CN113213543A - 一种MnO2/V2O3纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MnO2/V2O3纳米复合材料的制备方法，首先以高锰酸钾为锰源，pvp为表面活性剂，溶剂热反应合成二氧化锰，然后将二氧化锰、偏钒酸铵与硫代乙酰胺溶于水和氨水的混合溶液中，室温下搅拌均匀后进行溶剂热反应，获得MnO2/V2O3纳米复合材料。本发明工艺简单，无需高温煅烧，结构均匀。所得纳米颗粒在钠离子电池负极材料中具有优异的性能。

Description

一种MnO2/V2O3纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于电池电极材料领域，特别涉及一种MnO2/V2O3纳米复合材料的制备方法。
背景技术
钠离子电池由于钠的自然丰度高和低成本成为一种潜在的替代锂离子储能技术。特别是钠离子电池采用了与锂离子电池类似的插层化学，但目前钠离子电池商业化的障碍主要是缺乏良好的阳极材料。赝电容电极材料主要包括导电聚合物[如聚苯胺(PANI)，聚吡咯(PPy)和聚噻吩(PTh)]和过渡金属氧化物(如MnO2、Fe2O3、Co3O4、NiO)。其中，MnO2因其成本低、丰度高、环境友好和理论比电容高而被认为是最具前景的赝电容电极材料。但是二氧化锰应用于钠离子电池总是表现出较差的电化学性能，低的容量。三氧化钒(V2O3)及其复合材料因其理论容量大、含量高、成本低而受到越来越多的关注，同时三氧化二钒在一些报道中也表现出良好的赝电容特性。Extraordinary pseudocapacitive energy storagetriggered by phase transformation in hierarchical vanadium oxides,NatureCommunications,9,1375,2018。将三氧化二钒与二氧化锰复合在一起，可以提高整体容量。同时还可以表现出高的赝电容特性，有利于电化学性能提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单，无需高温煅烧的MnO2/V2O3纳米复合材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法如下：
1)取100～200mg高锰酸钾溶于50～100ml水中搅拌至完全溶解后，在140～160℃进行水热反应得到二氧化锰纳米棒；
2)取二氧化锰纳米棒加入到25～30ml水与5～6ml氨水的混合液中，其中水：氨水的体积比为5:1，搅拌均匀后加入偏钒酸铵50～100mg室温下磁力搅拌得到溶液A，其中二氧化锰与偏钒酸铵质量比为1：0.5～2；
3)按偏钒酸铵与硫代乙酰胺的质量比为1：3～4取硫代乙酰胺加入到溶液A中，室温下磁力搅拌得到溶液B；
4)将溶液B转移到聚四氟乙烯的内衬中放入烘箱在160～200℃进行溶剂热反应；
5)将溶剂热反应的产物通过抽滤的方式进行收集，将收集的产物用水和乙醇交替洗涤干净后冷冻干燥得到MnO2/V2O3纳米复合材料电极材料。
所述1)搅拌至完全溶解后还加入有0～1ml的冰醋酸。
所述1)水热反应时间为9～12小时。
所述2)磁力搅拌是在磁力搅拌器上以500～700r/min的转速搅拌10～30min。
所述3)磁力搅拌是在磁力搅拌器上以500～700r/min的转速搅拌30～60min。
所述4)的填充比为40％～48％。
4)溶剂热反应时间为18～24h。
对于现有技术，本发明至少有以下有益效果：
(1)本发明采用两步水热法，不需要高温煅烧，能耗低，产率高。
(2)本发明制备MnO2/V2O3纳米复合材料具有优异的电化学性能，可以表现出极佳的赝电容特性主导的电化学行为，为之后过渡金属氧化物复合提升赝电容储钠行为提供灵感。
附图说明
图1为实施例2制备的MnO2/V2O3纳米复合材料的XRD衍射谱图，其中横坐标为2θ角度，纵坐标为强度。
