CN113258145A - 一种弹性耐低温固态电解质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种弹性耐低温固态电解质及其制备方法。该固态电解质原料按质量百分含量包括：两性离子5‑30wt％；共聚单体10‑35wt％；离子液体0‑60wt％，且不为0；0.1‑6M氢氧化钠和0‑0.2M锌盐水溶液29‑60wt％；引发剂0.1‑5wt％。该方法包括：将两性离子、共聚单体、离子液体溶于氢氧化钠和锌盐水溶液中，加入引发剂，经过鼓泡和真空脱气后，光固化。该方法简单，制备得到的固态电解质具有较好的离子电导率、力学性能、弹性以及耐低温性，其电解质组成和性能的可调性较强，在柔性锌离子电池中具有良好的应用前景。

Description

一种弹性耐低温固态电解质及其制备方法
技术领域
本发明属于电解质及其制备领域，特别涉及一种弹性耐低温固态电解质及其制备方法。
背景技术
锂离子电池以其高能量密度、出色循环稳定性、高库伦效率在各种便携式电子设备中得到广泛应用。然而，锂资源短缺、高成本以及电池安全问题，限制了其大规模应用。相比之下，锌资源丰富、成本低，安全性高以及具有高理论比容量(820mAh g-1)，因此，锌离子电池具有更大的发展前景。
高性能柔性储能器件是实现可穿戴电子的关键技术，柔性锌离子电池具有低成本、高安全性，环境友好性而被认为是柔性可穿戴电子设备中有希望的储能设备。然而，对于锌离子电池应用于柔性可穿戴电子而言，仍然面临电解液泄漏这一主要问题。为了解决这个问题，迫切需要开发一种高离子电导率的锌离子电池固态电解质。凝胶电解质作为柔性锌离子电池的重要组成部分，可以避免液体电解质面临的泄漏问题以及在各种机械变形下保持物理完整性。随着柔性锌离子电池的发展，多种固态凝胶电解质得到应用，包括：聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺等，这些固态电解质普遍具有柔性。然而，目前仍少有相关报道提出具有弹性的固态电解质这一概念。
近年来固态凝胶电解质取得很大进展，但大多数研究基于固态电解质的水系锌离子电池的性能报道仅在室温条件下研究了。然而，很多地区的冬季平均温度处于0℃以下，甚至于更加极端低温环境。由于固态电解质中存在大量的溶剂水，电解质不可避免地在零度以下结冰，从而限制了离子的传输，限制了水系锌离子电池在寒冷环境下的使用。因此，提高固态电解质在低温下的适应性是必要和迫切的。因此制备一种具有耐低温性且具有弹性的高离子电导率的固态电解质具有重要的意义。为了提高水凝胶电解质在极端温度下的性能，已提出了多种策略来增强凝胶固态电解质的抗冻性能，例如制备新型乙二醇聚合物[1]，使用高浓度电解质盐(例如LiTFSI[2])和引入有机抗冻剂(如甘油[3])。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种弹性耐低温固态电解质及其制备方法，以克服现有技术中固态电解质离子电导率、耐低温性、弹性以及力学性能不佳的缺陷。
本发明提供一种弹性耐低温固态电解质，所述电解质原料按质量百分含量包括：
Figure BDA0003008314920000011
Figure BDA0003008314920000021
优选地，上述电解质中，所述两性离子包括3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)丙磺酸盐、 3-(甲基丙烯酰氨基)丙基二甲基(3-磺基丙基)铵内盐、3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、1-(3-磺酸基丙基)-2-乙烯基吡啶鎓内盐、3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐中的一种或几种。
优选地，上述电解质中，所述共聚单体包括N-羟甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N- 丙烯酰基甘氨酰胺、丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯中的一种或几种。
优选地，上述电解质中，所述离子液体包括1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲磺酰)亚胺盐、 1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1- 丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种或几种。
优选地，上述电解质中，所述锌盐包括氯化锌、硝酸锌、双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺锌、三氟甲烷磺酸锌、醋酸锌、硫酸锌、氟化锌、四氟硼酸锌中的一种或几种。
