧化钠溶液中和，调pH值至7，然后将得到的树脂进行真空脱水，真空度为60kPa，温度为42℃，直至树脂相对密度达到1.18时为止，冷却后出料，制得改性脲醛树脂备用；
(2)脲-磷酸缩合物的制备：将淀粉加入水中，开动搅拌器加热升温至85℃，当淀粉全部糊化后加入磷酸，升温至110℃，直至溶解均匀后停止加热及搅拌，降温至30℃，得到脲-磷酸缩合物待用；
(3)琉璃用防火涂料的制备：将环氧树脂、改性脲醛树脂、脲-磷酸缩合物、羧甲基纤维素、三羟甲基三聚氰胺、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化锌、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、分散剂、成膜助剂和剩余的水加入搅拌釜内混合搅拌均匀，上胶体磨研磨2遍，研磨的细度为45μm，外观为无色透明，经冷却后出料包装，得到琉璃用防火涂料成品。
实施例2
本实施例提供了一种琉璃用防火涂料，包括如下重量份的原料：环氧树脂35份、甲醛35份、尿素22份、乙醇22份、甲酸2份、32％氢氧化钠溶液2份、六亚甲基四胺6份、淀粉18份、磷酸6份、羧甲基纤维素2份、三羟甲基三聚氰胺2份、纳米二氧化钛0.3份、纳米二氧化硅0.2份、纳米氧化锌0.3份、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯2份、分散剂50402份、十二碳醇酯3份和水25份。其中，所述纳米二氧化钛的粒径为20-50nm。
制备方法包括如下步骤：
(1)改性脲醛树脂的制备：在带搅拌器及回流冷凝器的反应釜中加入甲醛及六亚甲基，待其全部溶解后加入尿素，并加热至22℃左右，使尿素全部溶解，将反应物加热升温至58℃，保温11min，再在20min内升温至96℃，保温回流1h后加入乙醇，并加入甲酸调节反应液的PH值至5.0.继续回流反应1h，将反应物降温至66℃，加入32％氢氧化钠溶液中和，调pH值至7，然后将得到的树脂进行真空脱水，真空度为65kPa，温度为45℃，直至树脂相对密度达到1.21时为止，冷却后出料，制得改性脲醛树脂备用；
(2)脲-磷酸缩合物的制备：将淀粉加入水中，开动搅拌器加热升温至86℃，当淀粉全部糊化后加入磷酸，升温至112℃，直至溶解均匀后停止加热及搅拌，降温至31℃，得到脲-磷酸缩合物待用；
(3)琉璃用防火涂料的制备：将环氧树脂、改性脲醛树脂、脲-磷酸缩合物、羧甲基纤维素、三羟甲基三聚氰胺、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化锌、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、分散剂、成膜助剂和剩余的水加入搅拌釜内混合搅拌均匀，上胶体磨研磨2遍，研磨的细度为40μm，外观为无色透明，经冷却后出料包装，得到琉璃用防火涂料成品。
实施例3
本实施例提供了一种琉璃用防火涂料，包括如下重量份的原料：环氧树脂40份、甲醛40份、尿素25份、乙醇25份、甲酸3份、32％氢氧化钠溶液3份、六亚甲基四胺7份、淀粉20份、磷酸7份、羧甲基纤维素3份、三羟甲基三聚氰胺3份、纳米二氧化钛0.4份、纳米二氧化硅0.3份、纳米氧化锌0.4份、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯3份、分散剂50403份、十二碳醇酯4份和水30份。其中，所述纳米二氧化钛的粒径为20-50nm。
制备方法包括如下步骤：
(1)改性脲醛树脂的制备：在带搅拌器及回流冷凝器的反应釜中加入甲醛及六亚甲基，待其全部溶解后加入尿素，并加热至25℃左右，使尿素全部溶解，将反应物加热升温至60℃，保温13min，再在20min内升温至97℃，保温回流2h后加入乙醇，并加入甲酸调节反应液的PH值至5.2.继续回流反应2h，将反应物降温至70℃，加入32％氢氧化钠溶液中和，调pH值至7，然后将得到的树脂进行真空脱水，真空度为70kPa，温度为50℃，直至树脂相对密度达到1.25时为止，冷却后出料，制得改性脲醛树脂备用；