图2为实施例2制备的MnO2/V2O3纳米复合材料的SEM图。
图3为实施例2制备的MnO2/V2O3纳米复合材料的钠电倍率性能图，其中横坐标为循环圈数，纵坐标为容量(mAh/g)。
具体实施方式
实施例1：
1)取100mg高锰酸钾溶于50ml水中搅拌至完全溶解后，在140℃水热反应9小时得到二氧化锰纳米棒；
2)取62.5mg二氧化锰纳米棒加入到25ml水与5ml氨水的混合液中，搅拌均匀后加入偏钒酸铵50mg室温下在磁力搅拌器上以500r/min的转速搅拌30min得到溶液A；
3)取150mg硫代乙酰胺加入到溶液A中，室温下在磁力搅拌器上以500r/min的转速搅拌60min得到溶液B；
4)按40％的填充比将溶液B转移到聚四氟乙烯的内衬中放入烘箱在160℃溶剂热反应18h；
5)将溶剂热反应的产物通过抽滤的方式进行收集，将收集的产物用水和乙醇交替洗涤干净后冷冻干燥得到MnO2/V2O3纳米复合材料电极材料。
实施例2：
1)取100mg高锰酸钾溶于50ml水中搅拌至完全溶解后，再加入1ml的冰醋酸在140℃水热反应12小时得到二氧化锰纳米棒；
2)取70mg二氧化锰纳米棒加入到30ml水与6ml氨水的混合液中，搅拌均匀后加入偏钒酸铵70mg室温下在磁力搅拌器上以700r/min的转速搅拌10min得到溶液A；
3)取250mg硫代乙酰胺加入到溶液A中，室温下在磁力搅拌器上以700r/min的转速搅拌30min得到溶液B；
4)按48％的填充比将溶液B转移到聚四氟乙烯的内衬中放入烘箱在180℃溶剂热反应18h；
5)将溶剂热反应的产物通过抽滤的方式进行收集，将收集的产物用水和乙醇交替洗涤干净后冷冻干燥得到MnO2/V2O3纳米复合材料电极材料。
图1为制备的MnO2/V2O3纳米复合电极材料的XRD图，可以看到为MnO2和V2O3的混合物，结晶性很强。图2为MnO2/V2O3纳米复合电极材料的SEM图，可以看到形貌为50nm左右的纳米颗粒。图3为MnO2/V2O3纳米复合电极材料的钠电倍率图，在电流密度为0.1、0.2、0.5、1、2、5、0.1A/g的电流密度时分别表现出320、261、156、111、67、10、332mAh/g的容量，证明其良好的电化学可逆性。
实施例3：
1)取150mg高锰酸钾溶于75ml水中搅拌至完全溶解后，在160℃水热反应12小时得到二氧化锰纳米棒；
2)取60mg二氧化锰纳米棒加入到25ml水与5ml氨水的混合液中，搅拌均匀后加入偏钒酸铵80mg室温下在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌20min得到溶液A；
3)按偏钒酸铵与硫代乙酰胺的质量比为1：3～4取280mg硫代乙酰胺加入到溶液A中，室温下在磁力搅拌器上以600r/min的转速搅拌45min得到溶液B；
4)按40％的填充比将溶液B转移到聚四氟乙烯的内衬中放入烘箱在200℃溶剂热反应18h；
5)将溶剂热反应的产物通过抽滤的方式进行收集，将收集的产物用水和乙醇交替洗涤干净后冷冻干燥得到MnO2/V2O3纳米复合材料电极材料。
实施例4：
1)取200mg高锰酸钾溶于100ml水中搅拌至完全溶解后，在160℃水热反应12小时得到二氧化锰纳米棒；
2)取50mg二氧化锰纳米棒加入到30ml水与6ml氨水的混合液中，搅拌均匀后加入偏钒酸铵100mg室温下在磁力搅拌器上以550r/min的转速搅拌25min得到溶液A；
3)取400mg硫代乙酰胺加入到溶液A中，室温下在磁力搅拌器上以550r/min的转速搅拌50min得到溶液B；
4)按48％的填充比将溶液B转移到聚四氟乙烯的内衬中放入烘箱在200℃溶剂热反应24h；
5)将溶剂热反应的产物通过抽滤的方式进行收集，将收集的产物用水和乙醇交替洗涤干净后冷冻干燥得到MnO2/V2O3纳米复合材料电极材料。
实施例5：