优选地，上述电解质中，所述引发剂包括2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、过硫酸铵、过硫酸钾、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、1,1'-(亚甲基二-4,1-亚苯基)双(2-羟基-2-甲基-1-丙酮)中的一种或几种。
本发明还提供一种弹性耐低温固态电解质的制备方法，包括：
将5-30wt％两性离子、10-35wt％共聚单体、0-60wt％且不为0的离子液体溶于29-60wt％的0.1-6M氢氧化钠和0-0.2M锌盐水溶液中，加入0.1-5wt％引发剂，经过鼓泡和真空脱气后，将得到的溶液光固化，得到弹性耐低温固态电解质，其中百分数均为质量百分含量。
优选地，上述方法中，所述鼓泡是经过氮气鼓泡。
优选地，上述方法中，所述将得到的溶液光固化包括：将得到的溶液倒入由两块石英玻璃组成的模具中，在200-400nm紫外光固化5-120min。
本发明还提供一种弹性耐低温固态电解质在柔性锌离子电池中的应用。
本发明通过对固态电解质组分进行调整和优化，通过两性离子、共聚单体、离子液体和锌盐的组合使用，提高其离子电导率，改善其耐低温性能和机械性能，使其具有出色的耐低温性能，优异的弹性和高离子电导率。首先固态电解质网络中包含N-丙烯酰基甘氨酰胺组分，其具有双重酰胺键结构而形成氢键超分子相互作用产生强物理交联度，包含的两性离子例如 3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)丙磺酸盐组分侧链基团之间会产生偶极-偶极相互作用，两种组分的共同作用下赋予固态电解质良好的弹性；其次，随着离子液体的引入，体系中水含量减少，亲水性聚合物网络开始收缩，聚合物链之间的距离缩短，彼此间的相互作用显著提升，固态电解质的力学性能显著提升。离子液体是一种含有阴阳离子的室温熔融盐，两性离子的侧基与离子液体的阴阳离子之间存在离子-偶极相互作用。从本发明实施例1和实施例3 对比可以发现，随着两性离子3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)丙磺酸盐的含量增加，固态电解质的离子电导率提升显著。这是因为随着两性离子增多，固态电解质中两性离子的侧链基团所占比例增加，与阴阳离子(包括离子液体和醋酸锌)的产生离子-偶极相互作用的位点增多，离子迁移通道增加，离子迁移速率提高，最终导致固态电解质的在室温下具有高离子电导率。最后，通过离子液体的引入，降低固态电解质的凝固点，在-20℃仍能保持透明和具有力学性能，一方面，离子液体与水分子之间的氢键相互作用降低体系的凝固点，另一方面，具有大量亲水基团的聚合物骨架也可以抑制水分子的结晶，这些因素通过协同作用共同发挥作用。
有益效果
本发明通过紫外光固化，制备方法简单，制备得到的固态电解质具有较好的离子电导率、力学性能、弹性以及耐低温性，其电解质组成和性能的可调性较强，在柔性锌离子电池中具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1(左)和实施例2(右)中固态电解质分别在室温和-20℃冰冻2h后的力学性能。
图2为实施例1中固态电解质在-20℃环境中打结和扭转展示图。
图3为对比例1中固态电解质在-20℃环境中展示图。
图4为实施例1、实施例2和对比例1中固态电解质的循环拉伸曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
主要试剂来源：3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)丙磺酸盐和1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐购买于西格玛奥德里奇贸易有限公司。N-丙烯酰基甘氨酰胺购买于江苏艾康生物制药研发有限公司。2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮购买于百灵威科技有限公司。醋酸锌购买于上海泰坦科学有限公司。氢氧化钠购买于国药基团化学试剂有限公司。
测试条件：通过MTS E42拉力机研究力学性能，拉伸速度为50mm/min。通过CHI670E电化学工作站测量固态电解质的交流阻抗。循环拉伸实验的的拉伸和回复速率皆为50和50mm min-1。离子电导率由方程σ＝d/SR计算，其中d对应于电解质的厚度，S对应于电解质的横截面积，R对应于电解质的电阻。通过NETZSCH的204F1Phoenix仪器进行差示扫描量热法(DSC)测试。温度以10℃min-1的速率从室温(15℃)降至-100℃或-70℃。
实施例1