(2)脲-磷酸缩合物的制备：将淀粉加入水中，开动搅拌器加热升温至88℃，当淀粉全部糊化后加入磷酸，升温至115℃，直至溶解均匀后停止加热及搅拌，降温至33℃，得到脲-磷酸缩合物待用；
(3)琉璃用防火涂料的制备：将环氧树脂、改性脲醛树脂、脲-磷酸缩合物、羧甲基纤维素、三羟甲基三聚氰胺、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化锌、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、分散剂、成膜助剂和剩余的水加入搅拌釜内混合搅拌均匀，上胶体磨研磨3遍，研磨的细度为38μm，外观为无色透明，经冷却后出料包装，得到琉璃用防火涂料成品。
实施例4
本实施例提供了一种琉璃用防火涂料，包括如下重量份的原料：环氧树脂40份、甲醛40份、尿素28份、乙醇28份、甲酸4份、32％氢氧化钠溶液4份、六亚甲基四胺9份、淀粉23份、磷酸9份、羧甲基纤维素4份、三羟甲基三聚氰胺4份、纳米二氧化钛0.5份、纳米二氧化硅0.4份、纳米氧化锌0.5份、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯4份、分散剂50404份、十二碳醇酯5份和水35份。其中，所述纳米二氧化钛的粒径为20-50nm。
制备方法包括如下步骤：
(1)改性脲醛树脂的制备：在带搅拌器及回流冷凝器的反应釜中加入甲醛及六亚甲基，待其全部溶解后加入尿素，并加热至28℃左右，使尿素全部溶解，将反应物加热升温至62℃，保温14min，再在20min内升温至97℃，保温回流1h后加入乙醇，并加入甲酸调节反应液的PH值至5.4.继续回流反应2h，将反应物降温至70℃，加入32％氢氧化钠溶液中和，调pH值至7，然后将得到的树脂进行真空脱水，真空度为75kPa，温度为53℃，直至树脂相对密度达到1.28时为止，冷却后出料，制得改性脲醛树脂备用；
(2)脲-磷酸缩合物的制备：将淀粉加入水中，开动搅拌器加热升温至88℃，当淀粉全部糊化后加入磷酸，升温至118℃，直至溶解均匀后停止加热及搅拌，降温至34℃，得到脲-磷酸缩合物待用；
(3)琉璃用防火涂料的制备：将环氧树脂、改性脲醛树脂、脲-磷酸缩合物、羧甲基纤维素、三羟甲基三聚氰胺、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化锌、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、分散剂、成膜助剂和剩余的水加入搅拌釜内混合搅拌均匀，上胶体磨研磨-3遍，研磨的细度为32μm，外观为无色透明，经冷却后出料包装，得到琉璃用防火涂料成品。
实施例5
本实施例提供了一种琉璃用防火涂料，包括如下重量份的原料：环氧树脂50份、甲醛50份、尿素30份、乙醇30份、甲酸5份、32％氢氧化钠溶液5份、六亚甲基四胺10份、淀粉25份、磷酸10份、羧甲基纤维素5份、三羟甲基三聚氰胺5份、纳米二氧化钛0.6份、纳米二氧化硅0.5份、纳米氧化锌0.6份、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯5份、分散剂50405份、十二碳醇酯6份和水40份。其中，所述纳米二氧化钛的粒径为20-50nm。
制备方法包括如下步骤：
(1)改性脲醛树脂的制备：在带搅拌器及回流冷凝器的反应釜中加入甲醛及六亚甲基，待其全部溶解后加入尿素，并加热至30℃左右，使尿素全部溶解，将反应物加热升温至65℃，保温15min，再在20min内升温至98℃，保温回流2h后加入乙醇，并加入甲酸调节反应液的PH值至5.6.继续回流反应2h，将反应物降温至72℃，加入32％氢氧化钠溶液中和，调pH值至7，然后将得到的树脂进行真空脱水，真空度为80kPa，温度为55℃，直至树脂相对密度达到1.30时为止，冷却后出料，制得改性脲醛树脂备用；
(2)脲-磷酸缩合物的制备：将淀粉加入水中，开动搅拌器加热升温至90℃，当淀粉全部糊化后加入磷酸，升温至120℃，直至溶解均匀后停止加热及搅拌，降温至35℃，得到脲-磷酸缩合物待用；