1)取120mg高锰酸钾溶于60ml水中搅拌至完全溶解后，再加入1ml的冰醋酸在150℃水热反应11小时得到二氧化锰纳米棒；
2)取120mg二氧化锰纳米棒加入到27.5ml水与5.5ml氨水的混合液中，搅拌均匀后加入偏钒酸铵50、70、80、100、60、90mg室温下在磁力搅拌器上以650r/min的转速搅拌15min得到溶液A；
3)取230mg硫代乙酰胺加入到溶液A中，室温下在磁力搅拌器上以650r/min的转速搅拌40min得到溶液B；
4)按43％的填充比将溶液B转移到聚四氟乙烯的内衬中放入烘箱在170℃溶剂热反应22h；
5)将溶剂热反应的产物通过抽滤的方式进行收集，将收集的产物用水和乙醇交替洗涤干净后冷冻干燥得到MnO2/V2O3纳米复合材料电极材料。
实施例6：
1)取180mg高锰酸钾溶于90ml水中搅拌至完全溶解后，再加入0.5ml的冰醋酸在155℃水热反应10小时得到二氧化锰纳米棒；
2)取60mg二氧化锰纳米棒加入到29ml水与5.8ml氨水的混合液中，搅拌均匀后加入偏钒酸铵90mg室温下在磁力搅拌器上以700r/min的转速搅拌10min得到溶液A；
3)取290mg硫代乙酰胺加入到溶液A中，室温下在磁力搅拌器上以700r/min的转速搅拌30min得到溶液B；
4)按45％的填充比将溶液B转移到聚四氟乙烯的内衬中放入烘箱在190℃溶剂热反应20h；
5)将溶剂热反应的产物通过抽滤的方式进行收集，将收集的产物用水和乙醇交替洗涤干净后冷冻干燥得到MnO2/V2O3纳米复合材料电极材料。

Claims (7)

1.一种MnO2/V2O3纳米复合材料的制备方法，其特征在于：
1)取100～200mg高锰酸钾溶于50～100ml水中搅拌至完全溶解后，在140～160℃进行水热反应得到二氧化锰纳米棒；
2)取二氧化锰纳米棒加入到25～30ml水与5～6ml氨水的混合液中，其中水：氨水的体积比为5:1，搅拌均匀后加入偏钒酸铵50～100mg室温下磁力搅拌得到溶液A，其中二氧化锰与偏钒酸铵质量比为1：0.5～2；
3)按偏钒酸铵与硫代乙酰胺的质量比为1：3～4取硫代乙酰胺加入到溶液A中，室温下磁力搅拌得到溶液B；
4)将溶液B转移到聚四氟乙烯的内衬中放入烘箱在160～200℃进行溶剂热反应；
5)将溶剂热反应的产物通过抽滤的方式进行收集，将收集的产物用水和乙醇交替洗涤干净后冷冻干燥得到MnO2/V2O3纳米复合材料电极材料。
2.根据权利要求1所述的MnO2/V2O3纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述1)搅拌至完全溶解后还加入有0～1ml的冰醋酸。
3.根据权利要求1所述的MnO2/V2O3纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述1)水热反应时间为9～12小时。
4.根据权利要求1所述的MnO2/V2O3纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述2)磁力搅拌是在磁力搅拌器上以500～700r/min的转速搅拌10～30min。
5.根据权利要求1所述的MnO2/V2O3纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述3)磁力搅拌是在磁力搅拌器上以500～700r/min的转速搅拌30～60min。
6.根据权利要求1所述的MnO2/V2O3纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述4)的填充比为40％～48％。
7.根据权利要求1所述的MnO2/V2O3纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述4)溶剂热反应时间为18～24h。
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