取质量分数12.8wt％的3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)丙磺酸盐、26.6wt％的N-丙烯酰基甘氨酰胺、29.7wt％的1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐加入29.7wt％的1M氢氧化钠和0.03M醋酸锌水溶液中；充分溶解后，将1.2wt％的2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮加入溶液中，充分溶解；然后经过氮气鼓泡和真空脱气后，将上述溶液倒入由两块石英玻璃组成的模具中。在365nm紫外光固化30min，得到固态电解质。
用电子万能材料试验机考察固态电解质的力学性能以及用电化学工作站测量计算固态电解质的离子电导率。如图1所示，该固态电解质的断裂强度为0.47MPa，最大伸长率为753％，在-20℃环境中放置2h后去进行力学表征，断裂强度为0.5MPa，最大伸长率为745％，与室温差距在合理误差范围内，耐低温性能出色。循环拉伸实验(见图4)表明该电解质在第一个循环中有一个大的滞后环，表明非共价键的能量消耗很大。在随后的拉伸循环测试中，滞后环几乎可以忽略不计，残余应变小，表明凝胶电解质具有优异的弹性。该固态电解质的室温离子电导率为10.8mScm-1；差示扫描量热法(DSC)研究表明该固态电解质在-100到15℃温度范围内没有观察到结晶峰，证明了该电解质具有出色的低温耐受性；同样，图2为该固态电解质在-20℃环境中打结和扭转展示图，说明该电解质在低温下仍具有力学性能，具有出色的耐低温性能。
实施例2
取质量分数12.8wt％的3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)丙磺酸盐、26.6wt％的N-丙烯酰基甘氨酰胺、19.7wt％的1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐加入39.7wt％的1M氢氧化钠和0.03M醋酸锌水溶液中；充分溶解后，将1.2wt％的2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮加入溶液中，充分溶解；然后经过氮气鼓泡和真空脱气后，将上述溶液倒入由两块石英玻璃组成的模具中。在365nm紫外光固化30min，得到固态电解质。
用电子万能材料试验机考察固态电解质的力学性能以及用电化学工作站测量计算固态电解质的离子电导率。如图1所示，该固态电解质的断裂强度为0.48MPa，最大伸长率为625％，在-20℃环境中放置2h后去进行力学表征，断裂强度为0.48MPa，最大伸长率减少为536％，最大伸长率降低明显，耐低温性能变差。循环拉伸实验(见图4)表明该电解质在第一个循环中有一个大的滞后环，表明非共价键的能量消耗很大。在随后的拉伸循环测试中，滞后环小，残余应变小，同样表明该电解质具有优异的弹性。该固态电解质的室温离子电导率为 9.03mScm-1。差示扫描量热法(DSC)研究表明该固态电解质在-50℃附近观察到一个弱且宽的结晶峰，表明随着离子液体含量降低，耐低温性能下降。
实施例3
取质量分数19.7wt％的3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)丙磺酸盐、19.7wt％的N-丙烯酰基甘氨酰胺、29.7wt％的1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐加入29.7wt％的1M氢氧化钠和0.03M醋酸锌水溶液中；重复溶解后，将1.2wt％的2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮加入溶液中，充分溶解；然后经过氮气鼓泡和真空脱气后，将上述溶液倒入由两块石英玻璃组成的模具中。在365nm紫外光固化30min，得到固态电解质。
用电子万能材料试验机考察固态电解质的力学性能以及用电化学工作站测量计算固态电解质的离子电导率。该固态电解质的断裂强度为0.06MPa，最大伸长率为60％，几乎不具有力学性能；但是由于两性离子单体的含量升高，离子电导率提升，该固态电解质的室温离子电导率为16.2mScm-1。
本实施例与实施例1的结果表明，两性离子3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)丙磺酸盐与 N-丙烯酰基甘氨酰胺的配比不同对固态电解质的力学性能和室温离子电导率影响很大，3-(2- 甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)丙磺酸盐含量提高，在牺牲力学性能的情况下，提高固态电解质的室温离子电导率。
对比例1