(3)琉璃用防火涂料的制备：将环氧树脂、改性脲醛树脂、脲-磷酸缩合物、羧甲基纤维素、三羟甲基三聚氰胺、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化锌、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、分散剂、成膜助剂和剩余的水加入搅拌釜内混合搅拌均匀，上胶体磨研磨3遍，研磨的细度为45μm，外观为无色透明，经冷却后出料包装，得到琉璃用防火涂料成品。
本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种琉璃用防火涂料，其特征在于，包括如下重量份的原料：环氧树脂30-50份、甲醛30-50份、尿素20-30份、乙醇20-30份、甲酸1-5份、32％氢氧化钠溶液1-5份、六亚甲基四胺5-10份、淀粉15-25份、磷酸5-10份、羧甲基纤维素1-5份、三羟甲基三聚氰胺1-5份、纳米二氧化钛0.2-0.6份和水20-40份。
2.根据权利要求1所述的一种琉璃用防火涂料，其特征在于，所述琉璃用防火涂料还含有如下重量份的原料：纳米二氧化硅0.1-0.5份、纳米氧化锌0.2-0.6份。
3.根据权利要求2所述的一种琉璃用防火涂料，其特征在于，所述琉璃用防火涂料还含有如下重量份的原料：羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯1-5份、分散剂1-5份、成膜助剂2-6份。
4.根据权利要求1-3任所述的一种琉璃用防火涂料，其特征在于，所述纳米二氧化钛的粒径为20-50nm。
5.根据权利要求3所述的一种琉璃用防火涂料，其特征在于，所述分散剂为分散剂5040。
6.根据权利要求3所述的一种琉璃用防火涂料，其特征在于，所述成膜助剂为十二碳醇酯。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种琉璃用防火涂料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)改性脲醛树脂的制备：在带搅拌器及回流冷凝器的反应釜中加入甲醛及六亚甲基，待其全部溶解后加入尿素，并加热至20-30℃左右，使尿素全部溶解，将反应物加热升温至55-65℃，保温10-15min，再在20min内升温至95-98℃，保温回流1-2h后加入乙醇，并加入甲酸调节反应液的PH值至4.7-5.6.继续回流反应1-2h，将反应物降温至65-72℃，加入32％氢氧化钠溶液中和，调pH值至7，然后将得到的树脂进行真空脱水，温度为42-55℃，直至树脂相对密度达到1.18-1.30时为止，冷却后出料，制得改性脲醛树脂备用；
(2)脲-磷酸缩合物的制备：将淀粉加入水中，开动搅拌器加热升温至85-90℃，当淀粉全部糊化后加入磷酸，升温至110-120℃，直至溶解均匀后停止加热及搅拌，降温至30-35℃，得到脲-磷酸缩合物待用；
(3)琉璃用防火涂料的制备：将环氧树脂、改性脲醛树脂、脲-磷酸缩合物、羧甲基纤维素、三羟甲基三聚氰胺、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化锌、羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、分散剂、成膜助剂和剩余的水加入搅拌釜内混合搅拌均匀，上胶体磨研磨2-3遍，外观为无色透明，经冷却后出料包装，得到琉璃用防火涂料成品。
8.根据权利要求7所述的一种琉璃用防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中对树脂进行真空脱水的真空度为60-80kPa。
9.根据权利要求7所述的一种琉璃用防火涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，研磨的细度为30-45μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180130 |
|
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