取质量分数12.8wt％的3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)丙磺酸盐、26.6wt％的N-丙烯酰基甘氨酰胺加入59.4wt％的1M氢氧化钠和0.03M醋酸锌水溶液中；充分溶解后，将1.2wt％的2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮加入溶液中，充分溶解；然后经过氮气鼓泡和真空脱气后，将上述溶液倒入由两块石英玻璃组成的模具中。在365nm紫外光固化30min，得到固态电解质。
用电子万能材料试验机考察固态电解质的力学性能以及用电化学工作站测量计算固态电解质的离子电导率。该固态电解质的断裂强度为0.11MPa，最大伸长率为310％，在-20℃环境中放置2h后去进行力学表征，发现该电解质几乎不具有力学性能，耐低温性能丧失。该固态电解质的室温离子电导率为7.4mScm-1。差示扫描量热法(DSC)研究表明该固态电解质在 -22℃附近观察到明显尖锐的结晶峰；同样，图3为该电解质中的水在-20℃环境发生结冰而不透明，说明该电解质不具有耐低温性能。
图4中实施例1～2与对比例1的拉伸循环曲线比较可知，在随后的拉伸循环曲线具有较大的滞后环以及存在明显的残余应变。且随着拉伸循环次数增多，残余应变显著增加，未能及时回复，表明该电解质的弹性明显差于实施例1～2。
实施例1～3与本对比例比较可知，通过调节固态电解质中液相含量的不同比例可以调节固态电解质的力学强度以及离子电导率，以满足不同的使用需求；通过离子液体的引入，能够有效改善固态电解质的耐低温性能，以满足更宽的使用温区。
本发明涉及的参考文献如下：
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Claims (9)

1.一种弹性耐低温固态电解质，其特征在于，所述电解质原料按质量百分含量包括：
Figure FDA0003008314910000011
2.根据权利要求1所述电解质，其特征在于，所述两性离子包括3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)丙磺酸盐、3-(甲基丙烯酰氨基)丙基二甲基(3-磺基丙基)铵内盐、3-[[2-(甲基丙烯酰氧)乙基]二甲基铵]丙酸酯、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、1-(3-磺酸基丙基)-2-乙烯基吡啶鎓内盐、3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述电解质，其特征在于，所述共聚单体包括N-羟甲基丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-丙烯酰基甘氨酰胺、丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述电解质，其特征在于，所述离子液体包括1-乙基-3-甲基咪唑双(三氟甲磺酰)亚胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-丙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述电解质，其特征在于，所述锌盐包括氯化锌、硝酸锌、双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺锌、三氟甲烷磺酸锌、醋酸锌、硫酸锌、氟化锌、四氟硼酸锌中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述电解质，其特征在于，所述引发剂包括2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、过硫酸铵、过硫酸钾、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基甲酮、1,1'-(亚甲基二-4,1-亚苯基)双(2-羟基-2-甲基-1-丙酮)中的一种或几种。
7.一种弹性耐低温固态电解质的制备方法，包括：
将5-30wt％两性离子、10-35wt％共聚单体、0-60wt％且不为0的离子液体溶于29-60wt％的0.1-6M氢氧化钠和0-0.2M锌盐水溶液中，加入0.1-5wt％引发剂，经过鼓泡和真空脱气后，将得到的溶液光固化，得到弹性耐低温固态电解质，其中百分数均为质量百分含量。
8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，所述将得到的溶液光固化包括：将得到的溶液倒入由两块石英玻璃组成的模具中，在200-400nm紫外光固化5-120min。
9.一种如权利要求1所述电解质在柔性锌离子电池中的应用。
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